CN112697827A - 验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法、验证方法 - Google Patents

验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法、验证方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112697827A
CN112697827A CN202011441298.1A CN202011441298A CN112697827A CN 112697827 A CN112697827 A CN 112697827A CN 202011441298 A CN202011441298 A CN 202011441298A CN 112697827 A CN112697827 A CN 112697827A
Authority
CN
China
Prior art keywords
target area
sample
silicon substrate
electron microscope
standard sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011441298.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112697827B (zh
Inventor
吴诗嫣
刘军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yangtze Memory Technologies Co Ltd
Original Assignee
Yangtze Memory Technologies Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yangtze Memory Technologies Co Ltd filed Critical Yangtze Memory Technologies Co Ltd
Priority to CN202011441298.1A priority Critical patent/CN112697827B/zh
Publication of CN112697827A publication Critical patent/CN112697827A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112697827B publication Critical patent/CN112697827B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202Preparing specimens therefor
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明实施例公开了一种验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法,所述方法包括:提供一表面为(100)晶面的硅基底,所述硅基底的所述表面具有目标区域;围绕所述目标区域,对所述硅基底进行切割,得到一包含所述目标区域的样品;对所述样品的所述目标区域进行加工,暴露出待扫描面,得到包含所述待扫描面的标样;其中,所述待扫描面为{112}晶面族中的晶面。

Description

验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法、验证方法
技术领域
本发明涉及显微镜领域,具体是涉及一种验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法、验证方法。
背景技术
球差校正扫描透射电镜(Cs corrected STEM)以其超高分辨率成为研究纳米材料的利器。
然而,现有的验证球差校正扫描透射电镜分辨率的方法复杂且不直观。
发明内容
有鉴于此,本发明实施例为解决背景技术中存在的至少一个问题而提供一种验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
本发明实施例提供了一种验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,所述方法包括:
提供一表面为(100)晶面的硅基底,所述硅基底的所述表面具有目标区域;
围绕所述目标区域,对所述硅基底进行切割,得到一包含所述目标区域的样品;
对所述样品的所述目标区域进行加工,暴露出待扫描面,得到包含所述待扫描面的标样;
其中,所述待扫描面为{112}晶面族中的晶面。
上述方案中,在对所述硅基底进行切割之前,所述方法还包括:
在所述目标区域沉积保护层。
上述方案中,所述对所述硅基底进行切割,包括:
沿所述目标区域的部分边界对所述硅基底进行切割,使得所述目标区域通过部分侧边与所述硅基底的其他区域相连接;
沿所述部分侧边对所述硅基底进行切割,切断所述目标区域与所述其他区域之间的连接,得到与所述其他区域分离的所述样品。
上述方案中,所述目标区域为四边形;
所述沿所述目标区域的部分边界对所述硅基底进行切割,使得所述目标区域通过部分侧边与所述硅基底的其他区域相连接,包括:
沿所述目标区域的三个侧边进行切割,暴露出与所述表面相垂直的三个侧面;
