CN113736428A - 一种环保型低模量密封胶及制备方法 - Google Patents

一种环保型低模量密封胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环保型低模量密封胶及制备方法,该环保型低模量密封胶由按照以下质量百分数计的组分制备而成:所述硅烷封端树脂15~30%、增塑剂10~30%、固体粉料45~60%、偶联剂1.5~4.0%、辅助添加剂3.0~6.0%、催化剂0.1~0.5%;其中,所述硅烷封端树脂是浙江皇马科技股份有限公司生产的07系列树脂HMS‑1507,所述催化剂是有机錫化合物,优选二月桂酸二丁基锡,所述增塑剂是环己烷1,2‑二甲酸二异壬基酯。这样制备出来的密封胶具有粘度低、分散均匀、低模量及高伸长率的特点,同时兼有低VOC,环保以及优良的耐候性,性能稳定,能满足装配式建筑行业和铁路轨道内的市场需求。

Description

一种环保型低模量密封胶及制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域,具体涉及一种环保型低模量密封胶及制 备方法。
背景技术
随着装配式建筑行业和铁路轨道建设的快速发展,对行业内密封胶的 使用性能提出了更广泛及更高的要求。然而,目前市场上现在的密封胶常 用的密封胶是1978年日本钟渊化学工业株式会社开发上市的MS密封胶, 并在装配式建筑中推广使用,取得了良好的市场效果。
但申请人发现:上世纪九十年代,德国瓦克公司针对欧洲市场采用了 瓦克特有的聚合技术发明了硅基封端的STP树脂,并逐步发展向全球,但 进入新世纪后国内许多公司也根据市场需求开发了不同种类的密封胶,由 于原料质量、生产工艺、以及树脂价格等方面的影响,密封胶的使用性能 差异很大。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种即可加工出粘 度低、分散均匀、低模量及高伸长率,同时兼有低VOC,环保以及优良的 耐候性,性能稳定的密封胶,以及该环保型低模量密封胶的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
本发明的一种环保型低模量密封胶,由按照以下质量百分数计的组分 制备而成:所述硅烷封端树脂15~30%、增塑剂10~30%、固体粉料45~ 60%、偶联剂1.5~4.0%、辅助添加剂3.0~6.0%、催化剂0.1~0.5%; 其中,所述硅烷封端树脂是浙江皇马科技股份有限公司生产的07系列树脂 HMS-1507,所述催化剂是有机錫化合物,优选二月桂酸二丁基锡,所述增 塑剂是环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯。
进一步地,所述固体粉料是重质活性碳酸钙,或者是重质活性碳酸钙 与纳米活性碳酸钙的混合物。
进一步地,所述偶联剂包含除水剂和促进剂;其中,所述除水剂是二 异丁基醚基三甲氧基硅烷、单噁唑烷类和乙烯基甲氧基硅烷类中的一种, 优选乙烯基三甲氧基硅烷;所述促进剂是N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧 基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和共聚型低聚双氨基/烷基硅烷
Figure BDA0003236351520000021
1146中的一种,优选N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷) 或
Figure BDA0003236351520000022
1146,更优选
Figure BDA0003236351520000023
1146。
进一步地,所述辅助添加剂包含是触变剂、稳定剂和颜料;其中,所 述触变剂是聚酰胺蜡、有机膨润土、气相二氧化硅和有机改性蒙脱土中的 一种,优选聚酰胺蜡;所述稳定剂包括抗氧剂、光稳定剂和紫外吸收剂, 或者是含抗氧剂、光稳定剂和紫外吸收剂的混合物,优选巴斯夫光稳定剂 B75;所述颜料是TiO2或炭黑。
本发明还提供了一种环保型低模量密封胶的制备方法,包括以下步骤:
S100.将硅烷封端树脂、增塑剂、除水剂和稳定剂在真空和氮气保护 下搅拌均匀,得到混合物A;
S200.在氮气保护下将固体粉料、触变剂和颜料加入混合物A中,然 后先低速搅拌,再升温、抽真空后高速搅拌,接着降温、抽真空低速搅拌 均匀,得到混合物B;
