CN113753946A - 二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法及产品和应用 - Google Patents

二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法及产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法，包括如下步骤，将二氧化钛加入到有机锂盐中的有机烃溶液中磁力搅拌；在室温氩气条件下混合液搅拌5~8天，用有机烃溶剂洗涤并减压干燥，得LiTiO2；再将LiTiO2加入去离子水超声，得层剥离的LiTiO2；将CTAB完全溶解到去离子水中，将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声，形成层剥离的LiTiO2‑CTA+溶液，向该溶液中加入氧化石墨烯的分散溶液，继续超声，形成LiTiO2‑CTA+‑GO溶液；将上述溶液转入反应釜中加入还原剂反应，所得沉淀物经过滤、洗涤，冻干得二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。该负极材料比表面积大和导电性好。

Description

二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法及产品和 应用
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料的技术领域，具体为一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
随着社会的发展，锂离子电池备受关注。锂离子电池是目前世界上最为理想的可充电电池，它不仅具有能量密度大、循环寿命长、无记忆效应及污染小等优点。随着技术的进步，锂离子电池将广泛应用于电动汽车、航空航天及生物医药等领域，因此，研究与开发动力用锂离子电池及相关材料具有重大的意义。对于动力用锂离子电池而言，其关键是提高功率密度和能量密度，而功率密度和能量密度提高的根本是电极材料，特别是负极材料的改善。
自上世纪90年代初，日本的科技工作者开发出了层状结构的碳材料，碳材料是最早为人们所研究并应用于锂离子电池商品化的材料，至今仍是大家关注和研究的重点之一，但是碳负极材料存在一些缺陷：电池化成时，与电解液反应形成SEI膜，导致电解液的消耗和较低的首次库伦效率；电池过充时，可能会在碳电极表面析出金属锂，形成锂枝晶造成短路，导致温度升高，电池爆炸；另外，锂离子在碳材料中的扩散系数较小，导致电池不能实现大电流充放电，从而限制了锂离子电池的应用范围。
二氧化钛@石墨烯@二氧化钛材料作为锂离子电池负极材料，通过三明治结构，具有较高的Li+储存容量。该材料被认为是一种具有前途的锂离子电池负极材料。
本发明提供一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法，石墨烯能够提高材料的导电性以及三明治结构的二氧化钛@石墨烯@二氧化钛具有较大的比表面积和电导率，进一步有利于提高材料的电化学性能。该制备工艺相对简单，易操作。
本发明提供一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法。该结构具有较大的比表面积和较好的导电性，能够阻止电解液对材料的腐蚀发生副反应，进而可以提高材料的电化学性能。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供上述方法制备的二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料产品。
本发明的又一目的在于：提供上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现，一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将二氧化钛加入到有机锂盐中的有机烃溶液中磁力搅拌2~3 h，其中二氧化钛和有机锂盐的摩尔量比为1:2；
第二步：在室温惰性氩气气氛条件下，将上述混合液搅拌5~8天，用有机烃溶剂洗涤并且在减压条件下干燥，得LiTiO2；
第三步：再将LiTiO2加入去离子水中，超声2~3 h，得层剥离的LiTiO2；
第四步：将CTAB完全溶解到去离子水中（二者质量比为1:5），将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声2~3 h，形成层剥离的LiTiO2-CTA+溶液；
第五步：向上述LiTiO2-CTA+溶液中加入氧化石墨烯（GO）的分散溶液，继续超声2~3h，形成LiTiO2-CTA+-GO溶液；
第六步：将还原剂加入上述LiTiO2-CTA+-GO溶液中，转入反应釜160~180 ℃反应6~8 h，将沉淀物经过过滤、用去离子水和乙醇洗涤3~5次，通过冷冻干燥18~24 h得二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。
所述步骤一中，有机锂盐是正丁基锂、乳酸锂或异戊基锂中的一种或其组合；有机烃是正戊烷、异丙烷或正丁烷中的一种或其组合。
所述步骤六中，还原剂为抗坏血酸或者硼氢化钠的中一种或其组合。
本发明提供一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛材料作为锂电负极材料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法。该结构具有较大的比表面积和较好的导电性，能够阻止电解液对材料的腐蚀发生副反应，进而可以提高材料的电化学性能。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。
