CN113750973B - 一种生物酶解法制备吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物化工领域，尤其是一种生物酶解法制备吸附剂的方法。以抗生素菌渣为原料，首先对菌渣进行水洗、超声波协助水洗和高温、高压预处理；利用蛋白酶对菌丝体的蛋白质水解去除，得到吸附剂。本发明应用前景广泛，一定程度上解决了抗生素菌渣对环境的污染问题，更能为吸附剂的商业化生产找到了新的原材料。这种方法成本低，将抗生素菌渣变废为宝，对经济效益、环境保护和社会效益都具有深远的影响。

Description

一种生物酶解法制备吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及生物化工领域，尤其是一种生物酶解法制备吸附剂的方法。
背景技术
抗生素在我国生物与医药行业中扮演着极其重要的角色，全世界范围内每年有大量的抗生素菌渣产生，目前国内外已知的抗生素菌渣处理方法主要为焚烧填埋、厌氧消化、堆肥化技术等，但这些方法成本高，容易对环境造成二次污染。自抗生素菌渣被列为危险固体废弃物后，如何将抗生素菌渣进行合理的资源化处理，成为了目前世界各国学者研究的热点。抗生素菌渣中含有大量的菌丝体，含碳量较高，无机物和重金属含量较低，是一种理想的吸附剂制备原材料。目前国内外利用抗生素菌渣制备吸附剂的方法有化学活化法和物理活化法，但依旧存在对实验设备损害较高，反应时间过长，会对环境造成一定程度的污染等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种生物酶解法制备吸附剂的方法，以抗生素菌渣为原材料，首先对菌渣进行水洗、超声波协助水洗和高温、高压预处理；利用碱性蛋白酶、复合蛋白酶、风味蛋白酶对菌丝体的蛋白质水解去除，使菌渣的菌丝体多糖框架保留，再利用其多糖上的丰富羟基和整体的多孔结构，以得到一种酶解法制备的吸附剂。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种生物酶解法制备吸附剂的方法，所述方法包括以下步骤：
S1，以抗生素菌渣为原料，用纯净水进行浸泡并搅拌；
S2，将步骤S1得到的产物进行漂洗、超声波清洗，随后进行高温高压预处理；
S3，将步骤S2高温高压预处理后的产物沥干，再用纯净水对其进行清洗以去除杂质；
S4，将步骤S3得到的菌渣进行烘干，水分为7～30％，制成预处理菌渣样品；
S5，预步骤S4得到的预处理菌渣样品用pH为7的缓冲液浸泡，随后加入酸、碱调节pH值至4～11；
S6，将步骤S5得到的产物中加入蛋白酶和缓冲液进行搅拌并水解，以去除菌渣样品中的蛋白质成分，使菌渣的菌丝体多糖框架保留；
S7，将步骤S6得到的产物进行过滤或离心获得沉淀物，随后清洗，得到吸附剂。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤S1中在浸泡的温度为18～21℃，时间为6～12h；所述搅拌速度为180rpm/min；所述原料与纯净水的质量比为1：6；所述抗生素菌渣包括土霉素菌渣、青霉素菌渣、头孢菌渣、红霉素菌渣、链霉素菌渣。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤S2中超声波清洗的功率为100～500W，超声波清洗的时间为5～10min；所述高温高压预处理的温度为110～124℃，压力为150～220KPa，时间为0.15～1h。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤S4中烘干的温度为30～70℃，时间为2～4h。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤S6中缓冲液的pH为4～11；搅拌的转速为100～300rpm/min，水解的时间为2～8h，水解的温度为25～60℃；所述预处理菌渣样品、蛋白酶、缓冲液的质量比为140：1：660。
