CN113749987A - 一种杜仲籽油微胶囊、杜仲籽油美白精华及制备方法和应用 - Google Patents

一种杜仲籽油微胶囊、杜仲籽油美白精华及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种杜仲籽油微胶囊、杜仲籽油美白精华及制备方法和应用，属于化妆品技术领域；所述杜仲籽油微胶囊的芯材包括杜仲籽油；所述杜仲籽油微胶囊的壁材包括阿拉伯树胶和壳聚糖。本发明采用阿拉伯树胶和壳聚糖作为壁材对杜仲籽油进行包封，能够延缓杜仲籽油氧化酸败，改善杜仲籽油稳定性，增加杜仲籽油的应用性。并且，本发明的杜仲籽油微胶囊能够应用于化妆品的制备，提升水剂配方承载率。另外，本发明的杜仲籽油微胶囊相对于杜仲籽油，抗氧化能力和美白性能有所提高。

Description

一种杜仲籽油微胶囊、杜仲籽油美白精华及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种杜仲籽油微胶囊、杜仲籽油美白精华及制备方法和应用。
背景技术
杜仲籽油富含不饱和脂肪酸，其不饱和脂肪酸中油酸含量为16％～18％，亚油酸含量为11％～13％，α-亚麻酸为61％～63％。α-亚麻酸具有降血压，降低血脂和血小板凝固作用，抗肿瘤和增强人体免疫能力，促进神经系统、脑和视网膜的发育，延缓衰老等多种生理功能。但是，α-亚麻酸等多不饱和脂肪酸对光、热和氧化剂都比较敏感，易被氧化破坏，造成杜仲籽油氧化酸败。
发明内容
本发明的目的在于提供一种杜仲籽油微胶囊、杜仲籽油美白精华及制备方法和应用，本发明以杜仲籽油为原料制备得到杜仲籽油微胶囊，能够有效延缓杜仲籽油的氧化酸败。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种杜仲籽油微胶囊，所述杜仲籽油微胶囊的芯材包括杜仲籽油；所述杜仲籽油微胶囊的壁材包括阿拉伯树胶和壳聚糖；
所述杜仲籽油微胶囊包括以下质量份的制备用原料：杜仲籽油1.2～1.6份、阿拉伯树胶4～6份、壳聚糖0.5～0.75份、吐温851～3份、水40～60份、醋酸水溶液40～60份和谷氨酰胺转氨酶水溶液110～130份；
所述醋酸水溶液中冰醋酸的质量百分含量为0.8％～1.2％；
所述谷氨酰胺转氨酶水溶液中谷氨酰胺转氨酶的质量百分含量为4％～6％。
本发明提供了上述方案所述杜仲籽油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)将阿拉伯树胶和水混合，得到第一溶液；
2)将壳聚糖和醋酸水溶液混合，得到第二溶液；
3)将杜仲籽油、吐温85和所述第一溶液混合，得到第三溶液；
4)将所述第二溶液滴加到所述第三溶液中，得到第四溶液；所述滴加的速度为每分钟滴加第二溶液8～12g；
5)调整所述第四溶液的pH至4.1～4.3后，于4～6℃条件下静置25～35min，得到凝胶；
6)调整所述凝胶的pH至6.3～6.8，得到弱酸凝胶，将所述弱酸凝胶和谷氨酰胺转氨酶水溶液混合，于28～32℃的条件下静置0.8～1.2h，固液分离，收集沉淀；
7)对所述沉淀冷冻干燥，得到杜仲籽油微胶囊；
所述步骤1)和步骤2)之间没有时间顺序限制。
优选的，步骤2)中所述混合的温度为55～65℃；所述混合的方式包括搅拌混合；所述搅拌混合的转速为100～500rpm。
优选的，步骤3)中所述混合的方式包括搅拌混合；所述搅拌混合的转速为1000～10000rpm、时间为3～10min。
优选的，步骤7)中所述冷冻干燥的温度为-70～-80℃，时间为12～24h。
本发明提供了上述方案所述杜仲籽油微胶囊在制备具有抗氧化功效和/或美白功效的化妆品中的应用。
