CN113753900A

CN113753900A - 一种利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法及多晶硅

Info

Publication number: CN113753900A
Application number: CN202111177346.5A
Authority: CN
Inventors: 张新房; 戴亚雄; 秦书洋; 张宝雨; 任少飞
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2021-10-09
Filing date: 2021-10-09
Publication date: 2021-12-07

Abstract

本发明提供了一种利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法及多晶硅，涉及多晶硅净化技术领域，能够通过施加脉冲电流，仅依靠电场作用下元素在熔体中的溶解度降低来一次性去除硅熔体中的杂质元素；该方法通过向多晶硅熔体中施加脉冲电流降低多晶硅熔体的电阻率，进而降低杂质铁在多晶硅基体中的溶解度，促使多晶硅熔体中的杂质铁呈析出状态，并在重力作用下下沉至多晶硅熔体底部，实现杂质分离；在杂质分离且多晶硅熔体凝固后将多晶硅铸锭底部切除，得到高纯多晶硅铸锭。本发明提供的技术方案适用于多晶硅净化的过程中。

Description

一种利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法及多晶硅

技术领域

本发明涉及多晶硅净化技术领域，尤其涉及一种利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法及多晶硅。

背景技术

随着煤炭、石油等传统资源的不断消耗，人类正面临着巨大的能源需求挑战。太阳能具有安全、可靠、清洁等特点，缓解了其他能源的供应压力，同时也具有很大的市场需求。制造太阳能电池的主要原料主要是多晶硅，随着能源需求的急剧增加以及光伏发电成本的不断降低，未来太阳能光伏产业的高速发展必然会推动太阳能电池原材料多晶硅的发展。而多晶硅中含有的杂质元素严重损害电池的光电转换效率，成为制约光伏产业发展的限制因素。铁元素是多晶硅中最常见的金属杂质，它充当了少数载流子的复合中心，缩短了材料的寿命。研究表明，当铁含量从0.01ppm增加到0.1ppm时，太阳能级多晶硅的转换效率降低了16.7％，因此提高多晶硅纯度的重要性不言而喻。

目前太阳能级多晶硅材料的制备技术分为化学法和物理法。化学法主要包括改良西门子法、硅烷法等。西门子法主要包括三氯氢硅的制备、提纯以及硅还原等步骤，对设备的要求严格，生产成本高。尽管该方法在工业上的应用历史已经大约50年，但随着太阳能级硅片需求的迅速增加，西门子法已经无法满足大规模太阳能级硅片的制备。硅烷法是利用高纯度硅烷热分解制备多晶硅，硅烷中硅量较高，容易提纯且分解温度较低。硅烷的制备是该提纯工艺的关键，主流生产工艺有：硅镁合金法工艺 (Komatsu硅化镁法)；氯硅烷歧化工艺(Union Carbide歧化法)；金属氢化物工艺(MEMC公司发明的新硅烷法)三种。但工业制备硅烷过程中存在爆炸危险，安全性难以保障，因此硅烷法也没有在工业上得到大规模应用。

物理法包括定向凝固、造渣精炼、酸洗和真空电子束熔炼。定向凝固技术是利用杂质元素在固相硅和液相硅中的溶解度不同，把杂质元素推移到硅锭的最后凝固部分，然后切除最后凝固部分，从而得到纯度较高的多晶硅锭；造渣精炼是选用密度较小的二元或多元造渣剂与硅或者硅合金以一定比例共同熔炼，熔渣中的氧和熔体中杂质发生反应生成氧化物并进入熔渣中，熔渣漂浮在熔体表面，凝固后可直接去除，从而达到多晶硅提纯的目的；酸洗工艺具有操作简单，可行性高等优点，是冶金法提纯多晶硅比较常见的手段。对于偏析杂质去除效果较好，但是无法去除固溶在硅晶体中的杂质，且会造成一定的环境污染；真空电子束熔炼是指在高真空条件下利用高能电子束轰击材料表面使其熔化，硅中饱和蒸气压较大的P、 Al、Ca等杂质往往能够从熔体中挥发从而降低凝固后硅锭的杂质含量，起到提纯多晶硅的作用，该方法熔炼速度快，对特定元素去除能力较强。然而，该方法在熔炼过程中电子束能量利用率偏低、批量生产成本大等缺点使其难以大规模量化生产高纯多晶硅。综上所述，传统除杂技术均存在能耗大、产能小、生产效率低、成本高及环境污染等缺点，并不契合当今绿色工业发展要求。

