CN113736406B - 一种易损电子部件导热灌封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种易损电子部件导热灌封胶及其制备方法，按重量份数计，该导热灌封胶包括：增韧剂M1 5‑30份、导热剂50‑70份、固化剂1‑5份、环氧树脂A 80‑120份；其中，所述增韧剂包括环氧树脂B 80‑120份、橡胶10‑30份。本发明增加了环氧树脂胶体的导热性和柔韧性，降低环氧胶固化后的应力，从而克服了胶体开裂、易损部件损伤的缺陷，提高了产品质量。

Description

一种易损电子部件导热灌封胶及其制备方法

技术领域

本公开涉及导热灌封材料领域，尤其涉及一种易损电子部件导热灌封胶及其制备方法。

背景技术

随着现代国防设备对环境可靠性要求的不断提高，当今军事电子设备飞速发展，产品趋势是集成化、精密度程度高，对电子部件的要求越来越高，为保证航空电子组件能在-55-+70℃的温度循环试验下运转正常，对含有焊片引线的电池盒以及含有铁氧体、电感的变压器等某些易损电子部件采用必要的灌封手段非常重要。

针对电池盒、变压器等某些易损航空电子部件，使用传统环氧树脂灌封胶对其灌封后，当电子部件经过温度循环试验，由于电子部件自身结构原因、且胶体固化应力较大，导致胶体本身发生开裂、焊片引线处受应力损伤出现断裂现象。因此，研发一种新型灌封材料使其导热性好、不可拆卸、固化应力小、对电子部件不产生应力损伤成为当前亟待解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本公开实施例提供一种易损电子部件导热灌封胶及其制备方法，增加了环氧树脂胶体的导热性和柔韧性，降低环氧胶固化后的应力，从而克服胶体开裂、易损部件损伤的缺陷，提高产品质量。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种易损电子部件导热灌封胶，按重量份数计包括：增韧剂M1 5-30份、导热剂50-70份、固化剂1-5份、环氧树脂A 80-120份；所述增韧剂包括环氧树脂B 80-120份、橡胶10-30份。

进一步地，所述导热剂的用量为55-65重量份，所述增韧剂M1的用量为10-20重量份，所述固化剂的用量为2-4重量份，环氧树脂A 100份；

其中，所述增韧剂M1中，包括100重量份的环氧树脂B，15-20重量份的橡胶。

进一步地，所述环氧树脂A和所述环氧树脂B均为双酚A型环氧树脂。

进一步地，所述橡胶为端羧基液体丁腈橡胶。

进一步地，所述导热剂为六方氮化硼或氮化铝。

进一步地，所述固化剂为改性脂肪族多元胺类固化剂。

进一步地，还包括着色剂，按重量份数计，所述着色剂的用量为5-15重量份。

进一步地，所述着色剂为酞青蓝。

本发明还提供一种如上述的易损电子部件导热灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：

(1)将环氧树脂B、橡胶混合，得到增韧剂M1；

(2)将增韧剂M1、导热剂和着色剂加入到环氧树脂A中，得到灌封中间体M2；

(3)将固化剂与灌封中间体M2混合，得到导热灌封胶。

进一步地，步骤(3)中的混合过程搅拌时间不得少于2min。

本发明的易损电子部件导热灌封胶及其制备方法，通过以环氧树脂为主要原料，在其中加入一定比例的增韧剂、固化剂、导热剂和着色剂等，通过一定比例配制，研发出新型的导热灌封胶，增加了环氧树脂胶体的导热性和柔韧性、降低环氧胶固化后的应力，可有效防止航空电子组件在-55-+70℃的温度循环试验后胶体开裂、易损电子部件焊片引线损伤的现象。

具体实施方式

下面对本公开实施例进行详细描述。

以下通过特定的具体实例说明本公开的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本公开的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。本公开还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本公开的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。

要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本公开，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。

另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践所述方面。

本公开实施例提供一种导热灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：

(1)将环氧树脂B、橡胶混合，得到增韧剂M1；其中，相对于100重量份的环氧树脂，所述橡胶的用量为10-30重量份；

(2)将增韧剂M1、导热剂和着色剂加入到环氧树脂A中，得到灌封中间体M2；

(3)将固化剂与灌封中间体M2混合，得到导热灌封胶；其中，

相对于100重量份的环氧树脂A，所述导热剂的用量为50-70重量份，所述着色剂的用量为5-20重量份，所述增韧剂M1的用量为5-30重量份，所述固化剂的用量为1-5重量份。

