CN113340926A - 芯片式原位透射电镜的样品转移方法 - Google Patents

芯片式原位透射电镜的样品转移方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113340926A
CN113340926A CN202010137518.5A CN202010137518A CN113340926A CN 113340926 A CN113340926 A CN 113340926A CN 202010137518 A CN202010137518 A CN 202010137518A CN 113340926 A CN113340926 A CN 113340926A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
grid
micro
electron microscope
particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010137518.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113340926B (zh
Inventor
刘效治
张庆华
时金安
谷林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Physics of CAS
Original Assignee
Institute of Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Physics of CAS filed Critical Institute of Physics of CAS
Priority to CN202010137518.5A priority Critical patent/CN113340926B/zh
Publication of CN113340926A publication Critical patent/CN113340926A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113340926B publication Critical patent/CN113340926B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/20025—Sample holders or supports therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

公开了一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法，包括：利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，在电镜微栅上滴若干滴悬浮液并烘干，得到微栅样品；将微栅样品放入聚焦离子束仪器FIB中，挑选样品并转移至FIB专用载网上，并使用离子束将样品的一部分减薄，获得载网样品；将载网样品放入透射电子显微镜TEM中，观察载网样品中被减薄的部分，测量载网样品晶带轴相对于实际观察方向的偏转角度α和β；从TEM中取出载网样品，调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度，使载网样品的晶带轴跟着旋转，直到其相对于TEM光轴只剩下偏转角度α；将载网样品转移到FIB中，并利用样品台倾转补偿偏转角度α，将载网样品转移至原位芯片指定位置。

Description

芯片式原位透射电镜的样品转移方法
技术领域
本申请总体上涉及凝聚态物理和材料领域下的透射电子显微技术领 域，具体涉及一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法。
背景技术
原位透射电子显微学研究(in-situ TEM analysis)可以在原子尺度下 原位地、实时地观察样品的结构演化过程，在凝聚态物理、无机材料科学、 催化、电化学等领域都得到了广泛的应用。基于微机电系统(MEMS)的 芯片式的原位透射电镜研究具有高机械稳定性、高测量精度、多功能性的 优点，是原位透射电镜研究领域的主要研究方式之一。
芯片式的原位透射电镜研究的原理是利用特制的原位芯片(in-situ chip)负载样品，并借助原位透射电镜样品杆(in-situ TEM holder)将芯 片传送进透射电镜(TEM)中做原位实验，根据芯片预先设定的电学、力 学、热学或光学等回路，来实现相应的电场、力场、热场或光场的原位调 控功能。