S300.在氮气保护下将促进剂加入混合物B中,并抽真空后中速搅拌 均匀,得到混合物C;
S400.在氮气保护下将催化剂加入混合物C中,并抽真空后低速搅拌 均匀,恒温冷却得到分散均匀性能良好的密封胶。
进一步地,所述步骤S100具体为:将硅烷封端树脂、增塑剂、除水 剂和稳定剂在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,并在真空条件下以10~15Hz的频率低速搅拌5~10min。
进一步地,所述步骤S200具体为:在氮气条件下将固体粉料、触变 剂和颜料加入混合物A中,然后先以10~15H的频率低速搅拌5~10min, 再升温至50-60℃并在此温度下抽真空后以40~45Hz的频率高速搅拌 1.5~2.0h,接着降温至40℃以下并抽真空后以10~15Hz的频率低速搅拌 10~20min。
进一步地,所述步骤S300具体为:在氮气条件下将促进剂加入混合 物B中,并在抽真空后以20~30Hz的频率中速搅拌5~10min。
进一步地,所述步骤S400具体为:在氮气条件下将催化剂和抽真空, 并以10~15Hz的频率低速搅拌10~20min后罐装,恒温冷却得到分散均匀 性能良好的密封胶。
本发明主要具有以下有益效果:
本发明通过上述技术方案,即可加工出粘度低、分散均匀、低模量及 高伸长率的密封胶,而且该密封胶同时兼有低VOC,环保以及优良的耐候性, 性能稳定,能满足装配式建筑行业和铁路轨道内的市场需求。
附图说明
图1是本发明所述的一种环保型低模量密封胶的制备方法的流程示意 图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图 及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体 实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明所述的一种环保型低模量密封胶,由按照以下质量百分数计的 组分制备而成:所述硅烷封端树脂15~30%、增塑剂10~30%、固体粉料 45~60%、偶联剂1.5~4.0%、辅助添加剂3.0~6.0%、催化剂0.1~0.5%; 其中,所述硅烷封端树脂是浙江皇马科技股份有限公司生产的07系列树脂HMS-1507,所述催化剂是有机錫化合物,优选二月桂酸二丁基锡(DBTL), 所述增塑剂是环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯(环保型的DINCH);申请人 发现:浙江皇马科技股份有限公司生产的07系列树脂HMS-1507的活性较 低(与07系列树脂HMS-1507的端基结构中甲氧基的个数、主链长度及封 端率有关),需要和活性稍低的有机锡催化剂配合使用,若采用螯合锡催化 剂等高活性催化剂,将会在后续的固化过程中造成表干时间变短,固化过 快,从而使100%模量达不到低模量(≤0.4MPa)的要求,同时也会造成整 个胶体体系在后续的储存及使用过程的寿命变短,而且高活性催化剂比较 贵,加上高活性催化剂的使用量少(使用量越少,对设备的精度和人员投 入的准度有更高的要求),会增加添加过程的操作成本。所述固体粉料是重 质活性碳酸钙(GCC),或者是重质活性碳酸钙与纳米活性碳酸钙(PCC)的 混合物;所述偶联剂包含除水剂和促进剂;其中,所述除水剂是二异丁基 醚基三甲氧基硅烷、单噁唑烷类和乙烯基甲氧基硅烷类中的一种,优选乙 烯基三甲氧基硅烷(A-171);所述促进剂是N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲 氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和共聚型低聚双氨基/烷基硅烷
Figure BDA0003236351520000041
1146中的一种,优选N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷 (KH-792)或
Figure BDA0003236351520000042
1146,更优选
Figure BDA0003236351520000043
1146;所述辅助添加剂包 含是触变剂、稳定剂和颜料,所述触变剂是聚酰胺蜡、有机膨润土、气相 二氧化硅和有机改性蒙脱土中的一种,优选聚酰胺蜡;所述稳定剂包括抗 氧剂、光稳定剂和紫外吸收剂,或者是含抗氧剂、光稳定剂和紫外吸收剂 的混合物,优选巴斯夫光稳定剂B75,使环保型低模量密封胶稳定性更好, 可以应对不同的使用场景,同时可以增加密封胶的保质期,为后续的老化 性能提供保障。所述颜料是TiO2或炭黑。