沿暴露出的至少一个所述侧面对所述硅基底的内部进行切割,形成在所述目标区域内与所述表面相对的底面,使得所述目标区域仅通过一个侧边与所述硅基底的其他区域相连接。
上述方案中,所述沿所述部分侧边对所述硅基底进行切割,切断所述目标区域与所述其他区域之间的连接,得到与所述其它区域分离的所述样品,具体包括:
用转移部件固定所述目标区域所在的表面;
沿所述部分侧边对所述硅基底进行切割,切断所述目标区域与所述其他区域之间的连接,得到包含所述目标区域的且与所述其它区域分离的所述样品,所述样品与所述转移部件固定连接。
上述方案中,所述对所述硅基底进行切割采用聚焦离子束执行。
上述方案中,对所述样品的目标区域进行加工,包括:
确定基准平面;
将所述样品的所述目标区域所在的表面自所述基准平面逆时针旋转35.3°;
沿平行于所述基准平面的方向对所述样品的所述目标区域所在的表面进行切割。
上述方案中,对所述样品的目标区域进行加工,包括:
确定基准平面;
将所述样品的所述目标区域所在的表面自所述基准平面顺时针旋转54.7°;
沿垂直于所述基准平面的方向对所述样品的所述目标区域所在的表面进行切割。
上述方案中,所述基准平面为水平面。
上述方案中,所述方法还包括:
通过所述转移部件将所述样品转移至一载台的承载面,所述样品的一个侧边与所述承载面固定连接。
上述方案中,所述对所述样品的所述目标区域进行加工,暴露出待扫描面,包括:采用聚焦离子束对所述目标区域所在的表面进行刻蚀,以暴露出所述待扫描面。
本发明另一实施例提供了一种验证扫描透射电镜分辨率的标样,所述标样为一硅基底的至少一部分;
所述标样包括一暴露的待扫描面,所述待扫描面为{112}晶面族中的晶面。
本发明实施例提供了一种验证扫描透射电镜分辨率的方法,包括:
提供标样,所述标样为前述实施例所述的标样,或者是通过前述实施例中任意一项所述的方法制备得到的标样;
采用所述扫描透射电镜扫描所述标样的所述待扫描面,通过所述待扫描面上的最小的原子投影间距的间距像来判断所述扫描透射电镜是否调整到最佳的分辨率。
本发明实施例所提供的验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法、验证扫描透射电镜分辨率的方法,其中,所述制备方法包括:提供一表面为(100)晶面的硅基底,所述硅基底的所述表面具有目标区域;围绕所述目标区域,对所述硅基底进行切割,得到一包含所述目标区域的样品;对所述样品的所述目标区域进行加工,暴露出待扫描面,得到包含所述待扫描面的标样;其中,所述待扫描面为{112}晶面族中的晶面。所述待扫描面上的最小的原子投影间距与所述扫描透射电镜的分辨率接近,从而可以通过直观的观测单原子像来验证扫描透射电镜的分辨率,省去了复杂的计算环节。不仅如此,所述标样的制备方法还具有原材料容易获取,制备过程简单等优点。
附图说明
图1a是硅晶体沿<110>方向的晶格投影图;
图1b是晶带轴方向为<110>的硅的表面在球差校正扫描透射电镜下的晶格衍射图;
图2a示出了硅晶体的晶胞结构图;
图2b为图2a沿<112>方向的晶格投影图;
图2c为图2b所示的晶面在球差校正扫描电镜下的原子成像图;
图3a-3c示出了硅基底中与晶带轴<112>垂直的晶面族{112}的确定过程图;
图4示出了所述标样的制备方法的流程框图;
图5a-5f示出了标样在制备过程中的状态图;
图6a示出了所述标样在球差校正扫描透射电镜下的原子成像图;
图6b示出了所述标样在所述球差校正扫描透射电镜下得出的原子间距与理论计算的结果对比图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
下面将参照附图更详细地描述本发明公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本发明的示例性实施方式,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明,而不应被这里阐述的具体实施方式所限制。相反,提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员而言显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述;即,这里不描述实际实施例的全部特征,不详细描述公知的功能和结构。
在附图中,为了清楚,层、区、元件的尺寸以及其相对尺寸可能被夸大。自始至终相同附图标记表示相同的元件。
应当明白,当元件或层被称为“在……上”、“与……相邻”、“连接到”或“耦合到”其它元件或层时,其可以直接地在其它元件或层上、与之相邻、连接或耦合到其它元件或层,或者可以存在居间的元件或层。相反,当元件被称为“直接在……上”、“与……直接相邻”、“直接连接到”或“直接耦合到”其它元件或层时,则不存在居间的元件或层。应当明白,尽管可使用术语第一、第二、第三等描述各种元件、部件、区、层和/或部分,这些元件、部件、区、层和/或部分不应当被这些术语限制。这些术语仅仅用来区分一个元件、部件、区、层或部分与另一个元件、部件、区、层或部分。因此,在不脱离本发明教导之下,下面讨论的第一元件、部件、区、层或部分可表示为第二元件、部件、区、层或部分。而当讨论的第二元件、部件、区、层或部分时,并不表明本发明必然存在第一元件、部件、区、层或部分。