芯片式的原位透射电镜研究十分依赖前期的样品转移过程，要求样品 按照特定的晶体学方向摆放在芯片指定的位置上。使用传统的转移方法可 以将纳米颗粒、纳米线、二维材料、块体样品、附带衬底的薄膜样品转移 到原位芯片上。但是对于微米级颗粒样品，其尺寸介于纳米材料和宏观材 料之间，无法像纳米材料那样可以使用滴样的方式直接转移并从众多颗粒 中筛选出所需晶带轴(zone aixs)的样品观察，也无法像块状材料和薄膜材料那样可以在转移前利用宏观测量手段来确定晶体学方向。在众多前沿 物理与材料科学研究领域(如锂离子电池领域)中，微米级的颗粒依然是 主要的研究与改性对象；并且，在商业化功能材料成品中，微米级的大颗 粒因其优异的综合表现依然占据着主要的商业市场。然而，由于微米级别 大小的样品的转移是关键技术难点和瓶颈，这限制了芯片式的原位透射电 镜研究的广泛应用。也就是说，传统的样品转移方法无法按照特定的晶体 学方向转移微米级别的大颗粒材料，因此需要发明一种新的样品转移方法 用于芯片式的原位透射电镜研究。
发明内容
针对上述技术问题和其他问题，本申请期望提供一种可用于芯片式原位 透射电镜研究的新的样品转移方法，以快速有效地实现微米级大颗粒样品 的成功转移。
根据一实施例，提供一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法，包括：
利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，使用滴管在电镜微栅上滴若干滴 悬浮液并烘干，使样品负载在微栅上，得到微栅样品；
将所述微栅样品放入聚焦离子束仪器FIB中，根据形貌特征挑选样品， 使用微纳加工机械手将样品转移至FIB专用载网上，并使用离子束将样品 的一部分减薄，获得载网样品；
将所述载网样品放入透射电子显微镜TEM中，观察所述载网样品中 被减薄的部分，利用衍射技术测量所述载网样品晶带轴相对于实际观察方 向的偏转角度α和偏转角度β；
从TEM中取出所述载网样品，调整载网相对于透射电镜样品杆的面 内旋转角度，相应地使所述载网样品的晶带轴跟着旋转，直到其相对于 TEM光轴只剩下偏转角度α；
将所述载网样品转移到FIB中，并利用样品台倾转补偿前一步骤中测 量到的偏转角度α，使用微纳加工机械手将所述载网样品转移至原位芯片 指定的位置。
在一些示例中，所述颗粒样品为边缘较厚的微米级颗粒样品。
在一些示例中，所述调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度， 包括：调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度40度。
根据一实施例，提供另一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法，包 括：
利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，使用滴管在带有坐标的电镜微栅上 滴若干滴悬浮液并烘干，使样品负载在坐标微栅上，得到微栅样品；
将所述微栅样品放入透射电子显微镜TEM中；
筛选并观察晶带轴相对于实际观察方向的偏离角度在允许范围之内的 颗粒样品；
记录通过所述筛选找到的颗粒样品的坐标，将负载有该颗粒样品的坐标 微栅从TEM中取出，转移到聚焦离子束FIB中；
找到所记录的坐标下对应的颗粒样品，使用微纳加工机械手将样品转移 至原位芯片指定的位置。
在一些示例中，所述颗粒样品为边缘较薄的微米级颗粒样品。
在一些示例中，筛选并观察晶带轴相对于实际观察方向的偏离角度在允 许范围之内的颗粒样品，包括：挑选其中一个颗粒样品，并观察样品边缘较 薄的部分，利用衍射技术测量样品晶带轴相对于实际观察方向的偏转角度 α、偏转角度β，重复该挑选的步骤，直到找到所需观察的晶带轴相对于实 际观察方向的偏离角度在允许范围之内的颗粒样品。
在一些示例中，所述允许范围为：α<5°且β<5°。
本申请实施例，利用聚焦离子束技术和透射电镜衍射技术相结合的方 法，能够快速准确地将微米级颗粒样品按照指定的晶体学方向转移到原位 芯片的特定位置上，本申请实施例的方法不仅角度可控，准确度高，而且 方法简单，成本节约，可以扩展到所有需要转移的大颗粒样品。尤其针对 大颗粒样品的转移，本申请实施例的方法大大降低了转移的时间成本和仪 器机时费用，为更高效、广泛的芯片式原位透射电镜的应用提供了可能。
本申请的上述和其他特征和优点将从下面对示例性实施例的描述而 变得显而易见。
附图说明
通过结合附图对本申请的示例性实施例进行更详细的描述，本申请的上 述以及其他目的、特征和优势将变得更加明显。附图用来提供对本申请实施 例的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请实施例一起用于解释 本申请，并不构成对本申请的限制。在附图中，相同的参考标号通常代表相 同部件或步骤。
图1为根据本申请一示例性实施例的芯片式原位透射电镜的样品转移方 法的流程示意图。
图2为根据本申请另一示例性实施例的芯片式原位透射电镜的样品转移 方法的流程示意图。
图3为根据本申请一示例性实施例的边缘较薄的LCO颗粒样品转移过 程的示意图；
图4为根据本申请一示例性实施例的边缘较厚的LCO颗粒样品转移过 程的示意图。
具体实施方式
