CN108046780A - 一种抗压型低导热氧化铝空心球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及隔热耐火材料制备技术领域,具体涉及一种抗压型低导热氧化铝空心球的制备方法。本发明以氢氧化铝溶液为基材,胶体碳球粉末、镁铝尖晶石和纳米硫酸钡粉末作为补强剂,并辅以硼酸和聚乙二醇等制备得到抗压强度低导热氧化铝空心球,首先以葡萄糖为前驱物,在分散剂的作用下均匀分散在基材中,在焙烧过程中,壳层中的铝在高温条件下转变为氧化铝,从而降低氧化铝空心球的密度和热导率,氧化铝在玻璃中能提高玻璃的化学稳定性以及增加其机械强度,并能降低玻璃的析晶倾向和降低玻璃的热膨胀系数,进一步提高玻璃熔体的粘度,显著提高氧化铝空心球的抗压强度,进一步提高氧化铝空心球的抗压强度,具有广泛的应用前景。

Description

一种抗压型低导热氧化铝空心球的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及隔热耐火材料制备技术领域,具体涉及一种抗压型低导热氧化铝空心 球的制备方法。
背景技术
[0002] 在传统能源日益枯竭而新能源发展缓慢的今天,当前最迫切的任务是开发轻质、 高强、热震稳定性好、使用温度高能满足轻质结构高温炉所需的内衬材料,改变传统的超高 温窑炉由于采用重质结构而存在的热容量大、升温速率低、能耗大、使用寿命短、中期维修 量大等缺点,节约能源,降低能耗,为人类可持续发展服务。
[0003] 氧化铝空心球是一种新型的高温隔热材料,它是用工业氧化铝在电炉中熔炼吹制 而成的,晶型为a_Ai2〇3微晶体。目前,氧化铝空心球的制备方法有:模板法、水热法、喷雾热 分解法、超声波法等方法,其中比较流行的是模板法。以氧化铝空心球为骨料,α-氧化铝粉 为基质,添加适量结合剂,经成型、干燥和烧成制备而成,可制成各种形状制品。最高使用温 度可达1800°C,制品机械强度高,为一般轻质制品的数倍,而体积密度仅为刚玉制品的二分 之一。氧化铝空心球隔热制品具有良好的耐火性能、较高的强度及优良的隔热性能,常用作 中高温及超高温热工窑炉的工作中充当保温材料,可以减少热量损失、加快升温速度从而 降低能源消耗,节约生产成本。
[0004] 目前,氧化铝空心球中氧化铝纯度较高,在制备过程中由于熔体粘度较低,制备出 的空心球球壁较薄,造成耐压强度较低,在成型过程以及震动浇注过程中空心球容易发生 破损,从而限制了氧化铝空心球在许多领域中的应用。市场上生产的氧化铝空心球一般都 是用熔化法吹制成球的,其熔化所需的高温导致耗能高、工艺过程复杂、成本高,氧化铝空 心球产物粒径较小且极易破碎,实用性较差。氧化铝空心球在高温烧结后基质呈致密状态, 导致氧化铝空心球隔热制品密度大(1.4〜1.6g/cm3),热导率高,蓄热大,最终造成高温工 业能耗过高。针对上述问题,专利申请(201410434384)向氧化铝基质中引入气孔实现氧化 铝空心球制品的低密度和低热导率,但是多孔氧化铝基质导致氧化铝空心球制品强度较 低,烧结过程中坯体收缩率过大(5〜8%),易开裂、变形导致成品率低等问题。
[0005] 但是因此,研制出一种能够解决上述性能问题的空心球非常有必要。
发明内容
[0006] 本发明所要解决的技术问题:针对目前普通氧化铝空心球存在耐压强度低,在高 温烧结后基体呈致密状态,导致氧化铝空心球的密度较大、热导率过高,并造成高温工业能 耗过高,满足不了市场要求的缺陷,提供了一种抗压型低导热氧化铝空心球的制备方法。