本发明提供了一种基于上述方案所述杜仲籽油微胶囊制备得到的杜仲籽油美白精华，以100g计，所述杜仲籽油美白精华包括以下组分：甘油1～10g、甘油聚醚-263～5g、黄原胶0.2～1g、己二醇1～5g、EDTA-2Na0.03～0.08g、vc乙基醚0.05～0.5g、馨鲜酮0.5～2g、上述方案所述杜仲籽油微胶囊1～5g和余量的水。
本发明提供了上述方案所述杜仲籽油美白精华的制备方法，包括以下步骤：
将馨鲜酮溶于部分水，得到馨鲜酮水溶液，将所述馨鲜酮水溶液、甘油、甘油聚醚-26、黄原胶、己二醇、EDTA-2Na、vc乙基醚、上述方案所述杜仲籽油微胶囊和剩余水混合，得到杜仲籽油美白精华。
本发明的有益效果：本发明提供了一种杜仲籽油微胶囊，所述杜仲籽油微胶囊的芯材包括杜仲籽油；所述杜仲籽油微胶囊的壁材包括阿拉伯树胶和壳聚糖。本发明采用阿拉伯树胶和壳聚糖作为壁材对杜仲籽油进行包封，能够延缓杜仲籽油氧化酸败，改善杜仲籽油稳定性，增加杜仲籽油的应用性。并且，将本发明的杜仲籽油微胶囊应用于化妆品的制备，能够提升水剂配方承载率。另外，本发明的杜仲籽油微胶囊相对于杜仲籽油，抗氧化能力和美白性能有所提高。
附图说明
图1为电镜下100倍观察的杜仲籽油微胶囊图；
图2为偏振光显微镜下600倍观察的杜仲籽油微胶囊图。
具体实施方式
本发明提供了一种杜仲籽油微胶囊，所述杜仲籽油微胶囊的芯材包括杜仲籽油；所述杜仲籽油微胶囊的壁材包括阿拉伯树胶和壳聚糖；
所述杜仲籽油微胶囊包括以下质量份的制备用原料：杜仲籽油1.2～1.6份、阿拉伯树胶4～6份、壳聚糖0.5～0.75份、吐温851～3份、水40～60份、醋酸水溶液40～60份和谷氨酰胺转氨酶水溶液110～130份；优选的，所述杜仲籽油微胶囊包括以下质量份的制备用原料：杜仲籽油1.4份、阿拉伯树胶5份、壳聚糖0.625份、吐温852份、水51.25份、醋酸水溶液51.25份和谷氨酰胺转氨酶水溶液121.5份；
所述醋酸水溶液中冰醋酸的质量百分含量为0.8％～1.2％，优选为1％；
所述谷氨酰胺转氨酶水溶液中谷氨酰胺转氨酶的质量百分含量为4％～6％，优选为5％。
本发明所述杜仲籽油微胶囊的粒径优选为20～30μm，更优选为21.40μm。
本发明利用阿拉伯树胶和壳聚糖所带电荷相反这一特性，阿拉伯树胶和壳聚糖混合后会形成网状结构，能够对杜仲籽油进行包封。本发明采用阿拉伯树胶和壳聚糖作为壁材对杜仲籽油进行包封，能够延缓杜仲籽油氧化酸败，改善杜仲籽油稳定性，增加杜仲籽油的应用性。
本发明中，所述杜仲籽油、阿拉伯树胶、壳聚糖、吐温85来源于常规市售。
本发明中，所述谷氨酰胺转氨酶作为固化剂，帮助微胶囊固化定型。
本发明提供了上述方案所述杜仲籽油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)将阿拉伯树胶和水混合，得到第一溶液；
2)将壳聚糖和醋酸水溶液混合，得到第二溶液；
3)将杜仲籽油、吐温85和所述第一溶液混合，得到第三溶液；
4)将所述第二溶液滴加到所述第三溶液中，得到第四溶液；所述滴加的速度为每分钟滴加第二溶液8～12g；
5)调整所述第四溶液的pH至4.1～4.3后，于4～6℃条件下静置25～35min，得到凝胶；
6)调整所述凝胶的pH至6.3～6.8，得到弱酸凝胶，将所述弱酸凝胶和谷氨酰胺转氨酶水溶液混合，于28～32℃的条件下静置0.8～1.2h，固液分离，收集沉淀；
7)对所述沉淀冷冻干燥，得到杜仲籽油微胶囊；
所述步骤1)和步骤2)之间没有时间顺序限制。
本发明首先将阿拉伯树胶和水混合，得到第一溶液；本发明对所述混合的方法没有特殊限制，以混合均匀为准。
本发明将壳聚糖和醋酸水溶液混合，得到第二溶液；所述混合的温度优选为55～65℃，更优选为60℃；所述混合的方式优选的包括搅拌混合；所述搅拌混合的转速优选为100～500rpm，更优选为200～300rpm；本发明对所述混合的时间没有特殊限制，以混合均匀为准。