下面，将参考附图详细地描述本申请的示例性实施例。显然，所描述的 实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是本申请的全部实施例，应理解， 本申请不受这里描述的示例实施例的限制。
本申请实施例的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种可用于芯 片式原位透射电镜研究的转移样品的新方法，快速有效地实现微米级大颗 粒样品的成功转移。
为实现上述目的，本申请实施例提供了一种可用于芯片式原位透射电 镜研究的样品转移方法，该转移方法的基本思想是采用透射电镜(TEM) 和聚焦离子束(FIB)相结合的方式，通过微观表征手段找到具有指定晶 体学方向的样品，再使用微纳加工技术将样品转移到原位芯片的指定位 置。以此为基础，本申请实施例提供了如下的两种样品转移的示例性实现 方案。
图1示出了本申请实施例中芯片式原位透射电镜的样品转移的第一种示 例性方法，该第一种示例性方法可适用于较小尺寸的微米级颗粒。
针对较小尺寸的微米级颗粒，由于其边缘较薄可以被电子束穿透，因 而可以通过TEM直接判断其所需要观察的晶体学方向(即指定的样品的 晶带轴)相对于实际观察方向(即平行于TEM光轴的方向，也即竖直方 向)的偏离角度是否在允许范围之内，则上述第一种示例性方法可以包括 如下步骤：
步骤S101，利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，使用滴管在带有坐标 的电镜微栅上滴若干滴悬浮液并烘干，使样品负载在坐标微栅上；
步骤S102，将步骤S101制备的微栅样品放入TEM中；
步骤S103，筛选并观察晶带轴相对于实际观察方向的偏离角度在允许 范围之内的颗粒样品；
具体地，挑选其中一个颗粒样品，并观察样品边缘较薄的部分，利用 衍射技术测量样品晶带轴相对于实际观察方向的α与β偏转角度，重复本 步骤，直到找到一个颗粒样品，其所需要观察的晶带轴相对于实际观察方 向的偏离角度在允许范围之内，例如，该允许范围可以是α<5°且β<5°；
步骤S104，记录步骤S103找到的颗粒样品的坐标，将负载有颗粒样 品的坐标微栅从TEM中取出，转移到FIB中；
步骤S105，找到步骤S104记录的坐标下对应的颗粒样品，使用微纳 加工机械手将样品转移至原位芯片指定的位置。
本申请实施例的第一种示例性方法中的颗粒样品为边缘较薄的微米 级颗粒样品。
本申请实施例的第一种示例性方法，转移前先在坐标微栅上筛选晶带 轴偏离不远的样品颗粒，然后再通过FIB转移到芯片上并减薄后放进TEM 中观察。而传统的转移纳米材料的方法则是转移后在芯片上筛选并观察晶 带轴偏离不远的样品颗粒。可见，本申请实施例的第一种示例性方法能够 快速准确地将微米级颗粒样品按照指定的晶体学方向转移到原位芯片的 特定位置上，不仅角度可控，准确度高，而且方法简单，成本节约，可以 扩展到所有需要转移的大颗粒样品。
图2示出了本申请实施例中芯片式原位透射电镜的样品转移的第二种示 例性方法，该第二种示例性方法可适用于较大尺寸的微米级颗粒。针对较大 尺寸的微米级颗粒，由于其边缘较厚无法被电子束穿透，因而不可以通过 TEM直接判断其所需要观察的晶体学方向相对于实际观察方向的偏离角 度是否在允许范围之内，通过该第二种示例性方法即可解决该问题。
如图2所示，本申请实施例中芯片式原位透射电镜的样品转移的第二 种示例性方法可以包括如下步骤：
步骤S201，利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，使用滴管在普通电镜 微栅上滴若干滴悬浮液并烘干，使样品负载在微栅上；
步骤S202，将步骤S201制备的微栅样品放入FIB中，根据形貌特征 挑选样品，使用微纳加工机械手将样品转移至FIB专用载网上，并使用离 子束将样品的一部分减薄；
步骤S203，将步骤S202制备的载网样品放入TEM中，观察样品中 被减薄的部分，利用衍射技术测量样品晶带轴相对于实际观察方向的偏转 角度α和偏转角度β；
步骤S204，从TEM中取出步骤S203中的载网样品，调整载网相对 于透射电镜样品杆的面内旋转角度，相应地使样品的晶带轴跟着旋转，直 到其相对于TEM光轴只剩下偏转角α；
步骤S205，将步骤S204中的载网样品转移到FIB中，并利用样品台 倾转补偿步骤S204中测量到的偏转角α，使用微纳加工机械手将样品转 移至原位芯片指定的位置。
本申请实施例的第一种示例性方法中的颗粒样品为边缘较厚的微米 级颗粒样品。
本申请实施例的第二种示例性方法，充分利用了FIB和TEM的功能 互补作用：通过FIB对形貌等特征的判断初步选择微米级颗粒样品，先转 移到FIB专用载网上再放进TEM中判断偏离角度，利用FIB中样品台可 以倾转的功能来补偿和校正载网上样品的晶带轴的角度偏差，最后转移到 芯片上并减薄后放进TEM中观察。该示例性方法不仅可以转移那些无法 被第一种示例性方法成功转移的样品，而且也可以避免样品发生滚动或掉 落从而保证更高的成功率，甚至还可以相对更快、更高效地转移那些难以 找到晶带轴的微米级颗粒样品。