专利(CN 101823717 A)公开了一种多晶硅的除铁方法，该方法是将多晶硅块粉碎、球磨后筛选得到硅粉，将硅粉用有机溶剂进行去油处理，然后将去油后的硅粉放在酸中浸泡，酸浸过程加入Fe、Ti³⁺、SO₃ ^2-等还原剂，浸泡时间为1-48h，再进行清洗烘干，最后得到铁含量低于100ppm 的多晶硅原料。常规的多晶硅除杂工艺中存在生产能耗高、材料损耗大，环境污染严重等问题，因此，亟待寻求一种低成本、高回收率、低污染、操作简易的去除多晶硅除杂新技术。

因此，有必要研究一种利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法及多晶硅来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法及多晶硅，能够通过施加脉冲电流，仅依靠电场作用下元素在熔体中的溶解度降低来一次性去除硅熔体中的杂质元素。

一方面，本发明提供一种利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，所述方法通过向多晶硅熔体中施加脉冲电流降低多晶硅熔体的电阻率，进而降低杂质铁在多晶硅基体中的溶解度，促使多晶硅熔体中的杂质铁呈析出状态，并在重力作用下下沉至多晶硅熔体底部，实现杂质分离。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述方法在杂质分离且多晶硅熔体凝固后将多晶硅铸锭底部切除，得到高纯多晶硅铸锭。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，向多晶硅熔体中施加脉冲电流的具体步骤包括：

(1)将多晶硅样品置入熔池中加热到1500℃以上呈熔融状态，保温，得到多晶硅熔体；

(2)将与外部脉冲电流提供设备连接的正、负电极以一定深度插入多晶硅熔体中并固定；

(3)通过外部脉冲电流提供设备设定脉冲电流参数，并开始加载脉冲电流，维持一段时间；

(4)加载结束后，关闭外部脉冲电流提供设备；

(5)对多晶硅熔体进行炉冷，得到杂质分离到底部的多晶硅铸锭。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述脉冲电流为高频脉冲电流；

所述高频脉冲电流的参数包括：脉冲频率500Hz～50kHz，脉宽10μs～10 ms，电流100A～5000A，作用时间5min～5h。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述脉冲电流参数根据熔池深度、直径、电极插入位置以及多晶硅熔体粘度确定。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述高纯多晶硅铸锭中铁杂质元素的质量百分比在0.1％以下，铁杂质元素的除杂率在83％以上。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤(2)中正、负电极均为石墨电极。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，当多晶硅样品为300g，杂质铁含量为0.3％-60％，正负电极分设在熔池两端且插入熔体深度为4mm时，步骤(3)中的脉冲电流参为：脉冲频率1000Hz，脉宽50μs，电流170A，作用时间10min。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，当熔池为660kg级别熔炼炉且多晶硅熔体量达到正常冶炼量，正负电极分设在熔池两端且插入熔体深度为150mm时，步骤(3)中的脉冲电流参为：脉冲频率10kHz,脉宽2μs，电流500A，作用时间30min。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述外部脉冲电流提供设备具体为低压脉冲电源。

另一方面，本发明提供一种利用脉冲电流分离杂质元素的多晶硅，所述多晶硅采用如上任一所述的方法进行杂质元素的分离处理；

所述多晶硅中铁杂质元素的质量百分比在0.1％以下。

与现有技术相比，上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点或有益效果：通入脉冲电流处理多晶硅，不会引入新的杂质，从而可以降低多晶硅杂质分离的难度；

上述技术方案中的另一个技术方案具有如下优点或有益效果：传统除杂技术存在能耗大、产能小、生产效率低、成本高等缺点，并不契合当今绿色工业发展要求；而脉冲电流技术处理时间短，能耗低，无污染，绿色高效，且操作简单，利于推广使用。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明一个实施例提供的利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的设备结构示意图；