在搅拌体系中，壁材和芯材被快速分散和凝聚，微胶囊发生碰撞，搅拌速度会影响微胶囊的形态和包封率。搅拌速度过小，微胶囊会发生聚集，容易产生多核微胶囊；搅拌速度过大聚集指数稍极小，壁材厚度小，微胶囊易不稳定。
得到第一溶液后，本发明将杜仲籽油、吐温85和所述第一溶液混合，得到第三溶液；所述混合的方式优选的包括搅拌混合；所述搅拌混合的转速优选为1000～10000rpm(这一转速得到的杜仲籽油微粒的粒径小)、时间优选为3～10min。本发明将杜仲籽油、吐温85和所述第一溶液混合实现对杜仲籽油的乳化。本发明中，所述吐温85作为分散剂，促进杜仲籽油快速在溶液中分散。
得到第三溶液后，本发明将所述第二溶液滴加到所述第三溶液中，得到第四溶液；所述滴加的速度为每分钟滴加第二溶液8～12g，优选为10g；由于壳聚糖溶液粘性偏大，缓慢滴加有助于均匀分散。本发明将所述第二溶液滴加到所述第三溶液中，是为了实现壁材对杜仲籽油的包裹。
得到第四溶液后，本发明调整所述第四溶液的pH值至4.1～4.3，优选为4.2后，于4～6℃条件下静置25～35min进行凝聚，得到凝胶；所述静置的温度优选为5℃，时间优选为30min；所述静置的过程优选的采用冰水浴的方式进行，由于疏水材料的液滴周围沉积了富含聚合物的相，通过控制冷却温度低于胶凝温度而引起的壁的形成；所述pH为4.1～4.3的条件进行凝聚，有利于提高产率和包封率。在本发明中，调整所述第四溶液pH值采用的试剂优选的包括盐酸水溶液。
得到凝胶后，调整所述凝胶的pH至6.3～6.8(这一pH范围与人体皮肤的pH一致，用于化妆品后，不会对皮肤造成伤害)，优选为6.5，得到弱酸凝胶，将所述弱酸凝胶和谷氨酰胺转氨酶水溶液混合，于28～32℃的条件下静置0.8～1.2h，固液分离，收集沉淀；所述静置的温度优选为30℃，时间优选为1h；调整所述凝胶pH的试剂优选为氢氧化钠水溶液。
本发明中，所述谷氨酰胺转氨酶有固化微胶囊的效果，制备成水溶液能够促进杜仲籽油微胶囊从溶液中快速沉降。
得到沉淀后，本发明对所述沉淀冷冻干燥，得到杜仲籽油微胶囊；所述冷冻干燥的温度优选为-70～-80℃，更优选为-75℃，时间为12～24h，优选为20h；所述冷冻干燥采用的设备优选为冷冻干燥机。
本发明提供了上述方案所述杜仲籽油微胶囊在制备具有抗氧化功效和/或美白功效的化妆品中的应用。现有技术中，杜仲籽油不溶于水，不能作为原料加入到化妆品水剂配方内，而本发明的杜仲籽油微胶囊能够作为原料加入到化妆品水剂配方内，提升了水剂配方的承载力。
本发明中，所述化妆品还包括辅料；所述辅料优选的选自保湿剂、乳化剂、增稠剂、防腐剂、螯合剂和抗氧化剂中的一种或几种。在本发明中，所述辅料来源于常规市售。
本发明提供了一种基于上述方案所述杜仲籽油微胶囊制备得到的杜仲籽油美白精华，以100g计，所述杜仲籽油美白精华包括以下组分：甘油1～10g、甘油聚醚-263～5g、黄原胶0.2～1g、己二醇1～5g、EDTA-2Na0.03～0.08g、vc乙基醚0.05～0.5g、馨鲜酮0.5～2g、上述方案所述杜仲籽油微胶囊1～5g和余量的水；优选的，以100g计，所述杜仲籽油美白精华包括以下组分：甘油2～5g、甘油聚醚-264g、黄原胶0.5～0.8g、己二醇2～3g、EDTA-2Na0.05g、vc乙基醚0.1～0.3g、馨鲜酮1～1.5g、上述方案所述杜仲籽油微胶囊2～3g和余量的水。本发明中，所述馨鲜酮水、甘油、甘油聚醚-26(genepol G260)、黄原胶、己二醇、EDTA-2Na和vc乙基醚来源于常规市售。
本发明中，所述甘油为保湿剂；所述甘油聚醚-26为乳化剂；所述黄原胶为增稠剂；所述己二醇为防腐剂和保湿剂；所述EDTA-2Na为螯合剂；所述vc乙基醚为抗氧化剂；所述馨鲜酮为防腐剂；所述杜仲籽油微胶囊为功效成分。