附图说明
图1为实施例1 二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的倍率性能图；
图2为实施例2 二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的电化学性能图；
图3为实施例3 二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的充放电性能图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料，按如下步骤制备：
第一步：将二氧化钛加入到有机锂盐正丁基锂中的有机烃正丁烷溶液中磁力搅拌2h，所述的二氧化钛和正丁基锂的摩尔量比为1:2，得到混合液；
第二步：在室温惰性氩气气氛保护条件下，将上述混合液搅拌5天后，用正丁烷溶剂洗涤并且在减压条件下干燥，得LiTiO2；
第三步：将LiTiO2加入去离子水中，超声2h，得层剥离的LiTiO2；
第四步：按质量比为1:5将CTAB完全溶解到去离子水中，将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声2 h，形成层剥离的LiTiO2-CTA+溶液；
第五步：向上述LiTiO2-CTA+溶液中加入20 mL质量浓度为0.7 g/L氧化石墨烯（GO）的分散溶液，继续超声2~3 h，形成LiTiO2-CTA+-GO溶液；
第六步：将3 mmol还原剂抗坏血酸加入上述LiTiO2-CTA+-GO溶液中，转入反应釜160℃反应8 h，得到的沉淀物经过滤、用去离子水和乙醇洗涤3次，通过冷冻干燥18 h得到二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。
图1是二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的倍率性能图。在1C倍率条件下，平均放电比容量约为185 mAh/g；在2C倍率条件下，平均放电比容量约为176 mAh/g；在5C倍率条件下，平均放电比容量约为153 mAh/g；在8C倍率条件下，平均放电比容量约为120 mAh/g；16C倍率条件下，平均放电比容量约为68 mAh/g。
实施例2
一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：
第一步：将二氧化钛加入到有机锂盐异戊基锂中的异丙烷溶液中磁力搅拌3 h，所述的二氧化钛和异戊基锂的摩尔量比为1:2，得到混合液；
第二步：在室温惰性氩气气氛保护条件下，将上述混合液搅拌8天后，用异丙烷溶剂洗涤并且在减压条件下干燥，得LiTiO2；
第三步：将LiTiO2加入去离子水中，超声3 h，得层剥离的LiTiO2；
第四步：按质量比为1:5将CTAB完全溶解到去离子水中，将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声3 h，形成层剥离的LiTiO2-CTA+溶液；
第五步：向上述LiTiO2-CTA+溶液中加入20 mL质量浓度为1 g/L氧化石墨烯（GO）的分散溶液，继续超声3 h，形成LiTiO2-CTA+-GO溶液；
第六步：将3 mmol还原剂硼氢化钠加入上述LiTiO2-CTA+-GO溶液中，转入反应釜160 ℃反应8 h，得到的沉淀物经过滤、用去离子水和乙醇洗涤3次后，通过冷冻干燥24 h得到二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。
图2是二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的电化学性能图。在2C倍率条件下，平均放电比容量约为145 mAh/g；在4C倍率条件下，平均放电比容量约为138 mAh/g；在8C倍率条件下，平均放电比容量约为120 mAh/g；16C倍率条件下，经过270次循环平均放电比容量约为100 mAh/g。
实施例3
一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：
第一步：将二氧化钛加入到乳酸锂中的正戊烷溶液中磁力搅拌3 h，所述的二氧化钛和有机锂盐的摩尔量比为1:2，得到混合液；
第二步：在室温惰性氩气气氛保护条件下，将上述混合液搅拌8天后，用正丁烷溶剂洗涤并且在减压条件下干燥，得LiTiO2；
第三步：将LiTiO2加入去离子水中，超声3 h，得层剥离的LiTiO2；
第四步：按质量比为1:5将CTAB完全溶解到去离子水中，将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声3 h，形成层剥离的LiTiO2-CTA+溶液；
第五步：向上述LiTiO2-CTA+溶液中加入20 mL质量浓度为1 g/L氧化石墨烯（GO）的分散溶液，继续超声3 h，形成LiTiO2-CTA+-GO溶液；
第六步：将5 mmol还原剂硼氢化钠加入上述LiTiO2-CTA+-GO溶液中，转入反应釜160 ℃反应8 h，得到的沉淀物经过滤、用去离子水和乙醇洗涤后，通过冷冻干燥24 h得到二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。
图3是二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的充放电性能图。在1C倍率条件下，首次充电比容量为178 mAh/g，首次放电比容量为170 mAh/g，首次库伦效率为95.5%。

Claims (8)

