CN1137203C - 一种聚丙烯酸盐絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯酸盐絮凝剂的制备方法，它由丙烯酸盐溶液I的制备、聚合助剂液II的制备、丙烯酸盐溶液I和聚合助剂液II混合聚合组成。本发明的制备方法与现有技术相比，制得的聚丙烯酸盐絮凝剂分子量高，残留单体含量低，水溶解性能好、溶解时不结团，存放不易吸潮，并且凝胶容易切碎干燥的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种絮凝剂的制备方法，特别是一种聚丙烯酸盐絮凝剂的制备方法。
背景技术
高分子量的聚丙烯酸钠是一种新型的水溶性高分子絮凝剂。现已广泛用于食品工业、造纸行业、城市污水处理：烧碱和纯碱制造业的盐水精制；制糖行业糖汁澄清：氧化铝厂的赤泥沉降分离。其絮凝作用一是通过丙烯酸钠聚合物电离后的负电荷，中和水中带正电粒子的电荷；二是大分子的架桥作用使水中颗粒物质絮凝沉降。现有方法合成的高分子量聚丙烯酸钠，存在由于交联作用其水溶性差，由于吸湿性强在溶解时容易结团、存放时易吸潮而结块等问题，直接影响其使用。另外在制备过程中，由于形成大块凝胶，难以切碎和干燥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分子量高，水溶解性能好、溶解时不结团，存放不易吸潮，并且凝胶容易切碎干燥的聚丙烯酸钠絮凝剂的制备方法。
本发明的制备方法由以下步骤组成(以下份数均为重量份数)：(一)丙烯酸盐溶液I的制备：
控制体系温度低于35℃，将摩尔比为1∶1的22.6％(重量百分比浓度)碱和丙烯酸混合，得到丙烯酸盐溶液I：(二)聚合助剂液II的制备：
将防止交联剂0.5～4份、0.1～0.5份防止结团剂、0.16～0.46份引发剂，溶解于10～30水中，混合均匀，得到聚合助剂液II；(三)将346份丙烯酸盐溶液I用碱调整pH值12～12.5，加入聚合助剂液II，搅拌混合均匀，常温下静置3～10小时；(四)解碎，干燥后粉碎。
其中中和丙烯酸的碱以及调整体系pH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠。丙烯酸盐溶液I制得后用活性炭除去其中的阻聚剂。聚合助剂液II的制备中，所用的引发剂为过硫酸钠或过硫酸钾和亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾复合物。其中过硫酸钠和亚硫酸钠复合物由以下方法制得：将0.01～0.1份亚硫酸钠溶解于5～10份水中，0.15～0.36份过硫酸钠溶解于5～10份水中，再将二者混合均匀。另外防止交联剂为尿素或EDTA，防止结团剂为皂基或硬脂酸钠。静置时，将反应物倒入有条形格的塑料盘中，常温下静置3～5小时，然后取出条形凝胶，用解碎机解碎成小颗粒，干燥粉碎得到产品。条形格塑料盘由聚氯乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯制成，也可用内衬塑料薄膜的不锈钢盘代替。
本发明的制备方法与现有技术相比，制得的聚丙烯酸盐絮凝剂分子量高，残留单体含量低，水溶解性能好、溶解时不结团，存放不易吸潮，并且凝胶容易切碎干燥。
具体实施方式
以下的实施例有助于本领域的普通技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1(一)丙烯酸钠溶液I的制备：
取111kg氢氧化钠，溶入380kg水中，控制温度在45℃以下，将其加入200kg丙烯酸中，搅拌均匀，控制温度低于35℃，在其中加入2kg活性炭，搅拌2小时后过滤。(二)聚合助剂液II的制备：
将尿素2kg，皂基0.25kg，亚硫酸钠0.05kg，过硫酸钠0.18kg，溶解于10kg水中，搅拌均匀。(三)将丙烯酸钠溶液I用氢氧化钠调整pH值12.3，加入聚合助剂液II，搅拌混合均匀，倒入有条形格的塑料盘中，常温下静置聚合3小时，取出条形凝胶，用解碎机解成小颗粒，干燥粉碎得到产品。产物粘均分子量3800万，溶解时间1小时。
实施例2(一)丙烯酸钠溶液I的制备：
取2.78kg氢氧化钠，溶入9.51kg水中，控制温度在45℃以下，将其加入5kg丙烯酸中，搅拌均匀，控制温度低于35℃，在其中加入0.55kg活性炭，搅拌2小时后过滤。(二)聚合助剂液II的制备：
将尿素0.05kg，皂基0.007kg，亚硫酸钠0.0005kg，过硫酸钠0.0045kg，溶解于0.25kg水中，搅拌均匀。(三)将丙烯酸钠溶液I用氢氧化钠调整pH值12.0，加入聚合助剂液II，搅拌混合均匀，倒入有条形格的塑料盘中，常温下静置聚合4小时，取出条形凝胶，用解碎机解成小颗粒，干燥粉碎得到产品。产物粘均分子量3200万，溶解时间1小时。
实施例3(一)丙烯酸钠溶液I的制备：
取55.5g氢氧化钠，溶入190g水中，控制温度在45℃以下，将其加入100g丙烯酸中，搅拌均匀，控制温度低于35℃，在其中加入1g活性炭，搅拌2小时后过滤。(二)聚合助剂液II的制备：
将尿素1.5g，皂基0.12g，亚硫酸钠0.01g，过硫酸钠0.1g，溶解于7.5g水中，搅拌均匀。(三)将丙烯酸钠溶液I用氢氧化钠调整pH值12.5，加入聚合助剂液II，搅拌混合均匀，倒入专门设计的有条形格的塑料盘中，常温下静置聚合3小时，取出条形凝胶，用解碎机解成小颗粒，干燥粉碎得到产品。产物粘均分子量3200万，溶解时间1小时。
Claims (5)
1、一种聚丙烯酸盐絮凝剂的制备方法，由以下步骤组成：(一)丙烯酸盐溶液I的制备：
控制体系温度低于35℃，将摩尔比为1∶1的22.6％(重量百分比浓度)碱和丙烯酸混合，得到丙烯酸盐溶液I；(二)聚合助剂液II的制备：
将防止交联剂0.5～4重量份、0.1～0.5重量份防止结团剂、0.16～0.46重量份引发剂，溶解于10～30重量份水中，混合均匀，得到聚合助剂液II；(三)将346重量份丙烯酸盐溶液I用碱调整pH值12～12.5，加入聚合助剂液II，搅拌混合均匀，常温下静置3～10小时；(四)解碎，干燥后粉碎；
其中，中和丙烯酸的碱以及调整体系PH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠；引发剂为过硫酸钠或过硫酸钾和亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾复合物；防止交联剂为尿素或EDTA；防止结团剂为皂基或硬脂酸钠。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于丙烯酸盐溶液I制得后用活性炭除去其中的阻聚剂。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于过硫酸钠和亚硫酸钠复合物由以下方法制得：将0.01～0.1重量份亚硫酸钠溶解于5～10重量份水中，0.15～0.36重量份过硫酸钠溶解于5～10重量份水中，再将二者混合均匀。
4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于第三步中的静置是在有条形格的塑料盘进行的。
5、如权利要求4所述的制备方法，其特征在于条形格塑料盘为聚氯乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯制成。
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