本发明提供了上述方案所述杜仲籽油美白精华的制备方法，包括以下步骤：
将馨鲜酮溶于部分水，得到馨鲜酮水溶液，将所述馨鲜酮水溶液、甘油、甘油聚醚-26(genepol G260)、黄原胶、己二醇、EDTA-2Na、vc乙基醚、上述方案所述杜仲籽油微胶囊和剩余水混合，得到杜仲籽油美白精华；本发明对所述部分水和剩余水的比例没有特殊限制，以部分水能够充分溶解馨鲜酮即可；将馨鲜酮溶于部分水的溶解温度优选为55～65℃，更优选为60℃；在得到馨鲜酮水溶液后，本发明还包括将馨鲜酮水溶液冷却至20～30℃，优选为25℃。本发明中，分步骤混合的原因是有助于馨鲜酮溶解。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、壁材前处理：将5g阿拉伯树胶溶于51.25g水中，得到第一溶液。
2、将0.625g壳聚糖溶于55.63g醋酸水溶液(醋酸水溶液中冰醋酸的质量百分含量为1％)中，在500rmp下，60℃加热搅拌溶解，得到第二溶液。
3、乳化：取1.4g杜仲籽油(购自于江西海麟香料有限公司)、2g吐温85，将50g的第一溶液加入其中，在8000rmp下搅拌5min，得到第三溶液；
4、包裹：将第二溶液以10g/min速度逐滴加入第三溶液中，壁材(阿拉伯树胶和壳聚糖)的质量浓度为2.5％，芯材与壁材比例为1：4，得到第四溶液。
5、凝聚：第四溶液中加入稀盐酸调整凝聚pH到4.2；放入5℃的冰水浴中保持30min，得到凝胶；
6)凝胶中加入氢氧化钠水溶液调整pH到6.5，加入5％谷氨酰胺转氨酶溶液100g，搅匀，在30℃水浴1h。收集沉淀的微胶囊，使用冷冻干燥机(-75℃)冻干20h后储存。留待后续微胶囊表征。
对比例1
1、壁材前处理：将5g阿拉伯树胶溶于88.75g水中，得到第一溶液。
2、将0.625g壳聚糖溶于93.13g醋酸水溶液(醋酸水溶液中冰醋酸的质量百分含量为1％)中，在400rmp下，60℃加热搅拌溶解，得到第二溶液。
3、乳化：取4.0g杜仲籽油(购自于江西海麟香料有限公司)、2g吐温85，将50g的第一溶液加入其中，在8000rmp下搅拌5min，得到第三溶液；
4、包裹：将第二溶液以10g/min速度逐滴加入第三溶液中，壁材(阿拉伯树胶和壳聚糖)的质量浓度为3.0％，芯材与壁材比例为4：5.625，得到第四溶液。
5、凝聚：第四溶液中加入稀盐酸调整凝聚pH到4.0；放入5℃的冰水浴中保持30min，得到凝胶；
6)凝胶中加入氢氧化钠水溶液调整pH到6.5，加入5％谷氨酰胺转氨酶溶液100g，搅匀，在30℃水浴1h。收集沉淀的微胶囊，使用冷冻干燥机(-75℃)冻干20h后储存。留待后续微胶囊表征。
对比例2
除壁材的质量浓度为4.0％之外(在壁材质量和壁材比例不变得前提下，通过改变溶解壁材的水的质量来调整壁材的质量浓度，下同)，其余和对比例1相同。
对比例3
除壁材的质量浓度为5.0％之外，其余和对比例1相同。
对比例4
除壁材的质量浓度为6.0％之外，其余和对比例1相同。
对比例5
除壁材的质量浓度为7.0％之外，其余和对比例1相同。
对比例6
除壁材的质量浓度为8.0％之外，其余和对比例1相同。
对比例7
1、壁材前处理：将5g阿拉伯树胶溶于51.25g水中，得到第一溶液。
2、将0.625g壳聚糖溶于55.63g醋酸水溶液(醋酸水溶液中冰醋酸的质量百分含量为1％)中，在100rmp下，60℃加热搅拌溶解，得到第二溶液。
3、乳化：取4.0g杜仲籽油(购自于江西海麟香料有限公司)、2g吐温85，将50g的第一溶液加入其中，在8000rmp下搅拌5min，得到第三溶液；
