CN100496948C - 厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法 - Google Patents

厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法，(1)将原料熔融、挤出厚片、冷却；(2)厚片剥离、预热、加热，并用0.2-1.1m/s的线速度、2.0～3.5∶1的纵拉伸倍率进行纵向拉伸，再进行纵向松驰、定型；(3)膜片在加热箱内预热，用110-160℃的温度、3.0～5.0∶1的横拉伸倍率进行横向拉伸，再进行纵向和横向松驰、定型；(4)膜片通过低于横拉伸线速度进行冷却，再对膜片进行加热，对膜片进行后纵向松驰、冷却定型；(5)对膜片表面进行高压电晕处理；(6)收卷辊以低于后纵向松驰的线速度卷绕膜片，且膜片的张力控制在100-250N进行收卷。本发明有效地降低纵向热收缩率，使纵向收缩率接近或等于横向收缩率。

Description

厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法
技术领域
本发明涉及一种用于薄膜开关、柔性印刷线路板等基材、且厚度在(0.1mm-0.35mm)的厚型低热收缩率聚酯薄膜的生产方法，属于薄膜制造领域。
背景技术
随着电子行业的快速发展及人们生活水平的提高，电子产品趋向于朝超轻、超薄方向发展，这明显增加了对薄膜开关、柔性印刷线路板等的需求，而作为其基材的厚型聚酯薄膜将得到较为广泛的应用。常规薄膜开关从上至下由面膜层、隔离层、上线路板、下线路板、连接插头以及用于各层之间粘合的涂胶层构成。该面膜层通常采用双向拉伸聚酯薄膜，并经电晕处理后进行印刷而成，而上、下线路板一般也选用双向拉伸聚酯薄膜，并在其表面涂上在低温条件下可以固化的导电性涂料。因此薄膜必须具有良好的绝缘性、耐热性、抗折性以及较高的回弹性。
为了使双向拉伸聚酯薄膜满足以上要求，必须使该种聚酯薄膜在纵横两向具有较低的热收缩率，目的是避免在制造薄膜开关时因温度、湿度的变化而发生形变。此外，该薄膜还须具有较高的弹性模量、出色的力学性能及耐化学腐蚀性等。
CN1565835A公开了“一种低热收缩率聚酯薄膜及其生产方法”，该聚酯薄膜的厚度等于或小于0.075mm，该薄膜是含至少一层结构的多层共挤结构，其横向热收缩率在150℃，30分钟的条件下小于0.4％，在190℃，20分钟的条件下小于1.0％。这种低热收缩率聚酯薄膜是将聚酯原料放入挤出机内熔融、挤出至共挤模块后，通过T型平模模头到达冷鼓进行铸片，随后通过纵向、横向拉伸、热定型处理、松驰、牵引以及收卷制成。为达到低收缩的要求，在制作过程中，先进行纵向拉伸，再进行横向拉伸，使聚酯分子链取向。但在对薄膜的松驰工艺中，其横向热收缩率能达到较小值，但纵向热收缩率通常在1.0％以上，收缩率没有得到明显的下降，因此薄膜纵向和横向的收缩率不一致会给后续产品的生产和加工带来不便，同时也会给终端产品的使用造成极大的影响。
发明内容
本发明提供一种能降低纵向热收缩率的厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法。
本发明为达到上述目的的技术方案是：一种厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法，其特征在于：
(1)、熔融、挤出：将干燥后的聚酯原料送入挤出机内熔融、经熔体管、粗精过滤器及模头挤出厚片，挤出厚片时的出模模头温度控制在280℃-295℃，厚片挤出时的线速度控制在0.1m/s-0.3m/s，用低于40℃温度的铸片辊和冷风对厚片冷却；
(2)、纵向拉伸、松驰、定型：厚片经过剥离辊后通过60℃-80℃温度的辊筒进行预热，进入110℃～150℃的红外线加热区加热，并在0.2m/s-1.1m/s的线速度、2.0-3.5:1的纵拉伸倍率下进行纵向拉伸，时间小于0.5s，再通过低于纵向拉伸线速度的辊筒进行纵向松驰，随后用低于75℃温度的辊筒定型膜片准备横向拉伸；
(3)、横向拉伸、松驰、定型：两侧膜夹夹住膜片的两侧，送入加热箱内以100℃-150℃的温度进行预热，时间控制在10s-60s，再在110℃-160℃的温度、3.0～5.0:1的横拉伸倍率下进行横向拉伸，时间控制在10s-60s，随后同时对膜片进行纵向和横向松驰，再在200℃-250℃的温度下定型，时间控制在10s-80s；