为了使制得的导热灌封胶具有更优异的适用性能，在本发明的一种优选的实施方式中，在增韧剂M1中，相对于100重量份的环氧树脂B，所述橡胶的用量为15-20，在灌封胶中，相对于100重量份的环氧树脂A，所述导热剂的用量为55-65重量份，所述着色剂的用量为5-15重量份，所述增韧剂M1的用量为10-20重量份，所述固化剂的用量为2-4重量份。

所述环氧树脂具有良好的绝缘性能、力学性能及化学稳定性，被广泛应用于涂料、粘合剂等领域。在本发明的一种优选的实施方式中，所述环氧树脂可以为低分子液态双酚A型环氧树脂(其中至少含有两个以上反应性环氧基团)。这种环氧树脂粘度小、流动性好，综合性能好、价格低廉。常用的牌号有E-51、E-54、E-44等。

所述导热剂用于提升材料的绝缘导热性能，在本发明的一种优选的实施方式中，所述导热剂可以选择六方氮化硼或氮化铝。

所述着色剂用于着色，为本领域常规使用的着色剂，在本发明的一种优选的实施方式中，所述着色剂可以为酞青蓝。

所述增韧剂用于增加环氧树脂胶体的柔韧性、降低环氧胶固化后的应力，在本发明的一种优选的实施方式中，可以为通过端羧基液体丁腈橡胶与环氧树脂加成聚合反应而成的环氧-丁腈增韧剂。其可于固化时在体系内形成增韧的“海岛结构”，成倍提升材料抗开裂性的同时对耐热性影响不大。

所述固化剂为胺类和酸酐类固化剂，在本发明的一种优选的实施方式中，所述固化剂可以为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物、改性脂肪族多元胺类固化剂(593固化剂)。

步骤(1)中的混合过程设置为在150℃下搅拌4h。手动搅拌时，需使用玻璃棒采用“8”字形的搅拌方式使其混合，不建议采用同一方向的顺时针(或逆时针)的搅拌方式。由于各组分颜色不同，可通过观察胶体颜色是否一致或胶体中流线形条纹是否消失，加以判断胶粘剂是否充分混合均匀，每次搅拌时间不得少于1min，搅拌后及时放回烘箱加热。

步骤(3)中的混合过程可选择手工混料或机械混料进行，在本发明的一种更为优选的实施方式中，手工混料：将搅拌棒从容器壁插到容器底部，向内向上做螺旋运动至容器中心，再从容器中心沿反向向外向下搅拌的搅拌方式，反复搅拌2min以上，直到材料混合均匀；机械混料：将搅拌叶伸入材料高度的1/2以下，控制搅拌器的转速在20～100r/min，与材料多少成正比，反复搅拌2min以上，直到材料中的气泡消失，混料后对材料进行除气处理方可使用。

本发明还提供了一种根据上述制备方法制备的导热灌封胶。

下面对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于以下实施例。以下实施例中，所述环氧树脂为南通星辰合成材料有限公司生产的牌号为E-51的环氧树脂WSR618，所述导热剂六方氮化硼和氮化铝为淄博市新阜特种材料有限公司的市销品，所述固化剂为上海树脂厂生产的型号为593的固化剂。

实施例1

将100g环氧树脂B、15g橡胶混合，得到增韧剂M1；将10g增韧剂M1、55g导热剂和5g着色剂加入到100g环氧树脂A中，得到灌封中间体M2；将2g固化剂与灌封中间体M2混合，手工搅拌10分钟得到导热灌封胶A1。

实施例2

将100g环氧树脂B、20g橡胶混合，得到增韧剂M1；将20g增韧剂M1、65g导热剂和15g着色剂加入到100g环氧树脂A中，得到灌封中间体M2；将4g固化剂与灌封中间体M2混合，手工搅拌10分钟得到导热灌封胶A2。

实施例3

将100g环氧树脂B、18g橡胶混合，得到增韧剂M1；将15g增韧剂M1、60g导热剂和10g着色剂加入到100g环氧树脂A中，得到灌封中间体M2；将3g固化剂与灌封中间体M2混合，手工搅拌10分钟得到导热灌封胶A3。

实施例4

将100g环氧树脂B、10g橡胶混合，得到增韧剂M1；将5g增韧剂M1、50g导热剂和5g着色剂加入到100g环氧树脂A中，得到灌封中间体M2；将1g固化剂与灌封中间体M2混合，手工搅拌10分钟得到导热灌封胶A4。

实施例5

将100g环氧树脂B、30g橡胶混合，得到增韧剂M1；将30g增韧剂M1、70g导热剂和20g着色剂加入到100g环氧树脂A中，得到灌封中间体M2；将5g固化剂与灌封中间体M2混合，手工搅拌10分钟得到导热灌封胶A5。