图2是本发明提供的实施例1和对比例1中多晶硅锭，杂质铁含量为0.3％不同位置(顶部、中部和底部)富铁相的含量对比图；

图3是本发明提供的实施例2和对比例2中多晶硅锭，杂质铁含量为0.6％不同位置(顶部、中部和底部)富铁相的含量对比图；

图4是本发明实施例2提供的施加脉冲前后多晶硅熔体相对电阻率的变化图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。

应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

本发明提供一种利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，通过脉冲电流处理降低硅熔体的电阻率，进而降低杂质铁在多晶硅基体中的溶解度，从而诱导熔融多晶硅中富铁硅团簇的形成，富铁硅团簇受到重力作用后下沉，在底部富集并形成富铁相，凝固后将铸锭底部切除即可得到高纯多晶硅铸锭。

本发明所述工艺需将硅合金融化保温一定时间后接入脉冲电流进行处理，其中，脉冲电源开启前的保温工序是为了使熔融硅中的铁杂质元素均匀分布，保温状态下的硅熔体电阻率较大。脉冲电流接入硅熔体后，通过测试电阻的变化，发现熔体的电阻率快速减小，得到杂质元素在熔体中的溶解度与电场作用下熔体的电阻率降低呈正比的结论，也就是铁杂质元素的溶解度降低，使得铁元素在热力学上呈析出倾向，与硅原子聚合形成富铁硅团簇，进而降低整个体系的电自由能。富铁硅团簇的形成会导致熔体内的杂质铁元素含量大幅降低。进一步地，富铁硅团簇的密度较硅熔体大(Fe:7.8g/cm³,Si:2.3g/cm³)，因此团簇会在重力作用下向熔池底部沉积，进而实现多晶硅中杂质铁的分离。

电场作用下熔体中元素溶解度的表达式为：

其中，C_i是元素在熔体中的溶解度，a_i是活度系数，ΔG是固溶自由能，k是几何因子(其数值大于零)，E是电流强度，R是普适常数，T 是绝对温度，ρ是熔体的电阻率(ρ₁是未施加电场的熔体的电阻率，ρ₂是施加电场后的熔体的电阻率，根据熔体中的电场特性，电场会降低熔体的电阻率，即ρ₁>ρ₂)，

也就是说，如果熔体施加电场后，其电阻率会降低，那么熔体中元素的溶解度就会降低，元素则以单质或者团簇的形式析出，以满足系统自由能降低的需求。本发明分离杂质元素的方法正是依据“元素的溶解度与电场作用下熔体的电阻率减小呈正比”这一规律而实现。

这种利用脉冲电流直接降低熔体中元素溶解度进行杂质分离的方式，是优于其他通过化学反应或者定向凝固分离的技术；一方面，脉冲除杂的技术没有引入任何新的杂质，是无污染的一种绿色分离；另一方面，这种脉冲除杂可有效降低熔体中铁杂质元素的质量百分比到0.1％以下，实现除杂效率83％以上。

对多晶硅进行脉冲电流处理的具体步骤包括：

(1)利用高温井式炉加热坩埚，将多晶硅样置入熔池中加热到1500℃至熔融状态，保温，得到高温硅熔体；

(2)将与外部脉冲电流提供设备连接的正、负电极插入硅熔体一定深度并固定；

(3)设定脉冲电流参数，开始加载脉冲电流，维持一段时间。待脉冲电流加载结束后，关闭脉冲电流设备；

(4)对硅熔体进行炉冷，得到处理后的硅锭。

根据熔体体量和硅熔体的特点来选择合适的脉冲电流处理参数：本申请采用高频脉冲电流。高频脉冲电流的参数包括：脉冲频率500Hz～50 kHz，脉宽10μs～10ms，电流100A～5000A，作用时间5min～5h。

脉冲参数包括频率、脉宽、电流及作用时间，脉冲参数根据熔池深度、直径、电极插入位置以及熔体粘度(由杂质含量和熔体温度决定)而定。硅熔体中杂质和基体的电导率取决于其成分及温度，杂质含量、种类不同的硅熔体中杂质的性质在不同温度下并不一致，因此选择合适的脉冲电流施加时机至关重要，即针对不同体量、成分的硅熔体需要确定合适的保温时间和温度后进行精准的脉冲电流处理。进一步地，对于不同尺寸、形状的熔池，不同的电极置入位置会在熔体内形成完全不同的电场分布，因此需要通过调整电极位置产生适合熔池尺寸和形状的脉冲外场，进而对硅熔体内不同位置处杂质进行差异性干预。原则上熔池深度、直径、熔体粘度越大，电极插入位置越浅所需参数值越大，具体需根据现场实际情况制定脉冲参数。