本申请实施例的第二种示例性方法，其针对大颗粒样品的转移，样品 的厚度为微米级别以上，是利用聚焦离子束技术和透射电镜衍射技术相结 合的方法，快速准确地将微米级颗粒样品按照指定的晶体学方向转移到原 位芯片的特定位置上。本发明不仅角度可控，准确度高，而且方法简单， 成本节约，可以扩展到所有需要转移的大颗粒样品。大颗粒样品的转移难 度大、成本高是芯片式原位电镜广泛应用的瓶颈，此发明大大降低了转移的时间成本和仪器机时费用，为更高效、广泛的芯片式原位透射电镜的应 用提供了可能。
下面结合具体实施例对本申请实施例的上述方法进行示例性说明。
以下具体实施例中使用的试剂和仪器如下：
试剂与材料如下：
电池正极材料钴酸锂LiCoO2(样品边缘较薄)、乙醇溶剂、一次性塑料 滴管，购自国药集团化学试剂有限公司；
电池正极材料钴酸锂LiCoO2(样品边缘较厚)购自上海阿拉丁生化科 技股份有限公司。
TEM微栅(普通微栅与坐标微栅)，购自北京新兴百瑞技术有限公司；
FIB专用载网，购自北京中兴百瑞技术有限公司；
原位芯片(in-situ chip)，购自荷兰DENSsolutions公司。
仪器如下：微纳加工机械手，购自英国Oxford Instruments公司，型号OmniProbe；聚焦离子束仪器FIB，购自美国Thermo Fisher公司，型号Helios 600i；透射电子显微镜TEM，购自日本JEOL公司，型号JEM-2100plus。
实施例1
本实施例用于说明本申请实施例中样品边缘较薄的微米级颗粒的方 法。
首先，使用乙醇溶剂将边缘较薄的钴酸锂LiCoO2(LCO)颗粒样品分 散为悬浮液，使用滴管在带有坐标的电镜微栅上滴2滴悬浮液，放在烘箱 中烘干或自然晾干后，将微栅样品放入TEM中。任意挑选其中一个颗粒 样品，并观察样品边缘较薄的部分，利用衍射技术测量样品晶带轴相对于 实际观察方向的α与β偏转角度。多次挑选颗粒样品，直到找到一个颗粒 样品，其所需要观察的晶带轴相对于实际观察方向的偏离角度在允许范围 之内(α<5°,β<5°)。最终，找到一个合适的样品的晶带轴为α＝3.6° 且β＝2.3°。如图3(a)所示，记录该样品的在电镜微栅上的坐标，将负 载有颗粒样品的坐标微栅从TEM中取出，转移到FIB中。如图3(b)所 示，在FIB中找到该坐标下对应的颗粒样品，使用微纳加工机械手将样品从微栅上提出来。如图3(c)所示，接着将该颗粒样品转移至原位芯片指 定的位置。在后续芯片式原位电镜研究中验证，经过转移后的样品晶带轴 角度为α＝4.3°且β＝2.1°，在转移误差范围之内，符合要求。
实施例2
本实施例用于说明本申请实施例中样品边缘较厚的微米级颗粒的方 法。
首先，利用乙醇溶剂将边缘较厚的LCO颗粒样品分散为悬浮液，使 用滴管在普通电镜微栅上滴2滴悬浮液，放在烘箱中烘干或自然晾干后， 将微栅样品放入聚焦离子束仪器(FIB)中。如图4(a,b)所示，根据形 貌特征挑选样品，使用微纳加工机械手将样品转移至FIB专用载网上，并 使用离子束将样品的一小部分减薄。将该载网样品放入透射电子显微镜 (TEM)中，观察样品中被减薄的部分，利用衍射技术测量样品晶带轴相 对于实际观察方向的偏转角度为α＝12.4°且β＝-5.3°。如图4(c,d)所 示，从TEM中取出该载网样品，调整载网相对于透射电镜样品杆的面内 旋转角度约40度，相应地使样品的晶带轴跟着旋转。再放回TEM中检查 偏转角度为α＝16.9°且β＝-0.1°，此时其晶带轴相对于TEM光轴几乎只 剩下α偏转角，满足要求。记录此时载网样品的摆放角度，将该载网样品 转移到FIB中，并利用样品台倾转补偿上一步测量到的α偏转角(约17 度)。如图4(e,f)所示，使用微纳加工机械手调整样品晶带轴角度后，转 移至原位芯片指定的位置，在后续芯片式原位电镜研究中验证，经过转移 后的样品晶带轴角度为α＝-0.3°且β＝0.2°，在转移误差范围之内，符合 要求。
本申请实施例的样品转移方法，尤其是上述的第二种示例性方法，可 以具有但不限于以下有益效果：
1)原位芯片上的样品的角度偏差可以准确地控制在1度左右；
2)避免了在TEM中花费大量时间找样品的晶带轴，提高转移效率；
3)避免了转移过程中样品的滚动和掉落，提高了转移成功率；
4)对于样品的尺寸没有限制，扩展了可以转移的样品范围。
本申请实施例不仅角度可控，准确度高，而且方法简单，成本节约， 可以扩展到所有需要转移的大颗粒样品。大颗粒样品的转移难度大、成本 高是芯片式原位电镜广泛应用的瓶颈，此发明大大降低了转移的时间成本 和仪器机时费用，为更高效、广泛的芯片式原位透射电镜的应用提供了可 能。
以上结合具体实施例描述了本申请的基本原理，但是，需要指出的是， 在本申请中提及的优点、优势、效果等仅是示例而非限制，不能认为这些优 点、优势、效果等是本申请的各个实施例必须具备的。另外，上述公开的具 体细节仅是为了示例的作用和便于理解的作用，而非限制，上述细节并不限 制本申请为必须采用上述具体的细节来实现。