[0007] 为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是: 一种抗压型强度低导热氧化铝空心球的制备方法,其特征在于具体制备步骤为: (1)称取60〜80g葡萄糖倒入带有1〜2L去离子水的烧杯中混合搅拌,得到自制葡萄糖 溶液,再将自制葡萄糖溶液置于反应釜中搅拌反应,得到反应液,离心分离,去除上清液,得 到沉淀固体,用无水乙醇冲洗沉淀固体,最后将冲洗后的沉淀固体放入烘箱中烘干,自然冷 却至室温,研磨出料,得到胶体碳球粉末; (2) 按等体积比将氯化钡溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合搅拌,得到搅拌液,用盐酸 调节搅拌液的PH值至3〜5,再将调节后的搅拌液和硫酸铵溶液混合置于烧杯中搅拌反应, 得到悬浮液,离心分离,去除上清液,得到沉淀物,最后将沉淀物置于烘箱中干燥,研磨出 料,得到纳米硫酸钡粉末; (3) 按重量份数计,分别称取24〜32份质量分数为24%的氢氧化铝溶液、16〜20份胶体 碳球粉末、8〜10份镁铝尖晶石、6〜8份纳米硫酸钡粉末、16〜20份去离子水、2〜5份硼酸和 1〜3份聚乙二醇,先将氢氧化铝溶液、聚乙二醇和硼酸混合置于搅拌机中搅拌,再添加胶体 碳球粉末、镁铝尖晶石、纳米硫酸钡粉末和去离子水混合搅拌反应,得到混合浆料; (4) 将混合浆料放入烘箱中烘干,研磨出料,得到干燥粉末,继续将干燥粉末放入马弗 炉中,先以4〜6°C/min的速率升温并保温,再以6〜8°C/min的速率升温并保温,最后以8〜 HTC/min的速率升温并保温,冷却出料,即得抗压型低导热氧化铝空心球。
[0008] 步骤(1)所述的搅拌时间为10〜12min,搅拌反应温度为125〜140°C,搅拌反应时 间为8〜lOmin,冲洗次数为3〜5次,烘干温度为65〜75°C,烘干时间为35〜45min。
[0009] 步骤(2)所述的氯化钡溶液的浓度为0.5mol/L,乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度为 0.5mol/L,搅拌时间为16〜20min,盐酸的质量分数为35%,调节后的搅拌液和浓度为 0.5mol/L的硫酸铵溶液的体积比为3:1,搅拌反应时间为1〜2h,干燥温度为55〜65°C,干燥 时间为45〜60min。
[0010] 步骤(3)所述的搅拌时间为10〜12min,搅拌反应温度为35〜45 °C,搅拌反应时间 为1〜2h。
[0011] 步骤(4)所述的烘干温度为65〜80°C,烘干时间为32〜40min,先加热升温温度为 200〜300°C,先保温时间为10〜12min,再加热升温温度为300〜500°C,再保温时间1〜2h, 最后加热升温温度为1000〜1200°C,最后保温时间为2〜4h。
[0012] 本发明与其他方法相比,有益技术效果是: (1) 本发明以氢氧化铝溶液为基材,胶体碳球粉末、镁铝尖晶石和纳米硫酸钡粉末作为 补强剂,并辅以硼酸和聚乙二醇等制备得到抗压型低导热氧化铝空心球,首先以葡萄糖为 前驱物,经水热合成并研磨得到胶体碳球粉末,并在分散剂的作用下均匀分散在基材中,由 于胶体碳球粉末的表面结构与多糖类似,其分布着大量的羟基与羰基,因此具有良好的亲 水性,胶体碳球粉末还存在一个能吸附金属离子的活性层,使得基材中的铝离子被吸附到 胶体碳球粉末表面,与胶体碳球粉末表面的基团相结合,并在胶体碳球粉末表面形成一个 复合的壳层,同时该壳层可以避免胶体碳球粉末间的进一步团聚,在焙烧过程中,吸附在胶 体碳球粉末表面的铝离子逐渐变得密集,随着碳的脱除壳层发生收缩,壳层中的铝在高温 条件下转变为氧化铝,使得氧化铝中的气孔率逐渐增加,同时传递的热量逐渐流失,从而降 低氧化铝空心球的密度和热导率,再将氯化钡溶液、乙二胺四乙酸二钠溶液和硫酸铵溶液 混合搅拌反应得到纳米硫酸钡粉末,向氧化铝空心球表面涂覆一层硫酸钡,使得氧化铝空 心球原有的孔洞和裂纹均被填充和覆盖,再经过高温处理后,使得涂层表面更加完整,涂层 的厚度也明显增加,有利于氧化铝空心球的抗压强度得到提高; (2) 本发明接着向基材中添加镁铝尖晶石,镁铝尖晶石的引入有利于浇注料中刚玉相 与镁铝尖晶石的固熔,固熔相将镁铝尖晶石与刚玉相紧密连接,形成复相结构,根据增韧理 