如图1中所示,本发明所述环保型低模量密封胶的制备方法,包括以 下步骤:
步骤S100.将硅烷封端树脂、增塑剂、除水剂和稳定剂在真空和氮气 保护下搅拌均匀,得到混合物A;具体为:将硅烷封端树脂、增塑剂、除 水剂和稳定剂在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,并在真空条件下 以10~15Hz的频率低速搅拌5~10min。
步骤S200.在氮气保护下将固体粉料、触变剂和颜料加入混合物A中, 然后先低速搅拌,再升温、抽真空后高速搅拌,接着降温、抽真空低速搅 拌均匀,得到混合物B;具体为:在氮气条件下将固体粉料、触变剂和颜 料加入混合物A中,然后先以10~15H的频率低速搅拌5~10min,再升温 至50-60℃并在此温度下抽真空后以40~45Hz的频率高速搅拌1.5~2.0h, 接着降温至40℃以下并抽真空后以10~15Hz的频率低速搅拌10~20min。
步骤S300.在氮气保护下将促进剂加入混合物B中,并抽真空后中速 搅拌均匀,得到混合物C;具体为:在氮气条件下将促进剂加入混合物B 中,并在抽真空后以20~30Hz的频率中速搅拌5~10min。
步骤S400.在氮气保护下将催化剂加入混合物C中,并抽真空后低速 搅拌均匀,恒温冷却得到分散均匀性能良好的密封胶;具体为:在氮气条 件下将催化剂和抽真空,并以10~15Hz的频率低速搅拌10~20min后罐装, 恒温冷却得到分散均匀性能良好的密封胶。
以上步骤S100~S400均在温度23±2℃和相对湿度50±5%的情况下 进行。
本发明通过采用上述配方和制备方法即可加工出粘度低、分散均匀、 低模量及高伸长率的密封胶,而且该密封胶同时兼有低VOC,环保以及优 良的耐候性,性能稳定,能满足装配式建筑行业和铁路轨道内的市场需求。
下面通过以下实施例和对比例,对本发明所述环保型低模量密封胶及 制备方法做进一步说明。
【实施例1】
本实施例的环保型低模量密封胶由以下质量百分比的组分制备而成:
硅烷封端树脂HMS-1507—20%、DINCH—20%、GCC—53%、巴斯夫光稳 定剂B75—0.5%、聚酰胺蜡—2.0%、TiO2—2.0%、乙烯基三甲氧基硅烷— 1.8%、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷—0.5%、DBTL—0.2%。
制备过程如下:
(1)将硅烷封端树脂HMS-1507、DINCH、乙烯基三甲氧基硅烷和巴斯夫 光稳定剂B75在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,在真空条件下低 速(10~15Hz)搅拌5~10min;
(2)在氮气条件加入GCC、聚酰胺蜡和TiO2,先低速(10~15Hz)搅拌5~ 10min,然后升温至50-60℃并在此温度下抽真空高速(40~45Hz)搅拌 1.5~2.0h,降温至40℃以下抽真空低速(10~15Hz)继续搅拌10~20min;
(3)在氮气条件下加入N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷并抽真 空,然后中速(20~30Hz)搅拌5~10min;
(4)在氮气条件下加入DBTL并抽真空,然后低速(10~15Hz)搅拌10~ 20min后罐装,恒温冷却得到分散均匀性能良好的密封胶。
按照国家标准对实施例1的密封胶进行性能测试,测试结果:100%模 量(≤0.4MPa)为0.30MPa,断裂伸长率为728%,弹性恢复率为82.4%。
所述步骤(1)-(4)和性能测试实验均在温度23±2℃和相对湿度50±5% 的情况下进行。
【实施例2】
本实施例的环保型低模量密封胶由以下质量百分比的组分制备而成:
硅烷封端树脂HMS-1507—15%、DINCH—25%、GCC—53%、巴斯夫光稳 定剂B75—0.5%、疏水气相二氧化硅—2.0%、TiO2—2.0%、乙烯基三甲氧 基硅烷—1.8%、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷—0.5%、DBTL— 0.2%。
制备过程如下:
(1)将硅烷封端树脂HMS-1507、DINCH、乙烯基三甲氧基硅烷和巴斯夫 光稳定剂B75在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,在真空条件下低 速(10~15Hz)搅拌5~10min;
