CN113771324B - 一种双轴延伸lcp膜的制备方法 - Google Patents

一种双轴延伸lcp膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双轴延伸LCP膜的制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1：疏解分散，对空白LCP料、母切料以及回收料进行疏解分散；S2：分筛，对疏解分散后的原料进行分筛，保证原料的粒度的一致性；S3：配料，分筛后的原料加入适量二氧化硅、碳酸钙进行配料；S4：金属过滤，配料完成后对原料进行金属分离过滤；S5：干燥，对原料进行真空转鼓干燥，去除原料聚合物中微量的水，真空干燥后进行气流干燥，本发明在横向拉伸时，通过承载膜的承载以及隔离防粘剂的润滑，使得承载膜与LCP膜一同变形，提高了LCP的横向拉伸比，防止横向拉伸时LCP膜撕裂，提高了成品率，且制备出的LCP膜的各向力学性能均匀，满足柔性电路板的使用需求。

Description

一种双轴延伸LCP膜的制备方法
技术领域
本发明涉及LCP膜技术领域，特别是涉及一种双轴延伸LCP膜的制备方法。
背景技术
伴随手机、可穿戴产品等对小型化的极致追求，将元器件埋置在多层电路板中是行业技术长期发展趋势。5G 时代天线和射频前端中的元器件数量都将急剧增加，将毫米波电路埋置封装到多层电路板内的需求日益迫切。多层结构的LCP（液晶聚合物）可实现天线和射频前端等高频电路的模组化封装，LCP天线和LCP软板，用于提高天线的高频性能并减小空间占用，其功能属性和产品价值均得到质的提升。
目前液晶聚合物薄膜的制备方法主要有吹膜法和双轴拉伸法两种，由于液晶聚合物在剪切力作用下具有高度取向性，在采用双轴拉伸法进行LCP薄膜的制备时，薄膜两个方向上的力学性能存在较大差异，即具有各向异性，
当先采用纵向拉伸然后再横向拉伸时，LCP薄膜纵向拉伸时，一般为挤出机挤出铸片后直接拉伸，此时铸片厚度较大，此时的拉伸比变化大，薄膜纵向力学性能较优，随后再进行横向拉伸时，由于薄膜的厚度变小，横向拉伸比变化小，横向抗拉性能较差，而采用双轴同步拉伸时，虽然面内较为均匀，但是拉伸比变化也小，同时厚度受到限制，而各向异性的液晶薄膜无法满足柔性线路板的使用需求,其薄膜加工制备难度极大。
发明内容
为实现上述目的，本发明采用的一个技术方案是：提供一种双轴延伸LCP膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：疏解分散，对空白LCP料、母切料以及回收料进行疏解分散；
S2：分筛，对疏解分散后的原料进行分筛，保证原料的粒度的一致性；
S3：配料，分筛后的原料加入适量二氧化硅、碳酸钙进行配料；
S4：金属过滤，配料完成后对原料进行金属分离过滤；
S5：干燥，对原料进行真空转鼓干燥，去除原料聚合物中微量的水，真空干燥后进行气流干燥，去除原料聚合物中的酸或者碱性杂质；
S6：熔融挤出，将干燥后的原料通过挤出机加热熔融并在挤出压力的推动下，将熔体均匀地输送到模头处铸片形成LCP膜片；
S7：压延，通过热辊筒对LCP膜片进行多次挤压和延展；
S8：纵向拉伸，通过纵向拉伸机使得LCP膜片在预热混组间被逐步加热到玻璃化温度以上，接近高弹态，然后进入拉伸区拉伸；
S9：敷设承载膜，通过导向辊，将承载膜敷设在纵向拉伸后的LCP膜底部，并在承载膜与LCP膜之间涂覆隔离防粘剂，敷设完成后通过挤压辊挤压贴合，形成组合膜；
S10：横向拉伸，将组合膜在横向拉伸机的预热段进行充分而均匀的预热，经过预热处于高弹态的薄膜在拉幅段被进一步加热和受横向拉力的作用下被逐步拉宽；
S11：分离承载膜：通过分离辊筒对承载膜与LCP膜进行分离；
S12：牵引收卷，分离后的LCP膜先进行冷却定型后进行切边，然后进行牵引收卷。
作为本发明的进一步说明，制备方法S6中，挤出机之后安装有齿轮计量泵，齿轮计量泵前安装有熔体粗过滤器，齿轮计量泵后安装有熔体精过滤器，在输送管线中安装有静态混合器，挤出机的机头尾部安装有冷却转鼓。
