CN113772655A - 一种杂原子掺杂硬碳材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种杂原子掺杂硬碳材料及制备方法，属于碳材料领域，一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，包括以下步骤，步骤一配制溶剂：搅拌制成强极性的有机溶剂；步骤二溶解：将2.5a‑3.5a克的细菌纤维素溶解至步骤1中的有机溶剂中，使之成为均匀的悬浊液；步骤三前驱体制备：将a克的尿素搅拌溶解至步骤二中的悬浊液中，再将悬浊液放置在加热设备中，在氩气的保护下，持续加热反应，并循环抽滤，洗涤，最后经干燥后制得氮掺杂的前驱体粉末；步骤四碳化：将步骤三中的前驱体粉末放置在煅烧设备中，在氩气的保护下进行高温碳化，它可以提高离子扩散能力，并提供赝电容占比，使碳层发生畸变，改变电子排布，有效提高了碳材料的传导能力。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料领域，更具体地说，涉及一种杂原子掺杂硬碳材料及制备方法。
背景技术
硬碳材料由于具有高可逆比容量、低电压等突出优势，被认为是最有潜力商业化的负极材料。但仍然存在倍率性能差和衰减快等问题。通过杂原子掺杂或者增加缺陷位点，可以很大程度提高倍率性能；生物质原料具有来源广，价格低廉的特点。其中，细菌纤维素是一种很好的碳源，为了进一步提高电子传导率，需要在碳材料的基体上引入杂原子，如氮。尿素是一种廉价原料，具有丰富的氮源。
如授权公告号为CN10499284B所公开的一种杂原子掺杂钛复合材料及其制备方法与用途，其将全卤丁二烯、钛源与杂芳烃在高于大气压的反应压力下进行密闭反应；反应结束后，泄压至常压，并自然冷却至室温，将所得固体洗涤、真空干燥，得到干燥样品；将所述干燥样品在惰性气体保护下进行高温处理，能够得到具有优良电学性能的杂原子掺杂钛复合材料；
但是因钛原料价格昂贵，导致杂原子掺杂硬碳材料的制备成本较高，同时现有的杂原子掺杂硬碳材料在使用时仍存在倍率性能差和衰减快的问题。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种杂原子掺杂硬碳材料及制备方法，它可以提高离子扩散能力，提供赝电容占比，使碳层发生畸变，改变电子排布，有效提高了碳材料的传导能力。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种杂原子掺杂硬碳材料，包括下述原料：a克的尿素、2.5a-3.5a克的细菌纤维素、1.1a-1.6a克的间苯二酚、0.1-0.2a毫升质量分数为60-80％的乙二胺溶液。
一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一配制溶剂：将1.1a-1.6a克的间苯二酚、3a-3.5a毫升水、0.1-0.2a毫升质量分数为60-80％的乙二胺溶液在反应容器中依次混合，搅拌制成强极性的有机溶剂；
步骤二溶解：将2.5a-3.5a克的细菌纤维素和溶解至步骤1中的有机溶剂中，继续搅拌或超声至细菌纤维素完全溶解，使之成为均匀的悬浊液；
步骤三前驱体制备：将a克的尿素搅拌溶解至步骤二中的悬浊液中，再将悬浊液放置在加热设备中，在氩气的保护下，持续加热反应，并循环抽滤，洗涤，最后经干燥后制得氮掺杂的前驱体粉末；
步骤四碳化：将步骤三中的前驱体粉末放置在煅烧设备中，在氩气的保护下进行高温碳化；
步骤五水洗：水洗、过滤步骤四中所得到的碳化材料至中性，干燥得到杂原子掺杂的硬碳材料。
步骤六表征观察：观察杂原子掺杂的硬碳材料形貌的变化，研究碳的结构和层间距的变化，研究比表面积和孔隙结构分布以及官能团变化。
步骤七电化学评估：组装扣式电池，评估活性材料的性能，再组装成圆柱电池，探究实用性。
进一步的，所述步骤二中的搅拌时间为0.5h-0.7h。
进一步的，所述步骤三中采用磷酸溶液浸润有机前驱体，抽滤时间为10min-30min，抽滤后的有机前驱体放置于90℃-120℃烘箱中干燥4h-6h。
进一步的，所述步骤四中煅烧的升温速率为3-5℃/min，煅烧的温度为400℃-800℃，时间为0.5h-3.5h。
进一步的，所述步骤五中水洗液为质量分数为5％-8％的稀盐酸溶液。
进一步的，所述步骤五中杂原子掺杂的硬碳材料中氮元素和碳元素的质量比为1:3。
进一步的，所述步骤六中采用扫描电镜和透射电子显微镜观察杂原子掺杂的硬碳材料形貌的变化，采用X射线衍射研究碳的结构和层间距的变化。
进一步的，所述步骤六中通过氮气吸脱附实验获得比表面积和孔隙结构分布，通过红外吸收光谱仪，获得官能团变化。
进一步的，所述步骤七中以活性材料和聚偏氟乙烯混料组装形成扣式电池和圆柱电池。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
本方案通过采用细菌纤维素和尿素为原料，并经过与有机溶剂溶解、加热和前驱体制备及碳化等工序能够得到一种杂原子掺杂硬碳材料，生物质材料衍生碳具有较大的层间距，提高离子扩散能力；其较丰富的官能团，提供了赝电容占比，并经氮原子的掺杂可以高效地对碳基体杂化，使碳层发生畸变，改变电子排布，有效提高了碳材料的传导能力，同时原料来源广泛，制造成本低廉。
附图说明
图1为本发明一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种杂原子掺杂硬碳材料，包括下述原料：a克的尿素、2.5a-3.5a克的细菌纤维素、1.1a-1.6a克的间苯二酚、0.1-0.2a毫升质量分数为60-80％的乙二胺溶液。
实施例2：
