KR101985723B1 - 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법, 이에 의하여 제조된 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 본 발명의 제조방법으로 제조한 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀은 실리카에 의해 리포좀의 유동성을 고정화함으로써 리포좀을 안정화시킬 수 있으며, 또한 실리카의 서방형 기능을 통해 실리카의 기공으로 담지시킨 기능성 물질을 방출을 제어함으로써 긴 시간 동안 기능성 물질을 방출할 수 있어 화장품 소재로서 우수하다.

Description

기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물{Manufacturing Method of Functional Material impregnated spherical silica-hybrid liposome and cosmetic compositions comprising thereof}
본 발명은 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법, 이에 의하여 제조된 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 기능성 물질로서 항산화 기능을 갖는 귤피추출물이 담지되고, 담지된 귤피추출물의 방출출거동을 제어할 수 있는 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법, 이에 의하여 제조된 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
피부는 크게 표피, 진피, 피하지방의 3층 구조로 이루어져 있다. 이 중 외부의 여러 자극으로부터 인체를 보호하기 위해 표피가 존재한다. 라멜라 구조를 띄고 있는 피부의 구조는 수분 증발은 억제되고, 외부의 스트레스나 자극으로부터 인체를 보호할 수 있지만 화장품의 활성성분이 흡수되지 어렵다는 단점이 있다.
이렇듯 화장품의 활성성분의 흡수를 활성화 할 수 있도록 다양한 접근방법이 연구되고 있으며 가장 많은 연구결과를 가지고 있는 것이 바로 제형을 제어하는 것이다.
특히, 제형연구 개발 내용 중에서도 리포좀은 생체 세포막의 주요 성분인 인지질로 구성되어 생체 친화적이며, 세포막 또는 각질층의 세포 간 지질과 구조적으로 유사한 지질 이중층으로 구성되어 있어 세포막과 융합하여 활성성분을 효과적으로 세포 내 전달할 수 있도록 만든 제형이다. 더 상세하게는, 리포좀은 수용액 또는 유용성 물질을 포집할 수 있어 이들 원료의 운반을 도와주는 역할을 한다. 예를 들면 민감하고 피부에 흡수되기 어려운 원료들을 리포좀에 포집시켜 운반하면 이들 원료성분이 깨지지 않고 그대로 피부에 흡수될 수 있도록 도와주는 역할을 한다. 이러한 리포좀, 고분자 수화젤 등 다양한 제형에 담지할 수 있는 활성성분은 화장품 고시에 명시되어 있는 여러 종류의 기능성 물질을 선정할 수 있다.
그러나, 이러한 리포좀은 상기와 같은 장점에도 불구하고 제형이 불안정하고 포집효율이 낮아 기능성 물질을 담지 또는 방출하는데 어려움이 있어 화장료 조성물 소재로서 이용하는데 한계가 있었다.
이에, 본 발명자들은 상기 종래기술들의 문제점들을 극복하기 위하여 예의 연구노력한 결과, 실리카를 이용하여 리포좀 입자를 코팅하여 제조한 구형 실리카 하이브리드 리포좀에 기능성 물질을 담지 시킬 경우, 실리카에 의해 리포좀의 유동성을 고정화함으로써 리포좀을 안정화시킬 수 있으며, 또한 실리카의 기공으로 담지시킨 기능성 물질을 실리카의 서방형 기능을 통해 방출을 제어함으로써 긴 시간 동안 기능성 물질을 방출할 수 있어 화장품 소재로서 우수할 수 있음을 확인하고, 본　발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 레시틴 및 실리카 전구체를 이용하여 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자를 제조하는 새로운 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법, 및 이에 의하여 제조된 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의하여 제조된 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 목적을 해결하기 위하여
(a) 레시틴을 용매에 녹여서 균질화 시키는 단계;
(b) 상기 (a) 단계의 용액에 실리카 전구체를 적가하여 교반하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계의 용액을 원심분리하여 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자를 수득하는 단계; 및
(d) 기능성 물질을 담지시키는 단계; 를 포함하는 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법을 제공한다.
리포좀은 수용액 또는 유용성 물질을 포집할 수 있어 이들 원료의 운반을 도와주는 역할을 하기 때문에 화장품 및 약학 분야에서 기능성 물질들을 운반하기 위하여 이용되고 있다. 그러나, 상기와 같은 장점에도 불구하고 리포좀은 안정성 및 포집효율이 낮아 이용하는데 한계가 있다.
