CN107703164A - 透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法 - Google Patents

透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法 Download PDF

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Abstract

透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法包括对样品进行机械抛光；用EBSD寻找菊池花样，对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀标记线；在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样；在原位拉伸的样品基片上制备卡槽，将拉伸试样提取并转移放入卡槽内；对拉伸试样逐步削薄；微调样品杆倾转角度获得[200]正入射衍射花样，并拍摄高分辨晶格条纹像；对样品基片进行拉伸变形，拍摄中心暗场像的视频记录HCP相的形成和长大过程；将相界面前沿移至画面中心，在高分辨模式拍摄晶格条纹像的视频。本发明的优点在于能在透射电镜下直接观察体心立方金属相变密排六方金属。

Description

透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法
技术领域
本发明涉及一种透射电镜下原位观察金属相变过程的方法。
背景技术
相变是指材料由一种原子构型转变为另一种原子构型的变化，几乎所有的材料都存在相变行为。相变有许多分类方法，若以相变过程是否发生成分变化则分为两类----扩散相变和无扩散相变。相变往往导致材料体现出截然不同的物理化学性质，为人们获得各种功能提供了广阔的调控可能性。以著名的无扩散相变----马氏体相变为例，将普通碳钢由奥氏体温区快速冷却到马氏体相变温度，即可获得全部或部分马氏体组织，使该碳钢具有极高的硬度。若对该马氏体组织钢进一步进行中温回火，则马氏体内部形成碳化物析出相，马氏体转变为回火索氏体，材料具有较高的硬度和良好的韧性。因此通过调控相变，能够实现材料的各种性能设计。
相变行为直接决定相变产物的结构和性质，因此人们对于相变过程展现了浓厚的研究兴趣，希望通过彻底理解相变过程，明白相变机理并进而提炼出控制相变的关键因素实现相变自由设计。对于扩散相变而言，由于存在扩散过程，人们比较容易追踪相变过程中各因素的转变，相对容易掌握相变过程。而对于无扩散相变，如前述的马氏体相变，由于相变过程通常较快（最快可达声速），相变整体规律为原子统一切变，且不存在成分变化，相对难以捕捉相变过程。这也是为何马氏体相变从发现至今120余年过去了依然众说纷纭，尚无定论。
在研究无扩散相变方法上，目前开发出多种研究手段。例如原位X射线衍射和原位中子衍射能够揭示材料晶体结构在相变过程中晶体结构的变化，原位扫描电镜和光学显微镜能够展示材料形态在相变过程的变化，原位电阻或磁性测试能够反映材料物理性质的变化等等。这些原位方法获得的结果能够为推测相变机理提供重要依据，极大地深化了人们对无扩散相变的认识。
然而对于无扩散相变的最核心要素----原子如何从母相转变为新相，目前尚缺乏有效手段来揭示。透射电镜，尤其是高分辨透射电镜，能够直接观察原子排列方式，在研究无扩散相变的原子机制上具有重要优势。然而要实现对相变过程的原位高分辨观察目前尚无成熟方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能在透射电镜下直接观察体心立方金属相变密排六方金属的方法。
透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法，包括以下步骤：
步骤1：对样品进行机械抛光之后进行电解抛光获得表面平整且无应变层的样品；
步骤2：将样品放入装配了EBSD（Electron Backscattered Diffraction，电子背散射衍射）的FIB（Focused Ion Beam，聚焦离子束）系统里，用EBSD测试获得样品表面晶粒形态尺寸和取向，寻找到菊池花样；用离子束对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀一圈标记线；
步骤3：在标记线内的[200]通道方向沉积一条宽度为3~10微米且长度贯穿晶粒的Pt沉积层或者W沉积层；
步骤4：利用聚焦离子束在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样，拉伸试样在俯视方向上呈两端大中部细长的骨头型，以拉伸试验的一个大端向另一个大端的方向作为长度方向，拉伸试样沿长度方向的外表面均与[200]通道平行，拉伸试样的两个大端与中部分别直角过渡；
步骤5：在原位拉伸的样品基片上制备卡槽，卡槽的形状尺寸使拉伸试样恰能放入其内，卡槽的深度低于拉伸试样的深度；
步骤6：:将拉伸试样提取并转移放入卡槽内，并对骨头试样的根部喷钨固化，根部指的是大端与中部的连接部；
步骤7：对拉伸试样的中部进行离子切割，在中部的宽度方向逐步削薄到50~200 nm；
步骤8：将原位拉伸基片装入原位透射电镜的拉伸样品杆，插入透射电镜观察拉伸试样的中部区域，利用中心明场像配合衍射花样表征初始状态是BCC (Body-centered cubic,纯体心立方)结构，微调样品杆倾转角度获得[200]正入射衍射花样，并拍摄高分辨晶格条纹像；
步骤9：利用原位TEM拉伸样品杆的拉伸功能，控制拉伸步长和速度，对样品基片进行拉伸变形，样品基片带动拉伸试样变形，观察衍射花样中是否出现新斑点来判断拉伸过程中是否产生HCP (Hexagonal close packing, 密排六方)相，并用中心暗场像表征HCP相的位置和形态，拍摄中心暗场像的视频记录HCP相的形成和长大过程；
