CN113754462B - 一种制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法 - Google Patents

一种制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷气凝胶制备领域，具体涉及一种制备超轻且可快速降温的Cr2O3‑Al2O3陶瓷气凝胶的方法。采用绿色环保、廉价的可溶性淀粉作交联剂，与氯化铝和氯化铬溶液混合，通过常压干燥法获得湿凝胶，进一步经过高温煅烧得到Cr2O3‑Al2O3陶瓷气凝胶。该方法操作步骤简单、反应条件温和、重复性好、交联剂价格低廉且绿色环保，适应于工业化生产，最终获得的Cr2O3‑Al2O3陶瓷气凝胶具有密度极低、超轻、经高温(～1300℃)处理后温度可迅速降至室温的特殊性能。

Description

一种制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷气凝胶制备领域，具体涉及一种制备超轻且可快速降温的 Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法。
背景技术
陶瓷气凝胶具有密度低、比表面积大、导热系数低、防火性能好等诸多独特优点，在隔热耐火、热/声/电绝缘、消音减震、能量存储材料等领域具有广阔的应用前景。但是，传统硅基气凝胶无法经受>900℃的高温条件，会引起结构坍塌和体积收缩。因此，开发具有超轻、耐受温度可达1300℃以上的新型陶瓷气凝胶就具有非常重要的现实意义。尽管目前已有中国专利涉及了具有优异耐高温性能新型陶瓷气凝胶的制备方法，但就像金属材料经受超高温热处理后温度很难迅速降至室温一样，新型陶瓷气凝胶虽然展现出优异的耐高温性能，但在经受超高温热处理时其温度仍然会有所上升(>180℃)，难以迅速降温是新型陶瓷气凝胶面临的重要问题之一。另一方面，新型陶瓷气凝胶制备条件比较苛刻，如需使用冷冻干燥或静电纺丝技术等，这无疑严重阻碍了新型陶瓷气凝胶的工业化生产和实际推广应用。
中国专利CN107778006A涉及一种耐高温SiC二氧化锆陶瓷气凝胶隔热复合材料及其制备方法和应用，具体为将聚碳硅烷溶于四氢呋喃、锆酸四丁酯和二乙烯基苯中，密封后经过水热反应得到湿凝胶，然后利用二氧化碳超临界干燥和N2气氛下高温煅烧得到耐高温SiC/ZrO2陶瓷气凝胶隔热复合材料。上述公开专利所采用的溶剂和交联剂都比较昂贵且毒性较大，制备工艺也较为复杂甚至需要苛刻的工艺条件如超临界干燥，这无疑提高了新型陶瓷气凝胶的生产成本，限制了其在众多领域的应用。更为重要的是，目前没有公开专利涉及新型陶瓷气凝胶的快速降温性能。因此，寻找一种价格低廉的交联剂和开发简单、温和的制备工艺合成超轻且可快速降温的新型陶瓷气凝胶对其工业化生产和应用具有重要的推动作用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种简单且快速有效的制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法，为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备氯化铝和氯化铬混合溶液；
其中，氯化铝和氯化铬混合溶液的质量浓度≥8g/L。混合溶液中氯化铬的质量含量为10％-50％。
步骤二、向上述步骤制备好的氯化铝和氯化铬混合溶液中加入可溶性淀粉进行反应，反应完全后倒入表面皿中；
可溶性淀粉的用量为步骤一混合溶液总质量的7％-80％。
加入可溶性淀粉后的反应温度控制在30-100℃，反应时间控制在0.1-5h。
步骤三、将上述表面皿放入烘箱中进行干燥；干燥后取出，冷却至室温后将粘性胶状物质做成圆球形状；
干燥温度控制在20-100℃，干燥时间为0.5-30h。
步骤四、将上述步骤制备的圆球状物质经过高温煅烧后得到密度极低、超轻、可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶。
煅烧温度为550℃～1300℃，煅烧时间为2h～15h。
本发明的有益效果是：
本发明方法是在制备陶瓷气凝胶的过程中，通过加入不同量的可溶性淀粉(Soluble starch)作为交联剂，改善和补充了陶瓷气凝胶经超高温热处理后温度难以迅速降低的缺点。该方法具有步骤简单、原料价格便宜、反应条件温和等优点；制备的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶具有密度极低、超轻且可快速降温等特点。因此，本发明提供的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶制备工艺具有工业化生产和实际推广应用陶瓷气凝胶的重要潜力。
附图说明：
图1为本发明制备Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的工艺流程图；
图2为本发明的实施例制备的超轻Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的效果图。
图3为本发明的实施例制备的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶快速降温测试图。
图4为本发明的实施例制备的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶快速降温红外热成像仪测试图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
分别取12.07g氯化铝和12.07g氯化铬加入盛有50mL蒸馏水和30mL无水乙醇的烧杯中，在80℃水浴锅中加热搅拌5h后取出，冷却至室温，得到氯化铝和氯化铬混合溶液。然后缓慢加入12g可溶性淀粉并不断搅拌1.5h，整个过程温度控制在85℃，将得到的深绿色糊状物倒入表面皿中烘干，烘干温度为60℃，干燥时间为2h，然后将其塑造成为圆球状并在850℃马弗炉中煅烧8.5h得到超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶。
实施例2