4、包裹：将第二溶液以10g/min速度逐滴加入第三溶液中，壁材(阿拉伯树胶和壳聚糖)的质量浓度为5.0％，芯材与壁材比例为4：5.625，得到第四溶液。
5、凝聚：第四溶液中加入稀盐酸调整凝聚pH到4.0；放入5℃的冰水浴中保持30min，得到凝胶；
6)凝胶中加入氢氧化钠水溶液调整pH到6.5，加入5％谷氨酰胺转氨酶溶液100g，搅匀，在30℃水浴1h。收集沉淀的微胶囊，使用冷冻干燥机(-75℃)冻干20h后储存。留待后续微胶囊表征。
对比例8
除步骤2)中，搅拌转速为300rpm外，其余与对比例7相同。
对比例9
除步骤2)中，搅拌转速为500rpm外，其余与对比例7相同。
对比例10
除步骤2)中，搅拌转速为700rpm外，其余与对比例7相同。
对比例11
除步骤2)中，搅拌转速为900rpm外，其余与对比例7相同。
对比例12
1、壁材前处理：将5g阿拉伯树胶溶于51.25g水中，得到第一溶液。
2、将0.625g壳聚糖溶于55.63g醋酸水溶液(醋酸水溶液中冰醋酸的质量百分含量为1％)中，在500rmp下，60℃加热搅拌溶解，得到第二溶液。
3、乳化：取4.0g杜仲籽油(购自于江西海麟香料有限公司)、2g吐温85，将50g的第一溶液加入其中，在8000rmp下搅拌5min，得到第三溶液；
4、包裹：将第二溶液以10g/min速度逐滴加入第三溶液中，壁材(阿拉伯树胶和壳聚糖)的质量浓度为5.0％，芯材与壁材比例为4：5.625，得到第四溶液。
5、凝聚：第四溶液中加入稀盐酸调整凝聚pH到3.8；放入5℃的冰水浴中保持30min，得到凝胶；
6)凝胶中加入氢氧化钠水溶液调整pH到6.5，加入5％谷氨酰胺转氨酶溶液100g，搅匀，在30℃水浴1h。收集沉淀的微胶囊，使用冷冻干燥机(-75℃)冻干20h后储存。留待后续微胶囊表征。
对比例13
除步骤5)中，凝聚pH为3.9外，其余与对比例12相同。
对比例14
除步骤5)中，凝聚pH为4.0外，其余与对比例12相同。
对比例15
除步骤5)中，凝聚pH为4.1外，其余与对比例12相同。
对比例16
除步骤5)中，凝聚pH为4.2外，其余与对比例12相同。
对比例17
1、壁材前处理：将5g阿拉伯树胶溶于51.25g水中，得到第一溶液。
2、将0.625g壳聚糖溶于55.63g醋酸水溶液(醋酸水溶液中冰醋酸的质量百分含量为1％)中，在500rmp下，60℃加热搅拌溶解，得到第二溶液。
3、乳化：取1.875g杜仲籽油(购自于江西海麟香料有限公司)、2g吐温85，将50g的第一溶液加入其中，在8000rmp下搅拌5min，得到第三溶液；
4、包裹：将第二溶液以10g/min速度逐滴加入第三溶液中，壁材(阿拉伯树胶和壳聚糖)的质量浓度为5.0％，芯材与壁材比例为1：4，得到第四溶液。
5、凝聚：第四溶液中加入稀盐酸调整凝聚pH到4.2；放入5℃的冰水浴中保持30min，得到凝胶；
6)凝胶中加入氢氧化钠水溶液调整pH到6.5，加入5％谷氨酰胺转氨酶溶液100g，搅匀，在30℃水浴1h。收集沉淀的微胶囊，使用冷冻干燥机(-75℃)冻干20h后储存。留待后续微胶囊表征。
对比例18
除步骤2)中，杜仲籽油的质量为2.813g，芯材与壁材比例为1：2外，其余与对比例17相同。
对比例19
除步骤2)中，杜仲籽油的质量为5.625g，芯材与壁材比例为1：1外，其余与对比例17相同。
对比例20
除步骤2)中，杜仲籽油的质量为11.25g，芯材与壁材比例为2：1外，其余与对比例17相同。
实施例2
对实施例1和对比例1～17得到的杜仲籽油微胶囊进行产率和包封率测定。
1、
Figure BDA0002521701980000111