上述技术方案中，进一步地，所述蛋白酶为碱性蛋白酶、风味蛋白酶或复合蛋白酶；所述蛋白酶的活力为1500U/mL。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤S7中用紫外分光光度计测定吸光度，根据吸光度获得清洗情况。
上述技术方案中，进一步地，所述方法还包括：将制得的吸附剂喷雾干燥、烘干或冷冻干燥，得到吸附剂喷干粉、烘干粉或冻干粉；所述喷雾干燥的进风温度为150～200℃，出风温度为90～100℃，进样量为150～200mL/h；烘干的温度为100～120℃，烘干的时间为2.5～4.5h；所述冷冻干燥的的温度为-10～-50℃，冷冻干燥的时间为24～48h。
本发明另一方面提供一种利用上述制备方法制得的吸附剂。
本发明再一方面提供一种利用上述制备方法制得的吸附剂的应用。
本发明的有益效果为：
本发明以抗生素菌渣为原料，通过生物酶解法来制备的吸附剂，应用前景广泛，一定程度上解决了抗生素菌渣对环境的污染问题，更能为吸附剂的商业化生产找到了新的原材料。这种方法成本低，将抗生素菌渣变废为宝，对经济效益、环境保护和社会效益都具有深远的影响。
具体实施方式
以下实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本发明所述工艺过程包括以下步骤：
S1，将500g土霉素菌渣在20℃温度环境下，于浸泡槽中用3L纯净水进行搅拌浸泡；搅拌速度180rpm/min，浸泡时间8h；
S2，在漂洗甩干机中对步骤S1中的原料经漂洗、超声波清洗(功率为250W，8min)，随后高温高压预处理(121℃，120KPa，0.5h)；
S3，将步骤S2的产物沥干，再利用纯净水对其进行清洗以去除杂质；
S4，将步骤S3得到的菌渣，在50℃温度下烘干4h，烘干水分控制在7～30％，制成预处理菌渣样品；
S5，将步骤S4得到的预处理菌渣样品装入塑料袋并扎紧密封，在-18℃以下保存备用；
S6，将保存的预处理菌渣样品解冻，然后用pH值为7的磷酸盐缓冲液浸泡，随后用0.2mol/L的盐酸溶液调节pH值至6；
S7，向步骤S6得到的产物和复合蛋白酶放入封闭发酵罐中，并加入磷酸盐缓冲液(pH值为6)搅拌均匀，进行水解反应，以去除菌渣样品中的蛋白质成分，使菌渣的菌丝体多糖框架保留；预处理菌渣样品、复合蛋白酶、磷酸盐缓冲液的质量比为140：1：660；搅拌速度为180rpm/min，搅拌水解时间6h，水解温度为45℃；复合蛋白酶的活力为1500U/mL；
S8，将步骤S7得到的产物进行离心分离获得沉淀物，随后清洗，直至紫外分光光度计测定洗脱液的吸光度小于0.02；
S9，将制得的吸附剂的浓缩湿品输入储液槽中，用喷雾干燥机喷干、烘干机烘干或冷冻干燥机干燥；喷雾干燥进风温度为200℃，出风温度为90℃，进样量为200mL/h；烘干温度为105℃，4.5h；冻干时在-50℃以下进行真空干燥，24h；吸附剂喷干粉、冻干粉或烘干粉。
实施例2
本发明所述工艺过程包括以下步骤：
S1，将500g土霉素菌渣在20℃温度环境下，于浸泡槽中用3L纯净水进行搅拌浸泡；搅拌速度180rpm/min，浸泡时间8h；
S2，在漂洗甩干机中对步骤S1中的原料经漂洗、超声波清洗(功率为250W，8min)，随后高温高压预处理(121℃，120KPa，0.5h)；
S3，将步骤S2的产物沥干，再利用纯净水对其进行清洗以去除杂质；
S4，将步骤S3得到的菌渣，在50℃温度下烘干4h，烘干水分控制在7～30％，制成预处理菌渣样品；
S5，将步骤S4得到的预处理菌渣样品装入塑料袋并扎紧密封，在-18℃以下保存备用；