对比例1

按照以上实施例1的方法制备灌封胶，但不同的是，不添加增韧剂和导热剂，得到灌封胶B1。

对比例2

按照以上实施例2的方法制备灌封胶，但不同的是，所述橡胶的用量为40g，所述导热剂的用量为75g，所述着色剂的用量为25g，所述增韧剂的用量为40g，所述固化剂的用量为10g，得到导热灌封胶B2。

对比例3

按照以上实施例3的方法制备灌封胶，但不同的是，手工搅拌小于2分钟得到导热灌封胶B3。

对比例4

按照以上实施例1的方法制备灌封胶，但不同的是，添加的增韧剂中橡胶为液体聚硫橡胶，得到灌封胶B4。

对比例5

按照以上实施例1的方法制备灌封胶，但不同的是，添加的增韧剂中橡胶为液体丁腈橡胶，得到灌封胶B5。

对比例6

按照以上实施例1的方法制备灌封胶，但不同的是，添加的增韧剂中橡胶为液体硅橡胶，得到灌封胶B6。

对比例7

按照以上实施例1的方法制备灌封胶，但不同的是，添加的导热剂为立方氮化硼，得到灌封胶B7。

对比例8

按照以上实施例1的方法制备灌封胶，但不同的是，添加的导热剂为氧化铝，得到灌封胶B8。

对比例9

按照以上实施例1的方法制备灌封胶，但不同的是，添加的导热剂为氧化锌，得到灌封胶B9。

将以上实例中制备的环氧胶灌封后在室温下放置至少4h固化，观察其灌封效果如表1所示：

灌封效果衡量如下：

优良：胶体上无直径大于2mm孔洞及气泡，电子部件通过-55-+70℃的温度循环试验后，胶体不开裂、电子部件不产生应力损伤。

合格：胶体上有小气泡，但对灌封效果无大影响，电子部件通过-55-+70℃的温度循环试验后，胶体不开裂、电子部件不产生应力损伤。

不合格：胶体上有较多气泡，电子部件通过-55-+70℃的温度循环试验后，胶体开裂、电子部件产生应力损伤。

表1：

编号	灌封效果
		A1	优良
A2	优良
		A3	优良
A4	合格
		A5	合格
B1	不合格
		B2	不合格
B3	不合格
		B4	不合格
B5	不合格
		B6	不合格
B7	不合格
		B8	不合格
B9	不合格

由以上表1的灌封结果可知，本发明制备的导热灌封胶中加入了导热剂和增韧剂，通过一定的比例配制，可有效解决胶体开裂、易损电子部件焊点引线损伤的现象，达到优异的灌封效果。在本发明优选的配比范围外制备的导热灌封胶不具备良好的灌封效果，在本发明优选的配比范围内制备的灌封胶具有优异的使用性能。

以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种易损电子部件导热灌封胶，其特征在于，按重量份数计包括：增韧剂M1 5-30份、导热剂50-70份、固化剂1-5份、环氧树脂A 80-120份；其中，所述增韧剂M1中包括环氧树脂B80-120份、橡胶10-30份；

所述环氧树脂A和所述环氧树脂B均为双酚A型环氧树脂；所述橡胶为端羧基液体丁腈橡胶；所述导热剂为六方氮化硼或氮化铝；所述固化剂为改性脂肪族多元胺类固化剂；

所述增韧剂M1为通过端羧基液体丁腈橡胶与环氧树脂B加成聚合反应而成的环氧-丁腈增韧剂；

所述导热灌封胶还包括着色剂。

2.根据权利要求1所述的易损电子部件导热灌封胶，其特征在于，所述导热剂的用量为55-65重量份，所述增韧剂M1的用量为10-20重量份，所述固化剂的用量为2-4重量份，环氧树脂A 100份；

其中，所述增韧剂M1中，包括100重量份的环氧树脂B，15-20重量份的橡胶。

3.根据权利要求1所述的易损电子部件导热灌封胶，其特征在于，按重量份数计，所述着色剂的用量为5-15重量份。

4.根据权利要求3所述的易损电子部件导热灌封胶，其特征在于，所述着色剂为酞青蓝。

5.一种如权利要求1至4任一项所述的易损电子部件导热灌封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

(1)将环氧树脂B、橡胶混合，得到增韧剂M1；

(2)将增韧剂M1、导热剂和着色剂加入到环氧树脂A中，得到灌封中间体M2；

(3)将固化剂与灌封中间体M2混合，得到导热灌封胶。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的混合过程搅拌时间不得少于2min。