本申请中涉及的器件、装置、设备、系统的方框图仅作为例示性的例子 并且不意图要求或暗示必须按照方框图示出的方式进行连接、布置、配置。 如本领域技术人员将认识到的，可以按任意方式连接、布置、配置这些器件、 装置、设备、系统。诸如“包括”、“包含”、“具有”等等的词语是开放性词 汇，指“包括但不限于”，且可与其互换使用。这里所使用的词汇“或”和 “和”指词汇“和/或”，且可与其互换使用，除非上下文明确指示不是如此。这里所使用的词汇“诸如”指词组“诸如但不限于”，且可与其互换使用。
还需要指出的是，在本申请的装置、设备和方法中，各部件或各步骤是 可以分解和/或重新组合的。这些分解和/或重新组合应视为本申请的等效方 案。
提供所公开的方面的以上描述以使本领域的任何技术人员能够做出或 者使用本申请。对这些方面的各种修改对于本领域技术人员而言是非常显而 易见的，并且在此定义的一般原理可以应用于其他方面而不脱离本申请的范 围。因此，本申请不意图被限制到在此示出的方面，而是按照与在此公开的 原理和新颖的特征一致的最宽范围。
为了例示和描述的目的已经给出了以上描述。此外，此描述不意图将本 申请的实施例限制到在此公开的形式。尽管以上已经讨论了多个示例方面和 实施例，但是本领域技术人员将认识到其某些变型、修改、改变、添加和子 组合。

Claims (7)

1.一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法，包括：
利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，使用滴管在电镜微栅上滴若干滴悬浮液并烘干，使样品负载在微栅上，得到微栅样品；
将所述微栅样品放入聚焦离子束仪器FIB中，根据形貌特征挑选样品，使用微纳加工机械手将样品转移至FIB专用载网上，并使用离子束将样品的一部分减薄，获得载网样品；
将所述载网样品放入透射电子显微镜TEM中，观察所述载网样品中被减薄的部分，利用衍射技术测量所述载网样品晶带轴相对于实际观察方向的偏转角度α和偏转角度β；
从TEM中取出所述载网样品，调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度，相应地使所述载网样品的晶带轴跟着旋转，直到其相对于TEM光轴只剩下偏转角度α；
将所述载网样品转移到FIB中，并利用样品台倾转补偿前一步骤中测量到的偏转角度α，使用微纳加工机械手将所述载网样品转移至原位芯片指定的位置。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述颗粒样品为边缘较厚的微米级颗粒样品。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度，包括：调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度40度。
4.一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法，包括：
利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，使用滴管在带有坐标的电镜微栅上滴若干滴悬浮液并烘干，使样品负载在坐标微栅上，得到微栅样品；
将所述微栅样品放入透射电子显微镜TEM中；
筛选并观察晶带轴相对于实际观察方向的偏离角度在允许范围之内的颗粒样品；
记录通过所述筛选找到的颗粒样品的坐标，将负载有该颗粒样品的坐标微栅从TEM中取出，转移到聚焦离子束FIB中；
找到所记录的坐标下对应的颗粒样品，使用微纳加工机械手将样品转移至原位芯片指定的位置。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述颗粒样品为边缘较薄的微米级颗粒样品。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，筛选并观察晶带轴相对于实际观察方向的偏离角度在允许范围之内的颗粒样品，包括：挑选其中一个颗粒样品，并观察样品边缘较薄的部分，利用衍射技术测量样品晶带轴相对于实际观察方向的偏转角度α、偏转角度β，重复该挑选的步骤，直到找到所需观察的晶带轴相对于实际观察方向的偏离角度在允许范围之内的颗粒样品。
7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述允许范围为：α<5°且β<5°。
CN202010137518.5A 2020-03-03 2020-03-03 芯片式原位透射电镜的样品转移方法 Active CN113340926B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010137518.5A CN113340926B (zh) 2020-03-03 2020-03-03 芯片式原位透射电镜的样品转移方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010137518.5A CN113340926B (zh) 2020-03-03 2020-03-03 芯片式原位透射电镜的样品转移方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113340926A true CN113340926A (zh) 2021-09-03