当选取重量为300g的硅锭，杂质铁含量为0.3％，正负电极分设在熔池两端且插入熔体深度为4mm时，脉冲电流预设参数值：脉冲频率1000 Hz，脉宽50μs，电流170A，作用时间10min；

当选取重量为300g的硅锭，杂质铁含量为0.6％，正负电极分设在熔池两端且插入熔体深度为4mm时，脉冲电流预设参数值：脉冲频率1000 Hz，脉宽50μs，电流170A，作用时间10min；

当熔池为660kg级别熔炼炉，正负电极分设在熔池两端且插入熔体深度为150mm时，预设参数值为：脉冲频率10kHz,脉宽2μs，电流 500A，作用时间30min。

正负电极均为石墨电极。外部脉冲电流提供设备具体为低压脉冲电源。

实施例1：

本实施例对多晶硅进行脉冲电流处理。具体步骤如下：

第一步：将重量为300g的硅锭(杂质铁含量为0.3％)装入到刚玉坩埚内，然后将刚玉坩埚放置到高温井式炉中。将高温井式炉升温至 1500℃，保温15min，使硅熔体均匀化。

第二步：采用石墨棒作为电极，电极通过铜导线分别与脉冲电源正、负极连接，铜导线与石墨棒的连接方式为铜线缠绕石墨棒并紧固，电极另一端在保温阶段插入熔体内,插入深度为4mm。

第三步：对脉冲电流参数进行设定：频率1000Hz，脉宽50μs，电流170A，处理时间10min。脉冲电源关闭后，硅锭炉冷至室温。

第四步：对处理后硅锭的不同位置进行金相检测，统计不同位置处富铁相的面积百分比，如图2所示。

对比例1：

本对比例对多晶硅进行正常熔炼处理，所述步骤与实施例1仅存不同为并未设置脉冲参数且并未开启脉冲电源。具体步骤如下：

第二步：采用石墨棒作为电极，电极通过铜导线分别与脉冲电源正、负极连接，铜导线与石墨棒的连接方式为铜线缠绕石墨棒并紧固，电极另一端在保温阶段插入熔体内。

第三步：保温结束后关闭高温井式炉电源，铸锭炉冷至室温。

第四步：对硅锭不同位置进行金相检测，统计不同位置处富铁相的面积百分比，如图2所示。

实施例2：

本实施例对多晶硅进行脉冲电流处理。具体步骤如下：

第一步：将重量为300g的硅锭(杂质铁含量为0.6％)装入到刚玉坩埚内，然后将刚玉坩埚放置到高温井式炉中。将高温井式炉升温至 1500℃，保温15min，使硅熔体均匀化。

第三步：对脉冲电流参数进行设定：频率1000Hz，脉宽50μs，电流170A，处理时间10min。脉冲电源关闭后，硅锭炉冷至室温。脉冲电源开启前后对熔体的电阻进行检测，通过计算获得熔体电阻率的变化，如图4所示。

第四步：对处理后硅锭的不同位置进行金相检测，统计不同位置处富铁相的面积百分比，如图3所示。

对比例2：

本对比例对多晶硅进行正常熔炼处理，所述步骤与实施例2仅存不同为并未设置脉冲参数且并未开启脉冲电源。具体步骤如下：

第四步：对硅锭不同位置进行金相检测，统计不同位置处富铁相的面积百分比，如图3所示。

实施例3：

本实施例对多晶硅熔体进行脉冲电流处理，适应于工业化生产级多晶硅。具体步骤如下：

第一步：将重量为660kg的硅锭直接装到熔炼炉内，将炉温升至 1500℃，保温60min，使硅熔体均匀化。

第二步：采用石墨棒作为电极，电极通过铜导线分别与脉冲电源正、负极连接，铜导线与石墨棒的连接方式为铜线缠绕石墨棒并紧固，电极另一端在保温阶段插入熔体内,插入深度为150mm。

