CN113773546A - 一种亲水性聚酯薄膜及其制备方法、以及显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种亲水性聚酯薄膜及其制备方法、以及显示装置，所述亲水性聚酯薄膜包括支撑膜层和设于所述支撑膜层的至少一侧的亲水膜层，所述支撑膜层的材质为聚酯，所述亲水膜层的平均相畴尺寸为10～400nm，所述亲水膜层包括第一功能相和第二功能相；其中，所述第一功能相包括水分散型树脂和第一交联剂；所述第二功能相包括水溶性树脂和第二交联剂，所述水溶性树脂的支链或主链侧基上含有羟基或羧基；所述水分散型树脂、第一交联剂、水溶性树脂和第二交联剂的质量份数分别为10～40份、0.1～4份、20～60份和0.1～3份。本发明提供的亲水性聚酯薄膜具有优异的亲水性，结构稳定性、粘结性良好，而且亲水性能稳定。

Description

一种亲水性聚酯薄膜及其制备方法、以及显示装置
技术领域
本发明涉及光学显示技术领域，特别涉及光学膜技术领域，具体涉及一种亲水性聚酯薄膜及其制备方法、以及显示装置。
背景技术
显示装置通常包括液晶显示装置(LCD)和有机发光显示装置(OLED)，为当前的两种主流显示技术，由聚合物薄膜组成的光学膜是实现其显示功能的关键材料，而聚酯薄膜由于其优秀的耐热性、尺寸稳定性以及光学性能在显示领域被广泛使用。LCD和OLED的生产路径的多个环节中往往都需要使用各类光学胶黏剂将各类功能薄膜或显示组件粘结在一起，随着环保意识的增强，为了降低环境污染，现在各类光学胶黏剂逐渐从有机溶剂型转向水溶剂型，这种趋势在光学显示产能不断扩大的时候更为突出。
然而，聚酯薄膜表面通常都是疏水性的，当聚酯薄膜作为基膜在与其他亲水性材料复合或者与其他亲水性涂层配合使用时，经常出现功能层或者复合层之间发生剥离从而导致整体显示效果变差的情况，因此，对聚酯薄膜表面进行亲水性改善是非常有必要的。诸如使用电晕、离子等方法对薄膜表面进行处理以增强薄膜表面极性的方式来改变薄膜的亲水性性，但是诸如使用电晕处理、等离子处理等薄膜表面处理方式具有显著的时效性，在长时间放置后或高温、高湿环境下其表面处理效果会急剧衰退。专利CN103547961B公布了一种在聚酯薄膜表面涂布具有易粘结性的聚酯薄膜，但是其所公布的实施方案中含有大量的有机溶剂。另一方面，液晶显示组件或有机发光显示组件的加工、胶粘复合等过程中通常还伴随着高温，甚至在显示组件使用过程中也会伴随着热量的上升，在光学薄膜以及光学显示器的长途运输中会经理高温、高湿等恶劣情况，这些情况会导聚酯薄膜表面的亲水性性能衰退甚至消失，这有可能导致粘贴不牢固甚至脱落的风险，这不利于光学显示薄膜的组装和长期使用，因此，提供一种环保、亲水性好即易粘结的且能够耐高温高湿的聚酯薄膜日趋重要。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种亲水性聚酯薄膜及其制备方法、以及显示装置，旨在改善聚酯薄膜的亲水性。
为实现上述目的，本发明提出一种亲水性聚酯薄膜，其特征在于，包括支撑膜层和设于所述支撑膜层的至少一侧的亲水膜层，所述支撑膜层的材质为聚酯，所述亲水膜层的平均相畴尺寸为10～400nm，所述亲水膜层包括第一功能相和第二功能相；
其中，所述第一功能相包括水分散型树脂和第一交联剂；
所述第二功能相包括水溶性树脂和第二交联剂，所述水溶性树脂的支链或主链侧基上含有羟基或羧基；
所述水分散型树脂、第一交联剂、水溶性树脂和第二交联剂的质量份数分别为10～40份、0.1～4份、20～60份和0.1～3份。
可选地，所述水分散型树脂为具有芳香环结构的共聚酯树脂。
可选地，所述第一交联剂为碳化二亚胺类交联剂。
可选地，所述水溶性树脂为聚乙烯醇。
可选地，所述第二交联剂为异氰酸酯类交联剂。
可选地，所述亲水膜层还包括催化剂，所述催化剂为叔胺类催化剂或有机金属化合物催化剂。
可选地，所述亲水膜层的厚度为0.1～1.5μm；和/或，
所述亲水膜层的纯水接触角小于70°。
可选地，所述亲水性聚酯薄膜的透光率不低于88％，雾度不高于5％。
为实现上述目的，本发明还提出一种如上所述的亲水性聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将水分散型树脂和第一交联剂分散于去离子水中，制成第一功能相水溶液；
将水溶性树脂和第二交联剂分散于去离子水中，制成第二功能相水溶液；
将所述第一功能相水溶液和第二功能相水溶液混合，形成铸膜液；
提供一聚酯薄膜作为支撑膜层；
将所述铸膜液涂布于所述支撑膜层的表面，然后在第一温度下进行第一次热处理，再在第二温度下进行第二次热处理，制得亲水性聚酯薄膜；
其中，作为所述支撑膜层的聚酯薄膜中的聚酯的玻璃化温度为Tg，所述的第一温度为(Tg-10℃)～(Tg+40℃)，所述第二温度为(Tg+10℃)～(Tg+60℃)，且所述第一温度低于所述第二温度。