CN113340926B CN113340926B (zh) 2022-05-20

Family

ID=77467218

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010137518.5A Active CN113340926B (zh) 2020-03-03 2020-03-03 芯片式原位透射电镜的样品转移方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113340926B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115979758A (zh) * 2023-01-03 2023-04-18 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种芯片制样装置及方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105136822A (zh) * 2015-08-06 2015-12-09 南京大学 一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用
GB201721152D0 (en) * 2017-12-18 2018-01-31 Univ Warwick Transmission electron microscopy systems
CN107703164A (zh) * 2017-08-03 2018-02-16 浙江大学 透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法
CN108333203A (zh) * 2018-02-09 2018-07-27 中国科学院地球化学研究所 一种原位检测矿物微区ebsd图像的方法
CN108896365A (zh) * 2018-07-06 2018-11-27 大连理工大学 一种透射电镜原位力学样品的无损制备方法
CN110554061A (zh) * 2019-08-21 2019-12-10 西安交通大学 一种高通量预筛选相变异质结材料的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105136822A (zh) * 2015-08-06 2015-12-09 南京大学 一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用
CN107703164A (zh) * 2017-08-03 2018-02-16 浙江大学 透射电镜原位观察体心立方金属相变为密排六方金属的方法
GB201721152D0 (en) * 2017-12-18 2018-01-31 Univ Warwick Transmission electron microscopy systems
CN108333203A (zh) * 2018-02-09 2018-07-27 中国科学院地球化学研究所 一种原位检测矿物微区ebsd图像的方法
CN108896365A (zh) * 2018-07-06 2018-11-27 大连理工大学 一种透射电镜原位力学样品的无损制备方法
CN110554061A (zh) * 2019-08-21 2019-12-10 西安交通大学 一种高通量预筛选相变异质结材料的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
时金安等: "聚焦离子束制备透射电子显微镜样品的两种厚度判断方法", 《电子显微学报》 *
江彬彬等: "体心立方金属铌中小角度晶界分解的原位电子显微学表征", 《电子显微学报》 *
王荣明等: ""原位透射电子显微学进展及应用"", 《物理》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115979758A (zh) * 2023-01-03 2023-04-18 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种芯片制样装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113340926B (zh) 2022-05-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xu et al. Promoting mechanistic understanding of lithium deposition and solid‐electrolyte interphase (SEI) formation using advanced characterization and simulation methods: recent progress, limitations, and future perspectives