空间关系术语例如“在……下”、“在……下面”、“下面的”、“在……之下”、“在……之上”、“上面的”等,在这里可为了方便描述而被使用从而描述图中所示的一个元件或特征与其它元件或特征的关系。应当明白,除了图中所示的取向以外,空间关系术语意图还包括使用和操作中的器件的不同取向。例如,如果附图中的器件翻转,然后,描述为“在其它元件下面”或“在其之下”或“在其下”元件或特征将取向为在其它元件或特征“上”。因此,示例性术语“在……下面”和“在……下”可包括上和下两个取向。器件可以另外地取向(旋转90度或其它取向)并且在此使用的空间描述语相应地被解释。
在此使用的术语的目的仅在于描述具体实施例并且不作为本发明的限制。在此使用时,单数形式的“一”、“一个”和“所述/该”也意图包括复数形式,除非上下文清楚指出另外的方式。还应明白术语“组成”和/或“包括”,当在该说明书中使用时,确定所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或部件的存在,但不排除一个或更多其它的特征、整数、步骤、操作、元件、部件和/或组的存在或添加。在此使用时,术语“和/或”包括相关所列项目的任何及所有组合。
为了彻底理解本发明,将在下列的描述中提出详细的步骤以及详细的结构,以便阐释本发明的技术方案。本发明的较佳实施例详细描述如下,然而除了这些详细描述外,本发明还可以具有其他实施方式。
球差校正扫描透射电镜(Cs corrected STEM)的分辨率为
Figure BDA0002822310110000062
在相关技术中,采用晶带轴方向为<110>的硅的表面来验证球差校正扫描透射电镜的分辨率。图1a是硅晶体沿<110>方向的晶格投影图,图1b是晶带轴方向为<110>的硅的表面在球差校正扫描透射电镜下的晶格衍射图。硅晶体的晶格结构是由两套面心立方格子沿对角线位移四分之一长度套构而成,沿<110>方向看过去,两套面心立方的格子间距为0.136nm,大于所述球差校正扫描透射电镜的分辨率,从而无法直观的通过原子像来验证分辨率,需要利用傅里叶变换得到更高的周期信号,间接计算分辨率。可以看出,相关技术中球差校正扫描透射电镜的分辨率的验证复杂且不直观。
基于此,提出了本实施例的以下技术方案。
本发明一实施例提供了一种验证扫描透射电镜分辨率的标样,包括:所述标样为一硅基底的至少一部分,所述标样包括一暴露的待扫描面,所述待扫描面为{112}晶面族中的晶面。
经本申请人发现,沿<112>带轴投影,最小的原子投影间距为
Figure BDA0002822310110000063
与球差校正扫描透射电镜的分辨率非常接近,适合用于球差校正扫描透射电镜的分辨率的验证。
下面,参见图2a至图2c。图2a示出了硅晶体的晶胞结构图,图2b为图2a沿<112>方向的投影图,图2c为图2b所示的晶面在球差校正扫描电镜下的原子成像图。从图2a至图2c可以看出,沿<112>方向投影,两套面心立方格子的间距为
Figure BDA0002822310110000061
与球差校正扫描透射电镜的分辨率非常接近。
图3a-3c示出了硅基底中与晶带轴<112>垂直的晶面族{112}的确定过程图;
具体的,图3a示出了硅基底中晶带轴<112>的具体方向,图3b示出了与晶带轴<112>方向垂直的晶面族{112},该晶面族{112}在晶带轴<112>方向上最小的原子投影间距为
Figure BDA0002822310110000071
在图3b中,晶向<110>位于硅(100)晶面上,所述硅(100)晶面处于水平方向;将图3b逆时针旋转35.3°后得到图3c,在图3c中,晶面族{112}处于水平方向。
在本发明实施例中,以<112>方向的晶带轴为例,详细阐述所述标样的制备方法。
根据晶带轴<112>方向,确定与之垂直的晶面族{112},该晶面为待扫描面。接下来,确定晶面{112}与硅基底表面之间的夹角,在本发明实施例中,所述夹角为35.3°,在从硅基底上切割提取样品前,使硅基底旋转所述夹角。例如,首先,使硅基底的表面呈水平放置,在从硅基底上切割提取样品前,使硅基底逆时针旋转35.3°,得到一个倾斜的表面,即硅基底的表面与水平面夹角为35.3°,应当注意的是,此时,晶面族{112}与水平面平行。在后续的加工过程中,将所述倾斜的表面刻蚀成水平即可获得晶面族{112},即待扫描面。
可以理解的是,本发明实施例并不限于将所述倾斜的表面刻蚀成水平,若在刻蚀前,所述待扫描面与水平面垂直,则在后续的刻蚀工艺中,将所述倾斜的表面刻蚀至与水平面垂直的表面。
在另一实施例中,所述夹角也可以为54.7°。在该实施例中,首先,使硅基底的表面呈水平放置,在从硅基底上切割提取样品前,使硅基底顺时针旋转54.7°,得到一个倾斜的表面,即硅基底的表面与水平面夹角为54.7°。在后续的加工过程中,将所述倾斜的表面刻蚀成与水平面垂直的暴露表面即可获得晶面族{112},即待扫描面。
在实际的工艺中,可以为了操作的方便对所述样品进行旋转,使聚焦离子束的刻蚀方向能够与待扫描面平行,在刻蚀时,只需要将与聚焦离子束有倾斜角度的部分样品刻蚀即可获得待扫描面。
本发明实施例还提供了一种验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,具体参见图4。如图所示,所述方法包括以下步骤:
步骤401、提供一表面为(100)晶面的硅基底,所述硅基底的所述表面具有目标区域;
步骤402、围绕所述目标区域,对所述硅基底进行切割,得到一包含所述目标区域的样品;
步骤403、对所述样品的所述目标区域进行加工,暴露出待扫描面,得到包含所述待扫描面的标样;
其中,所述待扫描面为{112}晶面族中的晶面。
下面,结合图5a-5f中所述标样在制备过程中的状态图,对本发明实施例提供的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法再作进一步详细的说明。