论,该复相结构强化了基材体系的组成,再次提高氧化铝空心球的抗压强度,另外镁铝尖晶 石促进了基材体系的烧结,烧结伴随着体积收缩,形成微小气孔,使浇注料的显气孔率有所 增加,有利于氧化铝空心球的密度和热导率降低,继续添加硼酸,由于基材在高温下分解成 氧化铝,氧化铝在玻璃中能提高氧化铝的化学稳定性以及增加其机械强度,并能降低氧化 铝的析晶倾向和热膨胀系数,进一步提高氧化铝熔体的粘度,使氧化铝空心球的抗压强度 得到显著提高,同时硼酸不仅可以助熔,还可以改善气孔结构,使气孔均匀细小,进一步提 高氧化铝空心球的抗压强度,具有广泛的应用前景。
具体实施方式
[0013] 称取60〜80g葡萄糖倒入带有1〜2L去离子水的烧杯中混合搅拌10〜12min,得到 自制葡萄糖溶液,再将自制葡萄糖溶液置于反应釜中,在温度为125〜140°C下搅拌反应8〜 lOmin,得到反应液,离心分离,去除上清液,得到沉淀固体,用无水乙醇冲洗沉淀固体3〜5 次,最后将冲洗后的沉淀固体放入烘箱中,在温度为65〜75°C下烘干35〜45min,自然冷却 至室温,研磨出料,得到胶体碳球粉末;按等体积比将浓度为0.5mo 1/L的氯化钡溶液和浓度 为0.5mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液混合搅拌16〜20min,得到搅拌液,用质量分数为35% 的盐酸调节搅拌液的pH值至3〜5,再将调节后的搅拌液和浓度为0.5mol/L的硫酸铵溶液按 体积比为3:1混合置于烧杯中搅拌反应1〜2h,得到悬浮液,离心分离,去除上清液,得到沉 淀物,最后将沉淀物置于烘箱中,在温度为55〜65°C下干燥45〜60min,研磨出料,得到纳米 硫酸钡粉末;按重量份数计,分别称取24〜32份质量分数为24%的氢氧化铝溶液、16〜20份 胶体碳球粉末、8〜10份镁铝尖晶石、6〜8份纳米硫酸钡粉末、16〜20份去离子水、2〜5份硼 酸和1〜3份聚乙二醇,先将氢氧化铝溶液、聚乙二醇和硼酸混合置于搅拌机中搅拌10〜 12min,再添加胶体碳球粉末、镁铝尖晶石、纳米硫酸钡粉末和去离子水,在温度为35〜45°C 下搅拌反应1〜2h,得到混合浆料;将混合浆料放入烘箱中,在温度为65〜80°C下烘干32〜 40min,研磨出料,得到干燥粉末,继续将干燥粉末放入马弗炉中,先以4〜6°C/min的速率升 温至200〜300°C并保温10〜12min,再以6〜8°C/min的速率升温至300〜500°C并保温1〜 2h,最后以8〜10°C/min的速率升温至1000〜1200°C并保温2〜4h,冷却出料,即得抗压型低 导热氧化铝空心球。
[0014]实例 1 称取60g葡萄糖倒入带有IL去离子水的烧杯中混合搅拌lOmin,得到自制葡萄糖溶液, 再将自制葡萄糖溶液置于反应釜中,在温度为125°C下搅拌反应8min,得到反应液,离心分 离,去除上清液,得到沉淀固体,用无水乙醇冲洗沉淀固体3次,最后将冲洗后的沉淀固体放 入烘箱中,在温度为65°C下烘干35min,自然冷却至室温,研磨出料,得到胶体碳球粉末;按 等体积比将浓度为0.5mol/L的氯化钡溶液和浓度为0.5mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液混 合搅拌16min,得到搅拌液,用质量分数为35%的盐酸调节搅拌液的pH值至3,再将调节后的 搅拌液和浓度为〇.5mol/L的硫酸铵溶液按体积比为3:1混合置于烧杯中搅拌反应lh,得到 悬浮液,离心分离,去除上清液,得到沉淀物,最后将沉淀物置于烘箱中,在温度为55°C下干 燥45min,研磨出料,得到纳米硫酸钡粉末;按重量份数计,分别称取24份质量分数为24%的 氢氧化铝溶液、16份胶体碳球粉末、8份镁铝尖晶石、6份纳米硫酸钡粉末、16份去离子水、2 份硼酸和1份聚乙二醇,先将氢氧化铝溶液、聚乙二醇和硼酸混合置于搅拌机中搅拌lOmin, 再添加胶体碳球粉末、镁铝尖晶石、纳米硫酸钡粉末和去离子水,在温度为35°C下搅拌反应 lh,得到混合浆料;将混合浆料放入烘箱中,在温度为65°C下烘干32min,研磨出料,得到干 燥粉末,继续将干燥粉末放入马弗炉中,先以4°C/min的速率升温至200°C并保温IOmin,再 以6°C/min的速率升温至300°C并保温lh,最后以8°C/min的速率升温至1000°C并保温2h,冷 却出料,即得抗压型低导热氧化铝空心球。
