CN113750800A - 一种精氨酸改性复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有优良渗透性的含精氨酸的改性复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将超滤膜充分洗干净，在含脂肪族胺单体的水溶液中浸渍1～10min，然后去除表面残余水分；(2)将经过步骤(1)处理过的超滤膜浸渍在含有0.1w/v％～1w/v％均苯三甲酰氯单体的有机相溶液中进行反应0.5min～5min；(3)将经过步骤(2)处理过的超滤膜放入30℃～70℃的烘箱中1min～10min，然后取出，得到含有L‑精氨酸的聚酰胺改性复合纳滤膜，最后在20～40℃环境中浸泡12h～48h，去除未反应单体等杂质。
Description
技术领域
本发明涉及纳滤膜制备领域，具体涉及一种具有优良渗透性的含精氨酸的改性复合纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜是20世纪80年代初继典型的反渗透复合膜之后研制开发的一种新型分离膜，其孔径范围介于反渗透膜和超滤膜之间，约1nm左右，故称为纳滤膜。它具有两个显著特征：一是截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间，约为200Da～1000Da；二是纳滤膜表面分离层由聚电解质所构成。从膜的结构上来看，纳滤膜大多数是复合型膜，即膜的表层分离层和它的支撑层化学组成不同。
目前在水处理和盐水分离中纳滤膜的最常见制备方式为复合法，即在基膜上通过涂覆、界面聚合等方法制备具有纳滤级别的功能层。复合纳滤膜是由致密的皮层和多孔的支撑层组成的，对复合膜支撑层的要求主要是要有合适的孔径以及孔径分布，而且要具有满足一定条件的水通量和截留分子量，并且具有较好的物理和化学稳定性。致密的皮层是由水相单体哌嗪(PIP)和油相单体均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合而来，复合膜中致密皮层的厚度可调，它会随着界面聚合条件的变化而变。纳滤膜功能层的结构、形态对膜性能会有影响。但传统的聚哌嗪酰胺复合纳滤膜由于哌嗪和均苯三甲酰氯快速反应形成的皮层具有凹凸不平的脊骨结构，并且交联的聚酰胺层亲水性较差，得到的复合膜通量较低，耐污染性能不好。
发明内容
为了改善聚酰胺复合纳滤膜在分离过程中的膜污染和亲水性，提高其渗透选择性、长时间运行稳定性，延长其使用寿命，本发明提供一种具有优良渗透性的含精氨酸的改性复合纳滤膜的制备方法。该方法通过在聚酰胺复合纳滤膜中引入L-精氨酸单体以制备聚酰胺改性复合纳滤膜，L-精氨酸同时有α羧基和多个胺基，精氨酸单体的加入增加了聚酰胺纳滤膜选择性层的亲水基团，其与水形成的氢键有利提高复合纳滤膜的亲水性，提高渗透通量，氢键的形成有利于在膜表面形成一层“键合水层”，这能提高纳滤膜的抗污染性。
为此，本发明的技术方案如下：
一种具有优良渗透性的含精氨酸的改性复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将超滤膜充分洗干净，在含脂肪族胺单体的水溶液中浸渍1～10min，然后去除表面残余水分；
2)将经过步骤1)处理过的超滤膜浸渍在含有0.1w/v％～1w/v％均苯三甲酰氯单体的有机相溶液中进行反应0.5min～5min；
3)将经过步骤2)处理过的超滤膜放入30℃～70℃的烘箱中1min～10min，然后取出，得到含有L-精氨酸的聚酰胺改性复合纳滤膜，最后在20～40℃环境中浸泡12h～48h，去除未反应单体等杂质。
进一步，步骤1)中水相中胺单体为L-精氨酸和哌嗪按不同比例混合的混合溶液，其单体含量为0.1w/v％～4w/v％。
进一步，步骤1)中水相中含有1w/v％～5w/v％催化剂，催化剂为三乙胺和氢氧化钠中的一种或两种按一定比例的混合物。
进一步，步骤2)中所述有机溶剂为正己烷、环己烷或甲苯。
进一步，所述超滤膜为中空纤维膜、平板膜和毛细管膜。
进一步，L-精氨酸和哌嗪的混合比例为质量百分比10％～95％。
与现有技术相比，该方法具有如下优点：
(1)使用天然两性分子L-精氨酸作为胺单体参与界面聚合从而制备复合纳滤膜，L-精氨酸中羧基与氨基能提高膜表面亲水性，从而提高复合膜渗透性，水通量得到大幅度提高；
(2)L-精氨酸的引入提高了表面负电性，膜表面电负性增强，复合膜对二价阴离子的截留率明显提高，在软化硬水过程能拥有更改的选择透过性；
(3)L-精氨酸作为胺单体，其反应活性比哌嗪低，将其引入到界面聚合中，能缓释剧烈的缩合反应，有利于形成致密的聚酰胺层；
(4)L-精氨酸引入获得的亲水性基团和膜表面新形态，能提高膜的亲水性，形成键合水层，有效改善膜污染，精氨酸的引入，改性膜能对不同电性的污染物有针对的产生阻垢，使其在抗污染方面性能更好，应用更广泛。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。尽管以下实施例对本发明进行了描述，但是本发明并不受这些方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，均在本发明的保护范围内。
实施例1-12
将超滤膜充分洗干净，在含2w％脂肪族胺单体(精氨酸与哌嗪比例见表1)和3％三乙胺的水溶液中浸渍10min，然后去除表面残余水分；处理过的超滤膜浸渍在含有0.15w/v％均苯三甲酰氯单体的正己烷溶液中进行反应1min；然后将超滤膜放入60℃的烘箱中1min，然后取出，得到含有L-精氨酸的聚酰胺改性复合纳滤膜，最后在25℃环境中浸泡48h，得到含L-精氨酸复合纳滤膜。复合纳滤膜在0.6MPa下，用1000ppm的Na2SO4水溶液进行性能测试，其水通量和盐截留结果列于表1中。
表1 实施例1-12的配方及膜的水通量和盐截留
对比实施例1-4
将超滤膜充分洗干净，在含0.1w/v％～4w/v％脂肪族胺单体(精氨酸与哌嗪比例为8/2) 和1w/v％～5w/v％三乙胺的水溶液中浸渍5min，然后去除表面残余水分；处理过的超滤膜浸渍在含有0.1w/v％～1w/v％均苯三甲酰氯单体的正己烷溶液中进行反应1min；然后将超滤膜放入60℃的烘箱中5min，然后取出，得到含有L-精氨酸的聚酰胺改性复合纳滤膜，最后在30℃环境中浸泡24h，得到含L-精氨酸复合纳滤膜。复合纳滤膜在0.6MPa下，用1000ppm 的Na2SO4水溶液进行性能测试，其水通量和盐截留结果列于表2中。
表2 对比实施例1-4的配方及膜的水通量和盐截留
为了评价改性复合纳滤膜的抗污性能，本发明选择牛血清白蛋白(BSA)溶液来模拟污染条件，在25±0.5℃、0.6MPa条件下进行膜污染实验，通过精氨酸测试改性复合膜的过滤通量随时间的变化来评价其抗污染性能。具体步骤如下：首先以UP水为进料液，将膜片在0.6MPa 压力下，预压0.5h，进行纯水通量(Jw1)的测试，运行1h，10min取一次值，测试6次。然后将配制好的1g/L的BSA溶液在0.6MPa压力下透过膜，过滤通量记录为Jp，运行8h，10min取一次值，测试48次。随后，用UP水对膜片表面进行反复冲洗，除去表面物理吸附的污染物，然后用UP水对膜片表面进行无压力正洗，运行10min，每5min更换一次UP水。最后，用UP水为进料液，将冲洗后的膜片在0.6MPa压力下，进行纯水通量(Jw2)的测试，运行1h， 10min取一次值，测试6次。根据以下公式(1)和(2)分别计算通量恢复率(FRR)和初始通量衰减率(DRt)。
FRR和DRt这两个参数是评价膜抗污性能的常用指标。FRR值越高，DRt值越低，表明膜的抗污性能越好。
实施例1和实施例9作为对比，其抗污染性能指标列于表3.
表3 实施例1和实施例9的复合膜的抗污性能指标
Claims (6)
1.一种具有优良渗透性的含精氨酸的改性复合纳滤膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将超滤膜充分洗干净，在含脂肪族胺单体的水溶液中浸渍1～10min，然后去除表面残余水分；
2)将经过步骤1)处理过的超滤膜浸渍在含有0.1w/v％～1w/v％均苯三甲酰氯单体的有机相溶液中进行反应0.5min～5min；
3)将经过步骤2)处理过的超滤膜放入30℃～70℃的烘箱中1min～10min，然后取出，得到含有L-精氨酸的聚酰胺改性复合纳滤膜，最后在20～40℃环境中浸泡12h～48h，去除未反应单体等杂质。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1)中水相中胺单体为L-精氨酸和哌嗪按不同比例混合的混合溶液，其单体含量为0.1w/v％～4w/v％。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1)中水相中含有1w/v％～5w/v％催化剂，催化剂为三乙胺和氢氧化钠中的一种或两种按一定比例的混合物。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤2)中所述有机溶剂为正己烷、环己烷或甲苯。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于所述超滤膜为中空纤维膜、平板膜和毛细管膜。
6.如权利要求2所述，其特征在于所述L-精氨酸和哌嗪的混合比例为质量百分比10％～95％。
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