CN113756087A - 基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法及其棉织物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法，首先采用氧化剂选择性氧化棉织物，在织物上产生醛基；以4‑氨基二苯甲酮为紫外吸收剂，配制整理液，然后浸渍棉织物，通过氨基与醛基发生席夫碱反应将4‑氨基二苯甲酮整理到棉织物上；再将发生席夫碱反应的棉织物用乙醇洗涤烘干后，浸入含Cu2+或Ag+或Zn+等抗菌金属离子溶液中，席夫碱与金属离子发生配位，从而增强抗菌性能。Cu2+或Ag+或Zn+等抗菌金属配合物也有良好的抗紫外功能，在4‑氨基二苯甲酮防紫外的基础上，进一步增强了织物的紫外防护性能。该方法工序简单，制得的抗菌防紫外棉织物具有优异的抗菌性能、紫外防护性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法，属于纺织加工技术领域。
背景技术
在人类的日常生活中，由于生活水准的参次不齐和健康安全意识的缺乏，存在的各种各样的细菌、真菌等病原微生物常常导致生物机体病变，引发各类疾病，更有甚者会诱发各种人类疾病公共卫生事件。纺织材料的多孔结构极易吸附和滋生细菌，有害细菌以纺织品为媒介，危害人类的身体健康。常规棉织物对紫外线的防护能力较差，太阳光的紫外辐射不仅会导致织物老化，还可能晒伤人体皮肤，产生色斑甚至诱发癌变，因此，开发具有抗紫外性能的棉织物尤为重要。随着科学的发展，人们健康意识、环保意识的提高，既有抗菌功能又有良好防紫外性能的纺织品的研究和开发受到广泛关注。抗菌防紫外纺织品既要达到快速、持久的杀菌效果，还需具备良好的紫外防护性能，同时对人体和环境无害。
利用席夫碱反应开发抗菌纺织品、或者开发防紫外纺织品已经有很多相关报道，但是通过席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的目前鲜有文献记载。
发明内容
本发明的目的在于解决上述不足，提供一种基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物方法，工序简单，制得的抗菌防紫外棉织物具有优良的抗菌性能、紫外防护性能。
技术方案
一种采用席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法，包括如下步骤：
(1)将棉织物浸泡在氧化剂溶液中，溶液质量分数为0.1％～8％，避光条件下经过一定时间的选择性氧化反应，在织物上形成醛基；
(2)将棉织物在氧化剂溶液中浸渍0.2～12h，浴比为1：10～1：50，达到规定时间后，加入丙三醇终止氧化反应，反应结束后取出棉织物，分别用乙醇和去离子水洗涤3次，干燥至恒重；
(3)制备质量分数为1％～18％的4-氨基二苯甲酮的乙醇溶液，加入稀醋酸溶液，用玻璃棒搅拌均匀，调节至弱酸性，再放入经选择性氧化过的的棉织物，在20～80℃下进行席夫碱反应2～18h，反应完成后，用无水乙醇洗涤，自然晾干；
(4)将席夫碱反应后的织物加入0.01～0.25mol/L的乙酸铜溶液或乙酸锌溶液或硝酸银溶液中，在20～60℃水浴下反应0.2～4h，织物取出后用去离子水充分洗涤，最后干燥，即得。
进一步，步骤(1)中，所述氧化剂为高碘酸盐，高碘酸盐溶液的质量分数为3％。
进一步，步骤(2)中，浸渍时间为4h，浴比为1：25。
进一步，步骤(3)中，所述4-氨基二苯甲酮乙醇溶液的质量分数为8％，pH＝6。
进一步，步骤(3)中，反应温度为60℃，反应时间为7h。
进一步，步骤(4)中，所述乙酸铜溶液或乙酸锌溶液或硝酸银溶液的浓度为0.12mol/L。
进一步，步骤(4)中，所述反应温度为40℃，反应时间为2.3h。
另一方面，本发明还提供一种采用上述基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法制备的菌防紫外棉织物。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法，本发明以高碘酸盐为氧化剂，对棉织物进行选择性氧化，在织物上产生醛基；以4-氨基二苯甲酮为紫外吸收剂，通过氨基与醛基的席夫碱反应将其整理到棉织物上；将席夫碱反应后棉织物浸渍在乙酸铜溶液或乙酸锌溶液或硝酸银溶液中，席夫碱与金属离子发生配位，从而增强抗菌性能和防紫外性能。该方法工序简单，反应效率高，制得的抗菌防紫外棉织物具有优良的抗菌性能和紫外防护性能。
附图说明
图1为实施例1制得的抗菌防紫外棉织物的IR图；