[0015] 实例2 称取70g葡萄糖倒入带有1.5L去离子水的烧杯中混合搅拌llmin,得到自制葡萄糖溶 液,再将自制葡萄糖溶液置于反应釜中,在温度为130°C下搅拌反应9min,得到反应液,离心 分离,去除上清液,得到沉淀固体,用无水乙醇冲洗沉淀固体4次,最后将冲洗后的沉淀固体 放入烘箱中,在温度为70°C下烘干40min,自然冷却至室温,研磨出料,得到胶体碳球粉末; 按等体积比将浓度为〇. 5mol/L的氯化钡溶液和浓度为0.5mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液 混合搅拌18min,得到搅拌液,用质量分数为35%的盐酸调节搅拌液的pH值至4,再将调节后 的搅拌液和浓度为〇. 5mol/L的硫酸铵溶液按体积比为3:1混合置于烧杯中搅拌反应1.5h, 得到悬浮液,离心分离,去除上清液,得到沉淀物,最后将沉淀物置于烘箱中,在温度为60°C 下干燥53min,研磨出料,得到纳米硫酸钡粉末;按重量份数计,分别称取28份质量分数为 24%的氢氧化铝溶液、18份胶体碳球粉末、9份镁铝尖晶石、7份纳米硫酸钡粉末、18份去离子 水、4份硼酸和2份聚乙二醇,先将氢氧化铝溶液、聚乙二醇和硼酸混合置于搅拌机中搅拌 llmin,再添加胶体碳球粉末、镁铝尖晶石、纳米硫酸钡粉末和去离子水,在温度为40°C下搅 拌反应1.5h,得到混合浆料;将混合浆料放入烘箱中,在温度为73 °C下烘干35min,研磨出 料,得到干燥粉末,继续将干燥粉末放入马弗炉中,先以5°C/min的速率升温至250°C并保温 llmin,再以7°C/min的速率升温至400°C并保温1.5h,最后以9°C/min的速率升温至1100°C 并保温3h,冷却出料,即得抗压型低导热氧化铝空心球。
[0016] 实例3 称取80g葡萄糖倒入带有2L去离子水的烧杯中混合搅拌12min,得到自制葡萄糖溶液, 再将自制葡萄糖溶液置于反应釜中,在温度为140°C下搅拌反应lOmin,得到反应液,离心分 离,去除上清液,得到沉淀固体,用无水乙醇冲洗沉淀固体5次,最后将冲洗后的沉淀固体放 入烘箱中,在温度为75°C下烘干45min,自然冷却至室温,研磨出料,得到胶体碳球粉末;按 等体积比将浓度为0.5mol/L的氯化钡溶液和浓度为0.5mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液混 合搅拌20min,得到搅拌液,用质量分数为35%的盐酸调节搅拌液的pH值至5,再将调节后的 搅拌液和浓度为〇.5mol/L的硫酸铵溶液按体积比为3:1混合置于烧杯中搅拌反应2h,得到 悬浮液,离心分离,去除上清液,得到沉淀物,最后将沉淀物置于烘箱中,在温度为65°C下干 燥60min,研磨出料,得到纳米硫酸钡粉末;按重量份数计,分别称取32份质量分数为24%的 氢氧化铝溶液、20份胶体碳球粉末、10份镁铝尖晶石、8份纳米硫酸钡粉末、20份去离子水、5 份硼酸和3份聚乙二醇,先将氢氧化铝溶液、聚乙二醇和硼酸混合置于搅拌机中搅拌12min, 再添加胶体碳球粉末、镁铝尖晶石、纳米硫酸钡粉末和去离子水,在温度为45°C下搅拌反应 2h,得到混合浆料;将混合浆料放入烘箱中,在温度为80°C下烘干40min,研磨出料,得到干 燥粉末,继续将干燥粉末放入马弗炉中,先以6°C/min的速率升温至300°C并保温12min,再 以8°C/min的速率升温至500°C并保温2h,最后以10°C/min的速率升温至1200°C并保温4h, 冷却出料,即得抗压型低导热氧化铝空心球。