2、包封率：全扫描寻找杜仲籽油最大波长，在此波长处建立杜仲籽油标准曲线，表面油：取0.5g微胶囊，加入5mL正己烷溶解，在7000rpm下离心5min，取上清液在最大波长下侧吸光度，带入标准曲线计算浓度。总油：取0.5g微胶囊，加入5mL正己烷溶解，在摇床中充分溶解12h后超声1h，在7000rpm下离心20min，取上清液在最大波长下侧吸光度，带入标准曲线计算浓度。
Figure BDA0002521701980000112
测定结果参见表1～表5；由表1～表5可以看出，实施例1制备得到的杜仲籽油微胶囊的产率和包封率最佳。
表1实施例1中杜仲籽油微胶囊的包封率和产率
样品 包封率(％) 产率(％)
实施例1 90.03 94
表2不同壁材浓度对杜仲籽油胶囊产率和包封率的影响
组别 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
壁材浓度 3.0％ 4.0％ 5.0％ 6.0％ 7.0％ 8.0％
产率/％ 20.59 20.98 48.13 69.64 67.93 91.02
包封率/％ 11.61 30.91 33 12.45 28.68 26.14
表3不同搅拌速度对杜仲籽油胶囊产率和包封率的影响
组别 对比例7 对比例8 对比例9 对比例10 对比例11
搅拌速度/rmp 100 300 500 700 900
产率/％ 20.59 20.98 48.13 69.64 67.93
包封率/％ 11.61 30.91 33 12.45 28.68
表4不同凝聚pH对杜仲籽油胶囊产率和包封率的影响
组别 对比例12 对比例13 对比例14 对比例15 对比例16
pH 3.8 3.9 4.0 4.1 4.2
产率/％ 24.00 30.44 35.28 83.46 64.92
包封率/％ 22.59 29.94 29.90 28.24 59.88
表5不同芯材与壁材比例对杜仲籽油胶囊产率和包封率的影响
组别 实施例1 对比例17 对比例18 对比例19 对比例20
杜仲籽油质量/g 1.4 1.875 2.813 5.625 11.25
芯壁比例 1:4 1:3 1:2 1:1 2:1
产率/％ 94.00 65.00 7.23 82.58 81.56
包封率/％ 90.03 79.23 33.00 36.08 33.69
实施例3
对实施例1制备得到的杜仲籽油微胶囊进行电镜观察，结果参见图1和图2，其中图1为电镜下100倍观察的杜仲籽油微胶囊图；图2为偏振光显微镜下600倍观察的杜仲籽油微胶囊图。通过观察SEM图可以发现，杜仲籽油微胶囊颗粒状形态较好，大小较为均匀，粉末细腻，没有渗油现象。用偏振光显微镜杜仲籽油微胶囊样品进行形态观察，可以发现杜仲籽油微胶囊溶解性较好，颗粒均匀。综上所述，杜仲籽油微胶囊制备成功，形态和大小均符合预期。
实施例4
比较实施例1得到的杜仲籽油微胶囊和杜仲籽油的品质进行比较1、ABTS实验：
1)储备液1(7mMABTS水溶液)：精密称取0.03841gABTS，溶解定容于10mL水中；
2)储备液2(2.45mM K2S2O8水溶液)：精密称取0.0662g K2S2O8，溶解定容于100mL水中；
3)母液：将储备液1和储备液2等体积混合，低温避光反应12～16h；
4)ABTS·工作液：将母液用80％乙醇稀释至OD734＝0.7±0.02，(约28倍)现用现配。
5)预实验摸索样品浓度，通过观察颜色变化预估样品浓度。
6)按照表6的加样表加样，充分混匀后，在室温条件下避光反应30min，用酶标仪测定其在734nm下的吸光值A；
表6 ABTS实验加样表
样品 80％乙醇 ABTS试剂
实验组(A) 0.2mL -- 0.8mL
空白组(A0) -- 0.2mL 0.8mL
ABTS自由基清除率：清除率(％)＝[(A0-A)/A0]*100％
7)采用维生素C为阳性对照；