参照图1，一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一配制溶剂：将1.1a-1.6a克的间苯二酚、3a-3.5a毫升水、0.1-0.2a毫升质量分数为60-80％的乙二胺溶液在反应容器中依次混合，搅拌制成强极性的有机溶剂；
步骤二溶解：将2.5a-3.5a克的细菌纤维素溶解至步骤1中的有机溶剂中，继续搅拌或超声至细菌纤维素完全溶解，使之成为均匀的悬浊液，其搅拌时间为0.5h-0.7h。
步骤三前驱体制备：将a克的尿素搅拌溶解至步骤二中的悬浊液中，再将悬浊液放置在加热设备中，在氩气的保护下，持续加热反应，并循环抽滤，洗涤，最后经干燥后制得氮掺杂的前驱体粉末；
其中，采用磷酸溶液浸润有机前驱体，抽滤时间为10min-30min，抽滤后的有机前驱体放置于90℃-120℃烘箱中干燥4h-6h。
步骤四碳化：将步骤三中的前驱体粉末放置在煅烧设备中，在氩气的保护下进行高温碳化，其煅烧的升温速率为3-5℃/min，煅烧的温度为400℃-800℃，时间为0.5h-3.5h。
步骤五水洗：水洗、过滤步骤四中所得到的碳化材料至中性，干燥得到杂原子掺杂的硬碳材料；
其中，水洗液为质量分数为5％-8％的稀盐酸溶液，杂原子掺杂的硬碳材料中氮元素和碳元素的质量比为1:3。
步骤六表征观察：观察杂原子掺杂的硬碳材料形貌的变化，研究碳的结构和层间距的变化，研究比表面积和孔隙结构分布以及官能团变化；
其中，采用扫描电镜和透射电子显微镜观察杂原子掺杂的硬碳材料形貌的变化，采用X射线衍射研究碳的结构和层间距的变化。
步骤七电化学评估：组装扣式电池，评估活性材料的性能，再组装成圆柱电池，探究实用性；
其中，以活性材料和聚偏氟乙烯混料形成为扣式电池和圆柱电池。
综上：通过采用细菌纤维素和尿素为原料，并经过与有机溶剂溶解、加热和前驱体制备及碳化等工序能够得到一种杂原子掺杂硬碳材料，生物质材料衍生碳具有较大的层间距，提高轮离子扩散能力；其较丰富的官能团，提供了赝电容占比，经氮原子的掺杂可以高效地对碳基体杂化，使碳层发生畸变，改变电子排布，有效提高了碳材料的传导能力，同时原料来源广泛，制造成本低廉。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种杂原子掺杂硬碳材料，其特征在于：包括下述原料：a克的尿素、2.5a-3.5a克的细菌纤维素、1.1a-1.6a克的间苯二酚、0.1-0.2a毫升质量分数为60-80％的乙二胺溶液。
2.一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一配制溶剂：将1.1a-1.6a克的间苯二酚、0.1-0.2a毫升质量分数为60-80％的乙二胺溶液在反应容器中依次混合，搅拌制成强极性的有机溶剂；
步骤二溶解：将2.5a-3.5a克的细菌纤维素溶解至步骤1中的有机溶剂中，继续搅拌或超声至细菌纤维素完全溶解，使之成为均匀的悬浊液；
步骤三前驱体制备：将a克的尿素搅拌溶解至步骤二中的悬浊液中，再将悬浊液放置在加热设备中，在氩气的保护下，持续加热反应，并循环抽滤，洗涤，最后经干燥后制得氮掺杂的前驱体粉末；
步骤四碳化：将步骤三中的前驱体粉末放置在煅烧设备中，在氩气的保护下进行高温碳化；
步骤五水洗：水洗、过滤步骤四中所得到的碳化材料至中性，干燥得到杂原子掺杂的硬碳材料。
步骤六表征观察：观察杂原子掺杂的硬碳材料形貌的变化，研究碳的结构和层间距的变化，研究比表面积和孔隙结构分布以及官能团变化。
步骤七电化学评估：组装扣式电池，评估活性材料的性能，再组装成圆柱电池，探究实用性。
3.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的搅拌时间为0.5h-0.7h。
4.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中采用磷酸溶液浸润有机前驱体，抽滤时间为10min-30min，抽滤后的有机前驱体放置于90℃-120℃烘箱中干燥4h-6h。
5.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中煅烧的升温速率为3-5℃/min，煅烧的温度为400℃-800℃，时间为0.5h-3.5h。
6.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中水洗液为质量分数为5％-8％的稀盐酸溶液。
7.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中杂原子掺杂的硬碳材料中氮元素和碳元素的质量比为1:3。
8.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中采用扫描电镜和透射电子显微镜观察杂原子掺杂的硬碳材料形貌的变化，采用X射线衍射研究碳的结构和层间距的变化。
9.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中通过氮气吸脱附实验获得比表面积和孔隙结构分布，通过红外吸收光谱仪，获得官能团变化。
10.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤七中以活性材料和聚偏氟乙烯混料组装形成扣式电池和圆柱电池。
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2021
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Patent Citations (6)
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