(4)、松驰、定型：膜片通过低于横拉伸线速度、且低于60℃温度的辊筒进行冷却，再在110℃-160℃温度的辊筒对膜片进行加热，对膜片进行后纵向松驰，最后用低于60℃温度的辊筒对膜片冷却定型；
(5)、电晕处理：对膜片表面进行高压电晕处理；
(6)、收卷：收卷辊以低于后纵向松驰的线速度卷绕膜片，且膜片的张力控制在100-250N。
本发明在纵向拉伸过程中，对拉伸后的膜片先进行纵向松驰再定型，而在横向拉伸过程中，也是在横向拉伸后对膜片同时进行纵向和横向松驰，再进行高温定型，之后在牵引过程上，再对膜片进行加热，使尚未完全得到松驰的分子链能在纵向牵引过程中进一步得到松驰，最后经冷却定型制成低热收缩聚酯薄膜。本发明在纵向拉伸以及横向拉伸过程中均增加了松驰工序，因此能明显降低薄膜的纵向收缩率，使厚型低热收缩聚酯薄膜的纵向和横向的收缩率达到基本一致。按本发明的生产方法制作出的厚型聚酯薄膜其横向弹性模量大于4500Mpa，纵向弹性模量大于4000Mpa，纵向热收缩率在150℃，30分钟下小于0.6％，横向热收缩率在150℃，30分钟下小于0.6％。
具体实施方式
实施例1
本发明生产厚型低热缩率聚酯薄膜，按以下步骤进行。
(1)、采用直接酯化工艺制备纯聚酯切片以及含有抗粘连剂的作为聚酯母料。将TPA与EG按1:1.1-1:2.0的摩尔比例混合，再加入含有SiO2的乙二醇悬浊液和催化剂、稳定剂进行酯化反应，其中SiO2的质量分数为0.01％-0.8％，然后在260℃-290℃、真空度10pa-70pa，反应时间2-3h下进行缩聚反应，制得聚酯切片原料。聚酯原料经干燥后，将水分低于30ppm的聚酯原料送入挤出机内熔融，经熔体管、粗过滤器、精过滤器及模头挤出厚片，挤出厚片时模头的温度控制在280℃-285℃，挤出时厚片的线速度控制在0.1m/s-0.2m/s，用低于40℃温度的铸片辊和冷风对厚片冷却。
(2)、纵向拉伸、松驰、定型：厚片经过剥离辊剥离，通过70℃-75℃温度的辊筒进行预热，将厚片进入130℃-150℃的红外线加热区加热，在0.2m/s-0.5m/s的线速度、2.0-2.5:1的纵拉伸倍率进行纵向拉伸，时间控制在0.5s内进行加热纵向拉伸，再通过低于纵向拉伸线速度的辊筒进行纵向松驰，纵向松驰的线速度与纵向拉伸的线速度比为0.975-0.98:1，随后用低于65℃-75℃温度的辊筒定型膜片，准备横向拉伸。
(3)、横向拉伸、松驰、定型：两侧膜夹夹住膜片的两侧，送入加热箱内以100℃-110℃的温度预热，时间控制在50s-60s，在130℃-150℃的温度、3.0-3.5:1的横拉伸倍率进行横向拉伸，时间控制在50s-60s，随后同时对膜片进行纵向和横向的双向松驰，在200℃-210℃温度下定型，时间控制在70s-80s。
(4)、松驰、定型：膜片通过低于横拉伸线速度、并低于60℃温度的辊筒进行冷却，在140℃-150℃温度的辊筒对膜片进行加热，并对膜片进行后纵向松驰，再经低于60℃温度的辊筒对膜片冷却定型，松驰、定型的线速度与横向拉伸的线速度比为0.975-0.98:1。
(5)、电晕处理：再对膜片表面进行高压电晕处理。
(6)、收卷：收卷辊以低于后纵向松驰的线速度卷绕膜片，此时收卷辊的线速度与后纵向松驰的线速度的比为0.975-0.98:1，且膜片的张力控制在200-250N，最后制得0.35mm的厚型低热收缩率聚酯薄膜。
实施例2
本发明生产厚型低热缩率聚酯薄膜，按以下步骤进行。
(1)、聚酯原料干燥后，将水分低于40ppm的聚酯原料送入挤出机内熔融，经熔体管、粗过滤器、精过滤器及模头挤出厚片，挤出厚片时出模模头的温度控制在285℃-290℃，挤出时厚片的线速度控制在0.15m/s-0.2m/s，用30℃温度的铸片辊和冷风对厚片冷却。
(2)、纵向拉伸、松驰、定型：厚片经过剥离辊剥离，通过75℃-80℃温度的辊筒进行预热，厚片进入120℃-140℃的红外线加热区加热，在0.38m/s-0.56m/s的线速度、2.5-2.8:1的纵拉伸倍率进行纵向拉伸，时间控制在0.4s内进行纵向拉伸，再通过低于纵向拉伸线速度的辊筒进行纵向松驰，该纵向松驰的线速度与纵向拉伸的线速度比为0.98-0.99:1，随后用55℃-65℃温度的辊筒定型膜片，准备横向拉伸。