作为本发明的进一步说明，制备方法S8中，纵拉机由预热混、拉伸辗、冷却辗、张力辗、橡胶压辗、红外加热器及穿片机构热水机组、驱动系统组成。
作为本发明的进一步说明，制备方法S10中，横拉后的组合膜在横拉机定型段进行热定型处理，同时在定型段的最后一段设有薄膜松弛段。
作为本发明的进一步说明，制备方法S6中挤出机内部包括机头采用电加热或风机空气冷却方式进行温度控制，冷却转鼓采用水浴和夹套冷却水的方式控制温度。
作为本发明的进一步说明，制备方法S6中挤出机的出口设有压力检测点P1、齿轮计量泵之前设有压力检测点P2、熔体精过滤器之前设有压力检测点P3、熔体精过滤器之后压力检测点P4、机头入口处设有压力检测点P5。
作为本发明的进一步说明，制备方法S8中纵向拉伸机的后辊与前辊速度比值称为纵向拉伸比。
作为本发明的进一步说明，所述制备方法S10中横向拉伸机的横拉出口膜宽与横拉入口膜宽比值称为横向拉伸比。
作为本发明的进一步说明，制备方法S9中，承载膜为PEEK膜或者PP膜任意一种。
作为本发明的进一步说明，制备方法S9中，隔离防粘剂为二氧化硅防粘连剂或者玻璃微珠防粘连剂任意一种。
以上方案，LCP膜片通过在纵向拉伸前进行压延，然后再进行纵向拉伸，虽然降低了纵向拉伸比，但是由于厚度降低，在拉伸至同样厚度的情况下，提高了面内的均匀性，从而便于后续的横向拉伸均匀，同时在横向拉伸前，对纵向拉伸后的LCP薄膜底部敷设承载膜，通过添加隔离防粘剂，以及真空挤压工序形成组合膜，大大提高了LCP薄膜的韧性和延伸率，在横向拉伸时，通过承载膜的承载以及隔离防粘剂的润滑，使得承载膜与LCP膜一同变形，提高了LCP的横向拉伸比，防止横向拉伸时LCP膜撕裂，提高了成品率，且制备出的LCP膜的各向力学性能均匀，满足柔性电路板的使用需求。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图；
图2为本发明挤出机设备流程图；
图3为本发明制备方法S9中设备原理图。
具体实施方式
在下文中，将参考附图描述本发明的各种实施方式。
实施例一：请参考图1-图3所示，一种双轴延伸LCP膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：疏解分散，对空白LCP料、母切料以及回收料进行疏解分散；将三种原料通过粉碎机进行疏解分散，制成LCP固体粉末颗粒。
S2：分筛，对疏解分散后的原料进行分筛，保证原料的粒度的一致性；粉末状的LCP放入到分筛机中进行分筛，得到粒度为200mm-400mm之间的LCP颗粒。
S3：配料，分筛后的原料加入适量二氧化硅、碳酸钙进行配料，用来增加薄膜表面的粗糙度，避免薄膜之间粘连，每100份重量单位LCP颗粒中加入3-5份重量单位的二氧化硅或者碳酸钙；
S4：金属过滤，配料完成后对原料进行金属分离过滤，通过磁选机对配料完成后的原料进行金属过滤；
S5：干燥，对原料进行真空转鼓干燥，去除原料聚合物中微量的水，干燥温度100-120℃，干燥时间30min，真空干燥后进行气流干燥，去除原料聚合物中的酸或者碱性杂质，干燥温度100-120摄氏度，干燥时间15min，气流压力1.5-2MPa；
S6：熔融挤出，将干燥后的原料通过挤出机加热熔融并在挤出压力的推动下，将熔体均匀地输送到模头处铸片形成LCP膜片；
挤出机之后安装有齿轮计量泵，为保证薄膜纵向厚度均匀性，在生产过程中齿轮计量泵控制方式，是齿轮计量泵速度不变，当过滤器阻力加大时，自动调节冷却转鼓的线速度来适应这一变化。
齿轮计量泵前安装有熔体粗过滤器，齿轮计量泵后安装有熔体精过滤器，在输送管线中安装有静态混合器，挤出机的机头尾部安装有冷却转鼓。
挤出机内部包括机头采用电加热或风机空气冷却方式进行温度控制，冷却转鼓采用水浴和夹套冷却水的方式控制温度，便于冷却转鼓对LCP膜进行急冷至玻璃化温度以下并形成无定形的厚片。
挤出机的出口设有压力检测点P1、齿轮计量泵之前设有压力检测点P2、熔体精过滤器之前设有压力检测点P3、熔体精过滤器之后压力检测点P4、机头入口处设有压力检测点P5。便于检测挤出机系统的压力，通过控制挤出机的转速来控制齿轮计量泵前的压力，从而齿轮计量泵则可以保证物料稳定的输出，保证片材的均匀性。