在步骤401中,具体参见图5a。提供硅基底1,所述硅基底包括(100)晶面,在所述(100)晶面上,沿<110>晶向选取目标区域2;在实际的工艺中,可以通过裂片、电子背散射衍射(EBSD)等方式在所述(100)晶面确定<110>方向;
在一个实施例中,在所述目标区域的表面沉积保护层,所述保护层可以起到保护目标区域的作用,同时也可以起到标识所述目标区域的作用。
在一个实施例中,所述保护层包括电子束保护层和离子束保护层。
接下来,执行步骤402,具体参见图5b至图5e。围绕所述目标区域,对所述硅基底进行切割,得到一包含所述目标区域的样品。
具体的,所述对所述硅基底进行切割,包括:沿所述目标区域的部分边界,对所述硅基底进行切割,使得所述目标区域通过部分侧边与所述硅基底的其他区域相连接;
沿所述部分侧边对所述硅基底进行切割,切断所述目标区域与所述其他区域之间的连接,得到与所述其它区域分离的所述样品。
其中,所述沿所述部分侧边对所述硅基底进行切割,切断所述目标区域与所述其他区域之间的连接,得到与所述其它区域分离的所述样品,具体包括:
用转移部件固定所述目标区域所在的表面;
沿所述部分侧边对所述硅基底进行切割,切断所述目标区域与所述其他区域之间的连接,得到包含所述目标区域的且与所述其它区域分离的所述样品,所述样品与所述转移部件固定连接。
更具体的,所述目标区域为四边形,所述沿所述目标区域的部分边界,对所述硅基底进行切割,使得所述目标区域通过部分侧边与所述硅基底的其他区域相连接,包括:
沿所述目标区域的三个侧边进行切割,暴露出与所述表面相垂直的三个侧面;
沿暴露出的至少一个所述侧面对所述硅基底的内部进行切割,形成在所述目标区域内与所述表面相对的底面,使得所述目标区域仅通过一个侧边与所述硅基底的其他区域相连接。
在一个实施例中,所述对所述硅基底进行切割采用聚焦离子束执行。
在一个实施例中,对所述样品的目标区域进行加工,包括:确定基准平面;将所述样品的所述目标区域所在的表面自所述基准平面逆时针旋转35.3°;沿平行于所述基准平面的方向对所述样品的所述目标区域所在的表面进行切割。
在另一个实施例中,对所述样品的目标区域进行加工,包括:确定基准平面;将所述样品的所述目标区域所在的表面自所述基准平面顺时针旋转54.7°;将所述样品的所述目标区域所在的表面自所述基准平面顺时针旋转54.7°;
在具体的实施例中,上述基准平面为水平面。
值得注意的是,通过所述转移部件将所述样品转移至一载台的承载面,在所述样品转移至一载台的承载面的过程中,所述转移部件与所述样品之间的相对位置保持不变。
在实际工艺中,参见图5b,硅基底1设置在载盘(图未示出)上,通过聚焦离子束(FIB)在目标区域的相对两侧进行粗挖、细修,在所述粗挖、细修之前,先调整聚焦离子束与硅基底1的相对位置。可选的,使载盘旋转52°(T52°),使硅基底1的表面与所述聚焦离子束垂直。
继续参见图5c,对目标区域进行J型切削(J cut milling),即将目标区域2的至少一个侧边以及硅基底1的内部进行切割,形成在所述目标区域2内与所述目标区域2所在的表面相对的底面,使得所述目标区域2仅通过一个侧边与所述硅基底1的其他区域相连接。
之后,逆时针旋转载盘,使所述硅基底1的表面发生倾斜,所述倾斜的角度为35.3°;采用转移部件3固定所述目标区域2所在的表面,然后切断所述目标区域2与硅基底1的其他区域相连的一侧,得到包含所述目标区域2的样品4,具体参见图5d。
在另一个实施例中,所述倾斜的角度也可以为54.7°,在该实施例中,顺时针旋转载盘,使所述硅基底1的表面发生倾斜。
继续参见图5e,将所述样品4转移至载台5上,将所述载台5设置在所述载盘上;使所述样品4的侧边与所述载台5的承载面粘结,所述载台5的承载面与水平面垂直。旋转载台5,使所述载台5呈竖直状,接着旋转所述载台5所在的载盘,使所述载盘旋转52°(T52°),此时,所述聚焦离子束的刻蚀方向与所述目标区域2所在的表面呈一个夹角,所述夹角为35.3°。
接下来,执行步骤403,参见图5f,对所述样品的所述目标区域2进行加工,暴露出待扫描面6,得到包含所述待扫描面的标样;其中,所述待扫描面为晶面族{112}。
在实际的工艺中,采用聚焦离子束对所述目标区域所在的表面进行刻蚀加工。在刻蚀初始状态时,所述目标区域所在的表面与聚焦离子束的刻蚀方向呈35.3°,即所述目标区域所在的表面相对于所述聚焦离子束的刻蚀方向具有倾斜的表面,将所述倾斜的表面刻蚀成与所述聚焦离子束的刻蚀方向平行的表面,该表面即为所需的待扫描面6。
若在硅基底倾斜时,选择所述倾斜的角度为54.7°,则在样品4转移至载台5上后,仅需要使载盘旋转52°(T52°),即可进行聚焦离子束的刻蚀加工。在该实施例中,所述聚焦离子束的刻蚀方向与水平面垂直。
本发明一实施例还提供了验证扫描透射电镜分辨率的方法,所述方法包括:提供标样,所述标样为前述实施例中所述的标样,或者是通过前述实施例中所述的方法制备得到的标样;采用所述扫描透射电镜扫描所述标样的所述待扫描面,通过所述待扫描面上的最小的原子间距的间距像来判断所述扫描透射电镜是否调整到最佳的分辨率。
图6a示出了所述标样在球差校正扫描透射电镜下的原子成像图,图6b示出了所述标样在所述球差校正扫描透射电镜下得出的原子间距与理论计算的结果完全一致。可见,本发明实施例提供的标样可以验证球差校正扫描透射电镜的分辨率是否达到最佳的工作状态,可以为后续放大倍率校准提供基准。