[0017] 对比例 以银川市某公司生产的氧化铝空心球作为对比例 对本发明制得的抗压型低导热氧化铝空心球和对比例中的氧化铝空心球进行检测,检 测结果如表1所示: 参照标准:JC/T11-2009《钢网架焊接空心球节点》。
[0018] 表1性能测定结果
Figure CN108046780AD00071
由表1数据可知,本发明制得的抗压型低导热氧化铝空心球,具有良好的耐压强度、热 震稳定性能和隔热性能且工艺简便、耗能低,明显优于对比例产品。因此,具有广阔的使用 前景。

Claims (5)

1. 一种抗压型强度低导热氧化铝空心球的制备方法,其特征在于具体制备步骤为: (1) 称取60〜80g葡萄糖倒入带有1〜2L去离子水的烧杯中混合搅拌,得到自制葡萄糖 溶液,再将自制葡萄糖溶液置于反应釜中搅拌反应,得到反应液,离心分离,去除上清液,得 到沉淀固体,用无水乙醇冲洗沉淀固体,最后将冲洗后的沉淀固体放入烘箱中烘干,自然冷 却至室温,研磨出料,得到胶体碳球粉末; (2) 按等体积比将氯化钡溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合搅拌,得到搅拌液,用盐酸 调节搅拌液的PH值至3〜5,再将调节后的搅拌液和硫酸铵溶液混合置于烧杯中搅拌反应, 得到悬浮液,离心分离,去除上清液,得到沉淀物,最后将沉淀物置于烘箱中干燥,研磨出 料,得到纳米硫酸钡粉末; (3) 按重量份数计,分别称取24〜32份质量分数为24%的氢氧化铝溶液、16〜20份胶体 碳球粉末、8〜10份镁铝尖晶石、6〜8份纳米硫酸钡粉末、16〜20份去离子水、2〜5份硼酸和 1〜3份聚乙二醇,先将氢氧化铝溶液、聚乙二醇和硼酸混合置于搅拌机中搅拌,再添加胶体 碳球粉末、镁铝尖晶石、纳米硫酸钡粉末和去离子水混合搅拌反应,得到混合浆料; (4) 将混合浆料放入烘箱中烘干,研磨出料,得到干燥粉末,继续将干燥粉末放入马弗 炉中,先以4〜6°C/min的速率升温并保温,再以6〜8°C/min的速率升温并保温,最后以8〜 HTC/min的速率升温并保温,冷却出料,即得抗压型低导热氧化铝空心球。
2. 根据权利要求1所述的一种抗压型强度低导热氧化铝空心球的制备方法,其特征在 于:步骤(1)所述的搅拌时间为10〜12min,搅拌反应温度为125〜140 °C,搅拌反应时间为8 〜lOmin,冲洗次数为3〜5次,烘干温度为65〜75°C,烘干时间为35〜45min。
3. 根据权利要求1所述的一种抗压型强度低导热氧化铝空心球的制备方法,其特征在 于:步骤(2)所述的氯化钡溶液的浓度为0.5mol/L,乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度为
0.5mol/L,搅拌时间为16〜20min,盐酸的质量分数为35%,调节后的搅拌液和浓度为
0.5mol/L的硫酸铵溶液的体积比为3:1,搅拌反应时间为1〜2h,干燥温度为55〜65°C,干燥 时间为45〜60min。
4. 根据权利要求1所述的一种抗压型强度低导热氧化铝空心球的制备方法,其特征在 于:步骤(3)所述的搅拌时间为10〜12min,搅拌反应温度为35〜45°C,搅拌反应时间为1〜 2h〇
5. 根据权利要求1所述的一种抗压型强度低导热氧化铝空心球的制备方法,其特征在 于:步骤(4)所述的烘干温度为65〜80°C,烘干时间为32〜40min,先加热升温温度为200〜 300°C,先保温时间为10〜12min,再加热升温温度为300〜500°C,再保温时间1〜2h,最后加 热升温温度为1000〜1200°C,最后保温时间为2〜4h。
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