(2)在氮气条件加入GCC、疏水气相二氧化硅和TiO2,先低速(10~15Hz) 搅拌5~10min,然后升温至50-60℃并在此温度下抽真空高速(40~45Hz) 搅拌1.5~2.0h,降温至40℃以下抽真空低速(10~15Hz)继续搅拌10~ 20min;
(3)在氮气条件下加入N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷并抽真 空,然后中速(20~30Hz)搅拌5~10min;
(4)在氮气条件下加入DBTL并抽真空,然后低速(10~15Hz)搅拌10~ 20min后罐装,恒温冷却得到分散均匀性能良好的密封胶。
按照国家标准对实施例3的密封胶进行性能测试,测试结果:100%模 量(≤0.4MPa)为0.33MPa,断裂伸长率为547%,弹性恢复率为63.2%。
所述步骤(1)-(4)和性能测试实验均在温度23±2℃和相对湿度50±5% 的情况下进行。
【实施例3】
本实施例的环保型低模量密封胶由以下质量百分比的组分制备而成:
硅烷封端树脂HMS-1507—20%、DINCH—20%、GCC—15%、PCC—38%、 巴斯夫光稳定剂B75—0.5%、聚酰胺蜡—2.0%、炭黑—1.9%、乙烯基三 甲氧基硅烷—2%,
Figure BDA0003236351520000071
1146—0.4%,DBTL—0.2%。
制备过程如下:
(1)将硅烷封端树脂HMS-1507、DINCH、乙烯基三甲氧基硅烷和巴斯夫 光稳定剂B75在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,在真空条件下低 速(10~15Hz)搅拌5~10min;
(2)在氮气条件加入GCC、PCC、聚酰胺蜡和炭黑,先低速(10~15Hz) 搅拌5~10min,然后升温至50-60℃并在此温度下抽真空高速(40~45Hz) 搅拌1.5~2.0h,降温至40℃以下抽真空低速(10~15Hz)继续搅拌10~ 20min;
(3)在氮气条件下加入
Figure BDA0003236351520000081
1146并抽真空,然后中速(20~30Hz) 搅拌5~10min;
(4)在氮气条件下加入DBTL并抽真空,然后低速(10~15Hz)搅拌10~ 20min后罐装,恒温冷却得到分散均匀性能良好的密封胶。
按照国家标准对实施例4的密封胶进行性能测试,测试结果:100%模 量(≤0.4MPa)为0.38MPa,断裂伸长率为752%,弹性恢复率为74.8%。
所述步骤(1)-(4)和性能测试实验均在温度23±2℃和相对湿度50±5% 的情况下进行。
【实施例4】
本实施例的环保型低模量密封胶由以下质量百分比的组分制备而成:
硅烷封端树脂HMS-1507—20%、DINCH—20%、GCC—25%、PCC—28%、 巴斯夫光稳定剂B75—0.5%、聚酰胺蜡—2.0%、TiO2—1.5%、乙烯基三甲 氧基硅烷—2%,
Figure BDA0003236351520000082
1146—0.8%,DBTL—0.2%。
制备过程如下:
(1)将硅烷封端树脂HMS-1507、DINCH、乙烯基三甲氧基硅烷和巴斯夫 光稳定剂B75在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,在真空条件下低 速(10~15Hz)搅拌5~10min;
(2)在氮气条件加入GCC、PCC、聚酰胺蜡和TiO2,先低速(10~15Hz) 搅拌5~10min,然后升温至50-60℃并在此温度下抽真空高速(40~45Hz) 搅拌1.5~2.0h,降温至40℃以下抽真空低速(10~15Hz)继续搅拌10~ 20min;
(3)在氮气条件下加入
Figure BDA0003236351520000083
1146并抽真空,然后中速(20~30Hz) 搅拌5~10min;
(4)在氮气条件下加入DBTL并抽真空,然后低速(10~15Hz)搅拌10~ 20min后罐装,恒温冷却得到分散均匀性能良好的密封胶。
按照国家标准对实施例4的密封胶进行性能测试,测试结果:100%模 量(≤0.4MPa)为0.35MPa,断裂伸长率为669%,弹性恢复率为78.6%。
所述步骤(1)-(4)和性能测试实验均在温度23±2℃和相对湿度50±5% 的情况下进行。
