CN113751050B - 一种石墨相氮化碳/碘烯复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种用于CO2还原的石墨相氮化碳/碘烯复合光催化剂及其制备方法，所述光催化剂是由超薄石墨相氮化碳纳米片和碘烯通过范德华力组装而成，制备方法包括超薄石墨相氮化碳纳米片的制备、超声剥离碘烯的制备、石墨相氮化碳/碘烯光催化剂的制备。本发明中光催化剂的比表面积大、催化活性位点丰富，且具有较强的可见光吸收性能、光生载流子分离与转移能力。应用于气固相的CO2还原时，具有较强的光催化活性，是纯g‑C3N4催化性能的7.76倍。本发明中光催化剂的制备方法工艺简单、成本低廉，易于实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种石墨相氮化碳/碘烯复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
近些年来，光催化还原CO2技术因其反应条件温和，环境友好，生成物为CO、CH4等经济性碳产物，能够同时缓解温室效应与能源危机而备受关注。相比于以往高能耗、高成本的碳捕集封存方式，光催化CO2还原具有明显的成本和转化优势。
光催化剂是光催化还原CO2技术的核心。制备一种低成本高效能的光催化剂是推动光催化技术发展的关键。石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种非金属共轭半导体光催化剂，能带间隙Eg≈2.7eV。合适的禁带宽度能够使g-C3N4吸收可见光，提高太阳光能的利用效率。层状的g-C3N4具有与石墨烯相似的二维结构，巨大的比表面积提供了更多的活性位点。同时它还具有成本低廉，合成简单，安全无毒的优点。但是，单一g-C3N4光催化剂的光生电子-空穴易复合，并且具有CO2吸收效率低的缺点，极大的限制了光催化活性。
为了有效提升g-C3N4的光催化性能。目前采取的改性方法包括：掺杂金属及非金属元素，与其他材料构建异质结，改变g-C3N4的结构；其中，将g-C3N4与其他材料构建异质结往往能够大幅提升光催化性能。当两种物质通过不同作用力结合后，其能带会相互匹配，形成不同种类的异质结，在光催化过程中能够提升载流子的分离效率并且获得更强的氧化还原能力。因此寻找合适的材料与g-C3N4匹配来提升光催化的性能成为目前的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能优异的光催化CO2还原的复合型催化剂，该复合催化剂的CO2还原性能明显优于其他同类复合催化剂，原料廉价，无毒无害，制备方法简单，适合大批量生产。为了实现上述目的，本发明通过超声剥离法构筑了g-C3N4/碘烯复合光催化剂，制备方法如下：
(1)首先取一定质量的g-C3N4前驱体尿素(或三聚氰胺、二氰二胺、硫脲)放置于带盖的坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中煅烧。然后自然冷却至室温，将所得产物研磨为粉末状。分别用乙醇、去离子水清洗两次后，置于干燥箱内烘干。将干燥好的块状g-C3N4再次转移至无盖坩埚中，并置于马弗炉中再次煅烧。冷却至室温后研磨成粉末，得到超薄g-C3N4。
(2)用天平称取碘块研磨制备的碘粉末，将其分散于去离子水中。在700W超声波清洗机中超声震荡。在超声波的作用下，碘粉末会剥离成纳米厚度的碘烯，并在水中形成棕色的碘烯溶液。将超声得到的碘溶液离心，取上清液，得到均散碘烯溶液。
(3)取步骤(1)中的超薄g-C3N4粉末，分散到去离子水中，并用700W超声波清洗机超声，制得g-C3N4溶液。取一定量步骤(2)中制备的碘烯溶液，边搅拌边滴加到g-C3N4溶液中。然后将混合液再次超声、磁力搅拌，得到g-C3N4/碘烯的均匀混合液。
(4)将步骤(3)中的混合液抽滤，将抽滤后粉末放置于冷冻干燥机中冻干，得到范德华力结合的g-C3N4/碘烯纳米片。
所述制备方法步骤(1)中g-C3N4前驱体的选择，优先权依次为尿素、三聚氰胺、二氰二胺、硫脲。
所述制备方法步骤(1)中马弗炉设定升温速率为5℃/min，加热至550℃，保温2h。
所述制备方法步骤(1)中马弗炉二次煅烧设定升温速率为5℃/min，加热至500℃，保温2h。
所述制备方法步骤(2)中所取碘粉末的质量为5g，分散在1L去离子水中，超声剥离时间为4h。
所述制备方法步骤(3)中超薄g-C3N4粉末质量为0.1g，超声时间2h，磁力搅拌转速为400r/min，混合液超声时间为1h。
所述制备方法步骤(4)中冷冻干燥时间为12h。
所述制备方法步骤(4)中g-C3N4/碘烯纳米片的厚度为6nm，超薄g-C3N4的厚度为4nm。
所述制备的g-C3N4/碘烯复合光催化剂，可应用于CO2还原制备CO、CH4的光催化反应。
本发明具有以下特点：
本发明通过热空气剥离出超薄g-C3N4纳米片，具有较大的比表面积，优先采用前驱体为来源广泛的尿素，碘烯由超声剥离法一步制备，通过范德华力与g-C3N4结合。制备操作简单，适合大批量生产。相对于目前的复合型光催化剂的效率及制备方式，本发明具有如下优点：(1)反应原料全部为非金属材料，环保无毒，成本低廉；(2)制备过程中无需有机溶剂的参与，避免了生产过程中的二次污染问题；(3)碘烯与g-C3N4的复合能够有效分离光生载流子，使更多的光生电子参与CO2还原反应，从而获得了更高的催化效率。
附图说明
图1表示复合催化剂g-C3N4/碘烯的制备方法(碘烯滴加量为5mL)；
图2表示g-C3N4/碘烯的原子力显微镜图；
图3表示超薄g-C3N4、碘烯、g-C3N4/碘烯(碘烯滴加量为5mL)的X射线衍射图；
图4表示超薄g-C3N4及不同碘烯加入量的g-C3N4/碘烯光催化效果对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1：复合催化剂g-C3N4/碘烯的制备方法(碘烯滴加量为5mL)