分别取15g氯化铝和12.07g氯化铬加入盛有50mL蒸馏水和30mL无水乙醇的烧杯中，在80℃水浴锅中加热搅拌5h后取出，冷却至室温，得到氯化铝和氯化铬混合溶液。然后缓慢加入12g可溶性淀粉并不断搅拌1.5h，整个过程温度控制在85℃，将得到的深绿色糊状物倒入表面皿中烘干，烘干温度为65℃，干燥时间为2h，然后将其塑造成为圆球状并在850℃马弗炉中煅烧8.5h得到超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶。
实施例3
分别取15g氯化铝和12.07g氯化铬加入盛有50mL蒸馏水和30mL无水乙醇的烧杯中，在80℃水浴锅中加热搅拌5h后取出，冷却至室温，得到氯化铝和氯化铬混合溶液。然后缓慢加入15g可溶性淀粉并不断搅拌1h，整个过程温度控制在85℃，将得到的深绿色糊状物倒入表面皿中烘干，烘干温度为60℃，干燥时间为3h，然后将其塑造成为圆球状并在850℃马弗炉中煅烧8.5h得到超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶。
实施例4
分别取15g氯化铝和17g氯化铬加入盛有50mL蒸馏水和30mL无水乙醇的烧杯中，在80℃水浴锅中加热搅拌5h后取出，冷却至室温，得到氯化铝和氯化铬混合溶液。然后缓慢加入15g可溶性淀粉并不断搅拌1h，整个过程温度控制在 85℃，将得到的深绿色糊状物倒入表面皿中烘干，烘干温度为70℃，干燥时间为4h，然后将其塑造成为圆球状并在850℃马弗炉中煅烧8.5h得到超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶。
实施例5
分别取15g氯化铝和17g氯化铬加入盛有50mL蒸馏水和30mL无水乙醇的烧杯中，在80℃水浴锅中加热搅拌5h后取出，冷却至室温，得到氯化铝和氯化铬混合溶液。然后缓慢加入17g可溶性淀粉并不断搅拌0.5h，整个过程温度控制在 85℃，将得到的深绿色糊状物倒入表面皿中烘干，烘干温度为70℃，干燥时间为4h，然后将其塑造成为圆球状并在850℃马弗炉中煅烧8.5h得到超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶。
实施例6
分别取15g氯化铝和17g氯化铬加入盛有50mL蒸馏水和30mL无水乙醇的烧杯中，在80℃水浴锅中加热搅拌5h后取出，冷却至室温，得到氯化铝和氯化铬混合溶液。然后缓慢加入14g可溶性淀粉并不断搅拌2h，整个过程温度控制在 85℃，将得到的深绿色糊状物倒入表面皿中烘干，烘干温度为64℃，干燥时间为1h，然后将其塑造成为圆球状并在850℃马弗炉中煅烧8.5h得到超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶。
如图2a-c所示，是上述实施例1制备得到的超轻Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶照片，可以看出采用此方法制备出的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶具有超轻且密度极低 (0.143g·cm3)的优点；图3a-d是采用实施例2制备得到的超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶测试图，当被～1300℃高温的丁烷喷灯处理10min后， Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶没有出现体积收缩或结构被破坏的情况。关掉丁烷喷灯～5-8s后，Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶温度即可快速降至室温，50cm的头发丝或1cm x 1cm餐巾纸放在上面不会被点燃。图4a-e是采用实施例6制备得到的超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶快速降温测试图，当被～1300℃高温的丁烷喷灯处理10min后，关掉喷灯，立刻采用红外热成像仪检测起温度变化，可以看出在1-2min之内温度即可迅速降至室温。因此，采用此法制备得到的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶具有密度极低、超轻且可快速降温等优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一、制备氯化铝和氯化铬混合溶液；
步骤二、向步骤一制备好的氯化铝和氯化铬混合溶液中加入可溶性淀粉反应，反应完全后倒入表面皿中；
步骤三、将步骤二表面皿放入烘箱中进行干燥；干燥后取出，冷却至室温后将粘性胶状物质做成圆球形状；
步骤四、将步骤三制备的圆球状物质经过高温煅烧后得到密度极低、超轻、可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法，其特征在于：步骤一所述氯化铝和氯化铬混合溶液的质量浓度≥8g/L。
3.根据权利要求1所述的制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法，其特征在于：步骤一所述混合溶液中氯化铬的质量含量为10％-50％。
4.根据权利要求1所述的制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法，其特征在于：步骤二所述可溶性淀粉的用量为步骤一混合溶液总质量的7％-80％。
5.根据权利要求1所述的制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法，其特征在于：步骤二所述加入可溶性淀粉的反应温度为30-100℃，反应时间为0.1-5h。
6.根据权利要求1所述的制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法，其特征在于：步骤三所述干燥温度为20-100℃，干燥时间为0.5-30h。
7.根据权利要求1所述的制备超轻且可快速降温的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶的方法，其特征在于：步骤四所述煅烧温度为550°-1300℃，煅烧时间为2-15h。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述方法制备的Cr2O3-Al2O3陶瓷气凝胶。
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