结果参见表7。由表7可以看出杜仲籽油微胶囊比杜仲籽油的ABTS自由基清除率高。
表7杜仲籽油微胶囊的ABTS自由基清除率(％)
Figure BDA0002521701980000131
4、DPPH自由基清除率测定：
1)DPPH乙醇溶液的配置：称取20mg DPPH，加入无水乙醇溶解并定容于250mL容量瓶中，DPPH浓度配制为2×10-4mol/L；0-4℃下避光保存。
2)依据具体的原料用30％乙醇溶解，预实验摸索样品浓度，通过观察颜色变化预估样品浓度。并将样品稀释为三个浓度梯度。
3)按照表8的加样表加样，充分混匀后，在室温条件下避光反应30min，用酶标仪测定其在517nm下的吸光值A、B、C；
表8 DPPH自由基清除率实验加样表
Figure BDA0002521701980000132
Figure BDA0002521701980000141
4)采用维生素C为阳性对照；
清除率计算公式为：清除率(％)＝[(B+C)-A]/B
结果参见表9。由表9可以看出实施例1得到的杜仲籽油微胶囊比杜仲籽油的DPPH自由基清除率高。
表9杜仲籽油微胶囊的DPPH自由基清除率(％)
Figure BDA0002521701980000142
5、用油脂氧化稳定性测试仪测定杜仲籽油和杜仲籽油微胶囊的氧化诱导时间。称取0.600g微胶囊粉末或植物油于油脂氧化稳定性分析仪的测试管中，设定加速氧化的温度为120℃，空气通量为20L/h，接收池纯净水60g测定并记录氧化诱导时间。测定结果参见表10。
表10杜仲籽油在相同粒径下的酸败时间对比
样品 酸败时间(h)
杜仲籽油 3.8
实施例1杜仲籽油微胶囊 19.58
由表10可以看出，实施例1得到的杜仲籽油微胶囊比杜仲籽油的氧化酸败时间有所延长，说明实施例1得到的杜仲籽油微胶囊能够延缓杜仲籽油的氧化酸败。
6、酪氨酸酶活性实验
1)0.2M磷酸盐缓冲液(PBS缓冲液)(pH＝6.8)配制：
0.2M磷酸二氢钠(A液)：称取15.6g二水合磷酸二氢钠溶于500mL去离子水。
0.2M磷酸氢二钠(B液)：称取35.8g十二水合磷酸氢二钠溶于500mL去离子水。取A液5l mL和B液49mL，混匀，得pH＝6.8的PBS缓冲液。
2)1000U/mL(反应体系的浓度)酪氨酸酶溶液配制：将25Ku蘑菇酪氨酸酶用25mLPBS缓冲液溶解并分装，此操作在冰上进行，置于4℃冰箱保存。
3)0.5mmol/L L-酪氨酸溶液配制：称取9.06mg L-酪氨酸，再加入100mL PBS缓冲液，混匀。
4)1％熊果苷溶液：准确称取0.1g熊果苷，溶于9.9mL蒸馏水中并充分混匀。
5)酪氨酸酶活性抑制率测定：以0.1％熊果苷作为阳性对照，以样品溶剂为阴性对照，PBS溶液为空白对照。按照试剂添加表格添加试剂。
6)反应体系构建：
(1)按照表格在96孔板中添加试剂L-酪氨酸，待测样品和PH＝6.8PBS溶液，然后置于37℃保温箱中预热10min，并同时预热酪氨酸酶溶液。
(2)预热10min后，按照试剂配比表在96孔板中依次添加。
(3)待反应30min后，用酶标仪在波长475nm处测定其吸光度值。
表11实验体系的试剂配比表
Figure BDA0002521701980000151
①A、B孔：20L样品溶剂
②C、D孔：20L样品
③A、B、C、D孔：170L酪氨酸
④B、D孔：10L酶溶剂
⑤A、C孔：10L酶
计算公式：
Figure BDA0002521701980000161
表12杜仲籽油微胶囊的酪氨酸酶抑制率(％)
Figure BDA0002521701980000162
由表12可以看出，实施例1的杜仲籽油微胶囊比杜仲籽油的酪氨酸酶抑制率高，进一步说明杜仲籽油微胶囊比杜仲籽油美白效果好。
