CN113754895B - 一种基于苯并三唑-1-乙酸Co(Ⅱ)的配位聚合物及其制备方法 - Google Patents

一种基于苯并三唑-1-乙酸Co(Ⅱ)的配位聚合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于2‑(1‑苯并三氮唑)乙酸和钴的配位聚合物，其分子式为：{[Co2(L‑)2(EtOH)2Cl2]}n，其中L‑为2‑(1‑苯并三氮唑)乙酸的酸根离子，该配合物是通过溶剂挥发方法制得：将CoCl2·6H2O与HL配体以1:1的物质的量之比加入到无水乙醇中，边搅拌边用0.5mmol/L的NaOH调pH值直至混合物变为蓝色澄清溶液，反应0.5h，过滤，所得滤液常温静置3天，得到蓝色块状晶体，用母液洗涤后，真空干燥即可。本发明以2‑(1‑苯并三氮唑)乙酸和钴离子构筑的配位聚合物，在荧光、磁性、吸附和载药等领域具有潜在的应用价值。

Description

一种基于苯并三唑-1-乙酸Co(Ⅱ)的配位聚合物及其制备 方法
技术领域
本发明涉及过渡金属配位聚合物，特别涉及一种基于含氮类羧酸配体和过渡金属构筑的配位聚合物，具体是一种基于2-(1-苯并三氮唑)乙酸和钴的配位聚合物及其制备方法。
背景技术
金属有机配合物是一种由金属离子与有机配体在一定条件下通过自组装合成的具有一维、二维或者三维结构的金属有机框架材料。金属有机配合物作为一种新型功能材料，具有孔隙率高、结构可塑、孔径大小均匀等特点。由于独特的多孔结构以及制备方法简便易行等特点，使其在荧光、磁性、吸附和载药等领域具有潜在的应用价值。
配体2-(1-苯并三氮唑)乙酸含有氮杂茂环，具有丰富的多齿配位模式，具有多种生物活性和潜在的荧光发射性。而目前以2-(1-苯并三氮唑)乙酸作为配体构筑金属-有机配位聚合物的报道并不多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于2-(1-苯并三氮唑)乙酸和钴的配位聚合物及其制备方法。本发明以2-(1-苯并三氮唑)乙酸和钴离子构筑的配位聚合物，在荧光、磁性、吸附和载药等领域具有潜在的应用价值。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
基于2-(1-苯并三氮唑)乙酸和钴构筑的配位聚合物的合成：分子式为{[Co2(L-)2(EtOH)2Cl2]}n ,其中L-为2-(1-苯并三氮唑)乙酸的酸根离子；所述配合物的晶系：正交晶系；空间群：Pnma；晶胞参数：a =9.681(2) Å, b = 18.411(4) Å, c = 13.163(3) Å, ɑ=90°, β=90°, ϒ=90°。
具体制备步骤包括：
(1)将CoCl2·6H2O与2-(1-苯并三氮唑)乙酸为反应原料，加入无水乙醇溶剂，边搅拌边用NaOH调pH值直至混合物变为蓝色澄清溶液，继续搅拌，过滤到另一烧杯中；
(2)将蓝色滤液滤液常温静置，得到蓝色块状晶体，用母液洗涤后，真空干燥。
进一步地，CoCl2·6H2O与2-(1-苯并三氮唑)乙酸的摩尔比为1:1。
进一步地，步骤（1）中反应原料与无水乙醇溶剂的料液比为1/100，单位mol/mL。
进一步地，所述NaOH的浓度为0.5mmol/L。
进一步地，步骤（1）中所述继续搅拌时间为0.5h。
进一步地，步骤（2）中所述常温静置时间为3天。
本发明的显著优点在于：
1.本发明合成了一种结构新颖的配位聚合物。
2.具有稳定性好、合成简单、操作方便、产率高和可重现性好等优点。
附图说明
图1本发明获得的配合物的金属配位椭球图；
图2本发明获得的配合物的二维层面图；
图3本发明获得的配合物的三维立体结构图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
称取1mmol CoCl2·6H2O和1mmol 2-(1-苯并三氮唑)乙酸HL 加入到10ml的无水乙醇中，搅拌条件下，边搅拌边用0.5mmol/L的NaOH调pH值直至混合物变为蓝色澄清溶液，反应0.5h，过滤，所得滤液常温静置3天，得到蓝色块状晶体，用母液洗涤后，真空干燥即可。产率为：40%。元素分析：理论值：C, 26.18; H, 1.10; S,8.74；实验值C, 26.49; H, 1.02;S, 8.65。
基于2-(1-苯并三氮唑)乙酸和钴构筑的配位聚合物的结构测定：
晶体结构采用X射线衍射，以Bruker Smart Apex 探测器通过石墨单色器化的Mo-Kɑ射线，扫描方式ω，收集数据的温度为 298 K。原始数据经SAINT还原后，使用SADABS进行吸收矫正。晶体结构由SHELXL-97直接法解得。详细的晶体测试数据见表1；晶体结构见图1。对称性操作码: #1 −x+1/2, -y, z+1/2;#2 x, y+1/2, -z;#3 x+1/2, -y,+1/2, -z+1/2.
表1 配合物的晶体学数据
Figure DEST_PATH_IMAGE002
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种基于2-(1-苯并三氮唑)乙酸和钴的配位聚合物，其特征在于，分子式为{[Co2(L-)2(EtOH)2Cl2]}n ,其中L-为2-(1-苯并三氮唑)乙酸的酸根离子；所述配合物的晶系：正交晶系；空间群：Pnma；晶胞参数：a =9.681(2) Å, b = 18.411(4) Å, c = 13.163(3) Å,ɑ=90°, β=90°, ϒ=90°。
2.一种制备如权利要求1所述的基于2-(1-苯并三氮唑)乙酸和钴的配位聚合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将CoCl2·6H2O与2-(1-苯并三氮唑)乙酸为反应原料，加入无水乙醇溶剂，边搅拌边用NaOH调pH值直至混合物变为蓝色澄清溶液，继续搅拌，过滤到另一烧杯中；
(2)将蓝色滤液常温静置，得到蓝色块状晶体，用母液洗涤后，真空干燥。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：CoCl2·6H2O与2-(1-苯并三氮唑)乙酸的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中反应原料与无水乙醇溶剂的料液比为1/100，单位mol/mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：NaOH的浓度为0.5mmol/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述继续搅拌时间为0.5h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述常温静置时间为3天。
CN202111173809.0A 2021-09-30 2021-10-09 一种基于苯并三唑-1-乙酸Co(Ⅱ)的配位聚合物及其制备方法 Active CN113754895B (zh)

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Citations (2)

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CN103087111A (zh) * 2012-12-10 2013-05-08 天津师范大学 四唑基钴(ii)配合物磁性材料及其制备方法与应用
CN103819494A (zh) * 2013-11-22 2014-05-28 河南工程学院 1-h-苯并三氮唑乙酸-银(i)配合物及制备方法

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二维钴配位聚合物[ CoL2 ( H2O) 2 ] n的合成及其晶体结构;陈艳辉, 李超柱, 李家明;《合成化学》;20100620;第328 - 331页 *

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