S7：压延，通过热辊筒对LCP膜片进行多次挤压和延展；用于控制纵向拉伸比，保证薄膜的各向均匀性。
S8：纵向拉伸，通过纵向拉伸机使得LCP膜片在预热混组间被逐步加热到玻璃化温度以上，接近高弹态，然后进入拉伸区拉伸；纵拉机由预热混、拉伸辗、冷却辗、张力辗、橡胶压辗、红外加热器及穿片机构热水机组、驱动系统组成。纵向拉伸机的后辊与前辊速度比值称为纵向拉伸比。
S9：敷设承载膜，通过导向辊，将承载膜敷设在纵向拉伸后的LCP膜底部，并在承载膜与LCP膜之间涂覆隔离防粘剂，敷设完成后通过挤压辊在真空环境下挤压贴合，形成组合膜；承载膜为PEEK膜或者PP膜任意一种，隔离防粘剂为二氧化硅防粘连剂或者玻璃微珠防粘连剂任意一种，其中承载膜的厚度与LCP膜的厚度之和与纵向拉伸前膜片厚度相同。
S10：横向拉伸，将组合膜在横向拉伸机的预热段进行充分而均匀的预热，经过预热处于高弹态的薄膜在拉幅段被进一步加热和受横向拉力的作用下被逐步拉宽；横拉后的组合膜在横拉机定型段进行热定型处理，以进一步完善薄膜的结晶过程,并消除内应力，增加其尺寸的稳定性，同时在定型段的最后一段设有薄膜松弛段，以降低薄膜的热收缩率。最后设有冷却段，冷却段的作用是让经过热处理的薄膜尽快冷却下来，使拉伸取向的结晶晶格迅速冻结,限制结晶的继续增长,避免薄膜结晶度过高而发脆同时也防止解取向。横向拉伸机的横拉出口膜宽与横拉入口膜宽比值称为横向拉伸比
S11：分离承载膜：通过分离辊筒对承载膜与LCP膜进行分离，通过在分离辊筒一侧位于承载膜与LCP之间设置风刀，对LCP膜与承载膜之间吹入压缩空气，辅助承载膜的分离，同时便于隔离防粘剂的风吹去除；
S12：牵引收卷，分离后的LCP膜先进行冷却定型后进行切边，然后进行牵引收卷。
实施例二：本实施例中，对实施例一的制备方法S6中，在生产过程中齿轮计量泵控制方式，是随着精过滤器阻力的增大，自动调节齿轮计量泵的速度适当加大泵出量，来保证进入机头的熔体压力不变。
实施例三：本实施例中，对实施例一的制备方法S9中，使用不同材质的承载膜以及不同材质的隔离防粘剂进行拉伸性能测试；
其中，试样规格：宽度15mm，取样长度150mm，取样间距100mm；
试验拉伸速度：500+30mm/min；
试样夹持：试样置于试验机两夹具中，使试样纵轴与上下夹具中心连线重合，夹具松紧适宜。
其中：纵向抗拉强度与纵向最大拉伸比试样取自纵向拉伸步骤之前的膜片，横向抗拉强度与横向最大拉伸比试样取自横向拉伸步骤之前的膜片。
其中：
纵向抗拉强度=拉伸力/纵向撕裂时变形量；
纵向最大拉伸比=撕裂前的后辊速度/前辊速度；
横向抗拉强度=拉伸力/横向撕裂时变形量；
横向最大拉伸比=撕裂前的横拉出口膜宽/横拉入口膜宽。
测试结果如下所示：
在其他条件相同的情况下，对纵向拉伸以及横向拉伸时数据对比
Figure 401451DEST_PATH_IMAGE001
对照组为现有双轴制备，试验1组为PEEK膜+二氧化硅防粘连剂，试验2组为PEEK膜+玻璃微珠防粘连剂，试验3组为PP膜+二氧化硅防粘连剂，试验4组为PP膜+玻璃微珠防粘连剂。
根据试验数据得出，与现有双轴拉伸制备相比，通过在纵向拉伸之前增加压延工序，本发明四组试验均显示，提高了纵向拉伸前膜片的纵向抗拉强度，通过压延工序的反复压延，在纵向拉伸前，减少了膜片的厚度，但是通过纵向多次层压，纵向抗拉强度随之提高，而纵向最大拉伸比下降，表明了在增加压延工序后，减小了纵向拉伸比，有利于提高了薄膜的均匀性。
在横向拉伸前增加了敷设承载膜的工序，本发明中四组数据均大幅度提高了膜片的横向拉伸强度以及横向最大拉伸比，且使用PEEK+二氧化硅防粘连剂的组合以及PEEK膜+玻璃微珠防粘连剂组合对横向拉伸强度的增幅明显优于PP膜的两种组合，而PEEK+二氧化硅防粘连剂的组合以及PEEK膜+玻璃微珠防粘连剂组合以及PP膜的两种组合对横向最大拉伸比的增幅相差无几。