应当理解,本申请说明书通篇中提到的“一实施例”、“一些实施例”、“其他实施例”、“可选的实施例”或“一具体实施例”意味着与实施例有关的特定特征、结构或特性包括在本申请的至少一个实施例中。因此,在整个说明书各处出现的“一实施例”、“一些实施例”、“其他实施例”、“可选的实施例”或“一具体实施例”未必一定指相同的实施例。此外,这些特定的特征、结构或特性可以任意适合的方式结合在一个或多个实施例中。应理解,在本申请的各种实施例中,上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后,各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定,而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。上述本申请实施例序号仅仅为了描述,不代表实施例的优劣。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
提供一表面为(100)晶面的硅基底,所述硅基底的所述表面具有目标区域;
围绕所述目标区域,对所述硅基底进行切割,得到一包含所述目标区域的样品;
对所述样品的所述目标区域进行加工,暴露出待扫描面,得到包含所述待扫描面的标样;
其中,所述待扫描面为{112}晶面族中的晶面。
2.根据权利要求1所述的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,在对所述硅基底进行切割之前,所述方法还包括:
在所述目标区域沉积保护层。
3.根据权利要求1所述的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,所述对所述硅基底进行切割,包括:
沿所述目标区域的部分边界对所述硅基底进行切割,使得所述目标区域通过部分侧边与所述硅基底的其他区域相连接;
沿所述部分侧边对所述硅基底进行切割,切断所述目标区域与所述其他区域之间的连接,得到与所述其他区域分离的所述样品。
4.根据权利要求3所述的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,所述目标区域为四边形;
所述沿所述目标区域的部分边界对所述硅基底进行切割,使得所述目标区域通过部分侧边与所述硅基底的其他区域相连接,包括:
沿所述目标区域的三个侧边进行切割,暴露出与所述表面相垂直的三个侧面;
沿暴露出的至少一个所述侧面对所述硅基底的内部进行切割,形成在所述目标区域内与所述表面相对的底面,使得所述目标区域仅通过一个侧边与所述硅基底的其他区域相连接。
5.根据权利要求3所述的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,所述沿所述部分侧边对所述硅基底进行切割,切断所述目标区域与所述其他区域之间的连接,得到与所述其它区域分离的所述样品,具体包括:
用转移部件固定所述目标区域所在的表面;
沿所述部分侧边对所述硅基底进行切割,切断所述目标区域与所述其他区域之间的连接,得到包含所述目标区域的且与所述其它区域分离的所述样品,所述样品与所述转移部件固定连接。
6.根据权利要求1所述的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,所述对所述硅基底进行切割采用聚焦离子束执行。
7.根据权利要求1所述的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,对所述样品的目标区域进行加工,包括:
确定基准平面;
将所述样品的所述目标区域所在的表面自所述基准平面逆时针旋转35.3°;
沿平行于所述基准平面的方向对所述样品的所述目标区域所在的表面进行切割。
8.根据权利要求1所述的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,对所述样品的目标区域进行加工,包括:
确定基准平面;
将所述样品的所述目标区域所在的表面自所述基准平面顺时针旋转54.7°;
沿垂直于所述基准平面的方向对所述样品的所述目标区域所在的表面进行切割。
9.根据权利要求7或8所述的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,所述基准平面为水平面。
10.根据权利要求5所述的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:通过所述转移部件将所述样品转移至一载台的承载面,所述样品的一个侧边与所述承载面固定连接。
11.根据权利要求1所述的验证扫描透射电镜分辨率的标样的制备方法,其特征在于,所述对所述样品的所述目标区域进行加工,暴露出待扫描面,包括:采用聚焦离子束对所述目标区域所在的表面进行刻蚀,以暴露出所述待扫描面。
12.一种验证扫描透射电镜分辨率的标样,其特征在于,所述标样为一硅基底的至少一部分;
所述标样包括一暴露的待扫描面,所述待扫描面为{112}晶面族中的晶面。
13.一种验证扫描透射电镜分辨率的方法,其特征在于,包括:
提供标样,所述标样为权利要求12所述的标样,或者是通过权利要求1-11中任意一项所述的方法制备得到的标样;
采用所述扫描透射电镜扫描所述标样的所述待扫描面,通过所述待扫描面上的最小的原子投影间距的间距像来判断所述扫描透射电镜是否调整到最佳的分辨率。
