CN113731509A - 一种光催化水凝胶粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化水凝胶粒子的制备方法，该方法利用聚合单体、含有TiO2可聚合复合物等反应溶液在油相中沉降过程聚合，得到光催化水凝胶粒子。本发明的制备工艺简单，制备的水凝胶粒子包含有纳米二氧化钛，能够作为光催化材料对水中污染物进行光催化降解。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，具体涉及一种光催化水凝胶粒子的制备方法。
背景技术
工业废水排放引起的水污染问题已引起全球关注，其中，造纸、皮革、纺织、塑料、化妆品和电镀工业等行业都会产生大量工业废水，这些工业废水中的主要污染物有机化合物。为了去除这些污染物，科研工作者研究了一系列的方法并应用于对工业污水的处理，以降低其对水资源环境的有害影响。目前，比较有效的方法包括膜过滤法、化学氧化生物法和吸附法等，这些方法都存在降解不彻底等情况。
光催化技术是近十来年发展起来能有效处理水污染、空气污染的手段，光催化的原理是借助光催化剂在太阳辐射下在水中产生高氧化活性物种，使有机污染物降解为CO2和水，污染物降解更为彻底，因此，光催化技术是一种简单、环保的解决水污染、问题的方法。纳米二氧化钛（TiO2）因其具有高效、无毒、化学性质稳定等优点，使其成为一种具有大规模应用潜力的光催化剂，然而，纳米TiO2通常以粉末形式存在，在其使用上有不易回收利用等缺点，鉴于此，有必要研究一种负载有纳米二氧化钛水凝胶粒子的制备方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可在紫外、可见光下实现光催化降解污染物，且可实现纳米二氧化钛循环利用的光催化水凝胶粒子的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种光催化水凝胶粒子的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、将纳米二氧化钛、氧化石墨烯和氨基聚乙二醇丙烯酸酯溶于水中，超声分散30min，在40oC反应6h，静置过滤，得到可聚合氧化石墨烯复合物；
S2、在反应器中，按照一定比例将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、可聚合氧化石墨烯复合物、引发剂和去离子水，在超声作用下混合均匀得到反应液；
S3、利用注射器以1滴/30~60s的速度将反应液滴加到装有油的可加热玻璃管中，玻璃管下端收集的产物经过水洗之后，得到光催化水凝胶粒子。
优选地，前述步骤S1中，纳米二氧化钛和氧化石墨烯的质量比为（4:1）~（1:4），氨基聚乙二醇丙烯酸酯和氧化石墨烯质量比为（0.5~2）：1。
再优选地，前述步骤S2中，N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酰胺质量的2~20%，氧化石墨烯复合物的用量为丙烯酰胺质量的1~10%，去离子水的质量为丙烯酰胺质量的0.5~2倍。
更优选地，前述步骤S2中，引发剂为水溶性引发剂，采用过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐（V044）和偶氮二异丁基脒盐酸盐（V50）中的一种，其质量为丙烯酰胺质量的0.1~5%。
进一步优选地，前述步骤S3中，玻璃管的长度为25~50cm，油的温度为80~95oC。
6. 根据权利要求1所述的一种光催化多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，可加热玻璃管中的油为大豆油、玉米油或菜籽油中的一种。
本发明的有益之处在于：本发明的工艺过程操作简单、成本低廉，能够适应大规模实际生产；本发明所制备的光催化水凝胶粒子包含有纳米二氧化钛，能够作为光催化材料对水中污染物进行光催化降解，具有吸水膨胀、易分离回收的优点，可在紫外、可见光下实现光催化降解污染物，且可以实现纳米二氧化钛的循环利用，并且在氧化石墨烯的隔离下，避免光催化对水凝胶的腐蚀；本发明将纳米二氧化钛稳定负载在氧化石墨烯，同时在纳米二氧化钛负载的氧化石墨烯中引入了可聚合的双键官能团，能够使纳米二氧化钛负载的氧化石墨烯参与聚合，在凝胶粒子中形成稳定的分散，提高了催化效果和稳定性。
附图说明
图1是本发明的实施例1中制备的光催化水凝胶粒子的显微镜照片；
图2 是本发明的实施例1中制备的光催化水凝胶粒子和对照样品对诱惑红染料去除率曲线图；
图3是本发明的实施例1中制备的光催化水凝胶粒子和纳米二氧化钛对诱惑红染料去除循环使用情况图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
一种光催化水凝胶粒子的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将4g的纳米二氧化钛、1g的氧化石墨烯和0.5g的氨基聚乙二醇丙烯酸酯溶于200mL水中，超声分散30min，在40oC反应6小时，静置过滤，得到氧化石墨烯复合物；
S2、在反应器中，加入10 g的丙烯酰胺、0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.01g的过硫酸钾、0.1g的氧化石墨烯复合物和5g的去离子水，在超声作用下混合均匀得到反应液；