针对HMS-1507的链段长度及端基结构,采用活性更高的螯合锡催化剂 进行比较实验,具体参见对比例1。
【对比例1】
本对比例的环保型密封胶由以下质量百分比的组分制备而成:
硅烷封端树脂HMS-1507—20%、DINCH—20%、GCC—53%、巴斯夫光稳 定剂B75—0.5%、聚酰胺蜡—2.0%、炭黑—1.5%、乙烯基三甲氧基硅烷 —2%,
Figure BDA0003236351520000091
1146—0.8%,U-220H—0.2%。
制备过程如下:
(1)将硅烷封端树脂HMS-1507、DINCH、乙烯基三甲氧基硅烷和巴斯夫 光稳定剂B75在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,在真空条件下低 速(10~15Hz)搅拌5~10min;
(2)在氮气条件加入GCC、PCC、聚酰胺蜡和TiO2,先低速(10~15Hz) 搅拌5~10min,然后升温至50-60℃并在此温度下抽真空高速(40~45Hz) 搅拌1.5~2.0h,降温至40℃以下抽真空低速(10~15Hz)继续搅拌10~ 20min;
(3)在氮气条件下加入
Figure BDA0003236351520000092
1146并抽真空,然后中速(20~30Hz) 搅拌5~10min;
(4)在氮气条件下加入U-220H并抽真空,然后低速(10~15Hz)搅拌 10~20min后罐装,恒温冷却得到分散均匀性能良好的密封胶。
按照国家标准对对比例1的密封胶进行性能测试,测试结果:100%模 量(≤0.4MPa)为0.52MPa,断裂伸长率为682%,弹性恢复率为73.6%。
所述步骤(1)-(4)和性能测试实验均在温度23±2℃和相对湿度50±5% 的情况下进行。
下面通过采用市场上不同的树脂(日本钟渊化学S203H和S303H)来 进行比较实验,具体参见对比例2-4。
【对比例2】
本对比例2的密封胶由以下质量百分比的组分制备而成:
树脂S203H—20%、DINCH—20%、GCC—51.4%、巴斯夫光稳定剂B75— 0.5%、聚酰胺蜡—2.0%、TiO2—2.0%、乙烯基三甲氧基硅烷—3%,N-2-(氨 乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷—0.8%、U-220H—0.3%。
该密封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将树脂S203H、DINCH、乙烯基三甲氧基硅烷和巴斯夫光稳定剂B75 在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,在真空条件下低速(10~15Hz) 搅拌5~10min;
(2)在氮气条件加入GCC、聚酰胺蜡和TiO2,先低速(10~15Hz)搅拌5~ 10min,然后升温至50-60℃并在此温度下抽真空高速(40~45Hz)搅拌 1.5~2.0h,降温至40℃以下抽真空低速(10~15Hz)继续搅拌10~20min;
(3)在氮气条件下加入N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷并抽真 空,然后中速(20~30Hz)搅拌5~10min;
(4)在氮气条件下加入U-220H并抽真空,然后低速(10~15Hz)搅拌 10~20min后罐装,恒温冷却得到密封胶。
按照国家标准对对比例2的密封胶进行性能测试,测试结果:100%模 量(≤0.4MPa)为0.26MPa,断裂伸长率为866%,弹性恢复率为55.2%。
所述步骤(1)-(4)和性能测试实验均在温度23±2℃和相对湿度50±5% 的情况下进行。
【对比例3】
本对比例3的密封胶由以下质量百分比的组分制备而成:
树脂S203H—12%和树脂S303H—8%、DINCH—20%、GCC—51.4%、巴斯 夫光稳定剂B75—0.5%、聚酰胺蜡—2.0%、TiO2—2.0%、乙烯基三甲氧基 硅烷—3%、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷—0.8%、U-220H—0.3%。
该密封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将树脂S203H和树脂S303H、DINCH、乙烯基三甲氧基硅烷和巴斯 夫光稳定剂B75在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,在真空条件下 低速(10~15Hz)搅拌5~10min;