(3)、横向拉伸、松驰、定型：两侧膜夹夹住膜片的两侧，送入加热箱内用120℃-130℃的温度预热，时间控制在40s-50s，再在140℃-160℃的温度、3.5-4.0:1的横拉伸倍率进行横向拉伸，时间控制在40s-50s，随后同时对膜片进行纵向和横向松驰，再在210℃-220℃的温度下定型，时间控制在60s-70s。
(4)、松驰、定型：膜片通过低于横拉伸线速度、且低于40℃温度的辊筒进行冷却，用150℃-160℃温度的辊筒对膜片进行加热，并对膜片进行后纵向松驰，再经45℃-50℃温度的辊筒对膜片冷却定型，松驰、定型的线速度与横向拉伸的线速度比为0.98-0.99：1。
(5)、电晕处理：再对膜片表面进行高压电晕处理。
(6)、收卷：收卷辊以低于后纵向松驰的线速度卷绕膜片，此时收卷辊的线速度与后纵向松驰的线速度的比为0.98-0.99：1，且膜片的张力控制在150N-200N，最后制得0.3mm的厚型低热收缩率聚酯薄膜。
实施例3
本发明生产厚型低热缩率聚酯薄膜，按以下步骤进行。
(1)、聚酯原料经干燥后，将水分低于40ppm的聚酯原料送入挤出机内熔融，经熔体管、粗过滤器、精过滤器及模头挤出厚片，挤出厚片时出模模头的温度控制在290℃-295℃，挤出时厚片的线速度控制在0.15m/s-0.2m/s，用30℃温度的铸片辊和冷风对厚片冷却。
(2)、纵向拉伸、松驰、定型：厚片经过剥离辊剥离，通过75℃-80℃温度的辊筒进行预热，厚片进入120℃-140℃的红外线加热区加热，用0.38m/s-0.56m/s的线速度、2.5-2.8:1的纵拉伸倍率进行纵向拉伸，时间控制在0.3s内进行纵向拉伸，再通过低于纵向拉伸线速度的辊筒进行纵向松驰，该纵向松驰的线速度与纵向拉伸的线速度比为0.99-0.995：1，随后用50℃-65℃温度的辊筒定型膜片，准备横向拉伸。
(3)、横向拉伸、松驰、定型：两侧膜夹夹住膜片的两侧，送入加热箱内用120℃-130℃的温度预热，时间控制在40s-50s，再在140℃-160℃的温度、3.5-4.0:1的横拉伸倍率进行横向拉伸，时间控制在40s-50s，随后同时对膜片进行纵向和横向松驰，再在210℃-220℃温度下定型，时间控制在60s-70s。
(4)、松驰、定型：膜片通过低于横拉伸线速度、且在低于40℃温度的辊筒进行冷却，用140℃-150℃温度的辊筒对膜片进行加热，并对膜片进行后纵向松驰，再经45℃-50℃温度的辊筒对膜片冷却定型，松驰、定型的线速度与横向拉伸的线速度比为0.99-0.995：1。
(5)、电晕处理：再对膜片表面进行高压电晕处理。
(6)、收卷：收卷辊以低于后纵向松驰的线速度卷绕膜片，此时收卷辊的线速度与后纵向松驰的线速度的比为0.99-0.995：1，且膜片的张力控制在150N-200N，最后制得0.25mm的厚型低热收缩率聚酯薄膜。
实施例4
本发明生产厚型低热缩率聚酯薄膜，按以下步骤进行。
(1)、聚酯原料干燥后，将水分低于40ppm的聚酯原料送入挤出机内熔融，经熔体管、粗过滤器、精过滤器及模头挤出厚片，挤出厚片时出模模头的温度控制在290℃-295℃，挤出时厚片的线速度控制在0.2m/s-0.25m/s，用35℃温度的铸片辊和冷风对厚片冷却。
(2)、纵向拉伸、松驰、定型：厚片经过剥离辊剥离，通过65℃-75℃温度的辊筒进行预热，厚片进入130℃-140℃的红外线加热区加热，，在0.5m/s-0.88m/s的线速度、2.5-3.2:1的纵拉伸倍率进行纵向拉伸，时间不超过0.3s进行纵向拉伸，再通过低于纵向拉伸线速度的辊筒进行纵向松驰，该纵向松驰的线速度与纵向拉伸的线速度比为0.975-0.985：1，随后用低于60℃-70℃温度的辊筒定型膜片，准备横向拉伸。
(3)、横向拉伸、松驰、定型：两侧膜夹夹住膜片的两侧，送入加热箱内在130℃-150℃的温度下预热，时间控制在20s-50s，再在120℃-130℃的温度、3.5-4.5:1的横拉伸倍率进行横向拉伸，时间控制在20s-50s，随后同时对膜片进行纵向和横向松驰，再在230℃-240℃温度下定型，时间控制在40s-60s。
(4)、松驰、定型：膜片通过低于横拉伸线速度、并在低于40℃温度的辊筒进行冷却，再经130℃-140℃温度的辊筒对膜片进行加热，并对膜片进行后纵向松驰，再经45℃-50℃温度的辊筒对膜片冷却定型，松驰、定型的线速度与横向拉伸的线速度比为0.975-0.985：1.