图2为实施例1制得的抗菌防紫外棉织物的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的产品和方法的例子。
在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/ 或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
实施例1
一种基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法，包括如下步骤：
(1)配置氧化剂高碘酸钠的溶液，质量分数为4％，加入棉织物，浴比1：25，避光反应 4h；
(2)氧化反应完成后，取适量0.1mol/L的丙三醇溶液加入反应体系中，继续反应30min，去除未反应的高碘酸钠，反应结束后取出棉织物，分别用乙醇和去离子水洗涤3次，60℃干燥至恒重；
(3)制备质量分数为8％的4-氨基二苯甲酮的乙醇溶液，加入稀醋酸溶液，用玻璃棒搅拌均匀，调节pH至6，再放入经选择性氧化过的的棉织物，在60℃下进行席夫碱反应7h，反应完成后，用无水乙醇洗涤，自然晾干；
(4)将席夫碱反应后的织物加入0.12mol/L的乙酸锌溶液，在40℃水浴下反应2.3h，织物取出后用去离子水充分洗涤，最后40℃干燥1h，即得。
测试实施例1制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.52％。
实施例1制得的抗菌防紫外棉织物的IR图见图1，其中图1a为经选择性氧化后的棉织物，图1b为席夫碱反应后的棉织物，可以看出，经选择性氧化过的棉织物，在1653cm-1处多出了一个红外吸收峰，这个特征峰对应于选择性氧化过程，棉织物表面形成的醛基，表明棉织物选择性氧化反应已完成。棉织物经过4-氨基二苯甲酮整理后，在1583cm-1处多出了一个红外吸收峰，这个特征峰对应是亚胺的中等强度的伸缩振动，该特征峰的出现表明醛基已经与氨基发生了席夫碱反应，进一步证明4-氨基二苯甲酮被整理到了棉织物上。
实施例1制得的抗菌防紫外棉织物的SEM图见图2，其中图2a为原棉织物，图2b为经选择性氧化后的棉织物，图2c为实施例1的席夫碱反应后的棉织物，放大倍数为1000倍。观察发现，原棉织物表面没有杂质、光滑、无附着物，其天然转曲清晰可见。经过高碘酸钠选择性氧化过的棉纤维与原棉织物相比，表面有损伤性裂纹，表面有少许堆积物；经过4-氨基二苯甲酮处理过的棉织物，其表面与原棉织物相比，表面不光滑、粗糙，有更多沉积物堆积在纤维表面。表明整理剂经席夫碱反应已经接枝到纤维上。
实施例2
步骤(4)中，浸渍时间为1.5h。其余与实施例1相同。
测试实施例2制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.41％。
实施例3
步骤(4)中，浸渍时间为3h。其余与实施例1相同。
测试实施例3制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.53％。
实施例4
步骤(4)中，浸渍时间为4h。其余与实施例1相同。
测试实施例4制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.54％。
实施例5
步骤(3)中，反应时间为2h，其余与实施例1相同。
测试实施例5制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.21％。
实施例6
步骤(3)中，反应时间为3h，其余与实施例1相同。
测试实施例6制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.24％。
实施例7
步骤(3)中，反应时间为4h，其余与实施例1相同。
测试实施例6制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.30％。
实施例7
步骤(3)中，反应时间为4.5h，其余与实施例1相同。
测试实施例7制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.34％。
实施例9
步骤(3)中，反应时间为4.5h，反应温度为40℃，其余与实施例1相同。
测试实施例7制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.26％。
实施例10
步骤(3)中，反应时间为4.5h，反应温度为50℃，其余与实施例1相同。
测试实施例7制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.30％。
实施例11