1.一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
第一步：将二氧化钛加入到有机锂盐中的有机烃溶液中磁力搅拌2~3 h，所述的二氧化钛和有机锂盐的摩尔量比为1:2，得到混合液；
第二步：在室温惰性氩气气氛保护条件下，将上述混合液搅拌5~8天后，用有机烃溶剂洗涤并且在减压条件下干燥，得LiTiO2；
第三步：将LiTiO2加入去离子水中，超声2~3 h，得层剥离的LiTiO2；
第四步：按质量比为1:5将CTAB完全溶解到去离子水中，将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声2~3 h，形成层剥离的LiTiO2-CTA+溶液；
第五步：向上述LiTiO2-CTA+溶液中加入20 mL质量浓度为0.7~1 g/L氧化石墨烯（GO）的分散溶液，继续超声2~3 h，形成LiTiO2-CTA+-GO溶液；
第六步：将3~5 mmol还原剂加入上述LiTiO2-CTA+-GO溶液中，转入反应釜160~180 ℃反应6~8 h，得到的沉淀物经过滤、用去离子水和乙醇洗涤后，通过冷冻干燥18~24 h得到二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述有机锂盐是正丁基锂、乳酸锂或异戊基锂中的一种或其组合；有机烃是正戊烷、异丙烷或正丁烷中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法，其特征在于，第六步中，所述还原剂为抗坏血酸或者硼氢化钠的中一种或其组合。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
第一步：将二氧化钛加入到有机锂盐正丁基锂中的有机烃正丁烷溶液中磁力搅拌2h，所述的二氧化钛和正丁基锂的摩尔量比为1:2，得到混合液；
第二步：在室温惰性氩气气氛保护条件下，将上述混合液搅拌5天后，用正丁烷溶剂洗涤并且在减压条件下干燥，得LiTiO2；
第三步：将LiTiO2加入去离子水中，超声2h，得层剥离的LiTiO2；
第四步：按质量比为1:5将CTAB完全溶解到去离子水中，将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声2 h，形成层剥离的LiTiO2-CTA+溶液；
第五步：向上述LiTiO2-CTA+溶液中加入20 mL质量浓度为0.7 g/L氧化石墨烯（GO）的分散溶液，继续超声2~3 h，形成LiTiO2-CTA+-GO溶液；
第六步：将3 mmol还原剂抗坏血酸加入上述LiTiO2-CTA+-GO溶液中，转入反应釜160℃反应8 h，得到的沉淀物经过滤、用去离子水和乙醇洗涤3次，通过冷冻干燥18 h得到二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。
5.根据权利要求1至3任一项所述的一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
第一步：将二氧化钛加入到有机锂盐异戊基锂中的异丙烷溶液中磁力搅拌3 h，所述的二氧化钛和异戊基锂的摩尔量比为1:2，得到混合液；
第二步：在室温惰性氩气气氛保护条件下，将上述混合液搅拌8天后，用异丙烷溶剂洗涤并且在减压条件下干燥，得LiTiO2；
第三步：将LiTiO2加入去离子水中，超声3 h，得层剥离的LiTiO2；
第四步：按质量比为1:5将CTAB完全溶解到去离子水中，将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声3 h，形成层剥离的LiTiO2-CTA+溶液；
第五步：向上述LiTiO2-CTA+溶液中加入20 mL质量浓度为1 g/L氧化石墨烯（GO）的分散溶液，继续超声3 h，形成LiTiO2-CTA+-GO溶液；
第六步：将3 mmol还原剂硼氢化钠加入上述LiTiO2-CTA+-GO溶液中，转入反应釜160 ℃反应8 h，得到的沉淀物经过滤、用去离子水和乙醇洗涤3次后，通过冷冻干燥24 h得到二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。
6.根据权利要求1至3任一项所述的一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
第一步：将二氧化钛加入到乳酸锂中的正戊烷溶液中磁力搅拌3 h，所述的二氧化钛和有机锂盐的摩尔量比为1:2，得到混合液；
第二步：在室温惰性氩气气氛保护条件下，将上述混合液搅拌8天后，用正丁烷溶剂洗涤并且在减压条件下干燥，得LiTiO2；
第三步：将LiTiO2加入去离子水中，超声3 h，得层剥离的LiTiO2；
第四步：按质量比为1:5将CTAB完全溶解到去离子水中，将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声3 h，形成层剥离的LiTiO2-CTA+溶液；
第五步：向上述LiTiO2-CTA+溶液中加入20 mL质量浓度为1 g/L氧化石墨烯（GO）的分散溶液，继续超声3 h，形成LiTiO2-CTA+-GO溶液；
第六步：将5 mmol还原剂硼氢化钠加入上述LiTiO2-CTA+-GO溶液中，转入反应釜160 ℃反应8 h，得到的沉淀物经过滤、用去离子水和乙醇洗涤后，通过冷冻干燥24 h得到二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。
7.一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料，其特征在于根据权利要求1-6任一项所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料作为锂电负极材料的应用。
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