进一步地，本发明还提出一种显示装置，包括光学膜组，所述光学膜组包括如上所述的亲水性聚酯薄膜。
本发明提供的亲水性聚酯薄膜包括支撑膜层和设于所述支撑膜层的至少一侧的亲水膜层，且所述亲水膜层由多个功能相交联形成，所述亲水膜层的平均相畴尺寸为10～400nm，所述多个功能相包括第一功能相和第二功能相，且所述第二功能相为亲水性功能相；如此，通过控制所述亲水膜层的平均相畴尺寸为10～400nm，使得形成的薄膜具有优异的光学性能，同时，第一功能相和第二功能相在聚酯基膜表面交联形成两相相互交织的互穿网络结构，该网络结构一方面可以赋予聚酯基膜优异的亲水性，同时还与聚酯基膜之间具有良好的粘结性，由此在聚酯基膜表面形成一层粘结性良好的亲水性膜层，且该亲水性膜层在高温高湿下都能够稳定地保持其亲水性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的亲水性聚酯薄膜的一实施例的结构示意图；
图2为图1中亲水膜层的微观结构示意图；
图3为本发明提供的亲水性聚酯薄膜的制备方法的一实施例的流程示意图。
附图标号说明：
标号 名称 标号 名称
100 亲水性聚酯薄膜 13 亲水性组分
10 亲水膜层 14 第一交联剂
11 第一功能相 15 第二交联剂
12 第二功能相 20 支撑膜层
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
LCD和OLED的生产路径的多个环节中往往都需要使用各类光学胶黏剂将各类功能薄膜或显示组件粘结在一起，随着环保意识的增强，为了降低环境污染，现在各类光学胶黏剂逐渐从有机溶剂型转向水溶剂型，这种趋势在光学显示产能不断扩大的时候更为突出。
聚酯薄膜由于其优秀的耐热性、尺寸稳定性以及光学性能在显示领域被广泛使用。然而，聚酯薄膜表面通常都是疏水性的，当聚酯薄膜作为基膜在与其他亲水性材料复合或者与其他亲水性涂层配合使用时，经常出现功能层或者复合层之间发生剥离从而导致整体显示效果变差的情况，因此，对聚酯薄膜表面进行亲水性改善是非常有必要的。
为改善聚酯薄膜的亲水性，本发明提出一种亲水性聚酯薄膜，图1至图2所示为本发明提供的亲水性聚酯薄膜的具体实施例。具体地，在本发明提供的亲水性聚酯薄膜100的实施例中，所述亲水性聚酯薄膜100包括支撑膜层20和设于所述支撑膜层20的至少一侧的亲水膜层10，图1所示的一实施例中，所述亲水膜层10设于所述支撑膜层20的其中一侧，在本发明的其他实施例中，所述亲水膜层10也可以同时设于所述支撑膜层20的相对两侧。
所述支撑膜层20的材质为聚酯，所述亲水膜层10由多个功能相交联形成，所述亲水膜层10的平均相畴尺寸为10～400nm，所述多个功能相包括第一功能相11和第二功能相12，结合图2所示，从结构上说，所述第一功能相11可以与第一交联剂14反应，使第一功能相11与所述支撑层20具有较强的粘结性；所述第二交联剂15与所述第一功能相11和所述第二功能相12反应形成互穿的交联网络，使整个亲水膜层具有稳定的网络结构；所述第二功能相12中含有亲水性组分13，以为所述亲水膜层10提供亲水性。另一方面，从组成上说，所述第一功能相11包括水分散型树脂和第一交联剂14；所述第二功能相12包括水溶性树脂和第二交联剂15，所述水溶性树脂的支链或主链侧基上含有羟基或羧基。
进一步地，所述水分散型树脂、第一交联剂、水溶性树脂和第二交联剂的质量份数分别为10～40份、0.1～4份、20～60份和0.1～3份。其中，为了达到所述共聚酯树脂充分交联且保留羟基余量的情况下，所述水分散型树脂和第一交联剂的质量比值为10～100，且更优选为15～80。这是因为当所述水分散型树脂和第一交联剂的质量比值小于10时，容易使得所述第一功能相11的组分过分交联，不利于与所述第二功能相12交联形成网络结构，而当所述水分散型树脂和第一交联剂的质量比值大于100时，则容易使得所述第一功能相11难以充分反应形成稳定的结构，也不利于提升所述亲水膜层10与所述支撑膜层20的粘接牢固性。
为了实现所述的第二功能相12与所述第一功能相11能够充分反应形成网络结构，控制所述网络结构的平均相畴尺寸，并且保证所述亲水膜层10具有足够亲水性的目的，所述水溶性树脂和第二交联剂的质量比值为20～200，且更优选为25～180。这是由于当所述水溶性树脂和第二交联剂的质量比值小于20时，容易使得所述第二功能相12过分交联，不利于与所述第一功能相11形成交联网络结构，而当所述水溶性树脂和第二交联剂的质量比值大于200时，容易使得所述第二功能相12难以充分反应，影响所述亲水膜层10的亲水性在高温、高湿情况下的稳定性。