步骤10：将相界面前沿移至画面中心，放大到40~60 万倍，在高分辨模式拍摄晶格条纹像的视频。
步骤11：利用Burgers(布格斯)相变机制分析原子点阵从BCC排列转变为HCP排列的过程。
进一步，步骤5中制备卡槽的方位是：在原位拉伸的样品基片用离子束挖槽，槽的平面尺寸拉伸试样俯视图尺寸的1.2倍，槽的深度为拉伸试样高度的0.2倍。
进一步，该拉伸试样的两端厚度为2~10微米，长度均为2~5微米，中部的厚度为0.5~2微米，中部的长度为2~5微米。
本发明通过EBSD观测样品寻找到菊池花样中存在[200]通道的晶粒作出标记，将菊池花样中存在[200]通道的晶粒作为取拉伸试样的范围，从而保证取出的拉伸试样肯定具有[200]通道的晶粒。本发明之所以要选择[200]通道是因为根据之前理论研究，体心立方结构的金属材料相变时沿着[200]方向能够观察到最丰富的相变过程。接着，在取样范围内作出[200]通道方向的标记，取样时使拉伸试样的长度方向的外侧面平行[200]通道方向，则之后观测时，只需沿着拉伸试验的长度方向即可找到[200]通道方向。使拉伸试样的形状为两端大中部细长，并且将拉伸试样转移到样品基片上时做根部加固，从而保证在拉伸试验时拉伸试样的变形、断裂位置位于细长的中部。
本发明的优点在于：1、加工出来的拉伸试样中必然存在具有[200]通道的晶粒。2、[200]通道平行于拉伸试样的长度方向的外侧面，在电镜下很容易寻找到[200]通道。3、由于保证了样品具有[200]通道且平行样品的外侧面，使得在电镜进行原位拉伸时能够获得[200]带轴入射，便于获得晶面间距最大的{110}晶面的晶格条纹，获得高质量高分辨照片。4、由于[200]带轴入射正是布格斯相变理论的核心观察方向，非常有利于运用布格斯相变理论进行验证。
附图说明
图1是透射电镜下拉伸试样的照片。
图2是BCC在[200]通道带轴入射的衍射花样。
图3是在相变过程中获得的BCC和HCP混合衍射花样。
图4是相变初期的暗场像。
图5是相变中期的暗场像。
图6是晶格条纹像视频的起始帧。
图7是晶格条纹像视频的第90帧。
具体实施方式
透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法，包括以下步骤：
步骤1：对样品进行机械抛光之后进行电解抛光获得表面平整且无应变层的样品。
步骤2：将样品放入装配了EBSD（Electron Backscattered Diffraction，电子背散射衍射）的FIB（Focused Ion Beam，聚焦离子束）系统里，用EBSD测试获得样品表面晶粒形态尺寸和取向，寻找到菊池花样；用离子束对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀一圈标记线；使得在之后SEM（Scanning electron microscopy, 扫描电镜)观察及FIB切取样品的时候能够认清晶粒范围，保证所切取位置位于所选取的具有[200]通道的晶粒内部。
步骤3：在标记线内的[200]通道方向沉积一条宽度为3~10微米且长度贯穿晶粒的Pt沉积层或者W沉积层，该Pt沉积层或者W沉积层作为[200]通道的标识线；之后FIB切取样品时只需保证沿平行于该沉积层的长度方向即可确保切取出符合[002]带轴入射的样品。
步骤4：利用聚焦离子束在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样，拉伸试样在俯视方向上呈两端大中部细长的骨头型，以拉伸试验的一个大端向另一个大端的方向作为长度方向，拉伸试样沿长度方向的外表面均与[200]通道平行，拉伸试样的两个大端与中部分别直角过渡；该拉伸试样形状如附图1所示，其中a面为拉伸试样沿长度方向的外表面，a面平行[200]通道。
步骤5：在原位拉伸的样品基片上制备卡槽，卡槽的形状尺寸使拉伸试样恰能放入其内，卡槽的深度低于拉伸试样的深度。
步骤6：将拉伸试样提取并转移放入卡槽内，并对骨头试样的根部喷钨固化，根部指的是大端与中部的连接部。
步骤7：对拉伸试样的中部进行离子切割，在中部的宽度方向逐步削薄到50~200nm。优选逐步削薄到100nm。
步骤8：将原位拉伸基片装入原位透射电镜的拉伸样品杆，插入透射电镜观察拉伸试样的中部区域，利用中心明场像配合衍射花样表征初始状态是纯BCC结构，微调样品杆倾转角度获得[200]正入射衍射花样，并拍摄高分辨晶格条纹像。如图2所示为从SEM中观察到的BCC在[200]通道的带轴入射的衍射花样。
步骤9：利用原位TEM拉伸样品杆的拉伸功能，控制拉伸步长和速度，对样品基片进行拉伸变形，样品金牌带动拉伸试样变形，观察衍射花样中是否出现新斑点来判断拉伸过程中是否产生HCP相，并用中心暗场像表征HCP相的位置和形态，拍摄中心暗场像的视频记录HCP相的形成和长大过程；如图3所示的在相变过程中获得的BCC和HCP混合衍射花样，如图4所示的相变初期的暗场像，白亮部分为HCP新相；图5所示相变中期的暗场像。图5中可见白亮部分增多，即HCP相长大。从图6和图7中可见从起始帧到第90帧图像，HCP相覆盖的区域逐渐扩展，BCC相覆盖的区域逐渐缩小。
步骤10：将相界面前沿移至画面中心，放大到40~60 万倍，在高分辨模式拍摄晶格条纹像的视频。
步骤11：利用Burgers相变机制分析原子点阵从BCC排列转变为HCP排列的过程。
步骤5中制备卡槽的方位是：在原位拉伸的样品基片用离子束挖槽，槽的平面尺寸拉伸试样俯视图尺寸的1.2倍，槽的深度为拉伸试样高度的0.2倍。
该拉伸试样的两端厚度为2~10微米，长度均为2~5微米，中部的厚度为0.5~2微米，中部的长度为2~5微米。