综上所述，通过本发明设计的制备方法，通过在纵向拉伸前进行压延，然后再进行纵向拉伸，虽然降低了纵向拉伸比，但是由于厚度降低，在拉伸至同样厚度的情况下，提高了面内的均匀性，从而便于后续的横向拉伸均匀，同时在横向拉伸前，对纵向拉伸后的LCP薄膜底部敷设承载膜，通过添加隔离防粘剂，以及真空挤压工序形成组合膜，大大提高了LCP薄膜的韧性和延伸率，在横向拉伸时，通过承载膜的承载以及隔离防粘剂的润滑，使得承载膜与LCP膜一同变形，提高了LCP的横向拉伸比，防止横向拉伸时LCP膜撕裂，提高了成品率，且制备出的LCP膜的各向力学性能均匀，满足柔性电路板的使用需求。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种双轴延伸LCP膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
S1：疏解分散，对空白LCP料、母切料以及回收料进行疏解分散；
S2：分筛，对疏解分散后的原料进行分筛，保证原料的粒度的一致性；
S3：配料，分筛后的原料加入适量二氧化硅、碳酸钙进行配料；
S4：金属过滤，配料完成后对原料进行金属分离过滤；
S5：干燥，对原料进行真空转鼓干燥，去除原料聚合物中微量的水，真空干燥后进行气流干燥，去除原料聚合物中的酸或者碱性杂质；
S6：熔融挤出，将干燥后的原料通过挤出机加热熔融并在挤出压力的推动下，将熔体均匀地输送到模头处铸片形成LCP膜片；
S7：压延，通过热辊筒对LCP膜片进行多次挤压和延展；
S8：纵向拉伸，通过纵向拉伸机使得LCP膜片在预热混组间被逐步加热到玻璃化温度以上，接近高弹态，然后进入拉伸区拉伸；
S9：敷设承载膜，通过导向辊，将承载膜敷设在纵向拉伸后的LCP膜底部，并在承载膜与LCP膜之间涂覆隔离防粘剂，敷设完成后通过挤压辊挤压贴合，形成组合膜，承载膜为PEEK膜或者PP膜任意一种；
S10：横向拉伸，将组合膜在横向拉伸机的预热段进行充分而均匀的预热，经过预热处于高弹态的薄膜在拉幅段被进一步加热和受横向拉力的作用下被逐步拉宽；
S11：分离承载膜：通过分离辊筒对承载膜与LCP膜进行分离；
S12：牵引收卷，分离后的LCP膜先进行冷却定型后进行切边，然后进行牵引收卷。
2.根据权利要求1所述的一种双轴延伸LCP膜的制备方法，其特征在于，制备方法S6中，挤出机之后安装有齿轮计量泵，齿轮计量泵前安装有熔体粗过滤器，齿轮计量泵后安装有熔体精过滤器，在输送管线中安装有静态混合器，挤出机的机头尾部安装有冷却转鼓。
3.根据权利要求1所述的一种双轴延伸LCP膜的制备方法，其特征在于，制备方法S8中，纵向拉伸机由预热混、拉伸辗、冷却辗、张力辗、橡胶压辗、红外加热器及穿片机构热水机组、驱动系统组成。
4.根据权利要求1所述的一种双轴延伸LCP膜的制备方法，其特征在于，制备方法S10中，横拉后的组合膜在横向拉伸机定型段进行热定型处理，同时在定型段的最后一段设有薄膜松弛段。
5.根据权利要求1所述的一种双轴延伸LCP膜的制备方法，其特征在于，制备方法S6中挤出机内部包括机头采用电加热或风机空气冷却方式进行温度控制，冷却转鼓采用水浴和夹套冷却水的方式控制温度。
6.根据权利要求1所述的一种双轴延伸LCP膜的制备方法，其特征在于，制备方法S6中挤出机的出口设有压力检测点P1、齿轮计量泵之前设有压力检测点P2、熔体精过滤器之前设有压力检测点P3、熔体精过滤器之后压力检测点P4、机头入口处设有压力检测点P5。
7.根据权利要求1所述的一种双轴延伸LCP膜的制备方法，其特征在于，制备方法S8中纵向拉伸机的后辊与前辊速度比值称为纵向拉伸比。
8.根据权利要求1所述的一种双轴延伸LCP膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法S10中横向拉伸机的横拉出口膜宽与横拉入口膜宽比值称为横向拉伸比。
9.根据权利要求1所述的一种双轴延伸LCP膜的制备方法，其特征在于，制备方法S9中，隔离防粘剂为二氧化硅防粘连剂或者玻璃微珠防粘连剂任意一种。
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