CN112480428A - 一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法 - Google Patents

一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法 Download PDF

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赵炯鹏
张若怡
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Abstract

本发明公开了一种新型具有阴‑阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法，步骤如下：(1)配制乙腈和水体积比为1∶1的混合溶液10mL，向混合溶液中加入KOH固体0.004g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.0335g四氯铂酸钾、0.0426g对苯二甲酸；(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中140℃下反应72h，将得到的淡黄色晶体产物用乙醇洗涤干净并干燥后进行晶体学数据的收集、XRD测试和热重测试。本发明提供的方法合成的新型金属铂超分子配合物，具有良好的晶体品质和较高的稳定性。

Description

一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备 方法
技术领域：
本发明涉及一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物，其具有良好的晶体品质和较高的稳定性。具体地说是以四氯合铂酸钾为金属来源，以对苯二甲酸为配体，选择乙腈和水的混合溶液为溶剂，通过溶剂热法来合成一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法。
背景技术：
配位化合物是配体与金属离子之间通过配位键等相互作用形成的具有花样繁多的价键形式和空间结构的一类化合物。配位化合物由于其结构和组成的特点而在催化、吸附、离子或分子的识别和交换以及光、电、磁学等领域具有重要或潜在的应用前景，已经成为无机化学、有机化学等交叉学科研究的热点之一，引起了众多科学家们的广泛关注。
铂(II)配合物是一种重要的过渡金属配合物，具有d8电子构型和平面四边形几何结构。当有机配体与金属中心结合时，会生成多种具有单齿和多齿特征的有机Pt(II)配合物。金属和配体单元之间的自旋轨道耦合使得所得到的有机铂(II)配合物具有丰富的光物理性质，包括配体中心(LC)、金属-配体电荷转移(MLCT)和配体-配体电荷转移(LLCT)电子跃迁等。因此，通过控制Pt配合物的结构和堆积模式，可以调控其吸收/发射波长、发射强度/寿命和斯托克斯位移，这在有机发光二极管(OLEDs)、传感和生物成像应用上有着非常广阔的前景。
发明内容：
本发明提供了一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法。此法制备的金属铂超分子配合物具有良好的晶体品质和较高的稳定性。
本发明的技术方案如下：
(1)配制乙腈和水体积比为1∶1的混合溶液10mL，向混合溶液中加入KOH固体0.004g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；
(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.0335g四氯铂酸钾、O.0426g对苯二甲酸；
(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中140℃下反应72h，将得到的淡黄色晶体产物用乙醇洗涤三次，晾干。
本发明具有以下优越性：
(1)该制备方法为溶剂热法，操作简单，且反应过程中溶剂处于临界或超临界状态使得反应活性提高反应速度加快，产率较高；
(2)实验过程中所有的反应物均参与反应生成了新型金属铂超分子配合物，减少了药品的浪费，经济环保。
附图说明：
图1为本发明实施例提供的该新型金属铂超分子配合物[Pt(NIA)2]·[C6H4(COO)2]·2H2O的晶体结构图。
图2为本发明实施例提供的该新型金属铂超分子配合物[Pt(NIA)2]·[C6H4(COO)2]·2H2O的晶体粉末X衍射对比图(XRD)。
图3为本发明实施例提供的该新型金属铂超分子配合物[Pt(NIA)2]·[C6H4(COO)2]·2H2O的热重图。
具体实施方式：
下面通过实例对本发明给予进一步的说明，本发明不仅局限于以下具体实施例。所举实施例2为合成这种新型金属铂超分子配合物的最佳合成条件。
实施例1：
(1)配制乙腈和水体积比为1∶1的混合溶液10mL，向混合溶液中加入KOH固体0.004g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；
(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.0335g四氯铂酸钾、0.0426g对苯二甲酸；
(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中120℃下反应72h，将得到的淡黄色晶体产物用乙醇洗涤三次，晾干。
实施例2：
(1)配制乙腈和水体积比为1∶1的混合溶液10mL，向混合溶液中加入KOH固体O.004g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；
(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.0335g四氯铂酸钾、0.0426g对苯二甲酸；
(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中140℃下反应72h，将得到的淡黄色晶体产物用乙醇洗涤三次，晾干。
实施例3：
(1)配制乙腈和水体积比为1∶1的混合溶液10mL，向混合溶液中加入KOH固体0.004g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；
(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.0335g四氯铂酸钾、0.0426g对苯二甲酸；
(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中160℃下反应72h，将得到的淡黄色晶体产物用乙醇洗涤三次，晾干。
上述的实施例表明：采用本发明中所提供的溶剂热合成法合成出的新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物[Pt(NIA)2]·[C6H4(COO)2]·2H2O具有良好的晶体品质和320℃左右的分解温度。

Claims (4)

1.一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法，其特征在于：该制备方法采用溶剂热法合成，操作简单、反应速度快且生成的晶体具有良好的品质；反应过程中所有的反应物均参与了反应生成[Pt(NIA)2]·[C6H4(COO)2]·2H2O，对生成的晶体在单晶衍射仪中进行了晶体数据的收集、研磨后进行了XRD测试和热重测试。
2.根据权利要求1所述的一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法，其特征在于：反应采用溶剂热的合成方法，反应过程在聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中进行，反应温度为140℃，反应时间为72h。
3.根据权利要求1所述的一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法，其特征在于：反应过程中反应物四氯合铂酸钾、对苯二甲酸、氢氧化钾和溶剂乙腈均参与反应，反应过程中发生了乙腈三聚原位反应和羧酸配体脱质子。
4.根据权利要求1所述的一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法，其特征在于：使用本方法合成的晶体[Pt(NIA)2]·[C6H4(COO)2]·2H2O具有良好的晶体品质和320℃左右的高分解温度。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115710201A (zh) * 2022-11-18 2023-02-24 蚌埠学院 一种n-(1-亚氨基乙基)乙脒镍配合物、合成方法及其在超级电容器中的应用

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