(5)、电晕处理：再对膜片表面进行高压电晕处理。
(6)、收卷：收卷辊以低于后纵向松驰的线速度卷绕膜片，此时收卷辊的线速度与后纵向松驰的线速度的比为0.975-0.985：1，且膜片的张力控制在120N-180N，最后制得0.20mm的厚型低热收缩率聚酯薄膜。
实施例5
本发明生产厚型低热缩率聚酯薄膜，按以下步骤进行。
(1)、聚酯原料干燥后，将水分低于40ppm的聚酯原料送入挤出机内熔融，经熔体管、粗过滤器、精过滤器及模头挤出厚片，挤出厚片时出模模头的温度控制在290℃-295℃，挤出时厚片的线速度控制在0.25m/s-0.3m/s，用30℃温度的铸片辊和冷风对厚片冷却。
(2)、纵向拉伸、松驰、定型：厚片经过剥离辊剥离，通过65℃-70℃温度的辊筒进行预热，厚片进入110℃-130℃的红外线加热区加热，以在0.75m/s-0.96m/s的线速度、3.0-3.2:1的纵拉伸倍率、时间不超过0.3s进行纵向拉伸，再通过低于纵向拉伸线速度的辊筒进行纵向松驰，该纵向松驰的线速度与纵向拉伸的线速度比为0.985-0.995：1，随后用40℃-50℃温度的辊筒定型膜片，准备横向拉伸。
(3)、横向拉伸、松驰、定型：两侧膜夹夹住膜片的两侧，送入加热箱内以140℃-150℃的温度预热，时间控制在30s-60s，再在110℃-130℃的温度、4.0-5.0:1的横拉伸倍率进行横向拉伸，时间控制在30s-60s，随后同时对膜片进行纵向和横向松驰，再在240℃-250℃温度下定型，时间控制在40s-60s。
(4)、松驰、定型：膜片通过低于横拉伸线速度、且低于40℃温度的辊筒进行冷却，再经150℃-160℃温度的辊筒对膜片进行加热，并对膜片进行后纵向松驰，纵向松驰后再经35℃-45℃温度的辊筒对膜片冷却定型。松驰、定型的线速度与横向拉伸的线速度比为0.985-0.995：1。
(5)、电晕处理：再对膜片表面进行高压电晕处理。
(6)、收卷：收卷辊以低于后纵向松驰的线速度卷绕膜片，此时收卷辊的线速度与后纵向松驰的线速度的比为0.985-0.995：1，且膜片的张力控制在120N-160N，最后制得0.15mm的厚型低热收缩率聚酯薄膜。
实施例6
本发明生产厚型低热缩率聚酯薄膜，按以下步骤进行。
(1)、聚酯原料干燥后，将水分低于40ppm的聚酯原料送入挤出机内熔融，经熔体管、粗过滤器、精过滤器及模头挤出厚片，挤出厚片时出模模头的温度控制在285℃-290℃，挤出时厚片的线速度控制在0.25m/s-0.3m/s，用35℃温度的铸片辊和冷风对厚片冷却。
(2)、纵向拉伸、松驰、定型：厚片经过剥离辊剥离，通过60℃-65℃温度的辊筒进行预热，厚片进入110℃-130℃的红外线加热区加热，在0.8m/s-1.1m/s的线速度、3.2-3.5:1的纵拉伸倍率、时间不超过0.4s进行纵向拉伸，再通过低于纵向拉伸线速度的辊筒进行纵向松驰，该纵向松驰的线速度与纵向拉伸的线速度比为0.985-0.99：1，随后用45℃-55℃温度的辊筒定型膜片，准备横向拉伸。
(3)、横向拉伸、松驰、定型：两侧膜夹夹住膜片的两侧，送入加热箱内以130℃-150℃的温度预热，时间控制在30s-50s，再在110℃-130℃的温度、4.0-5.0:1的横拉伸倍率进行横向拉伸，时间控制在30s-50s，随后同时对膜片进行纵向和横向松驰，再在240℃-250℃温度下定型，时间控制在40s-50s。
(4)、松驰、定型：膜片通过低于横拉伸线速度、并在低于40℃-50℃温度的辊筒进行冷却，经110℃-120℃温度的辊筒对膜片进行加热，并对膜片进行后纵向松驰，再经35℃-45℃温度的辊筒对膜片冷却定型，松驰、定型的线速度与横向拉伸的线速度比为0.985-0.99：1。
(5)、电晕处理：再对膜片表面进行高压电晕处理。