实施例5杜仲籽油美白精华制备
杜仲籽油微胶囊美白精华配方参见表11。
表13杜仲籽油微胶囊美白精华配方
Figure BDA0002521701980000163
将上述样品(除馨鲜酮外)分别称取于烧杯(A)中。称取一定量的馨鲜酮加入水中，加热60℃溶解，冷却至室温。将溶解后的馨鲜酮加入烧杯(A)中，搅拌均匀。
将杜仲籽油制备成微胶囊后，在水剂化妆品中承载力增强，即：不需要加入乳化剂进行乳化作用，杜仲籽油亦能添加到油剂化妆品中。
由上可知，相比于杜仲籽油，杜仲籽油微胶囊的抗氧化能力及美白能力均有所提高。杜仲籽油微胶囊能够提高化妆品的抗氧化性、美白功能以及水剂化妆品中承载力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种杜仲籽油微胶囊，所述杜仲籽油微胶囊的芯材包括杜仲籽油；所述杜仲籽油微胶囊的壁材包括阿拉伯树胶和壳聚糖；
所述杜仲籽油微胶囊包括以下质量份的制备用原料：杜仲籽油1.2～1.6份、阿拉伯树胶4～6份、壳聚糖0.5～0.75份、吐温851～3份、水40～60份、醋酸水溶液40～60份和谷氨酰胺转氨酶水溶液90～110份；
所述醋酸水溶液中冰醋酸的质量百分含量为0.8％～1.2％；
所述谷氨酰胺转氨酶水溶液中谷氨酰胺转氨酶的质量百分含量为4％～6％。
2.权利要求1所述杜仲籽油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)将阿拉伯树胶和水混合，得到第一溶液；
2)将壳聚糖和醋酸水溶液混合，得到第二溶液；
3)将杜仲籽油、吐温85和所述第一溶液混合，得到第三溶液；
4)将所述第二溶液滴加到所述第三溶液中，得到第四溶液；所述滴加的速度为每分钟滴加第二溶液8～12g；
5)调整所述第四溶液的pH至4.1～4.3后，于4～6℃条件下静置25～35min，得到凝胶；
6)调整所述凝胶的pH至6.3～6.8，得到弱酸凝胶，将所述弱酸凝胶和谷氨酰胺转氨酶水溶液混合，于28～32℃的条件下静置0.8～1.2h，固液分离，收集沉淀；
7)对所述沉淀冷冻干燥，得到杜仲籽油微胶囊；
所述步骤1)和步骤2)之间没有时间先后顺序限制。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述混合的温度为55～65℃；所述混合的方式包括搅拌混合；所述搅拌混合的转速为100～500rpm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述混合的方式包括搅拌混合；所述搅拌混合的转速为1000～10000rpm、时间为3～10min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中所述冷冻干燥的温度为-70～-80℃，时间为12～24h。
6.权利要求1所述杜仲籽油微胶囊在制备具有抗氧化功效和/或美白功效的化妆品中的应用。
7.一种基于权利要求1所述杜仲籽油微胶囊制备得到的杜仲籽油美白精华，以100g计，所述杜仲籽油美白精华包括以下组分：甘油1～10g、甘油聚醚-263～5g、黄原胶0.2～1g、己二醇1～5g、EDTA-2Na 0.03～0.08g、维生素C乙基醚0.05～0.5g、馨鲜酮0.5～2g、权利要求1所述杜仲籽油微胶囊1～5g和余量的水。
8.权利要求7所述杜仲籽油美白精华的制备方法，包括以下步骤：
将馨鲜酮溶于部分水，得到馨鲜酮水溶液，将所述馨鲜酮水溶液、甘油、甘油聚醚-26、黄原胶、己二醇、EDTA-2Na、维生素C乙基醚、权利要求1所述杜仲籽油微胶囊和剩余水混合，得到杜仲籽油美白精华。
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