S6，将保存的预处理菌渣样品解冻，然后用pH值为7的磷酸盐缓冲液浸泡，随后0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7.5；
S7，向步骤S6得到的产物和碱性蛋白酶放入封闭发酵罐中，并加入磷酸盐缓冲液(pH值为7.5)搅拌均匀，进行水解反应，以去除菌渣样品中的蛋白质成分，使菌渣的菌丝体多糖框架保留；预处理菌渣样品、碱性蛋白酶、磷酸盐缓冲液的质量比为140：1：660；搅拌速度为180rpm/min，搅拌水解时间6h，水解温度为55℃；碱性蛋白酶的活力为1500U/mL；
S8，将步骤S7得到的产物进行离心分离获得沉淀物，随后清洗，直至紫外分光光度计测定洗脱液的吸光度小于0.02；
S9，将制得的吸附剂的浓缩湿品输入储液槽中，用喷雾干燥机喷干、烘干机烘干或冷冻干燥机干燥；喷雾干燥进风温度为200℃，出风温度为90℃，进样量为200mL/h；烘干机烘干或冷冻干燥机干燥；烘干温度为105℃，4.5h；冻干时在-50℃以下进行真空干燥，24h；得到吸附剂喷干粉、冻干粉或烘干粉。
实施例3
本发明所述工艺过程包括以下步骤：
S1，将500g土霉素菌渣在20℃温度环境下，于浸泡槽中用3L纯净水进行搅拌浸泡；搅拌速度180rpm/min，浸泡时间8h；
S2，在漂洗甩干机中对步骤S1中的原料经漂洗、超声波清洗(功率为250W，8min)，随后高温高压预处理(121℃，120KPa，0.5h)；
S3，将步骤S2的产物沥干，再利用纯净水对其进行清洗以去除杂质；
S4，将步骤S3得到的菌渣，在50℃温度下烘干4h，烘干水分控制在7～30％，制成预处理菌渣样品；
S5，将步骤S4得到的预处理菌渣样品装入塑料袋并扎紧密封，在-18℃以下保存备用；
S6，将保存的预处理菌渣样品解冻，然后用pH值为7的磷酸盐缓冲液浸泡；
S7，向步骤S6得到的产物和风味蛋白酶放入封闭发酵罐中，并加入磷酸盐缓冲液(pH值为7)搅拌均匀，进行水解反应，以去除菌渣样品中的蛋白质成分，使菌渣的菌丝体多糖框架保留；预处理菌渣样品、风味蛋白酶、磷酸盐缓冲液的质量比为140：1：660；搅拌速度为180rpm/min，搅拌水解时间6h，水解温度为50℃；风味蛋白酶的活力为1500U/mL；
S8，将步骤S7得到的产物进行离心分离获得沉淀物，随后清洗，直至紫外分光光度计测定洗脱液的吸光度小于0.02；
S9，将制得的吸附剂的浓缩湿品输入储液槽中，用喷雾干燥机喷干、烘干机烘干或冷冻干燥机干燥；喷雾干燥进风温度为200℃，出风温度为90℃，进样量为200mL/h；烘干机烘干或冷冻干燥机干燥；烘干温度为105℃，4.5h；冻干时在-50℃以下进行真空干燥，24h；得到吸附剂喷干粉、冻干粉或烘干粉。
应用例1
S1，设置试验组：将实施例1-3制备的吸附剂成品各称取0.01g，分别加入到250ml的12mg/L的亚甲基蓝溶液中，在室温下震荡48h；
设置空白对照组：称取未经处理的土霉素菌渣0.01g加入到250mL的12mg/L亚甲基蓝溶液中，在室温下震荡48h；
S2，对步骤S1操作的反应液，在6000rpm/min条件下，离心10min；
S3，对步骤S2离心上清液吸光值测定，根据公式计算出亚甲基蓝溶液的浓度，再由公式计算出亚甲基蓝的吸附量；
公式：Q＝V×(C0－C)/M
其中：Q-吸附剂的平衡吸附量，单位mg/g；
V-亚甲基蓝溶液体积，单位L；
C0-进行吸附之前溶液中亚甲基蓝的质量浓度，单位mg/L；
C-进行吸附后溶液中亚甲基蓝的质量浓度，单位mg/L；
M-加入吸附剂的质量，单位g。
S4，由公式计算出的实施例1-3及对照组样品亚甲基蓝吸附量计算出的亚甲基蓝的吸附率，结果如表1所示。
表1
组别 吸附率(％)
实施例1 70
实施例2 63
实施例3 82
对照组 11
由表1可知，采用三种蛋白酶制备的土霉素菌渣吸附剂，对亚甲基蓝的吸附率能够达到63～82％，这比土霉素菌渣自然状态的吸附能力提高了5.7～7.4倍，这说明本方法非常有效，制备的吸附剂有很好的应用前景。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种生物酶解法制备吸附剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1，以抗生素菌渣为原料，用纯净水进行浸泡并搅拌；
S2，将步骤S1得到的产物进行漂洗、超声波清洗，随后进行高温高压预处理；
S3，将步骤S2得到的产物沥干，再用纯净水对其进行清洗以去除杂质；
S4，将步骤S3得到的菌渣进行烘干，水分为7~30%，制成预处理菌渣样品；
S5，预步骤S4得到的预处理菌渣样品用pH为7的缓冲液浸泡，随后加入酸或碱调节pH值至4~11；
S6，将步骤S5得到的产物中加入蛋白酶和缓冲液进行搅拌并水解，以去除菌渣样品中的蛋白质成分，使菌渣的菌丝体多糖框架保留；
S7，将步骤S6得到的产物进行过滤或离心获得沉淀物，随后清洗，得到吸附剂。
2.根据权利要求1所述生物酶解法制备吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤S1中浸泡的温度为18~21℃，时间为6~12h；所述搅拌速度为180rpm/min；所述原料与纯净水的质量比为1：6；所述抗生素菌渣包括土霉素菌渣、青霉素菌渣、头孢菌渣、红霉素菌渣、链霉素菌渣。
3.根据权利要求1所述生物酶解法制备吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤S2中超声波清洗的功率为100~500W，超声波清洗的时间为5~10min；所述高温高压预处理的温度为110~124℃，压力为150~220KPa，时间为0.15~1h。
4.根据权利要求1所述生物酶解法制备吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤S4中烘干的温度为30~70℃，时间为2~4h。
5.根据权利要求1所述生物酶解法制备吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤S6中缓冲液的pH为4~11；搅拌的转速为100~300rpm/min，水解的时间为2~8h，水解的温度为25~60℃；所述预处理菌渣样品、蛋白酶、缓冲液的质量比为140：1：660。
6.根据权利要求1所述生物酶解法制备吸附剂的方法，其特征在于，所述蛋白酶为碱性蛋白酶、风味蛋白酶或复合蛋白酶；所述蛋白酶的活力为1500U/mL。
7.根据权利要求1所述生物酶解法制备吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤S7中用紫外分光光度计测定吸光度，根据吸光度获得清洗情况。
8.根据权利要求1所述生物酶解法制备吸附剂的方法，其特征在于，所述方法还包括：将制得的吸附剂喷雾干燥、烘干或冷冻干燥，得到吸附剂喷干粉、烘干粉或冻干粉；所述喷雾干燥的进风温度为150~200℃，出风温度为90~100℃，进样量为150~200mL/h；烘干的温度为100~120℃，烘干的时间为2.5~4.5h；所述冷冻干燥的温度为-10~-50℃，冷冻干燥的时间为24~48h。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述方法制得的吸附剂。
10.一种利用权利要求1-8任一项所述方法制得的吸附剂的应用，其特征在于，用于吸附水中亚甲基蓝。
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