第三步：对脉冲电流参数进行设定：频率10kHz，脉宽2μs，电流500A，处理时间30min。脉冲电源关闭后，硅锭炉冷至室温。

第四步：对处理后硅锭的不同位置进行金相检测，统计不同位置处富铁相的面积百分比。

现有专利中有将脉冲电流用于分离铝合金熔体中铁元素杂质的，通过在再生铝合金熔体中接入脉冲电流实现铝熔体中的Al-Fe分离，从而去除再生铝合金中铁元素杂质达到净化熔体的效果。该方法与本发明均通过施加脉冲电流分离熔体中杂质元素，但是所述目标材料不同(本发明是多晶硅熔体，而对方是金属熔体，两者化学性质不同，没有参考意义)，在处理过程目标温度也不同(不同温度下熔体物理性质差异很大，在没有特别启示的情况下，技术人员没有动机进行差异性实验)，且目标材料基本物理性质(粘度、电阻、有效电荷数等)不同。进一步地，脉冲电流去除两种熔体中杂质的机理和原理也不同。上述专利公布的方法是通过脉冲电流促使熔体中的Al、Fe发生定向电迁移，即铝熔体中的铁原子定向移动至负极而铝原子定向移动至正极，从而实现熔体中的Al-Fe分离。而本发明是通过脉冲电流处理降低高温硅熔体的电阻率，进而降低杂质铁在基体中的溶解度，从而诱导熔融多晶硅中富铁硅团簇的形成，富铁硅团簇受到重力作用后下沉，在底部富集并形成富铁相，进而达到多晶硅熔体中硅与铁的分离的目的。

以上对本申请实施例所提供的一种利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法及多晶硅，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。

还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。

应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims

1.一种利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，其特征在于，所述方法通过向多晶硅熔体中施加脉冲电流降低多晶硅熔体的电阻率，进而降低杂质铁在多晶硅基体中的溶解度，促使多晶硅熔体中的杂质铁呈析出状态，并在重力作用下下沉至多晶硅熔体底部，实现杂质分离。

2.根据权利要求1所述的利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，其特征在于，所述方法在杂质分离且多晶硅熔体凝固后将多晶硅铸锭底部切除，得到高纯多晶硅铸锭。

3.根据权利要求1所述的利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，其特征在于，向多晶硅熔体中施加脉冲电流的具体步骤包括：

(4)加载结束后，关闭外部脉冲电流提供设备；

4.根据权利要求3所述的利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，其特征在于，所述脉冲电流为高频脉冲电流；

所述高频脉冲电流的参数包括：脉冲频率500Hz～50kHz，脉宽10μs～10ms，电流100A～5000A，作用时间5min～5h。

5.根据权利要求3所述的利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，其特征在于，所述脉冲电流参数根据熔池深度、直径、电极插入位置以及多晶硅熔体粘度确定。

6.根据权利要求2所述的利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，其特征在于，所述高纯多晶硅铸锭中铁杂质元素的质量百分比在0.1％以下，铁杂质元素的除杂率在83％以上。

7.根据权利要求3所述的利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，其特征在于，步骤(2)中正、负电极均为石墨电极。

8.根据权利要求3所述的利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，其特征在于，当多晶硅样品为300g，杂质铁含量为0.3％-60％，正负电极分设在熔池两端且插入熔体深度为4mm时，步骤(3)中的脉冲电流参为：脉冲频率1000Hz，脉宽50μs，电流170A，作用时间10min。

9.根据权利要求3所述的利用脉冲电流分离多晶硅中杂质元素的方法，其特征在于，当熔池为660kg级别熔炼炉且多晶硅熔体量达到正常冶炼量，正负电极分设在熔池两端且插入熔体深度为150mm时，步骤(3)中的脉冲电流参为：脉冲频率10kHz,脉宽2μs，电流500A，作用时间30min。

10.一种利用脉冲电流分离杂质元素的多晶硅，其特征在于，所述多晶硅采用如权利要求1-9任一所述的方法进行杂质元素的分离处理；

所述多晶硅中铁杂质元素的质量百分比在0.1％以下。