本发明提供的技术方案中，亲水性聚酯薄膜100包括支撑膜层20和设于所述支撑膜层20的至少一侧的亲水膜层10，且所述亲水膜层10由多个功能相交联形成，所述亲水膜层10的平均相畴尺寸为10～400nm，所述多个功能相包括第一功能相11和第二功能相12，且所述第二功能相12为亲水性功能相；如此，通过控制所述亲水膜层10的平均相畴尺寸为10～400nm，使得形成的薄膜具有优异的光学性能，同时，第一功能相11和第二功能相12在聚酯基膜表面交联形成两相相互交织的互穿网络结构，该网络结构一方面可以赋予聚酯基膜优异的亲水性，同时还与聚酯基膜之间具有良好的粘结性，由此在聚酯基膜表面形成一层粘结性良好的亲水性膜层，且该亲水性膜层在高温、高湿等情况下都能够稳定地保持其亲水性。
所述亲水膜层10的平均相畴尺寸为10～400nm，如此，由所述第一功能相11和第二功能相12交联形成的网络结构尺寸在纳米级别，从而很好的保证了薄膜的透明性，另一方面，由于相畴尺寸越小越难控制，因此，将平均相畴尺寸控制在10～400nm，既能避免当尺寸小于10nm时给工艺控制带来极大的难度，同时也能避免当尺寸大于400nm时容易引起光的散射等，影响薄膜的光学性能，而且当尺寸大于400nm时还容易出现所述第一功能相11和第二功能相12之间连接不紧密而导致所述亲水膜层10的结构稳定性差，进而影响所述亲水性聚酯薄膜100在高温、高湿等情况下的亲水性保持性。进一步地，综合考虑加工难易程度以及薄膜的稳定性和光学性能，所述亲水膜层10的平均相畴尺寸优选为40～350nm，并且更进一步地优选为60～300nm。
所述支撑膜层20由聚酯材料制成，所述聚酯材料包括但不限于为对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚芳酯(PAR)、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对萘二甲酸丁二酯(PBN)、聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯(PTT)、聚萘二酸丙二醇酯(PTN)中的任意一种，或者是上述任意两种或两种以上聚酯的共聚物。进一步地，从加工性能、光学性能以及成本上综合考虑，优选所述聚酯材料为对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
所述第一功能相11中的水分散型树脂的选择原则上不做限定，只要是多元醇与多元酸经过缩聚而成的共聚物均可。而为了赋予所述亲水膜层10与所述支撑膜层20较强的黏附性能，所述水分散型树脂优选为与所述支撑膜层20的聚酯具有相似结构的多元酸与多元醇进行缩聚制备得到的聚酯或共聚酯，并进一步优选为具有芳香环结构的共聚酯树脂。从有利于交联形成网络结构的角度出发，所述共聚酯树脂的酸值优选控制在5～40KOHmg/g，更优选为7～15KOHmg/g，这是因为当酸值低于5KOHmg/g或高于40KOHmg/g时，不利于所述共聚酯树脂与交联剂进行反应，会降低所述亲水膜层10与所述支撑膜层20的黏附性，同时也不利于所述第一功能相11和第二功能相12之间的相容性，影响网络结构的均匀性，进而影响薄膜的光学性能。
所述第一功能相11中的第一交联剂在选择时，原则上只要是能够与羧基发生反应的交联剂都可以，包括但不限于为三聚氰胺类交联剂、异氰酸酯类交联剂和碳化二亚胺类交联剂等等。而为了更有利于构建网络结构，优选为碳化二亚胺类交联剂，因为所述碳化二亚胺类交联剂具有很好的水溶性，有利于分散于水中制成分散均匀的铸膜液，而且，所述碳化二亚胺类交联剂与羧基发生反应可以控制或预留羟基的残留量，这样更有利于所述第一功能相11与所述第二功能相12进行交联并连接形成网络结构。
所述第二功能相12中的水溶性树脂要求支链或主链侧基上含有羟基或羧基，优选为支链或主链侧基上含有羟基，并具体优选为聚乙烯醇(PVA)，因为PVA分子链上含有大量的羟基基团，可以作为亲水性改善的最佳选择之一。进一步地，所述PVA在选择时，当皂化度低于80％时，PVA的溶解性能将大大减弱，且在后续涂覆交联后对所述亲水性膜层的亲水性是不利的，当皂化度高于98％时，不利于所述第一功能相11和所述第二功能相12交联形成稳定的网络结构，容易影响网络结构的均匀性，因此，优选为所述PVA的皂化度高于80％且低于98％，并且进一步优选为高于85％且低于90％。
所述第二功能相12中的第二交联剂的具体选择不做限定，原则上只要能够与羟基或羧基反应即可，其可选择的种类包括但不限于为三聚氰胺类交联剂、异氰酸酯类交联剂或碳二亚胺类交联剂等等。而为了便于所述第一功能相11和所述第二功能相12构建稳定的网络结构，所述第二交联剂优选为异氰酸酯类交联剂，由于所述异氰酸酯类交联剂具有更好的水溶性，有利于分散于水中形成均匀的铸膜液，同时，所述异氰酸酯类交联剂相比于其他类型的交联剂，更容易与羟基发生反应，从而可以控制所述第二功能相12与所述第一功能相11的交联连接，更有利于所述第一功能相11和所述第二功能相12之间交联形成稳定的网络结构以及保证该网络结构的均匀性。另外，从反应可控性考虑，所述第二交联剂优选为经过封端处理，也即，所述第二交联剂为封闭型交联剂，如此，可以保证所述第二交联剂在配置铸膜液和涂布的过程中不会发生例如与水反应等不必要的反应。
另外，在进行交联剂选择时，应优选第一交联剂的最快反应速度温度小于第二交联剂的最快反应速率温度，或者第一交联剂的解封温度小于第二交联剂的解封温度。
另外，为了能够在所述亲水膜层10的固化过程中实现相畴细化，本发明实施例中优选所述亲水膜层10中还添加有催化剂，原则上所述催化剂只要可以加速交联反应即可，其具体种类的选择可以不做限定。在本发明提供的一优选实施例中，所述催化剂可选择叔胺类催化剂或有机金属化合物催化剂，包括但不限于为三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸铅、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丁酯等中的至少一种。从催化效率上考虑，优选有机金属化合物催化剂。进一步地，所述催化剂的添加量过少，催化效果不明显，难以达到催化反应快速进行、细化相畴的目的，而添加量过多，对反应速度的加速效果已经不太明显，因此，在本发明实施例中，所述催化剂的添加量优选为所述亲水膜层10中其他所有原材料总质量的0.05～2％，并进一步优选为0.1～1％。
此外，在不影响表面涂覆有所述亲水膜层10的聚酯薄膜作为光学膜使用时的亲水性能、光学性能以及力学性能的前提下，所述亲水膜层10中还可以添加有其他功能助剂，包括但不限于可以添加流平剂、润湿剂、抗静电剂等等，适量添加流平剂可以提高所述亲水膜层10表面的平整度和起到消泡作用，适量添加润湿剂有利于所述亲水膜层10在涂布时在所述支撑膜层20表面的快速扩散，适量添加抗静电剂可以起到降低所述亲水膜层10的表面电阻的作用。
所述亲水膜层10的厚度与所述亲水膜层10的亲水性以及雾度等性能相关，当所述亲水膜层10的厚度小于0.1μm时，所述亲水膜层10的亲水性会大大下降，难以满足使用需要，而当所述亲水膜层10的厚度大于1.5μm时，容易出现所述亲水膜层10在固化过程中沿着厚度方向出现不均匀分散的网络结构，影响所述亲水膜层10的雾度。因此，在本发明实施例中，所述亲水膜层10的厚度优选为0.1～1.5μm，并进一步优选为0.5～1.3μm。
所述亲水膜层10的接触角小于70°，在此范围内，接触角越小，则所述亲水膜层10的亲水性越好，在本发明实施例中，优选为所述亲水膜层10的纯水接触角小于65°，所述亲水膜层10具有较好的亲水性，能够满足聚酯薄膜作为基膜与其他亲水性材料复合或者与其他亲水性涂层配合使用的使用需求。
在本发明实施例中，进一步优选为所述亲水性聚酯薄膜100的透光率不低于88％，雾度不高于5％，如此，所述亲水性聚酯薄膜100作为光学显示装置中的光学膜使用时，具有较好的光学性能。
基于上述提供的亲水性聚酯薄膜100，本发明还提出一种亲水性聚酯薄膜100的制备方法，图3所示为本发明提供的亲水性聚酯薄膜100的制备方法的一实施例。参阅图3所示，在本实施例中，所述亲水性聚酯薄膜100的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将水分散型树脂和第一交联剂分散于去离子水中，制成第一功能相水溶液；
将所述水分散型树脂和第一交联剂溶解或分散在去离子水中，在室温下以不低于300r/min的转速机械搅拌0.5～3h，然后以30～300Hz的频率进行超声处理5～10min，得到第一功能相水溶液。其中，所述水分散树脂的选择标准参照上述，作为本发明提供的一具体实施例，所述水分散型树脂通过以下方式合成：在高压釜中加入145.6质量份的二甲基对苯二酸酯、12.3质量份的间苯二甲酸磺酸钠、30.4质量份的丙二醇、0.5质量份的钛酸四丁酯、60.4质量份的乙二醇、88.2质量份的二乙二醇、20.4质量份的己二酸，在220～230℃下反应5h，充分完成酯交换反应，然后逐渐降低压力至60Pa，在235～245℃下反应6h，制备得到特性粘度为0.4dl/g的水分散型树脂。
步骤S20、将水溶性树脂和第二交联剂分散于去离子水中，制成第二功能相水溶液；
将所述水溶性树脂和第二交联剂溶解或分散于去离子水中，在40～90℃下机械搅拌0.5～4h，然后以5～200Hz的频率进行超声处理3～30min，得到第二功能相水溶液。
步骤S30、将所述第一功能相水溶液和第二功能相水溶液混合，形成铸膜液；
在分别制得所述第一功能相水溶液和第二功能相水溶液后，将两者混合，机械搅拌1～4h，然后以30～600Hz的频率进行超声处理2～60min，得到铸膜液。
步骤S40、提供一聚酯薄膜作为支撑膜层20；
作为所述支撑膜层20的聚酯薄膜通常是以聚酯为原料，经过铸片、拉伸工艺制成，本发明实施例中可以直接选用已经成型的聚酯薄膜作为所述支撑膜层20，也可以以聚酯为原料经过铸片、拉伸工艺制成，具体工艺步骤提供如下：
选取特性粘度为0.67dl/g的PET切片并加入0.8％质量分数的UV3638型紫外吸收剂((2,2’-(1,4-亚苯基)双(4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮))，经干燥后送入双螺杆混料挤出机，在280℃下挤出5min，并进行造粒，制得含有紫外吸收剂的芯层PET母料。
选取特性粘度为0.67dl/g的PET切片并加入8000ppm浓度分数的颗粒度为2μm的二氧化硅颗粒，充分物理混合均匀，制得含有开口机的表层用PET母料。
将20质量份的芯层PET母料和100质量份的特性粘度为0.67dl/g的PET切片在160℃下烘干，使其含水量小于100ppm，然后投入到单螺杆挤出机中，加料段温度设置为265℃，压缩段温度设置为275℃，均化段温度设置为275℃，口模温度设置为275℃，调节螺杆转速和计量泵转速，使泵后压力稳定在1.2MPa。将20％质量分数的表层用PET母料和80％质量分数的特性粘度为0.67dl/g的PET切片投入到双螺杆挤出辅机中，熔融挤出段温度设置为260℃递增至270℃，熔体输送段及模头温度设置为272℃。采用静电贴附的方式使口模流出的三层熔体压紧在冷却辊上淬冷，冷却辊温恒定为30℃，制作不同厚度的无定形流延铸片，通过调节挤出量，使薄膜三层的厚度比值为12:76:12。
采用上述铸片，在90℃下纵向拉伸2.5倍，横向拉伸4.5倍，然后在230℃下热处理15s，得到厚度为65μm、透光率为89.3％、雾度为0.8％的透明的聚酯薄膜。
步骤S50、将所述铸膜液涂布于所述支撑膜层20的表面，然后在第一温度下进行第一次热处理，再在第二温度下进行第二次热处理，制得亲水性聚酯薄膜；其中，作为所述支撑膜层的聚酯薄膜中的聚酯的玻璃化温度为Tg，所述的第一温度为(Tg-10℃)～(Tg+40℃)，所述第二温度为(Tg+10℃)～(Tg+60℃)，且所述第一温度低于所述第二温度。
在分别制得所述铸膜液和所述支撑膜层20后，将所述铸膜液涂布在所述支撑膜层20的表面，既可以涂布于所述支撑膜层20的单面，也可以涂布于所述支撑膜层20的双面，涂布完成后，先在(Tg-10℃)～(Tg+40℃)温度下进行第一次热处理，处理时间为0.5～10min，然后在(Tg+10℃)～(Tg+50℃)温度下进行第二次热处理，处理时间为1～20min，其中，所述第二次热处理的温度高于所述第一次热处理的温度，经过两次热处理完毕后，即制得所述亲水性聚酯薄膜100。具体地，在本发明实施例中，用作所述支撑膜层20的PET的Tg为75℃，因此，所述第一次热处理的温度为65～115℃，所述的第二次热处理的温度为85～135℃。
采用本发明提供的方法制得的亲水性聚酯薄膜100，通过在聚酯薄膜复合亲水膜层10，该亲水膜层10具有由两个功能相交联形成的纳米尺度的网络结构，且平均相畴尺寸为10～400nm，如此，使得形成的薄膜具有优异的光学性能，而且赋予了聚酯薄膜优异的亲水性，同时还能使得所述亲水膜层10具有良好的结构稳定性、与所述聚酯薄膜之间具有良好的粘结性，以及保证所述亲水膜层10在高温、高湿等情况下亲水性的保持性。
进一步地，本发明还提出一种显示装置，所述显示装置包括但不限于为液晶显示装置(LCD)或有机发光显示装置(OLED)，所述显示装置包括光学膜组，所述光学膜组包括亲水性聚酯薄膜100，所述亲水性聚酯薄膜100的结构、组成及制备方法参照上述实施例。可以理解的是，由于本发明显示装置采用了上述实施例的所有技术方案，因此至少具有以上实施例带来的所有有益效果，在此不做赘述。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)支撑膜层的制备：
选取特性粘度为0.67dl/g的PET切片并加入0.8％质量分数的UV3638型紫外吸收剂((2,2’-(1,4-亚苯基)双(4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮))，经干燥后送入双螺杆混料挤出机，在280℃下挤出5min，并进行造粒，制得含有紫外吸收剂的芯层PET母料。
选取特性粘度为0.67dl/g的PET切片并加入8000ppm浓度分数的颗粒度为2μm的二氧化硅颗粒，充分物理混合均匀，制得含有开口机的表层用PET母料。
将20质量份的芯层PET母料和100质量份的特性粘度为0.67dl/g的PET切片在160℃下烘干，使其含水量小于100ppm，然后投入到单螺杆挤出机中，加料段温度设置为265℃，压缩段温度设置为275℃，均化段温度设置为275℃，口模温度设置为275℃，调节螺杆转速和计量泵转速，使泵后压力稳定在1.2MPa。将20％质量分数的表层用PET母料和80％质量分数的特性粘度为0.67dl/g的PET切片投入到双螺杆挤出辅机中，熔融挤出段温度设置为260℃递增至270℃，熔体输送段及模头温度设置为272℃。采用静电贴附的方式使口模流出的三层熔体压紧在冷却辊上淬冷，冷却辊温恒定为30℃，制作不同厚度的无定形流延铸片，通过调节挤出量，使薄膜三层的厚度比值为12:76:12。
采用上述铸片，在90℃下纵向拉伸2.5倍，横向拉伸4.5倍，然后在230℃下热处理15s，得到厚度为65μm、透光率为89.3％、雾度为0.8％的透明的聚酯薄膜，作为支撑膜层。
(2)第一功能相水溶液的制备：
在高压釜中加入145.6质量份的二甲基对苯二酸酯、12.3质量份的间苯二甲酸磺酸钠、30.4质量份的丙二醇、0.5质量份的钛酸四丁酯、60.4质量份的乙二醇、88.2质量份的二乙二醇、20.4质量份的己二酸，在220～230℃下反应5h，充分完成酯交换反应，然后逐渐降低压力至60Pa，在235～245℃下反应6h，制备得到特性粘度为0.4dl/g的水分散型树脂。
取20质量份上述步骤制得的水分散型树脂(酸值15)、5质量份的乙二醇单丁醚，在120℃下以300r/min的转速加热搅拌使树脂溶解，然后降温至室温，然后加入0.5质量份的最快反应速率温度为90℃的炭化二亚胺类交联剂，在搅拌作用下加入74.5质量份的去离子水，添加完毕后持续搅拌1h，然后在室温下以120Hz的频率超声处理10min，得到固含量为20％的第一功能相水溶液。
(3)第二功能相水溶液的制备：
取20质量份聚合度为500、皂化度为85％的PVA加入到79.8质量份的去离子水中，在80℃下以350r/min的转速机械搅拌2h使PVA完全溶解，自然冷却至室温；然后边搅拌边加入0.2质量份的解封温度为120℃的封端六亚甲基二异氰酸酯，添加完毕后继续搅拌1h，然后在室温下以200Hz的频率超声处理7min，得到固含量为20％的第二功能相水溶液。
(4)铸膜液的制备：
取制得的第一功能相水溶液和第二功能相水溶液、0.05质量份的流平剂(比克：BYK333)、0.5质量份的有机锡类催化剂(二月桂酸二丁基锡T-12)，在室温下以400r/min的转速搅拌3h，然后在室温下以200Hz的频率超声处理30min，得到铸膜液。
(5)亲水性聚酯薄膜的制备：
在室温下，将步骤(4)制得的铸膜液涂布在A4大小的步骤(1)制得的聚酯薄膜的任意一面，然后将聚酯薄膜置于90℃下进行热处理1min，再迅速将其置于130℃下进行热处理3min，使干燥后的涂层厚度为0.5μm，制得亲水性聚酯薄膜。
实施例2
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的水分散型树脂的质量份数为10份。
实施例3
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的水分散型树脂的质量份数为40份。
实施例4
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的水分散型树脂的质量份数为30份，炭化二亚胺类交联剂的质量份数为3份。
实施例5
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(3)中的PVA的质量份数为40份。
实施例6
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(3)中的PVA的质量份数为60份，封端六亚甲基二异氰酸酯的质量份数为3份。
实施例7
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的炭化二亚胺类交联剂的质量份数为0.2份；步骤(3)中的PVA的质量份数为30份，封端六亚甲基二异氰酸酯的质量份数为0.4份。
实施例8
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(3)中的PVA的质量份数为60份，封端六亚甲基二异氰酸酯的质量份数为2.5份。
实施例9
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中第一次热处理的温度为100℃。
实施例10
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中第一次热处理的温度为110℃，第二次热处理的温度为120℃。
实施例11
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中第二次热处理的温度为120℃。
实施例12
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中第一次热处理的温度为85℃，第二次热处理的温度为135℃。
实施例13
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的水分散型树脂的酸值为7。
实施例14
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的水分散型树脂的酸值为20；步骤(3)中的PVA的皂化度为95％。
实施例15
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的水分散型树脂的酸值为5；步骤(3)中的PVA的皂化度为80％。
实施例16
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(4)中的搅拌转速为350r/min，搅拌时间为3.5h。
实施例17
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(4)中的超声频率为500Hz，超声时间为2min。
实施例18
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中干燥后的涂层厚度为0.8μm。
实施例19
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中干燥后的涂层厚度为1.3μm。
实施例20
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中干燥后的涂层厚度为0.1μm。
实施例21
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的超声频率为300Hz，超声时间为5min；步骤(3)中的超声频率为30Hz，超声时间为30min。
实施例22
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的搅拌转速为350r/min，搅拌时间为0.5h，超声频率为50Hz，超声时间为10min；步骤(3)中的搅拌时间为4min，超声频率为1030Hz，超声时间为20min；步骤(4)中的搅拌时间为1.5h，超声频率为100Hz，超声时间为40min。
实施例23
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的超声频率为180Hz；步骤(5)中第一次热处理的温度为80℃。
实施例24
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中第二次热处理的温度为110℃。
对比例1
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的水分散型树脂的质量分数为3份；步骤(3)中的PVA的质量分数为70份。
对比例2
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中的水分散型树脂的质量分数为60份；步骤(3)中的PVA的质量分数为10份，封端六亚甲基二异氰酸酯的质量份数为5份。
对比例3
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中第一次热处理的温度我130℃。
对比例4
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中不进行超声处理。
对比例5
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(4)中不进行超声处理。
对比例6
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中干燥后的涂层厚度为1.8μm。
取上述实施例1至实施例24以及对比例1至对比例6制备的亲水性聚酯薄膜，均匀裁剪成三份，一份供亲水性测试和脱落性测试，一份置于220℃下2min后再取出进行亲水性和脱落性测试，一份置于温度60℃、相对湿度120％下500h后，再取出进行亲水性和脱落性测试。另外，测试各聚酯薄膜的接触角、透光率、雾度等，测试方法及结果如下：
(1)接触角测试：
使用接触角测试仪(东莞市晟鼎精密仪器有限公司；型号SDC-350)，采用液滴法测量接触角，方法是将2微升纯水滴在待测面，测量液滴与待测面的接触角。
(2)抗脱落性能测试：
使用间距1mm的百格刀以稳定的压力、适当的间距匀速地切割薄膜，确保每刀切到底材表面；重复以上操作，以90°角再次平行等数切割薄膜，形成井字格，用软刷轻扫表面，以稳定状态卷开胶带，切下75mm的长度，把胶带中间放在格子上，与划线平行，至少留有20mm长度在格子外以用手抓着，用手指磨平胶带，抓着胶带一头，在0.5～1.0s内，以接近60°角撕开胶带。保留胶带作为参考，检查切割部位的状态。检查区域脱落情况，根据以下等级判断涂层附着力：
5A：表面无脱落；
4A:脱落区域少于5％；
3A：脱落区域在5％～15％之间；
2A：脱落区域在15％～35％之间；
1A：脱落区域在35％～65％之间；
0A：脱落区域在大于65％。
(3)透光率和雾度测试：
使用透光率雾度仪(上海仪电物光有限公司；型号SGW-820)进行薄膜在第二次热处理后的透光率和雾度测试。
(4)相畴尺寸测试：
使用原子力显微镜(DimensionIcon:bruke)采用峰值力轻敲模式，探针VTESPA-300探针，使用聚苯乙烯标样E＝2.7GPa进行相对法校准。在待测面上选择平坦无缺陷位置进行测试得到表面模量图。在模量图上根据标尺对相畴尺寸进行统计。
表1各实施例和对比例制得的聚酯薄膜的各项性能测试结果
Figure BDA0003257085230000181
Figure BDA0003257085230000191
Figure BDA0003257085230000201
由表1中的测试结果可以看出，相比于对比例中水分散型树脂、第一交联剂、水溶性树脂、第二交联剂的添加量超出本发明提供的范围之外，热处理温度超出本发明提供的范围之外，在配制第一功能水溶液、铸膜液的过程中不使用超声处理，以及制得的涂层厚度超过本发明提供的范围之外的条件下所制得的聚酯薄膜，本发明实施例制备的亲水性聚酯中亲水膜层的平均相畴尺寸在10～400nm范围内，具有优异的光学性能，其中透光率不低于88％，雾度不高于5％。另外，通过三次接触角和抗脱落性能测试结果可以看出，本发明实施例制备的亲水性聚酯薄膜通过在支撑膜层的表面设置具有交联网络结构的亲水膜层，不仅使得所述亲水性薄膜的纯水接触角小于70°，而且所述亲水性薄膜的粘结性能良好，且亲水性在经过高温、高湿处理后也不会出现明显衰减，亲水性能稳定，能够满足所述亲水性聚酯薄膜作为光学显示用聚酯膜使用时，在后处理或应用过程中的耐高温高湿需求。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种亲水性聚酯薄膜，其特征在于，包括支撑膜层和设于所述支撑膜层的至少一侧的亲水膜层，所述支撑膜层的材质为聚酯，所述亲水膜层的平均相畴尺寸为10～400nm，所述亲水膜层包括第一功能相和第二功能相；
其中，所述第一功能相包括水分散型树脂和第一交联剂；
所述第二功能相包括水溶性树脂和第二交联剂，所述水溶性树脂的支链或主链侧基上含有羟基或羧基；
所述水分散型树脂、第一交联剂、水溶性树脂和第二交联剂的质量份数分别为10～40份、0.1～4份、20～60份和0.1～3份。
2.如权利要求1所述的亲水性聚酯薄膜，其特征在于，所述水分散型树脂为具有芳香环结构的共聚酯树脂。
3.如权利要求1所述的亲水性聚酯薄膜，其特征在于，所述第一交联剂为碳化二亚胺类交联剂。
4.如权利要求1所述的亲水性聚酯薄膜，其特征在于，所述水溶性树脂为聚乙烯醇。
5.如权利要求1所述的亲水性聚酯薄膜，其特征在于，所述第二交联剂为异氰酸酯类交联剂。
6.如权利要求1所述的亲水性聚酯薄膜，其特征在于，所述亲水膜层还包括催化剂，所述催化剂为叔胺类催化剂或有机金属化合物催化剂。
7.如权利要求1所述的亲水性聚酯薄膜，其特征在于，所述亲水膜层的厚度为0.1～1.5μm；和/或，
所述亲水膜层的纯水接触角小于70°。
8.如权利要求1所述的亲水性聚酯薄膜，其特征在于，所述亲水性聚酯薄膜的透光率不低于88％，雾度不高于5％。
9.一种如权利要求1至8任意一项所述的亲水性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水分散型树脂和第一交联剂分散于去离子水中，制成第一功能相水溶液；
将水溶性树脂和第二交联剂分散于去离子水中，制成第二功能相水溶液；
将所述第一功能相水溶液和第二功能相水溶液混合，形成铸膜液；
提供一聚酯薄膜作为支撑膜层；
将所述铸膜液涂布于所述支撑膜层的表面，然后在第一温度下进行第一次热处理，再在第二温度下进行第二次热处理，制得亲水性聚酯薄膜；
其中，作为所述支撑膜层的聚酯薄膜中的聚酯的玻璃化温度为Tg，所述的第一温度为(Tg-10℃)～(Tg+40℃)，所述第二温度为(Tg+10℃)～(Tg+60℃)，且所述第一温度低于所述第二温度。
10.一种显示装置，其特征在于，包括光学膜组，所述光学膜组包括如权利要求1至8任意一项所述的亲水性聚酯薄膜。
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