步骤(3)中，反应时间为5h，反应温度为50℃，其余与实施例1相同。
测试实施例7制得的抗菌防紫外棉织物的锌含量，为0.33％。
对比例1
一种抗菌防紫外棉织物，制备方法同实施例1的步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)，取消步骤(4)。
1.将实施例1、对比例1的抗菌防紫外棉织物以及原棉织物进行抗菌测试、紫外防护性能测试，其中，抗菌测试方法参考的是AATCC100-2004抗菌测试标准，选取革兰氏阳性菌即金黄色葡萄球菌(ATCC6538)和革兰氏阴性菌即大肠杆菌O157：H7(ATCC 43895)作为接种细菌；外防护性能测试方法参考的是GB/T18830-2009纺织品防紫外性能的评定。测试结果见表1和表2：
表1抗菌测试结果
备注：a表示接种浓度为3.25×106CFU/sample；b表示接种浓度为2.20×106CFU/sample。
由表1可以看出，本发明的抗菌防紫外棉织物在30min内，便杀灭了90％以上的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌；对比例1的席夫碱棉织物30min内只能使金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的存活率分别减少68.98％和65.50％；原棉织物也造成了一定数量的细菌减少，这是因为细菌在与织物接触的过程中黏附在纤维表面，造成细菌数量的减少，并不是细菌失活所致。
表2紫外防护性能测试结果
| UVA透过率，％ | UVB透过率，％ | 紫外防护系(UPF) | |
| 原棉织物 | 16.66 | 14.92 | 6.87 |
| 对比例1 | 3.52 | 2.56 | 42.93 |
| 实施例1 | 2.34 | 0.77 | 89.20 |
由表2可以看出，接枝4-氨基二苯甲酮后，棉织物的UPF从原来的6.87增加至42.93，对照GB/T18830-2009标准，有良好的紫外防护性能；席夫碱与锌离子配位后，织物UPF显著增加，高达89.20，具有优异的紫外防护性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将棉织物浸泡在氧化剂溶液中，溶液质量分数为0.1％～8％，避光条件下经过一定时间的选择性氧化反应，在织物上形成醛基；
(2)将棉织物在氧化剂溶液中浸渍0.2～12h，浴比为1：10～1：50，达到规定时间后，加入丙三醇终止氧化反应，反应结束后取出棉织物，分别用乙醇和去离子水洗涤3次，干燥至恒重；
(3)制备质量分数为1％～18％的4-氨基二苯甲酮的乙醇溶液，加入稀醋酸溶液，调节至弱酸性，用玻璃棒搅拌均匀，再放入经选择性氧化过的的棉织物，在20～80℃下进行席夫碱反应2～18h，反应完成后，用无水乙醇洗涤，自然晾干；
(4)将席夫碱反应后的织物加入0.01～0.25mol/L的乙酸铜溶液或乙酸锌溶液或硝酸银溶液中，在20～60℃水浴下反应0.2～4h，织物取出后用去离子水充分洗涤，最后干燥，即得。
2.如权利要求1所述基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化剂为高碘酸盐，高碘酸盐溶液的质量分数为3％。
3.如权利要求1所述基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法，其特征在于，步骤(2)中，浸渍时间为4h，浴比为1：25。
4.如权利要求1所述基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述4-氨基二苯甲酮乙醇溶液的质量分数为8％，pH＝6。
5.如权利要求1所述基于席夫碱反应制备抗菌防紫外棉织物的方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度为60℃，反应时间为7h。
6.如权利要求1所述采用辐射加工技术制备抗菌防紫外棉织物的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述乙酸铜溶液或乙酸锌溶液或硝酸银溶液的浓度为0.12mol/L。
7.如权利要求1所述采用辐射加工技术制备抗菌防紫外棉织物的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述反应温度为40℃，反应时间为2.3h。
8.一种采用权利要求1-7任一项所述方法制备的抗菌防紫外棉织物。
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