S3、利用注射器以每60s每滴速度将反应液滴加到装有大豆油、25cm长的可加热玻璃管中，大豆油的温度为80oC，玻璃管下端收集的产物经过水洗之后得到光催化水凝胶粒子。
实施例1中制备的光催化水凝胶粒子的形貌如图1所示，可以看出材料呈球形。
实施例2
一种光催化水凝胶粒子的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将1g的纳米二氧化钛、4g的氧化石墨烯和8g的氨基聚乙二醇丙烯酸酯溶于750mL水中，超声分散30min，在40oC反应6小时，静置过滤，得到氧化石墨烯复合物；
S2、在反应器中，加入10 g的丙烯酰胺、2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.01g的过硫酸铵、1g的氧化石墨烯复合物和20g的去离子水，在超声作用下混合均匀得到反应液；
S3、利用注射器以每30s每滴速度将反应液滴加到装有大豆油、50cm长的可加热玻璃管中，大豆油的温度为95oC，玻璃管下端收集的产物经过水洗之后得到光催化水凝胶粒子。
实施例3
一种光催化水凝胶粒子的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将2g的纳米二氧化钛、2g的氧化石墨烯和2g的氨基聚乙二醇丙烯酸酯溶于500mL水中，超声分散30min，在40oC反应6小时，静置过滤，得到氧化石墨烯复合物；
S2、在反应器中，加入10 g的丙烯酰胺、0.5g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.02g的V40、0.5g的氧化石墨烯复合物和15g的去离子水，在超声作用下混合均匀得到反应液；
S3、利用注射器以每40s每滴速度将反应液滴加到装有大豆油、30cm长的可加热玻璃管中，大豆油的温度为90oC，玻璃管下端收集的产物经过水洗之后得到光催化水凝胶粒子。
性能检测试验：
（1）将实施例1中制备的2g水凝胶粒子加入到100mL浓度为10 mg/L的诱惑红染料溶液中，测试了对污染物的去除效果，并设置空白实验（不含纳米二氧化钛的水凝胶粒子），对诱惑红染料去除率曲线图见图2。
如图2所示，不含纳米二氧化钛水凝胶粒子的空白实验的去除率只有38%，实施例1中制备的水凝胶粒子对染料的去除率可达97.5%，说明水凝胶粒子中加入纳米二氧化钛能显著提高污染物的去除率。
（2）对实施例1中制备的水凝胶粒子和相同量的纳米二氧化钛对诱惑红染料的去除进行循环测试实验，对诱惑红染料的去除率见图3。
如图3所示，实施例1中制备的水凝胶粒子表现出良好的循环利用性，而单纯的纳米二氧化钛由于在使用过程中的丢失，导致随着循环利用次数的增加而呈现逐步降低的催化效果，这说明将纳米二氧化钛负载在多孔水凝胶中能够显著提高其重复利用性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种光催化水凝胶粒子的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、将纳米二氧化钛、氧化石墨烯和氨基聚乙二醇丙烯酸酯溶于水中，超声分散30min，在40oC反应6h，静置过滤，得到可聚合氧化石墨烯复合物；
S2、在反应器中，按照一定比例将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、可聚合氧化石墨烯复合物、引发剂和去离子水，在超声作用下混合均匀得到反应液；
S3、利用注射器以1滴/30~60s的速度将反应液滴加到装有油的可加热玻璃管中，玻璃管下端收集的产物经过水洗之后，得到光催化水凝胶粒子。
2.根据权利要求1所述的一种光催化水凝胶粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，纳米二氧化钛和氧化石墨烯的质量比为（4:1）~（1:4），氨基聚乙二醇丙烯酸酯和氧化石墨烯质量比为（0.5~2）：1。
3.根据权利要求1所述的一种光催化水凝胶粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酰胺质量的2~20%，可聚合氧化石墨烯复合物的用量为丙烯酰胺质量的1~10%，去离子水的质量为丙烯酰胺质量的0.5~2倍。
4.根据权利要求1所述的一种光催化水凝胶粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，引发剂为水溶性引发剂，采用过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐（V044）和偶氮二异丁基脒盐酸盐（V50）中的一种，其质量为丙烯酰胺质量的0.1~5%。
5.根据权利要求1所述的一种光催化水凝胶粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，玻璃管的长度为25~50cm，油的温度为80~95oC。
6.根据权利要求1所述的一种光催化水凝胶粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，可加热玻璃管中的油为大豆油、玉米油或菜籽油中的一种。
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