(2)在氮气条件加入GCC、聚酰胺蜡和TiO2,先低速(10~15Hz)搅拌5~ 10min,然后升温至50-60℃并在此温度下抽真空高速(40~45Hz)搅拌 1.5~2.0h,降温至40℃以下抽真空低速(10~15Hz)继续搅拌10~20min;
(3)在氮气条件下加入N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷并抽真 空,然后中速(20~30Hz)搅拌5~10min;
(4)在氮气条件下加入U-220H并抽真空,然后低速(10~15Hz)搅拌 10~20min后罐装,恒温冷却得到密封胶。
按照国家标准对对比例3的密封胶进行性能测试,测试结果:100%模 量(≤0.4MPa)为0.37MPa,断裂伸长率为781%,弹性恢复率为77.3%。
所述步骤(1)-(4)和性能测试实验均在温度23±2℃和相对湿度50±5% 的情况下进行。
另外,申请人发现:若将树脂S203H与DBTL催化剂搭配制备密封胶时, 制得的密封胶的表干时间延长好几倍,室温固化7天,且密封胶特别软, 力学性能十分差(100%模量≤0.1MPa,对玻璃、金属、木材及其他材料基 本没有粘接性,弹性恢复率小于等于20%),故以树脂S203H和树脂S303H 与DBTL催化剂搭配进行比较实验,具体参见对比例4。
【对比例4】
本对比例4的密封胶由以下质量百分比的组分制备而成:
树脂S203H—12%和树脂S303H—8%、DINCH—20%、GCC—51.2%、巴斯 夫光稳定剂B75—0.5%、聚酰胺蜡—2.0%、TiO2—2.0%、乙烯基三甲氧基 硅烷—3%、
Figure BDA0003236351520000111
1146—0.8%、DBTL—0.5%。
该密封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将树脂S203H和树脂S303H、DINCH、乙烯基三甲氧基硅烷和巴斯 夫光稳定剂B75在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,在真空条件下 低速(10~15Hz)搅拌5~10min;
(2)在氮气条件加入GCC、聚酰胺蜡和TiO2,先低速(10~15Hz)搅拌5~ 10min,然后升温至50-60℃并在此温度下抽真空高速(40~45Hz)搅拌 1.5~2.0h,降温至40℃以下抽真空低速(10~15Hz)继续搅拌10~20min;
(3)在氮气条件下加入
Figure BDA0003236351520000121
1146并抽真空,然后中速(20~30Hz) 搅拌5~10min;
(4)在氮气条件下加入DBTL并抽真空,然后低速(10~15Hz)搅拌10~ 20min后罐装,恒温冷却得到密封胶。
按照国家标准对对比例4的密封胶进行性能测试,测试结果:100%模 量(≤0.4MPa)为0.25MPa,断裂伸长率为591%,弹性恢复率为47.9%。
所述步骤(1)-(4)和性能测试实验均在温度23±2℃和相对湿度50±5% 的情况下进行。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普 通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和 润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种环保型低模量密封胶,其特征在于,由按照以下质量百分数计的组分制备而成:所述硅烷封端树脂15~30%、增塑剂10~30%、固体粉料45~60%、偶联剂1.5~4.0%、辅助添加剂3.0~6.0%、催化剂0.1~0.5%;其中,所述硅烷封端树脂是浙江皇马科技股份有限公司生产的07系列树脂HMS-1507,所述催化剂是有机錫化合物,优选二月桂酸二丁基锡,所述增塑剂是环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯。
2.根据权利要求1所述的环保型低模量密封胶,其特征在于,所述固体粉料是重质活性碳酸钙,或者是重质活性碳酸钙与纳米活性碳酸钙的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的环保型低模量密封胶,其特征在于,所述偶联剂包含除水剂和促进剂;其中,所述除水剂是二异丁基醚基三甲氧基硅烷、单噁唑烷类和乙烯基甲氧基硅烷类中的一种,优选乙烯基三甲氧基硅烷;所述促进剂是N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和共聚型低聚双氨基/烷基硅烷