用精密电子天平称取10g尿素，放置于50mL带盖坩埚中。然后将带盖坩埚转移到马弗炉中，设定升温速率为2℃/min，加热至550℃，保持温度2h。然后自然冷却至室温，将所得产物研磨为粉末状。分别用乙醇、去离子水清洗两次后，置于干燥温度为60℃的真空干燥箱中，干燥至完全无水分。将干燥好的块状g-C3N4再次转移至无盖坩埚中，并转移至马弗炉中。设置升温速度为5℃/min，加热至500℃，保持温度2h，冷却至室温后研磨成粉末，得到超薄g-C3N4
取5g碘粉末放置于1L的广口瓶中，加入1L去离子水。并将广口瓶放置于700W超声波清洗机中，超声4h。然后将超声后溶液在3000r/min下离心5min、两次，去除未剥离的碘块，得到碘烯均散溶液。
将0.1g超薄g-C3N4分散到20mL去离子水，超声1h。取5mL碘烯溶液，逐滴加入到上述超薄g-C3N4分散液(0.005g/mL)中，滴加过程保持磁力搅拌。滴加完毕后，将混合液转移至700W超声波清洗机，超声1h，然后将混合液在400r/min的磁力搅拌下搅拌12h。结束后用0.15μm的水系膜抽滤。然后放置于冷冻干燥机中冻干12h，即可得到g-C3N4/碘烯复合纳米片。对该纳米片分别采用原子力显微镜、X射线衍射进行测试，得到的样品形貌图和成分分别如图2、图3所示。
实施例2：复合催化剂g-C3N4/碘烯的制备方法(碘烯滴加量为1mL)
取1mL碘烯溶液，逐滴加入到20mL g-C3N4分散液(0.005g/mL)中，滴加过程保持磁力搅拌。其他制备步骤同实施例1。
实施例3：复合催化剂g-C3N4/碘烯的制备方法(碘烯滴加量为10mL)
取10mL碘烯溶液，逐滴加入到20mL g-C3N4分散液(0.005g/mL)中，滴加过程保持磁力搅拌。其他制备步骤同实施例1。
采用北京泊菲莱科技有限公司所生产的Labsolar-6A型全玻璃自动在线微量气体分析系统，结合浙江福立GC 9790II气相色谱仪检测还原产物，对g-C3N4/碘烯的催化还原CO2性能进行监测，并与超薄g-C3N4的催化能力相对比，检测结果如图4所示，可见本发明所制备的复合g-C3N4/碘烯催化活性比传统g-C3N4活性进一步提高。
Claims (5)
1.一种石墨相氮化碳/碘烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，通过超声剥离法，将超薄石墨相氮化碳纳米片(g-C3N4)与碘烯复合，并形成以范德华力相结合的光催化材料，引入碘烯提升氮化碳表面的载流子分离效率，提升CO2还原能力，合成步骤如下：
(1)制备超薄g-C3N4纳米片，称取一定量的尿素置于带盖坩埚中，放入马弗炉中煅烧，煅烧结束后用乙醇、去离子水洗去杂质，烘干得到块状g-C3N4；将块状g-C3N4转移至无盖瓷坩埚中，并置于马弗炉中再次煅烧，冷却至室温后研磨成粉末，得到超薄g-C3N4；
(2)制备碘烯，将碘块研磨成碘粉末后，分散在去离子水中，经过超声波清洗机超声剥离一定时间后，碘烯分散在去离子水中，分离后取上清液，得到均散碘烯溶液；
(3)称取超薄g-C3N4纳米片分散在去离子水中，超声后形成均匀混合液，然后将制备碘烯逐滴加入到超薄g-C3N4混合液中，超声震荡；
(4)将碘烯和g-C3N4的混合液搅拌后，用滤膜抽滤后，放置于冷冻干燥机中冻干，最终得到浅红色的g-C3N4/碘烯复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/碘烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的煅烧方式为二次煅烧，尿素用量为20g；第一次煅烧的坩埚带盖，设定升温速率为5℃/min，加热至550℃，保温2h；第二次煅烧的坩埚不加盖，设置升温速度为5℃/min，加热至500℃，保温时间2h。
3.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/碘烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中称取碘粉末的质量为5g；分散在1L去离子水中；超声功率为700W，时间为4h；在3000r/min下离心5min、两次。
4.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/碘烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中分散的超薄g-C3N4为0.1g；去离子水用量20ml；超声混匀时间2h；磁力搅拌12h。
5.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/碘烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(4)所用抽滤滤膜为0.15μm的水系滤膜，冻干时间为12h。
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| CN110538672A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-12-06 | 广东工业大学 | 一种复合可见光响应光催化剂材料及其制备方法和应用 |
| CN112675895A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-04-20 | 湘潭大学 | 一种酸改性硅酸盐矿物负载石墨相氮化碳光催化剂的制备方法 |
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2021
- 2021-10-19 CN CN202111213158.3A patent/CN113751050B/zh active Active
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