CN113735563A - 一种超声冶金用探头材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超声冶金用探头材料，富含镝、钇金属，还包括硅、氮、氧，且镝含量为20～50％，钇含量为10～30％。本发明还提供了一种超声冶金用探头材料的制备方法，包括：称取20～50份氧化镝、10～50份氮化硅、5～20份氧化钇、5～30份氮化硼、0.5～5份碳化硼、0.1～3份氮化铝、0.5～2份氧化钙和0.5～1份氧化硅混合，搅拌均匀后过筛，得到过筛后的混合料Ⅰ；将混合料Ⅰ进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ；将混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵和水混合均匀后进行喷雾造粒，而后过200目筛，得到过筛后粉体；将粉体装入模具加压控温成型，形成坯体后烧结成型，得到超声冶金用探头材料。

Description

一种超声冶金用探头材料及其制备方法
技术领域
本发明属于超声冶金领域，具体涉及一种超声冶金用探头材料及其制备方法。
背景技术
超声作为控制金属凝固过程的一种有效手段因而受到冶金行业的重视，大量的研究发现在液态金属及其凝固过程中引入超声能显著细化凝固组织兼有除气作用，而且不“污染”熔体兼有工艺简单，成本低廉的特点。这使得通过施加超声以控制金属熔体的凝固过程，实现晶粒细化的工艺更具吸引力和广阔的前景。然而，超声探头材料极大的影响超声冶金的实施，典型不足表现为在金属熔体中探头的超声输出稳定性变差，输出功率急速减小，造成超声处理效果不佳，特别是常用钛合金、钢等材料制备的超声探头，在超声过程中容易与金属熔体发生反应，致使探头损耗，即耐高温性能差，造成超声输出功率极具减小，甚至失效。常见陶瓷材料虽有优异的耐高温性能，但抗热裂倾向大，而且致密度低，在超声过程中加载的循环应力作用下，容易开裂以至探头失效，难以作为超声冶金行业探头材料所用。因此，亟待开发先进探头材料，以适用于超声冶金所处的高温熔体、循环应力工作环境。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种超声冶金用探头材料及其制备方法。
本发明提供了一种超声冶金用探头材料，具有这样的特征，富含镝、钇金属，还包括硅、氮、氧，其中，镝金属的含量为20～50％，钇金属的含量为10～30％。
本发明还提供了一种超声冶金用探头材料的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤S1，称取20～50份氧化镝、10～50份氮化硅、5～20份氧化钇、5～30份氮化硼、0.5～5份碳化硼、0.1～3份氮化铝、0.5～2份氧化钙以及0.5～1份氧化硅加入到混料机械中进行搅拌，混合均匀后过30目筛，得到过筛后的混合料Ⅰ；步骤S2，将混合料Ⅰ加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ；步骤S3，将混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体；步骤S4，将粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将坯体烧结成型，并保温一定时间，得到超声冶金用探头材料。
在本发明提供的超声冶金用探头材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S1中，氧化镝的微粒尺寸为80～300um，氧化钇的微粒尺寸为50～200um。
在本发明提供的超声冶金用探头材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S2中，高能球磨的球料比为2.5～3:1，转速为300r/min～500r/min，球磨时间为1.5h～4h。
在本发明提供的超声冶金用探头材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S3中，进行喷雾造粒的进口温度为200℃～220℃，出口温度为80℃～120℃，浆料流量为25kg/h～50kg/h，雾化器频率20Hz～25Hz。
在本发明提供的超声冶金用探头材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤S4中，加压的压力为10MPa～20MPa，保压时间为1min～3min，烧结温度为1350℃～1600℃，保温时间为2h～5h。
发明的作用与效果
本发明的超声冶金用探头材料的制备方法，通过预混料、高能球磨、过筛、喷雾造粒、压力造型以及烧结等步骤制备得到了超声冶金用探头材料，且该超声冶金用探头材料具有抗循环应力、热裂倾向低、耐高温、高致密的显著特点，可实现在高温金属熔体中长时、连续、稳定超声波输出，并且适用于超声冶金所处的高温熔体、循环应力工作环境。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例对本发明作具体阐述。
本发明提供了一种超声冶金用探头材料，富含镝、钇金属，还包括硅、氮、氧，其中，镝金属的含量为20～50％，钇金属的含量为10～30％。
本发明的超声冶金用探头材料应用于超声波冶金的高镝含钇新型复合陶瓷材料。
本发明还提供了一种超声冶金用探头材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，称取20～50份氧化镝、10～50份氮化硅、5～20份氧化钇、5～30份氮化硼、0.5～5份碳化硼、0.1～3份氮化铝、0.5～2份氧化钙以及0.5～1份氧化硅加入到混料机械中进行搅拌，混合均匀后过30目筛，得到过筛后的混合料Ⅰ。
本发明中，氧化镝的微粒尺寸为80～300um，呈尺寸高斯分布，氧化钇的微粒尺寸为50～200um。
步骤S2，将混合料Ⅰ加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ。
本发明中，高能球磨的球料比为2.5～3:1，转速为300r/min～500r/min，球磨时间为1.5h～4h。
步骤S3，将混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体。
本发明中，进行喷雾造粒的进口温度为200℃～220℃，出口温度为80℃～120℃，浆料流量为25kg/h～50kg/h，雾化器频率20Hz～25Hz。
步骤S4，将粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将坯体烧结成型，并保温一定时间，得到超声冶金用探头材料。
本发明中，加压的压力为10MPa～20MPa，保压时间为1min～3min，烧结温度为1350℃～1600℃，保温时间为2h～5h。
<实施例1>
步骤S1，称取40份氧化镝、30份氮化硅、10份氧化钇、10份氮化硼、5份碳化硼、2份氮化铝、2份氧化钙以及1份氧化硅加入到混料机械中进行搅拌，混合均匀后过30目筛，得到过筛后的混合料Ⅰ，其中，氧化镝的微粒尺寸为80～300um，呈尺寸高斯分布，氧化钇的微粒尺寸为50～200um。
步骤S2，将混合料Ⅰ加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ，其中，球磨的球料比为2.5～3:1，转速为350r/min,球磨时间为2h。
步骤S3，将混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体，其中，进行喷雾造粒的进口温度为210℃，出口温度为100℃，浆料流量为30kg/h，雾化器频率20Hz。
步骤S4，将粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将坯体烧结成型，并保温一定时间，得到超声冶金用探头材料A，其中，加压压力为10MPa,保压时间为3min，烧结温度为1550～1600℃，保温时间为2h。
<实施例2>
步骤S1，称取40份氧化镝、30份氮化硅、10份氧化钇、10份氮化硼、5份碳化硼、2份氮化铝、2份氧化钙以及1份氧化硅加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料，其中，氧化镝的微粒尺寸为80～300um，呈尺寸高斯分布，氧化钇的微粒尺寸为50～200um。
步骤S2，将混合料过200目筛，而后取5份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体，其中，进行喷雾造粒的进口温度为210℃，出口温度为100℃，浆料流量为30kg/h，雾化器频率20Hz。
步骤S3，将粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将坯体烧结成型，并保温一定时间，得到超声冶金用探头材料B，其中，加压压力为10MPa,保压时间为3min，烧结温度为1550～1600℃，保温时间为2h。
<实施例3>
步骤S1，称取40份氧化镝、30份氮化硅、10份氧化钇、10份氮化硼、5份碳化硼、2份氮化铝、2份氧化钙以及1份氧化硅加入到混料机械中进行搅拌，混合均匀后过30目筛，得到过筛后的混合料Ⅰ，其中，氧化镝的微粒尺寸为30～50um，呈非尺寸高斯分布，氧化钇的微粒尺寸为300～500um。
步骤S2，将混合料Ⅰ加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ，其中，球磨的转速为350r/min,球磨时间为2h。
步骤S3，将混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体，其中，进行喷雾造粒的进口温度为210℃，出口温度为100℃，浆料流量为30kg/h，雾化器频率20Hz。
步骤S4，将粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将坯体烧结成型，并保温一定时间，得到超声冶金用探头材料C，其中，加压压力为10MPa,保压时间为3min，烧结温度为1550～1600℃，保温时间为2h。
<实施例4>
步骤S1，称取55份氧化镝、5份氮化硅、25份氧化钇、10份氮化硼、5份碳化硼、2份氮化铝、2份氧化钙以及1份氧化硅加入到混料机械中进行搅拌，混合均匀后过30目筛，得到过筛后的混合料Ⅰ，其中，氧化镝的微粒尺寸为80～300um，呈尺寸高斯分布，氧化钇的微粒尺寸为50～200um。
步骤S2，将混合料Ⅰ加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ，其中，球磨的转速为350r/min,球磨时间为2h。
步骤S3，将混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体，其中，进行喷雾造粒的进口温度为210℃，出口温度为100℃，浆料流量为30kg/h，雾化器频率20Hz。
步骤S4，将粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将坯体烧结成型，并保温一定时间，得到超声冶金用探头材料D，其中，加压压力为10MPa,保压时间为3min，烧结温度为1550～1600℃，保温时间为2h。
<实施例5>
步骤S1，称取40份氧化镝、30份氮化硅、10份氧化钇、10份氮化硼、5份碳化硼、2份氮化铝、2份氧化钙以及1份氧化硅加入到混料机械中进行搅拌，混合均匀后过30目筛，得到过筛后的混合料Ⅰ，其中，氧化镝的微粒尺寸为80～300um，呈尺寸高斯分布，氧化钇的微粒尺寸为50～200um。
步骤S2，将混合料Ⅰ加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ，其中，球磨的球磨的球料比为1.5:1，转速为100r/min,球磨时间为1h。
步骤S3，将混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体，其中，进行喷雾造粒的进口温度为210℃，出口温度为100℃，浆料流量为30kg/h，雾化器频率20Hz。
步骤S4，将粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将坯体烧结成型，并保温一定时间，得到超声冶金用探头材料E，其中，加压压力为10MPa,保压时间为3min，烧结温度为1550～1600℃，保温时间为2h。
<实施例6>
步骤S1，称取40份氧化镝、30份氮化硅、10份氧化钇、10份氮化硼、5份碳化硼、2份氮化铝、2份氧化钙以及1份氧化硅加入到混料机械中进行搅拌，混合均匀后过30目筛，得到过筛后的混合料Ⅰ，其中，氧化镝的微粒尺寸为80～300um，呈尺寸高斯分布，氧化钇的微粒尺寸为50～200um。
步骤S2，将混合料Ⅰ加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ，其中，球磨的球料比为2.5～3:1，转速为350r/min,球磨时间为2h。
步骤S3，将混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体，其中，进行喷雾造粒的进口温度为100℃，出口温度为50℃，浆料流量为10kg/h，雾化器频率50Hz。
步骤S4，将粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将坯体烧结成型，并保温一定时间，得到超声冶金用探头材料F，其中，加压压力为10MPa,保压时间为3min，烧结温度为1550～1600℃，保温时间为2h。
<实施例7>
步骤S1，称取40份氧化镝、30份氮化硅、10份氧化钇、10份氮化硼、5份碳化硼、2份氮化铝、2份氧化钙以及1份氧化硅加入到混料机械中进行搅拌，混合均匀后过30目筛，得到过筛后的混合料Ⅰ，其中，氧化镝的微粒尺寸为80～300um，呈尺寸高斯分布，氧化钇的微粒尺寸为50～200um。
步骤S2，将混合料Ⅰ加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ，其中，球磨的球料比为2.5～3:1，转速为350r/min,球磨时间为2h。
步骤S3，将混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体，其中，进行喷雾造粒的进口温度为210℃，出口温度为100℃，浆料流量为30kg/h，雾化器频率20Hz。
步骤S4，将粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将坯体烧结成型，并保温一定时间，得到超声冶金用探头材料G，其中，加压压力为50MPa,保压时间为0.5min，烧结温度为1550～1600℃，保温时间为2h。
<实施例8>
步骤S1，称取40份氧化镝、30份氮化硅、10份氧化钇、10份氮化硼、5份碳化硼、2份氮化铝、2份氧化钙以及1份氧化硅加入到混料机械中进行搅拌，混合均匀后过30目筛，得到过筛后的混合料Ⅰ，其中，氧化镝的微粒尺寸为80～300um，呈尺寸高斯分布，氧化钇的微粒尺寸为50～200um。
步骤S2，将混合料Ⅰ加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ，其中，球磨的球料比为2.5～3:1，转速为350r/min,球磨时间为2h。
步骤S3，将混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体，其中，进行喷雾造粒的进口温度为210℃，出口温度为100℃，浆料流量为30kg/h，雾化器频率20Hz。
步骤S4，将粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将坯体烧结成型，并保温一定时间，得到超声冶金用探头材料H，其中，加压压力为10MPa,保压时间为3min，烧结温度为1200℃，保温时间为1h。
表1各实施例材料性能对比
实施例 抗应力性能 抗热裂性能 致密度 耐高温性能
实施例1 优 优 优 优
实施例2 较差 差 较差 优
实施例3 差 差 差 优
实施例4 差 差 差 优
实施例5 差 差 差 优
实施例6 差 较差 较差 优
实施例7 差 较差 较差 优
实施例8 较差 较差 差 优
实施例的作用与效果
根据实施例1至实施例8可知，当氧化镝的微粒尺寸为80～300um，呈尺寸高斯分布，氧化钇的微粒尺寸为50～200um，球磨的球料比为2.5～3:1，转速为350r/min，球磨时间为2h，进行喷雾造粒的进口温度为200℃～220℃，出口温度为80℃～120℃，浆料流量为30kg/h，雾化器频率20Hz，加压的压力为10MPa，保压时间为3min，烧结温度为1550℃～1600℃，保温时间为2h时，制备得到的超声冶金用探头的抗应力性能、抗热裂性能以及致密度均优于其它实施例制备得到的超声冶金用探头材料。
本发明的超声冶金用探头材料的制备方法，通过预混料、高能球磨、过筛、喷雾造粒、压力造型以及烧结等步骤制备得到了超声冶金用探头材料，且该超声冶金用探头材料具有抗循环应力、热裂倾向低、耐高温、高致密的显著特点，可实现在高温金属熔体中长时、连续、稳定超声波输出，并且适用于超声冶金所处的高温熔体、循环应力工作环境。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种超声冶金用探头材料，其特征在于，富含镝、钇金属，还包括硅、氮、氧，
其中，所述镝金属的含量为20～50％，所述钇金属的含量为10～30％。
2.一种如权利要求1所述的超声冶金用探头材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，称取20～50份氧化镝、10～50份氮化硅、5～20份氧化钇、5～30份氮化硼、0.5～5份碳化硼、0.1～3份氮化铝、0.5～2份氧化钙以及0.5～1份氧化硅加入到混料机械中进行搅拌，混合均匀后过30目筛，得到过筛后的混合料Ⅰ；
步骤S2，将所述混合料Ⅰ加入高能球磨机进行球磨，得到球磨后的混合料Ⅱ；
步骤S3，将所述混合料Ⅱ先后经过500目、300目、200目筛，进行分级过筛，而后分别取2份500目混合料、2份300目混合料、1份200目混合料，接着添加聚乙二醇、聚丙烯酸铵以及水混合均匀，而后进行喷雾造粒，过200目筛，得到过筛后的粉体；
步骤S4，将所述粉体装入模具加压控温成型，得到压制的坯体，而后将所述坯体烧结成型，并保温一定时间后冷却至室温，得到超声冶金用探头材料。
3.根据权利要求1所述的超声冶金用探头材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤S1中，氧化镝的微粒尺寸为80～300um，氧化钇的微粒尺寸为50～200um。
4.根据权利要求1所述的超声冶金用探头材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤S2中，高能球磨的球料比为2.5～3:1，转速为300r/min～500r/min，球磨时间为1.5h～4h。
5.根据权利要求1所述的超声冶金用探头材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤S3中，进行喷雾造粒的进口温度为200℃～220℃，出口温度为80℃～120℃，浆料流量为25kg/h～50kg/h，雾化器频率20Hz～25Hz。
6.根据权利要求1所述的超声冶金用探头材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤S4中，加压的压力为10MPa～20MPa，保压时间为1min～3min，
烧结温度为1350℃～1600℃，保温时间为2h～5h。
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