Wang et al. Cryogenic electron microscopy for characterizing and diagnosing batteries
Dong et al. Unravelling the mechanism of lithium nucleation and growth and the interaction with the solid electrolyte interface
Razinkov et al. A new method for vitrifying samples for cryoEM
Heubner et al. Electrochemical single-particle measurements of electrode materials for Li-ion batteries: Possibilities, insights and implications for future development
JP5017059B2 (ja) 試料作成装置および試料姿勢転換方法
CN110231355B (zh) 一种制备微米级金属粉末透射电镜薄膜样品的方法
JP2002150990A (ja) 微小試料加工観察方法及び装置
CN113340926B (zh) 芯片式原位透射电镜的样品转移方法
US20150137003A1 (en) Specimen preparation method
US20230343546A1 (en) Device and method for preparing microscopic samples
CN110530700A (zh) 采用fib制备测试样品的方法以及测试样品
CN109884104A (zh) 材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备和方法
KR101214985B1 (ko) Ｔｅｍ 관찰용 그리드 시료 로딩보조기구
Zhang et al. Ultra-microtome for the preparation of TEM specimens from battery cathodes
Ali et al. Probing stress states in silicon nanowires during electrochemical lithiation using in situ synchrotron X-ray microdiffraction
Martín‐Yerga et al. Link between anisotropic electrochemistry and surface transformations at single‐crystal silicon electrodes: Implications for lithium‐ion batteries
CN209963017U (zh) 一种转移微纳样品的结构
CN110595848A (zh) 微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法
CN108490011B (zh) 一种透射电镜块体样品已检测区域的定位方法
de Martín Garrido et al. Direct transfer of electron microscopy samples to wetted carbon and graphene films via a support floatation block
Haymaker et al. Advances and applications of microcrystal electron diffraction (MicroED)
Müller et al. Probing Crystallinity and Grain Structure of 2D Materials and 2D‐Like Van der Waals Heterostructures by Low‐Voltage Electron Diffraction
Mulcahy et al. Look What You Made Me Glue: SEMGluTM Enabled Alternative Cryogenic Sample Preparation Process for Cryogenic Atom Probe Tomography Studies
Ji et al. In Situ Transmission Electron Microscopy Methods for Lithium‐Ion Batteries

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant