CN113773066B - 一种量子灰岩板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及岩板技术领域，本发明具体公开了一种量子灰岩板及其制备方法，由以下重量份原料制备而成：20~30份锂辉石、15~25份伊利石、8~15份氧化锆、6~12份高岭土、6~10份烧结助剂、6~10份改性白刚玉粉、4~8份磷酸钙、2~6份氧化钙、1~4份氧化镁、1~3份氧化锶、0.8~2份碳酸锂、0.2~0.6份锗石粉。在本发明的配方体系下，不需要加入着色剂、颜料以及过渡金属元素，通过在烧结助剂的作用下，将所述的原料经过混合，压制，烧结后，随后在氨气气氛下进行还原烧结，能够得到具有量子灰外观的岩板，具有广泛的市场前景，且本发明所述的量子灰岩板具有良好的耐磨性能。

Description

一种量子灰岩板及其制备方法
技术领域
本发明涉及岩板技术领域，具体涉及一种量子灰岩板及其制备方法。
背景技术
岩板在成份上与瓷砖接近，主要由矿物以及无机氧化物经过烧结而成。随着社会的发展和人民生活水平的提高，人们对于岩板的色泽有了新的要求。
CN107739197A公开了一种灰色陶瓷砖，其包括基料和着色料，所述着色料为硅铝合金粉，其通过改变硅铝合金中硅铝比例，可实现陶瓷砖呈色由浅灰至深灰的渐变调整，从而形成浅灰至深灰的陶瓷砖坯。虽然其能够实现陶瓷砖呈色由浅灰至深灰的渐变调整，但是其使用的着色剂易高温分解挥发而导致陶瓷颜色分布不均匀，且其并未给出具体的耐磨性能方面的参数。
CN102659401A公开了一种灰白色氧化锆陶瓷的制作方法，具体包括：步骤1，提供白色氧化锆陶瓷；步骤2，将白色氧化锆陶瓷置于真空石墨炉中高温烧制，生成黑色氧化锆陶瓷；步骤3，将黑色氧化锆陶瓷置于烧结炉中氧化烧结，获得灰白色的氧化锆陶瓷。其通过将黑色氧化锆陶瓷置于烧结炉中氧化烧结从而获得灰白色的氧化锆陶瓷，但是其并未公开制备得到的灰白色氧化锆陶瓷的耐磨性能方面的参数。
发明内容
本发明提供一种量子灰岩板及其制备方法，所述的岩板具有量子灰外观，且具有良好的耐磨性能。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
一种量子灰岩板，由以下重量份原料制备而成： 20~30份锂辉石、15~25份伊利石、8~15份氧化锆、6~12份高岭土、6~10份烧结助剂、6~10份改性白刚玉粉、4~8份磷酸钙、2~6份氧化钙、1~4份氧化镁、1~3份氧化锶、0.8~2份碳酸锂、0.2~0.6份锗石粉。
本发明的发明人在大量的研究中发现，在本发明的配方体系下，不需要加入着色剂、颜料以及过渡金属元素，通过在烧结助剂的作用下，将所述的原料经过混合，压制，烧结后，随后在氨气气氛下进行还原烧结，能够得到具有量子灰外观的岩板，具有广泛的市场前景。
作为一种优选方案，所述量子灰岩板由以下重量份原料制备而成：20~28份锂辉石、15~22份伊利石、10~15份氧化锆、8~12份高岭土、7~10份烧结助剂、6~9份改性白刚玉粉、4~7份磷酸钙、2~5份氧化钙、1~3份氧化镁、1~2份氧化锶、0.8~1.5份碳酸锂、0.3~0.6份锗石粉。
作为一种优选方案，所述量子灰岩板由以下重量份原料制备而成：25份锂辉石、20份伊利石、14份氧化锆、10份高岭土、9份烧结助剂、8份改性白刚玉粉、5份磷酸钙、3份氧化钙、2份氧化镁、1.5份氧化锶、1份碳酸锂、0.5份锗石粉。
作为一种优选方案，所述改性白刚玉粉的制备方法为：
S1、将10重量份白刚玉粉加入到20~50重量份第一改性液中，分散均匀，干燥，得到预处理白刚玉粉；
S2、将10重量份预处理白刚玉粉、0.5~2重量份硼酸、0.5~2重量份氧化锌加入到20~50重量份第二改性液中，在55~80℃下，以200~500rpm转速搅拌2~8h，过滤，干燥，得到二次处理白刚玉粉；
S3、将二次处理白刚玉粉在300~600℃下焙烧2~6h，冷却，即得改性白刚玉粉。
作为一种优选方案，所述第一改性液的制备方法为：将0.8~2重量份酒石酸、0.8~2重量份柠檬酸加入到10~20重量份无水乙醇，分散均匀，再加入0.1~0.4重量份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，得到第一改性液。
本发明所述的量子灰岩板虽然具有良好的量子灰外观，但是其耐磨性能仍待提高。
发明人发现，如果对氧化锆进行处理，即对氧化锆进行改性处理，从而提高耐磨性能，对氧化钙进行改性处理虽然能够提高耐磨性能，但是不能保证外观的颜色，因此，发明人在保证外观量子灰颜色的前提下，对白刚玉粉进行了改性处理，从而得到了具有量子灰外观且耐磨性能优异的量子灰岩板。
本发明首先配制了第一改性液、第二改性液，将白刚玉粉先后用第一改性液、第二改性液进行处理，再进行焙烧处理，得到了能够显著提高耐磨性能的白刚玉粉。
且发明人发现，在保证外观量子灰的前提下，本发明所述的改性白刚玉粉的制备方法相比于其他改性方法能够更加显著的提高耐磨性能。
作为一种优选方案，所述第二改性液的制备方法为：将1~3重量份磷酸三甲酯、0.2~0.5重量份四正丙基锆酸酯加入到10~20重量份无水乙醇中，分散均匀，得到第二改性液。
作为一种优选方案，所述烧结助剂由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌按照重量比1：0.2~1：0.2~0.8组成。
采取本发明所述的由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌组成的烧结助剂，能够有效的避免在氨气气氛下进行还原烧结时高温烧结对岩板性能的影响。
作为一种优选方案，所述烧结助剂由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌按照重量比1：0.3~0.8：0.2~0.6组成。
作为一种优选方案，所述烧结助剂由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌按照重量比1：0.6：0.4组成。
本发明还提供了一种量子灰岩板的制备方法，用于制备上述所述的量子灰岩板，包括以下步骤：
（1）将锂辉石、伊利石、氧化锆、高岭土、烧结助剂、改性白刚玉粉、磷酸钙、氧化钙、氧化镁、氧化锶、碳酸锂、锗石粉加入到球磨机中，湿法球磨，混合均匀，过100~300目筛，烘干，得到混合料；
（2）将混合料用成型机在70~85MPa下压制成型，得到干坯；
（3）将干坯以8～15℃/min升温至1350～1420℃，保温30～120min，随后在氨气气氛下以8～15℃/min升温至1520~1580℃，保温30～120min ，冷却至常温，经磨边即得量子灰岩板。
本发明的有益效果：在本发明的配方体系下，不需要加入着色剂、颜料以及过渡金属元素，通过在烧结助剂的作用下，将所述的原料经过混合，压制，烧结后，随后在氨气气氛下进行还原烧结，能够得到具有量子灰外观的岩板，具有广泛的市场前景，且本发明所述的量子灰岩板具有良好的耐磨性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，除特别声明，所述的份均为重量份。
实施例1
一种量子灰岩板，所述量子灰岩板由以下重量份原料制备而成：25份锂辉石、20份伊利石、14份氧化锆、10份高岭土、9份烧结助剂、8份改性白刚玉粉、5份磷酸钙、3份氧化钙、2份氧化镁、1.5份氧化锶、1份碳酸锂、0.5份锗石粉。
在本发明的配方体系下，不需要加入着色剂、颜料以及过渡金属元素，通过在烧结助剂的作用下，将所述的原料经过混合，压制，烧结后，随后在氨气气氛下进行还原烧结，能够得到具有量子灰外观的岩板。
所述烧结助剂由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌按照重量比1：0.6：0.4组成。
采取本发明所述的由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌组成的烧结助剂，能够有效的避免在氨气气氛下进行还原烧结时高温烧结对岩板性能的影响。
所述改性白刚玉粉的制备方法为：
S1、将1重量份酒石酸、1重量份柠檬酸加入到18重量份无水乙醇，分散均匀，再加入0.2重量份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，得到第一改性液，将10重量份白刚玉粉加入到40重量份第一改性液中，分散均匀，干燥，得到预处理白刚玉粉；
S2、将1.8重量份磷酸三甲酯、0.4重量份四正丙基锆酸酯加入到17.8重量份无水乙醇中，分散均匀，得到第二改性液，将10重量份预处理白刚玉粉、1.5重量份硼酸、1.2重量份氧化锌加入到37.3重量份第二改性液中，在70℃下，以300rpm转速搅拌5h，过滤，干燥，得到二次处理白刚玉粉；
S3、将二次处理白刚玉粉在500℃下焙烧4h，冷却，即得改性白刚玉粉。
将白刚玉粉先后用第一改性液、第二改性液进行处理，再进行焙烧处理，得到了能够显著提高耐磨性能的白刚玉粉。
所述的量子灰岩板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锂辉石、伊利石、氧化锆、高岭土、烧结助剂、改性白刚玉粉、磷酸钙、氧化钙、氧化镁、氧化锶、碳酸锂、锗石粉加入到球磨机中，湿法球磨，混合均匀，过200目筛，烘干，得到混合料；
（2）将混合料用成型机在78MPa下压制成型，得到干坯；
（3）将干坯以10℃/min升温至1380℃，保温90min，随后在氨气气氛下以12℃/min升温至1560℃，保温60min，冷却至常温，经磨边即得量子灰岩板。
实施例2
一种量子灰岩板，所述量子灰岩板由以下重量份原料制备而成：24.4份锂辉石、22份伊利石、15份氧化锆、6份高岭土、8份烧结助剂、6份改性白刚玉粉、8份磷酸钙、2份氧化钙、4份氧化镁、2份氧化锶、2份碳酸锂、0.6份锗石粉。
所述烧结助剂由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌按照重量比1：0.5：0.5组成。
所述改性白刚玉粉的制备方法为：
S1、将1.5重量份酒石酸、1.5重量份柠檬酸加入到16.7重量份无水乙醇，分散均匀，再加入0.3重量份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，得到第一改性液，将10重量份白刚玉粉加入到40重量份第一改性液中，分散均匀，干燥，得到预处理白刚玉粉；
S2、将1.5重量份磷酸三甲酯、0.4重量份四正丙基锆酸酯加入到18.1重量份无水乙醇中，分散均匀，得到第二改性液，将10重量份预处理白刚玉粉、1.2重量份硼酸、0.8重量份氧化锌加入到38重量份第二改性液中，在65℃下，以400rpm转速搅拌5h，过滤，干燥，得到二次处理白刚玉粉；
S3、将二次处理白刚玉粉在450℃下焙烧4h，冷却，即得改性白刚玉粉。
所述量子灰岩板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锂辉石、伊利石、氧化锆、高岭土、烧结助剂、改性白刚玉粉、磷酸钙、氧化钙、氧化镁、氧化锶、碳酸锂、锗石粉加入到球磨机中，湿法球磨，混合均匀，过200目筛，烘干，得到混合料；
（2）将混合料用成型机在80MPa下压制成型，得到干坯；
（3）将干坯以10℃/min升温至1400℃，保温60min，随后在氨气气氛下以10℃/min升温至1550℃，保温60min，冷却至常温，经磨边即得量子灰岩板。
实施例3
一种量子灰岩板，所述量子灰岩板由以下重量份原料制备而成： 26份锂辉石、25份伊利石、8份氧化锆、12份高岭土、6份烧结助剂、8份改性白刚玉粉、4份磷酸钙、6份氧化钙、1份氧化镁、3份氧化锶、0.8份碳酸锂、0.2份锗石粉。
所述烧结助剂由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌按照重量比1：0.4：0.6组成。
所述改性白刚玉粉的制备方法为：
S1、将1.8重量份酒石酸、1.2重量份柠檬酸加入到16.75重量份无水乙醇，分散均匀，再加入0.25重量份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，得到第一改性液，将10重量份白刚玉粉加入到40重量份第一改性液中，分散均匀，干燥，得到预处理白刚玉粉；
S2、将1.7重量份磷酸三甲酯、0.3重量份四正丙基锆酸酯加入到17重量份无水乙醇中，分散均匀，得到第二改性液，将10重量份预处理白刚玉粉、1.5重量份硼酸、1.2重量份氧化锌加入到37.3重量份第二改性液中，在75℃下，以400rpm转速搅拌5h，过滤，干燥，得到二次处理白刚玉粉；
S3、将二次处理白刚玉粉在480℃下焙烧3.5h，冷却，即得改性白刚玉粉。
所述量子灰岩板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锂辉石、伊利石、氧化锆、高岭土、烧结助剂、改性白刚玉粉、磷酸钙、氧化钙、氧化镁、氧化锶、碳酸锂、锗石粉加入到球磨机中，湿法球磨，混合均匀，过200目筛，烘干，得到混合料；
（2）将混合料用成型机在80MPa下压制成型，得到干坯；
（3）将干坯以10℃/min升温至1400℃，保温80min，随后在氨气气氛下以10℃/min升温至1560℃，保温60min，冷却至常温，经磨边即得量子灰岩板。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1不含有所述的烧结助剂，其他都相同。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2采用二氧化钛作为烧结助剂替换实施例1所述的烧结助剂，其他都相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3不含有所述的改性白刚玉粉，其他都相同。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4采用白刚玉粉替换改性白刚玉粉，其他都相同。
对比例5
对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5所述的改性白刚玉粉的制备方法不同于实施例1，本对比例不采用实施例1所述的第二改性液处理，其他都相同。
所述改性白刚玉粉的制备方法为：
S1、将1重量份酒石酸、1重量份柠檬酸加入到18重量份无水乙醇，分散均匀，再加入0.2重量份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，得到改性液，将10重量份白刚玉粉加入到40重量份改性液中，分散均匀，干燥，得到预处理白刚玉粉；
S2、将预处理白刚玉粉在500℃下焙烧4h，冷却，即得改性白刚玉粉。
对比例6
对比例6与实施例1不同之处在于，对比例6所述的改性白刚玉粉的制备方法不同于实施例1，本对比例不采用实施例1所述的第一改性液处理，其他都相同。
所述改性白刚玉粉的制备方法为：
S1、将1.8重量份磷酸三甲酯、0.4重量份四正丙基锆酸酯加入到17.8重量份无水乙醇中，分散均匀，得到改性液，将10重量份白刚玉粉、1.5重量份硼酸、1.2重量份氧化锌加入到37.3重量份改性液中，在70℃下，以300rpm转速搅拌5h，过滤，干燥，得到预处理白刚玉粉；
S2、将预处理白刚玉粉在500℃下焙烧4h，冷却，即得改性白刚玉粉。
对比例7与实施例1不同之处在于，对比例7所述的量子灰岩板的制备方法不同于实施例1，在本对比例中，不在氨气下烧结，其他都相同。
所述的量子灰岩板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锂辉石、伊利石、氧化锆、高岭土、烧结助剂、改性白刚玉粉、磷酸钙、氧化钙、氧化镁、氧化锶、碳酸锂、锗石粉加入到球磨机中，湿法球磨，混合均匀，过200目筛，烘干，得到混合料；
（2）将混合料用成型机在78MPa下压制成型，得到干坯；
（3）将干坯以10℃/min升温至1380℃，保温90min，冷却至常温，经磨边即得量子灰岩板。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
1. 选取10位20~30岁专业人士（涂料调色从业人员），以奥迪2021款 Avant 先锋派40 TFSI 时尚动感版的量子灰款车为颜色参考制作色卡，比对实施例1~3、对比例1、2、7所制备的量子灰岩板进行颜色比对，并对颜色进行打分，计算平均分，评分标准见表1，测试结果见表2。
表1 评分标准
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2 测试结果
Figure 71667DEST_PATH_IMAGE002
从表1、2中可看出，本发明所述的量子灰岩板呈现量子灰色。
对比实施例1、对比例1、对比例2、对比例7看出，在本发明的配方体系下，采取本发明所述的烧结助剂以及在氨气下烧结才能制作出具有量子灰颜色的岩板，而采取其他烧结助剂，颜色会有较大差异。
2. 采用GB/T3810.7-2016《有釉砖表面耐磨性的测定》中的测试方法测试耐磨度，在6000转下测试实施例1~3，对比例1~7的磨损值，测试结果见表3。
表3 耐磨性测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
从表3中可看出，本发明所述的量子灰岩板具有良好的耐磨性能。
对比实施例1与对比例1~2可知，本发明所述的烧结助剂能够影响所述的量子灰岩板的耐磨性能，且本发明所述的烧结助剂相比于常用的烧结助剂能够更显著的提高耐磨性能。
对比实施例1与对比例3~6可知，本发明所述的改性白刚玉粉能够显著提高耐磨性能，且不同的白刚玉粉的改性方法制备的改性白刚玉粉对于耐磨性能的影响是不同的，采取本发明所述的改性方法对白刚玉粉进行改性相比于其他方法能够更加显著的提高耐磨性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种量子灰岩板，其特征在于，由以下重量份原料制备而成：20~30份锂辉石、15~25份伊利石、8~15份氧化锆、6~12份高岭土、6~10份烧结助剂、6~10份改性白刚玉粉、4~8份磷酸钙、2~6份氧化钙、1~4份氧化镁、1~3份氧化锶、0.8~2份碳酸锂、0.2~0.6份锗石粉；
所述改性白刚玉粉的制备方法为：
S1、将10重量份白刚玉粉加入到20~50重量份第一改性液中，分散均匀，干燥，得到预处理白刚玉粉；
S2、将10重量份预处理白刚玉粉、0.5~2重量份硼酸、0.5~2重量份氧化锌加入到20~50重量份第二改性液中，在55~80℃下，以200~500rpm转速搅拌2~8h，过滤，干燥，得到二次处理白刚玉粉；
S3、将二次处理白刚玉粉在300~600℃下焙烧2~6h，冷却，即得改性白刚玉粉；
所述第一改性液的制备方法为：将0.8~2重量份酒石酸、0.8~2重量份柠檬酸加入到10~20重量份无水乙醇，分散均匀，再加入0.1~0.4重量份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，得到第一改性液；
所述第二改性液的制备方法为：将1~3重量份磷酸三甲酯、0.2~0.5重量份四正丙基锆酸酯加入到10~20重量份无水乙醇中，分散均匀，得到第二改性液；
所述烧结助剂由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌按照重量比1：0.2~1：0.2~0.8组成。
2.根据权利要求1所述的量子灰岩板，其特征在于，所述量子灰岩板由以下重量份原料制备而成：20~28份锂辉石、15~22份伊利石、10~15份氧化锆、8~12份高岭土、7~10份烧结助剂、6~9份改性白刚玉粉、4~7份磷酸钙、2~5份氧化钙、1~3份氧化镁、1~2份氧化锶、0.8~1.5份碳酸锂、0.3~0.6份锗石粉。
3.根据权利要求1所述的量子灰岩板，其特征在于，所述量子灰岩板由以下重量份原料制备而成：25份锂辉石、20份伊利石、14份氧化锆、10份高岭土、9份烧结助剂、8份改性白刚玉粉、5份磷酸钙、3份氧化钙、2份氧化镁、1.5份氧化锶、1份碳酸锂、0.5份锗石粉。
4.根据权利要求1所述的量子灰岩板，其特征在于，所述烧结助剂由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌按照重量比1：0.3~0.8：0.2~0.6组成。
5.根据权利要求1所述的量子灰岩板，其特征在于，所述烧结助剂由磷酸锡、氟化铵、五氧化二铌按照重量比1：0.6：0.4组成。
6.一种量子灰岩板的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1~5任一所述的量子灰岩板，包括以下步骤：
（1）将锂辉石、伊利石、氧化锆、高岭土、烧结助剂、改性白刚玉粉、磷酸钙、氧化钙、氧化镁、氧化锶、碳酸锂、锗石粉加入到球磨机中，湿法球磨，混合均匀，过100~300目筛，烘干，得到混合料；
（2）将混合料用成型机在70~85MPa下压制成型，得到干坯；
（3）将干坯以8～15℃/min升温至1350～1420℃，保温30～120min，随后在氨气气氛下以8～15℃/min升温至1520~1580℃，保温30～120min，冷却至常温，经磨边即得量子灰岩板。
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