Claims (4)

1.透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法，包括以下步骤：
步骤1：对样品进行机械抛光之后进行电解抛光获得表面平整且无应变层的样品；
步骤2：将样品放入装配了EBSD（Electron Backscattered Diffraction，电子背散射衍射）的FIB（Focused Ion Beam，聚焦离子束）系统里，用EBSD测试获得样品表面晶粒形态尺寸和取向，寻找到菊池花样；用离子束对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀一圈标记线；
步骤3：在标记线内的[200]通道方向沉积一条宽度为3~10微米且长度贯穿晶粒的Pt沉积层或者W沉积层；
步骤4：利用聚焦离子束在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样，拉伸试样在俯视方向上呈两端大中部细长的骨头型，以拉伸试验的一个大端向另一个大端的方向作为长度方向，拉伸试样沿长度方向的外表面均与[200]通道平行，拉伸试样的两个大端与中部分别直角过渡；
步骤5：在原位拉伸的样品基片上制备卡槽，卡槽的形状尺寸使拉伸试样恰能放入其内，卡槽的深度低于拉伸试样的深度；
步骤6：:将拉伸试样提取并转移放入卡槽内，并对骨头试样的根部喷钨固化，根部指的是大端与中部的连接部；
步骤7：对拉伸试样的中部进行离子切割，在中部的宽度方向逐步削薄到50~200 nm；
步骤8：将原位拉伸基片装入原位透射电镜的拉伸样品杆，插入透射电镜观察拉伸试样的中部区域，利用中心明场像配合衍射花样表征初始状态是BCC (Body-centered cubic,纯体心立方)结构，微调样品杆倾转角度获得[200]正入射衍射花样，并拍摄高分辨晶格条纹像；
步骤9：利用原位TEM拉伸样品杆的拉伸功能，控制拉伸步长和速度，对样品基片进行拉伸变形，样品基片带动拉伸试样变形，观察衍射花样中是否出现新斑点来判断拉伸过程中是否产生HCP (Hexagonal close packing, 密排六方)相，并用中心暗场像表征HCP相的位置和形态，拍摄中心暗场像的视频记录HCP相的形成和长大过程；
步骤10：将相界面前沿移至画面中心，放大到40~60 万倍，在高分辨模式拍摄晶格条纹像的视频。
2.如权利要求1所述的透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法，其特征在于：步骤11：利用Burgers(布格斯)相变机制分析原子点阵从BCC排列转变为HCP排列的过程。
3.如权利要求1或2所述的透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法，其特征在于：步骤5中制备卡槽的方位是：在原位拉伸的样品基片用离子束挖槽，槽的平面尺寸拉伸试样俯视图尺寸的1.2倍，槽的深度为拉伸试样高度的0.2倍。
4.如权利要求3所述的透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法，其特征在于：该拉伸试样的两端厚度为2~10微米，长度均为2~5微米，中部的厚度为0.5~2微米，中部的长度为2~5微米。
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