CN202011441298.1A 2020-12-08 2020-12-08 验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法、验证方法 Active CN112697827B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011441298.1A CN112697827B (zh) 2020-12-08 2020-12-08 验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法、验证方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011441298.1A CN112697827B (zh) 2020-12-08 2020-12-08 验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法、验证方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112697827A true CN112697827A (zh) 2021-04-23
CN112697827B CN112697827B (zh) 2022-01-25

Family

ID=75507647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011441298.1A Active CN112697827B (zh) 2020-12-08 2020-12-08 验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法、验证方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112697827B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113720867A (zh) * 2021-10-11 2021-11-30 昆明理工大学 一种制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004245660A (ja) * 2003-02-13 2004-09-02 Seiko Instruments Inc 小片試料の作製とその壁面の観察方法及びそのシステム
CN103529066A (zh) * 2013-11-05 2014-01-22 华北电力大学 一种在立方晶体背射劳埃照片上标定(111)晶面的方法
CN107703164A (zh) * 2017-08-03 2018-02-16 浙江大学 透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法
CN111537533A (zh) * 2020-03-24 2020-08-14 天津华慧芯科技集团有限公司 一种尖晶石微米颗粒的球差矫正tem样品制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004245660A (ja) * 2003-02-13 2004-09-02 Seiko Instruments Inc 小片試料の作製とその壁面の観察方法及びそのシステム
CN103529066A (zh) * 2013-11-05 2014-01-22 华北电力大学 一种在立方晶体背射劳埃照片上标定(111)晶面的方法
CN107703164A (zh) * 2017-08-03 2018-02-16 浙江大学 透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法
CN111537533A (zh) * 2020-03-24 2020-08-14 天津华慧芯科技集团有限公司 一种尖晶石微米颗粒的球差矫正tem样品制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BIN CHEN ET AL.: "Understanding the Formation of the Truncated Morphology of High-Voltage Spinel LiNi0.5Mn1.5O4 via Direct Atomic-Level Structural Observations", 《CHEMISTRY OF MATERIALS》 *
RAINER STRAUBINGER ET AL.: "Preparation and Loading Process of Single Crystalline Samples into a Gas Environmental Cell Holder for In Situ Atomic Resolution Scanning Transmission Electron Microscopic Observation", 《MICROSC. MICROANAL.》 *
娄艳芝等: "TEM纳米尺度石墨标样的制备", 《现代科学仪器》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113720867A (zh) * 2021-10-11 2021-11-30 昆明理工大学 一种制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法