이에, 본 발명자들은 실리카를 이용하여 리포좀을 제조할 경우, 리포좀을 안정화함으로써 기능성 물질의 담지효율을 높일 뿐만 아니라 기능성 물질의 방출거동을 제어할 수 있어 화장품 소재로 용이하게 이용할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명에 의한 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법에 있어서, 상기 레시틴의 함량은 1g이 바람직하며, 1 g 이하일 경우 실리카 전구체의 비율이 높아서 실리카 입자로 뭉치는 문제점이 발생하며, 1 g 이상일 경우 레시틴이 잘 녹지 않아서 균일한 반응을 할 수 없다는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 실리카 전구체는 리포좀의 유동성을 고정화하기 위하여 사용된 어떠한 실리카 전구체도 사용될 수 있으며, 바람직하게는 테트라에틸 오르토실리케이트(TEOS), 테트라메틸 오르토실리케이트(TMOS), 메틸 트리에톡시실란(MTEOS), 페닐 트리에톡시실란(PTEOS), 디메틸 디메톡시 실란(DMDMS), 에틸 트리에톡시실란(ETEOS)일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 테트라에틸 오소실리케이트 (Tetraethyl orthosilicate, TEOS)인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 용매는 물, 알코올, 또는 이들의 혼합 용매인 것을 특징으로 하며, 이에 한정되지 않는다.
본 발명에 있어서, 상기 기능성 물질은 기능성 화장품 제조를 위해 포함되는 어떠한 물질도 포함될 수 있으며, 예컨대, 보습, 주름개선, 미백 기능을 강화하기 위한 물질들일 수 있으며, 바람직하게는 항산화 기능을 강화할 수 있는 귤피추출물인 것을 특징으로 한다.
상기 귤피 추출물은 통상적인 식물 추출방법, 예를 들면 열수 추출, 환류냉각 추출, 초음파 추출, 초임계 추출 등의 방법을 사용하여 추출할 수 있으며, 본 발명에서는 건조한 귤피를 용매로서 정제수를 이용하여 열수추출하였다.
또한, 상기 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법 의하여 제조된 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀을 제공한다.
본 발명에 의한 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀은 레시틴 코어부 및 실리카 쉘부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀에 있어서, 상기 레시틴 코어부에 기능성 물질이 담지되는 것을 특징으로 한다.
상기 리포좀 표면에 하이브리드 결합되는 실리카는 기공을 가지고 있기 때문에 이러한 기공을 통해 기능성 물질을 담지시켜 최종적으로는 레시틴 코어부에 담지되게 된다.
본 발명에 있어서, 상기 실리카 하이브리드 리포좀의 입자 크기는 1 내지 3 um이며, 바람직하게는 1 um 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 실리카 하이브리드 리포좀 입자는 EDS 분석시 카본 피크 및 Si 피크가 검출되는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 실험예에 따르면, 실리카 하이브리드 리포좀 입자를 EDS(Energy dispersive X-ray spectroscopy) 분석한 결과, 실리카의 Si 이온과 리포좀의 C 이온을 확인을 통해 실리카 하이브리드 리포좀 입자가 합성된 것을 확인할 수 있다(실험예 1 및 도 3 참조).
본 발명에 의하여 제조된 실리카 하이브리드 리포좀 입자는 FT-IR 분석시 C-H 에 의한 피크, O-H 에 의한 피크 및 Si-O-Si 에 의한 피크가 검출되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하여 제조된 실리카 하이브리드 리포좀 입자는 FT-IR 분석시 3200 내지 3500 cm-1 에서 피크가 검출되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실험예에 따르면, 기능성 물질이 담지된 실리카 하이브리드 리포좀 입자를 FT-IR(Fourier Transform Infared spectroscopy)로 분석한 결과, 레시틴이 가지고 있는 C-H의 기능기(2924 cm-1 피크), 실리카가 가지고 있는 Si-O-Si(1150cm-1 피크) 구조 및 귤피추출물의 성분(C-H기능기: 2924cm-1 피크, O-H 기능기: 3400cm-1 피크)을 확인할 수 있고, 이로부터 기능성 성분이 담침된 실리카 하이브리드 리포좀 입자가 합성된 것을 확인할 수 있다(실험예 2 및 도 4 참조).
본 발명에 의하여 제조된 실리카 하이브리드 리포좀 입자는 담지된 기능성 물질이 80분 내지 400분 이내에 방출되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 상기 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 실험예에 따르면, 기능성 물질로서 귤피추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자가 서방형으로 방출되므로, 본원발명의 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀을 화장품 소재로 이용할 경우, 화장품을 피부에 도포 후, 기능성 물질의 기능(예컨대, 본원발명에서는 항산화 기능)이 장시간(약 6시간 내지 24시간)동안 지속적으로 방출되어 항산화 효과를 더 높여줄 수 있음을 시사한다(실험예 4-5 및 도 6-7 참조).
본 발명에 있어서, 상기 화장료 조성물은 유연 화장수(스킨), 영양로션, 영양크림, 영양에센스, 팩, 및 보습오일로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 제형인 것을 특징으로 한다.
전술한 바와 같이 본 발명의 제조방법으로 제조된 기능성 물질이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀은 화장료 조성물 내에서 안정하며, 기능성 물질의 담지효율을 높일 뿐만 아니라 방출거동을 제어할 수 있어 장시간 동안 기능성 물질을 방출하여 기능성 물질의 효과를 향상시킬 수 있어 화장품 소재로 용이하게 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자 개발의 모식도를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명에 의하여 제조된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자를 SEM를 이용하여 촬영한 결과를 나타내는 사진이다.
도 3은 본 발명에 의하여 제조된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자의 성분을 EDS를 이용하여 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명에 의하여 제조된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자를 FT-IR를 이용하여 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명에 의하여 제조된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자를 TGA를 이용하여 기능성 물질의 담지 효율을 확인한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명에 의하여 제조된 귤피추출물을 담지한 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자의 방출 특성을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명에 의하여 제조된 귤피추출물을 담지한 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자의 항산화 거동을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 실시예에 의하여 더욱 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 실리카 리포좀 입자 생성
리포좀 제형의 경우 불안정성을 가지고 있어 이를 막기위해 실리카 이용하여 리포좀 입자를 코팅하는 기술을 도입하였으며 리포좀 제조를 위해 필요한 레시틴(Lecithin)은 1,2-디아실-sn-글리세로-3-포스파티딜콜린(1,2-diacyl-sn-glycero-3-phophatidylcholine)을 티씨아이에서 구입하였으며, 실리카 전구체는 테트라에틸 오소실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TEOS)를 시그마 알드리치에서 구입하여 사용하였다.
구체적으로, 레시틴 1g 을 40mL 에탄올에 용해시키고 60mL 증류수에 첨가하였다. 혼합물을 오일 배스에서 80 ℃에서 1 시간 동안 균질화시켰다. 그 다음, 2 g의 TEOS를 혼합물에 적가하고, 혼합물을 8 시간 동안 교반 하였다. 혼합물을 3000 rpm으로 원심 분리하여 상등액 중의 여분의 리포좀을 제거 하였다. 수득된 Si-리포좀(실리카-리포좀 결합)을 에탄올로 수회 세척하고 실온에서 밤새 건조시켰다. 준비된 실리카화된 리포좀을 4 ℃에서 보관 하였다.
실험예 1: SEM 및 EDS 측정
도 1은 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자의 모식도이다. 도 1에서 보는 바와 같이 본 발명에 의한 실리카 하이브리드 리포좀의 입자는 레시틴 코어부 및 실리카 쉘부를 포함하고, 상기 레시틴 코어부에 기능성 물질이 담지되는 구조를 나타내는 것을 특징으로 한다.
실시예 1에서 제조한 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자의 크기를 SEM(Scanning Electron Microscopy)를 이용하여 확인한 결과, 도 2에서 보는 바와 같이 균일하게 약 1 μm 정도의 크기를 가지고 있는 것을 알 수 있었다.
또한, 실리카 하이브리드 리포좀 입자의 성분을 확인하기 위해 EDS(Energy dispersive X-ray spectroscopy)를 측정한 결과, 도 3에서 보는 바와 같이 실리카의 Si 이온과 리포좀의 C 이온, H 이온을 확인할 수 있다.
실시예 2: 기능성 물질을 담지한 실리카- 리포좀 입자 제조
상기 실시예 1에서 제조된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자를 항산화, 항염증 기능을 갖는 기능성 물질인 귤피 추출물이 314.2mg/L의 농도로 용해되어 있는 PBS(Phosphate buffer solution, pH 7.4)에 6시간 동안 적절히 혼합하였다.
상기 귤피 추출물은 경동시장에서 구매한 귤피를 건조한 후, 용매로서 정제수를 이용하여 열수추출 및 감압농축하여 이용하였다.
이후 진공건조를 하여 귤피 추출물이 담지된 균일한 입자 크기를 갖는 실리카 하이브리드 리포좀 입자를 제조하였다.
실험예 2: FT-IR 측정
FT-IR(Fourier Transform Infared spectroscopy)을 이용하여 항산화, 항염증 기능을 갖는 귤피추출물을 담지한 구형의 입자 크기를 갖는 실리카 하이브리드 리포좀 입자의 성분을 확인하였다.
도 4에 나타나는 바와 같이 레시틴이 가지고 있는 C-H의 기능기(2924cm-1 피크)와 실리카가 가지고 있는 Si-O-Si구조(1150cm-1 피크)를 확인할 수 있었으며, 귤피추출물의 성분(C-H 기능기: 2924cm-1 피크, O-H 기능기: 3400cm-1 피크)도 확인할 수 있다.
실험예 3: TGA 측정
실시예 1에서 제조한 균일한 크기를 갖는 실리카가 코팅된 리포좀 대비 실시예 2에서 제조한 기능성 물질인 귤피 추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀에서 귤피 추출물의 담지양을 TGA(Thermogravimetric analysis)를 이용하여 확인하였다.
도 5a는 구형의 실리카 하이브리드 리포좀 입자의 TGA 분석 결과이고, 도 5b는 활성성분인 귤피추출물을 담지한 구형의 실리카 하이브리드 리포좀 입자의 TGA 분석 결과이다.
도 5b에서 100 ℃에서 중량감소된 구간은 수분이며, 도 5a 와 달리 250 ~ 350 ℃ 구간에서의 중량 감소는 귤피추출물에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 350 내지 450 ℃ 구간에서는 미반응된 실란 그룹의 감소를 알 수 있다. 이를 바탕으로 귤피추출물은 약 10.9% 정도 담지된 것으로 확인하였다.
실험예 4: 방출 특성 확인
상기 실시예 2에서 제조된 귤피추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자의 방출 효율을 pH 7.4 PBS에 용액에서의 확인하였다. 방출 거동에 사용된 소재의 양은 0.01 g으로 PBS 용액은 20 mL를 이용하였다.
도 6에서 보는 바와 같이 방출 특성은 초기 방출량이 약 80분 이내에 방출이 되고 이후 400분 이내에 거의 방출되는 경향을 보였다. 이러한 경향성은 화장품 소재로서의 적용 시 항산화 특성을 피부에 도포하고 약 6시간 동안 지속적으로 방출되는 것을 확인하였다.
실험예 5: 항산화 특성 확인
항산화, 항염증 기능을 갖는 귤피추출물의 항산화 특성 확인을 위하여 DPPH(1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl) 시약을 이용하여 항산화능을 측정하였다. 구체적으로, 실험조건은 0.1 mM의 DPPH 시약에 실시예 2에서 제조한 소재를 0.1 ~ 20 wt% 반응시킨 후, UV-Vis. (UV-Vis spectroscopy)장비를 이용하여 흡광도를 분석하고 그 결과를 도 7에 나타내었다.
일반적으로 항산화능이 뛰어난 시료 및 농도가 진한 시료의 경우, 보라색을 띄는 DPPH 시약이 반응 후 노란색의 나타내는데 반해 효율이 저하된 시료이거나 농도가 낮을 경우에는 기존 시약 색상과의 변화가 크게 없다(보라색).
본 발명에서 개발된 소재는 항산화, 항염증 기능을 갖는 귤피추출물의 농도에 따라 항산화 효율이 증가하는 것을 확인하였다.

Claims (13)

  1. (a) 레시틴을 에탄올 수용액에 녹여서 균질화 시키는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계의 용액에 테트라에틸 오르토실리케이트(TEOS)를 적가하여 교반하는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계의 용액을 원심분리하여 구형 실리카 하이브리드 리포좀 입자를 수득하는 단계; 및
    (d) 귤피 추출물을 담지키시는 단계;를 포함하고,
    상기 레시틴 및 테트라에틸 오르토실리케이트(TEOS)는 1:2의 중량비로 포함되는
    귤피 추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항의 제조 방법에 의하여 제조된 귤피 추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 실리카 하이브리드 리포좀의 입자는 레시틴 코어부 및 테트라에틸 오르토실리케이트(TEOS) 쉘부를 포함하는 것인
    귤피 추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 레시틴 코어부에 귤피 추출물이 담지되는 것인
    귤피 추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 실리카 하이브리드 리포좀의 입자 크기는 1 내지 3 um 인 것인
    귤피 추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 실리카 하이브리드 리포좀 입자는 EDS 분석시 C 피크 및 Si 피크가 검출되는 것인
    귤피 추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 실리카 하이브리드 리포좀 입자는 FT-IR 분석시 C-H 에 의한 피크, O-H 에 의한 피크 및 Si-O-Si 에 의한 피크가 검출되는 것인
    귤피 추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀.
  11. 제 5 항에 있어서,
    상기 실리카 하이브리드 리포좀 입자는 FT-IR 분석시 3200 내지 3500 cm-1 에서의 피크가 검출되는 것인
    귤피 추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀.
  12. 제 5 항에 의한 귤피 추출물이 담지된 구형 실리카 하이브리드 리포좀을 포함하는 화장료 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 유연 화장수(스킨), 영양로션, 영양크림, 영양에센스, 팩, 및 보습오일로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 제형인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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