Figure FDA0003236351510000011
中的一种,优选N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷或
Figure FDA0003236351510000012
更优选
Figure FDA0003236351510000013
4.根据权利要求3所述的环保型低模量密封胶,其特征在于,所述辅助添加剂包含是触变剂、稳定剂和颜料;其中,所述触变剂是聚酰胺蜡、有机膨润土、气相二氧化硅和有机改性蒙脱土中的一种,优选聚酰胺蜡;所述稳定剂包括抗氧剂、光稳定剂和紫外吸收剂,或者是含抗氧剂、光稳定剂和紫外吸收剂的混合物,优选巴斯夫光稳定剂B75;所述颜料是TiO2或炭黑。
5.一种环保型低模量密封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S100.将硅烷封端树脂、增塑剂、除水剂和稳定剂在真空和氮气保护下搅拌均匀,得到混合物A;
S200.在氮气保护下将固体粉料、触变剂和颜料加入混合物A中,然后先低速搅拌,再升温、抽真空后高速搅拌,接着降温、抽真空低速搅拌均匀,得到混合物B;
S300.在氮气保护下将促进剂加入混合物B中,并抽真空后中速搅拌均匀,得到混合物C;
S400.在氮气保护下将催化剂加入混合物C中,并抽真空后低速搅拌均匀,恒温冷却得到分散均匀性能良好的密封胶。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S100具体为:将硅烷封端树脂、增塑剂、除水剂和稳定剂在氮气条件下加入到双行星动力搅拌器中,并在真空条件下以10~15Hz的频率低速搅拌5~10min。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S200具体为:在氮气条件下将固体粉料、触变剂和颜料加入混合物A中,然后先以10~15H的频率低速搅拌5~10min,再升温至50-60℃并在此温度下抽真空后以40~45Hz的频率高速搅拌1.5~2.0h,接着降温至40℃以下并抽真空后以10~15Hz的频率低速搅拌10~20min。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S300具体为:在氮气条件下将促进剂加入混合物B中,并在抽真空后以20~30Hz的频率中速搅拌5~10min。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S400具体为:在氮气条件下将催化剂和抽真空,并以10~15Hz的频率低速搅拌10~20min后罐装,恒温冷却得到分散均匀性能良好的密封胶。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019127239A1 (zh) * 2017-12-28 2019-07-04 广州市白云化工实业有限公司 一种低模量高粘附装配式建筑用硅烷改性聚醚胶及其制备方法
CN110408359A (zh) * 2019-08-19 2019-11-05 浙江皇马科技股份有限公司 一种硅烷封端聚醚密封胶及其制备方法和应用
CN112111245A (zh) * 2020-09-29 2020-12-22 浙江皇马科技股份有限公司 一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019127239A1 (zh) * 2017-12-28 2019-07-04 广州市白云化工实业有限公司 一种低模量高粘附装配式建筑用硅烷改性聚醚胶及其制备方法
CN110408359A (zh) * 2019-08-19 2019-11-05 浙江皇马科技股份有限公司 一种硅烷封端聚醚密封胶及其制备方法和应用
CN112111245A (zh) * 2020-09-29 2020-12-22 浙江皇马科技股份有限公司 一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用

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