(6)、收卷：收卷辊以低于后纵向松驰的线速度卷绕膜片，此时收卷辊的线速度与后纵向松驰的线速度的比为0.99-0.995：1，且膜片的张力控制在100N-150N，最后制得0.10mm的厚型低热收缩率聚酯薄膜。
本发明对上述的实施例的厚型低热收缩率聚酯薄膜进行测试，见表1其横向弹性模量大于4500Mpa，纵向弹性模量大于4000Mpa，纵向热收缩率在150℃，30分钟下小于0.6％，横向热收缩率小于在150℃，30分钟下小于0.6％，纵向收缩率接近或等于横向收缩率。
表1

Claims (13)

1、一种厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法，其特征在于：
(1)、熔融、挤出：将干燥后的聚酯原料送入挤出机内熔融、经熔体管、粗精过滤器及模头挤出厚片，挤出厚片时的出模模头温度控制在280℃-295℃，厚片挤出时的线速度控制在0.1m/s-0.3m/s，用低于40℃温度的铸片辊和冷风对厚片冷却；
(2)、纵向拉伸、松驰和定型：厚片经过剥离辊后通过60℃-80℃温度的辊筒进行预热，进入110℃～150℃的红外线加热区加热，用0.2m/s-1.1m/s的线速度、2.0～3.5:1的纵拉伸倍率下进行纵向拉伸，时间小于0.5s，再通过低于纵向拉伸线速度的辊筒进行纵向松驰，随后用低于75℃温度的辊筒定型膜片准备横向拉伸；
(3)、横向拉伸、松驰和定型：两侧膜夹夹住膜片的两侧，送入加热箱内在100℃-150℃的温度下进行预热，时间控制在10s-60s，再在110℃-160℃的温度、3.0～5.0:1的横拉伸倍率下进行横向拉伸，时间控制在10s-60s，随后同时对膜片进行纵向和横向松驰，再在200℃-250℃的温度下定型，时间控制在10s-80s；
(4)、松驰、定型：膜片通过低于横拉伸线速度、且低于60℃温度的辊筒进行冷却，再在110℃-160℃温度的辊筒对膜片进行加热，对膜片进行后纵向松驰，最后用低于60℃温度的辊筒对膜片冷却定型；
(5)、电晕处理：对膜片表面进行高压电晕处理；
(6)、收卷：收卷辊以低于后纵向松驰的线速度卷绕膜片，且膜片的张力控制在100-250N。
2、根据权利要求1所述的厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法，其特征在于：所述挤出厚片的线速度控制在0.15m/s-0.2m/s之间。
3、根据权利要求1所述的厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法，其特征在于：所述纵向松驰的线速度与纵向拉伸的线速度比为0.975-0.995：1。
4、根据权利要求1所述的厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法，其特征在于：所述后纵向松驰的线速度与横向拉伸的线速度比为0.975-0.995：1。
5、根据权利要求1所述的厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法，其特征在于：所述的纵拉伸倍率为2.5-3.2:1，横拉伸倍率为3.5-4.5:1。
6、根据权利要求1所述的厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法，其特征在于：所述纵向拉伸时在65℃-75℃温度的辊筒进行预热后，再在120℃-140℃的红外线加热区加热，加热时间小于0.3s。
7、根据权利要求1所述的厚型低热缩率聚酯薄膜的生产方法，其特征在于：所述横向拉伸在110℃-140℃温度下预热，时间控制在20s-50s，再在120℃-150℃的温度下进行横向拉伸，时间控制在20s-50s。
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