CN113720867B (zh) * 2021-10-11 2024-01-30 昆明理工大学 一种制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112697827B (zh) 2022-01-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chiu et al. Interface and surface structure of epitaxial NiSi2 films
EP3730271B1 (en) Method for manufacturing mold for diffraction grating light guide plate and method for manufacturing diffraction grating light guide plate
CN112697827B (zh) 验证扫描透射电镜分辨率的标样及其制备方法、验证方法
Sun et al. Analysis of crystal defects by scanning transmission electron microscopy (STEM) in a modern scanning electron microscope
JPH08220006A (ja) 微小異物の分析方法、分析装置およびこれらを用いる半導体素子もしくは液晶表示素子の製法
CN110530700B (zh) 采用fib制备测试样品的方法以及测试样品
US7345289B2 (en) Sample support prepared by semiconductor silicon process technique
Turner et al. Wet-chemical etching of FIB lift-out TEM lamellae for damage-free analysis of 3-D nanostructures
US7355176B2 (en) Method of forming TEM specimen and related protection layer
US11437217B2 (en) Method for preparing a sample for transmission electron microscopy
Sadeghi et al. On the optimum off-cut angle for the growth on InP (111) B substrates by molecular beam epitaxy
US7180061B2 (en) Method for electron beam-initiated coating for application of transmission electron microscopy
Stegmann et al. Characterization of barrier/seed layer stacks of Cu interconnects by electron tomographic three-dimensional object reconstruction
Bhaskaran et al. Characterization of C54 titanium silicide thin films by spectroscopy, microscopy and diffraction
US20070029503A1 (en) Grid structure for holding specimen of electron microscopy
Kawarada et al. High-resolution electron microscope study of the PtSi-Si (111) interface
Takada et al. Atomic force microscopy studies of silver bromide emulsion grains
TW202204885A (zh) 製備和分析薄膜的方法
Massabuau et al. Microscopy of defects in semiconductors
Goldstein et al. Characterizing crystalline materials in the SEM
Park et al. TEM sample preparation of microsized LiMn2O4 powder using an ion slicer
Volkov et al. Cross-sectional shape evolution of GaN nanowires during molecular beam epitaxy growth on Si (111)
JP2004253232A (ja) 試料固定台
Wells et al. Use of backscattered electron detector arrays for forming backscattered electron images in the scanning electron microscope
Sivel et al. Crystallographic analysis of thin specimens

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant