CN113720867B - 一种制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法。以金属锑为原料，导电性良好的无机物为基底；将金属锑原料与单晶硅基底以一定的位置关系放入可控制气氛的炉体加热区；在一定氧化气氛中，将加热区保持在适当温度一定时间，即可在基底表面生长出排列规则、边界清晰、尺寸由1 nm~3μm连续分布的Sb2O3颗粒阵列，此产品可作为扫面电子显微镜的标样。本发明工艺简单，可获得高质量的扫描电子显微镜标样。
Description
技术领域
本发明涉及的是大型精密仪器标准样品制备领域，以金属锑为原料，制备出排列规则的高质量扫描电子显微镜三氧化二锑标样。
背景技术
扫描电子显微镜是观测样品微观形貌的大型精密电子仪器，分辨率是该设备性能的关键参数。为了获得电镜的真实分辨率，分辨率标样的使用就显得尤为重要。
分辨率标样一般需同时满足导电性好、衬度对比大、颗粒粒径由几纳米至几百纳米连续分布、颗粒边缘锐利的样品。目前广泛应用的分辨率标样为碳-金标样，其是将金原子蒸镀在厚度约2mm的石墨基底上形成直径2~30nm的金颗粒，金颗粒之间形成不同宽度的间隙。
碳-金标样中的金颗粒一般是不规则的，目前为止，几乎不能制备出表面颗粒规则的分辨率标样。因此制备出满足分辨率标样要求，表面颗粒又规则的样品具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，发明了一种制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法，该标样制备工艺简单，所得Sb2O3颗粒排列规则，尺寸分布范围广，满足作为扫面电子显微镜标样的条件。本发明通过以下技术方案实现。
一种制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法，其具体步骤如下：
以金属锑为原料，导电性良好的无机物为基底；将金属锑原料与单晶硅基底以一定的位置关系放入可控制气氛的炉体加热区；在一定氧化气氛中，将加热区保持在适当温度一定时间，即可在基底表面生长出排列规则、边界清晰、尺寸由1nm~3μm连续分布的Sb2O3颗粒阵列。
所述的金属锑为纯度1~100%，粒径大于1nm的粉体或块体。
所述的导电性良好的无机物为单晶或多晶的硅、石墨片和周期表中第四、五、六周期中的金属。
所述的一定的位置关系是指原料与基底之间的距离小于30cm。
所述的一定氧化气氛为含有氧气或乙醇、甲醛类的含氧有机物的气氛。
所述的适当温度为200~1000℃。
所述的一定时间为1~180min。
本发明的有益效果：制备出一种新型的高质量扫描电子显微镜标样，工艺简单，实验周期短，制备出的三氧化二锑标样排列规则，具有一定的取向性，尺寸范围广。
附图说明
图1是实施例1所得三氧化二锑标样的SEM图（放大1万倍）。
图2是实施例1所得三氧化二锑标样的SEM图（放大16万倍）。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法，步骤如下：
以纯度为30%、直径约2mm的金属锑颗粒为原料，导电性良好的单晶硅(001)为基底；将金属锑颗粒覆盖于单晶硅基底表面放入可控制气氛的炉体加热区；在有氧气的气氛中（Ar:O2体积比为50:1，总流量为102.0sccm），将加热区保持在850℃、150min，之后随炉冷却，即在单晶硅(001)表面生长出排列规则、边界清晰、尺寸由1.0 nm~3.0 μm连续分布的Sb2O3颗粒阵列，如附图1和附图2所示。
实施例2
该制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法，步骤如下：
以纯度为65%、直径约40μm的金属锑粉末为原料，导电性良好的石墨片为基底；将金属锑粉末放置于单晶硅基底的进气侧，两者保持约2cm距离，放入可控制气氛的炉体加热区；在有乙醇的气氛中（100Sccm的Ar经过分析纯乙醇溶液后进入炉内），将加热区保持在650℃、10min，之后随炉冷却，即在石墨片表面生长出排列规则、边界清晰、尺寸由1.0nm~3.0μm连续分布的Sb2O3颗粒阵列。
实施例3
该制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法，步骤如下：
以纯度为99%、直径约10nm的金属锑粉末为原料，导电性良好的钛片为基底；将金属锑粉末置于钛片上方5.0mm处，放入可控制气氛的炉体加热区；在有甲醛的气氛中（100Sccm的Ar经过分析纯甲醛溶液后进入炉内），将加热区保持在300℃、60min，之后随炉冷却，即在单晶硅(001)表面生长出排列规则、边界清晰、尺寸由1.0nm~2.5μm连续分布的Sb2O3颗粒阵列。
Claims (1)
1.一种三氧化二锑标样在校准扫描电子显微镜分辨率中的应用，其特征在于：
所述三氧化二锑标样的制备方法为：以金属锑为原料，导电性良好的无机物为基底；将金属锑原料与基底以一定的位置关系放入可控制气氛的炉体加热区；在一定氧化气氛中，将加热区保持在适当温度一定时间，即可在基底表面生长出排列规则、边界清晰、尺寸由1nm~3μm连续分布的Sb2O3颗粒阵列，所制备的Sb2O3颗粒阵列用作扫描电子显微镜的分辨率标样；
所述的金属锑为纯度30~100 %，粒径大于10 nm的粉体或块体；
所述的导电性良好的无机物为单晶或多晶的硅、石墨片或钛片，所述的一定的位置关系是指原料与基底之间的距离小于2.0 cm；
所述的适当温度为300~850℃；
所述的一定时间为10~150min；所述的一定氧化气氛为含有氧气或乙醇、甲醛类的含氧有机物的气氛。
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