CN113718230B - 一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置及方法，该装置包括反应单元、碳源进给单元和真空检控单元；其中，所述反应单元用于进行化学气相沉积反应，所述碳源进给单元用于为所述反应单元提供气态碳源，所述真空检控单元用于控制和检测所述反应单元的真空度；所述碳源进给单元包括雾化器和汽化器。本发明一实施方式的用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，通过设计结构简单的碳源进给器，替代传统的注射泵法、鼓泡法和加热法，使得碳源的控制更加精确稳定，且降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯薄膜的制备，具体为一种通过化学气相沉积法制备石墨烯薄膜的装置和方法。
背景技术
自2004年以来，人们已经发明了各类薄膜石墨烯的制备方法和制备装备，其中采用液态源的化学气相沉积法制备的薄膜石墨烯具有安全可靠、价格低廉等优势，且一些低碳的液态有机物由于其简单的分子结构作为碳源有望提高石墨烯的质量。
目前，化学气相沉积反应制备薄膜石墨烯过程中引入液态前驱体的方法一般有以下几种：1)注射泵直接引入；2)鼓泡法采用惰性气体作载气通入液态源来带出液态源蒸汽；3)加热液态源蒸发出碳源气体引入。例如中国专利申请CN110273141A通过加热对液态源罐进行水浴或油浴加热与真空抽气改变液态源饱和蒸气压共同作用的方式向反应腔室内引入液态源蒸汽；又如中国专利申请CN108439382A将液态源分散于高分子基体中形成溶胶后，通过加热碳源进给气将液态源蒸汽与工艺气体混合引入反应腔室。
然而，大多数采用液态碳源(如乙醇、丙酮等)制备石墨烯的化学气相沉积装置在引入液态源上存在以下问题：1)饱和蒸气压高，液态源引入量有限；2)液态源引入精度低，反应气氛中碳源比例难以控制；3)液态源引入装置复杂。
发明内容
本发明的一个主要目的在提供一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，包括反应单元、碳源进给单元和真空检控单元；其中，所述反应单元用于进行化学气相沉积反应，所述碳源进给单元用于为所述反应单元提供气态碳源，所述真空检控单元用于控制和检测所述反应单元的真空度；所述碳源进给单元包括雾化器和汽化器。
本发明一实施方式进一步提供了一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积方法，包括：
将液态碳源经雾化处理、汽化处理后得到气态碳源；以及
将所述气态碳源和载气通入反应器中进行化学气相沉积反应，在基底上制得石墨烯薄膜。
本发明一实施方式的用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，通过设计结构简单的碳源进给器，替代传统的注射泵法、鼓泡法和加热法，使得碳源的控制更加精确稳定，且降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明一实施方式的用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置的结构示意图；
图2为本发明一实施方式的汽化器的结构示意图。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
本发明一实施方式提供了一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，包括反应单元、碳源进给单元和真空检控单元；其中，反应单元用于进行化学气相沉积反应，碳源进给单元用于为反应单元提供气态碳源，真空检控单元用于控制和检测反应单元的真空度。
于一实施方式中，化学气相沉积装置包括载气单元，用于为反应单元提供保护气和氢气。
参照图1至2，于一实施方式中，碳源进给单元可包括依次相连的液态碳源罐11、流量泵12、雾化器13和汽化器14。
于一实施方式中，液态碳源罐11用于为流量泵12补充液态碳源，其材质可以为不锈钢。
于一实施方式中，可将液态碳源罐11设置于流量泵12的上方，以使液态碳源能够通过重力作用输入流量泵12。
于一实施方式中，在液态碳源罐11上盖装有补液口，液态碳源罐11的体积可以为0.2L～2L，例如0.25L、0.5L、1L、1.5L、2L等。适当的不锈钢液态碳源罐11的体积能够保证流量泵12的稳定运行，有利于将液态碳源稳定地引入反应单元。
本发明对流量泵12种类没有限定，其可以是精密流量泵、智能蠕动泵、注射泵等，优选为精密流量泵。
于一实施方式中，通过流量泵12(特别是精密流量泵)的设置，能够主动、精密地控制液态碳源的引入量，有效解决了液态碳源引入量有限及引入量难以精确稳定控制等问题，增强了制备工艺的可操作性。
其中，化学气相沉积反应过程中，碳源比例可通过调节流量泵12的流量与载气的流量来控制，从而实现大面积单层石墨烯的制备，使得单层石墨烯的覆盖面积接近100％。
于一实施方式中，流量泵12包括位于上端的进液口和位于下端的出液口，其通过进液口与液态碳源罐11相连，通过出液口与雾化器13相连。
于一实施方式中，作业时，流量泵12按照设定值从液态碳源罐11中抽取液态碳源注入雾化器13中，流量泵12的量程可以为200mL/min～2000mL/min，例如300mL/min、400mL/min、500mL/min、800mL/min、1000mL/min、1500mL/min、2000mL/min等。
于一实施方式中，雾化器13用于将流量泵12抽出的液态碳源进行雾化处理，其功率可以为1～2000W，例如50W、100W、150W、200W、300W、400W、500W、800W、850W、900W、950W、1000W、1200W、1500W、1600W、1800W等，优选50～400W。
于一实施方式中，雾化器13与汽化室14的进气口连接，以将雾化器13打散的雾化碳源导入汽化室14，汽化器14用于将雾化后的液态碳源转化为气态碳源。
于一实施方式中，流量泵12与雾化器13以及雾化器13与汽化器14均可通过不锈钢管相连。
于一实施方式中，汽化器14包含用于容纳雾化碳源的空腔141，在汽化器14的顶部设置有进气口和出气口；进气管142通过进气口设置于汽化器14，其一端与雾化器13相连，另一端伸入空腔141内；出气管143通过出气口设置于汽化器14，其一端与反应单元相连，另一端与空腔141相连，以使汽化后的碳源进入反应单元。
于一实施方式中，在空腔141内设置有换热管144，换热管144包括与汽化器14的外部相连通的进液口144a和出液口144b，其中，进液口144a邻近汽化器14的顶部，出液口144b邻近汽化器14的底部，使得外部液体以上进下出的方式通过换热管144。
于一实施方式中，汽化器14设置于温度可控的保温浴锅15内，保温浴锅15包括温控程序，在保温浴锅15内设置有液态的热介质，根据实际需要，可通过温控程序将热介质加热到指定的温度，热介质可自进液口144a进入位于空腔141内的换热管144，并自出液口144b排出换热管144，热介质在换热管144内的循环流动使得换热管144能够保持一定的温度，换热管144可向空腔141内传送热量，使得位于空腔141内的碳源温度升高，转化为气体。
于一实施方式中，换热管144呈螺旋状，以增加表面积向空腔141传送更多的热量。
于一实施方式中，进气管142伸入空腔141的底部，其端口位于换热管144的下方，以使雾化后的碳源能够充分吸收热量，转化为气体碳源。
于一实施方式中，热介质可以是水或油，在保温浴锅15内形成水浴或油浴，油可以是甘油、石蜡油、硅油、真空泵油或植物油。
于一实施方式中，汽化器14可以是密封的不锈钢罐。
于一实施方式中，出气管143与流量计、球阀依次相连，以控制进入反应单元的碳源的量。
于一实施方式中，流量计可以是质量流量计或浮子流量计。
于一实施方式中，对连接出气管143、流量计、球阀、反应单元的管路均进行保温处理，以使碳源能够以气态形式进入反应单元。
本发明一实施方式的雾化器13和汽化器14能够将液态碳源有效转化为气态碳源，可防止因碳源引入量过大而在进气管路内液化导致的液态碳源实际引入量偏低的问题，从而保证了化学气相沉积反应过程中碳源的精确控制。具体而言，雾化后的碳源的表面积远大于液态碳源，因此能够在汽化器14中快速汽化，防止了碳源大量引入后汽化器14难以短时间快速汽化液态碳源而造成的液态碳源直接进入反应腔室，并导致化学气相沉积碳源无法精确控制的问题。
于一实施方式中，反应单元包括用于化学气相沉积反应的反应器20，基底21设置于反应器20的腔室中。
于一实施方式中，反应器20包括进气端22和排气端23，碳源进给单元和载气单元均通过进气端22与反应器20相连，真空检控单元通过排气端23与反应器20相连。
于一实施方式中，碳源进给单元、载气单元与真空检控单元分别位于反应器20的两端，其中，碳源进给单元、载气单元邻近进气端22，真空检控单元邻近排气端23(尾端)。
于一实施方式中，在进气端22开设有第一进口和第二进口，碳源进给单元的汽化器14通过第一进口与反应器20相连；载气单元通过第二进口与反应器20相连。
于一实施方式中，载气单元包括氢气罐31、流量计32、保护气罐33、流量计34和进气管路35，其中，氢气罐31与流量计32相连，保护气罐33与流量计34相连，流量计32、流量计34分别连接于进气管路35的同一端，进气管路35的另一端与反应器20的第二进口相连。
在氢气罐31中设置有氢气，在保护气罐33中设置有保护气，例如氩气，流量计32、流量计34可分别用于测量氢气、氩气的流量。氢气、氩气可在进气管路35汇合后通过第二进口进入反应器20。
于一实施方式中，流量计32、流量计34均可以为质量流量计。
于一实施方式中，真空检控单元包括真空获得部件和真空检测部件41；其中，真空获得部件用于为反应器20获得所需的真空度，真空检测部件41用于检测反应器20内部的真空度。
于一实施方式中，真空检测部件41可以是机械式气压表、电阻式真空规管、电容式薄膜规等。
于一实施方式中，真空获得部件包括真空泵42，真空泵42可以是油泵、扩散泵、干泵、罗茨泵、分子泵等。
于一实施方式中，真空检测部件41、真空泵42分别通过排气端23与反应器20相连。
于一实施方式中，进气管路35以及各部件之间的连接管路均可以是不锈钢管道、聚四氟管道，优选为不锈钢管道。
结合图1至2，本发明一实施方式提供了一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积方法，包括：
将液态碳源经雾化处理、汽化处理后得到气态碳源；以及
将气态碳源和载气通入反应器中进行化学气相沉积反应，在基底上制得石墨烯薄膜。
于一实施方式中，通过雾化器13、汽化器14的处理可将液态碳源转化为气态碳源，对于连接汽化器14和反应器20的管路可进行保温处理，以使碳源以气态形式进入反应器20。
于一实施方式中，控制汽化器14内部温度为30～100℃，例如40℃、50℃、60℃、80℃、90℃等；另外，通过保温处理可将气态碳源保持于30～100℃，例如40℃、50℃、60℃、80℃、90℃等。
于一实施方式中，在反应器20中设置有基底21，以在其上制备石墨烯薄膜。
于一实施方式中，反应过程中，反应器20内基底21位置附近的温度为1000～1180℃。
于一实施方式中，保护气的流量可以为300～9000sccm，例如500sccm、1000sccm、2000sccm、5000sccm、6000sccm、8000sccm等。
于一实施方式中，氢气的流量可以为50～1000sccm，例如100sccm、200sccm、500sccm、600sccm、800sccm、900sccm等。
于一实施方式中，反应结束后继续通入保护气至基底21冷却至300℃以下。
于一实施方式中，反应结束后，停止通入碳源，停止加热反应器和碳源进给器，并停止通入氢气，继续通入保护气至基底冷却至300℃以下，即在基底上得到石墨烯。
于一实施方式中，液态碳源包括醇类化合物、酮类化合物和酯类化合物中的一种或多种，例如甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。
于一实施方式中，液态碳源采用醇类化合物、酮类化合物或酯类化合物与水混合。
本发明一实施方式的装置/方法，能够在较宽量程内稳定引入液态碳源以制备薄膜石墨烯，可实现液态碳源大量程、稳定、可控供给；其中，“较宽量程”是就液态碳源的流量而言，例如液态碳源的流量可以是150ml/min，并能够在0～150ml/min的范围内变化。
以下，结合附图及具体实施例对本发明一实施方式的用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置/方法进行进一步说明。其中，所使用的原料均为市售获得。
实施例
(1)将500mL乙醇(液态碳源)置于液态碳源罐11中；
(2)将液态碳源罐11置于流量泵12上方，设置流量泵12的注入量为100mL/min，开启流量泵12；
(3)打开雾化器13，将流量泵12注入的液态乙醇雾化，并导入至汽化室14；
(4)在保温浴锅15内注入去离子水，并设置温度为50℃，将汽化器14置于装有水的保温浴锅15内；保温浴锅15内的水可自进液口144a进入换热管144，并自出液口144b排出，使得汽化器14内部的空腔141保持一定的温度；
(5)首先开启真空泵42，将反应器20内的压强抽至真空检测装置的示数显示5Pa以下，然后向反应器20中导入氩气和氢气(作为载气)至压强为1000Pa，将反应器20的中心温度升高至1080℃，控制流量泵12注入时间为1h，其中乙醇的流量为20mL/min；调节氩气和氢气流量分别为1500mL/min和800mL/min；
(6)反应结束后停止反应器20和流量泵12，关闭保温浴锅15加热功能，停止通入氢气，继续通入保护气至反应器20温度降至室温，即在基底21上得到石墨烯薄膜。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
Claims (9)
1.一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，包括：
反应单元，用于进行化学气相沉积反应；
碳源进给单元，用于为所述反应单元提供气态碳源；以及
真空检控单元，用于控制和检测所述反应单元的真空度；
其中，所述碳源进给单元包括雾化器和汽化器，所述碳源进给单元包括流量泵和液态碳源罐，所述液态碳源罐、所述流量泵、所述雾化器和所述汽化器依次相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述流量泵选自精密流量泵、智能蠕动泵或注射泵。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述汽化器包含一空腔，在所述空腔内设置有换热管，所述换热管包括进液口和出液口，所述进液口和所述出液口与所述汽化器的外部相连通。
4.根据权利要求3所述的装置，其中，在所述汽化器的外部设置有浴锅，所述浴锅内的液体能够通过所述进液口进入所述换热管，并通过所述出液口流出所述换热管。
5.根据权利要求1所述的装置，包括与所述反应单元相连的载气单元，所述反应单元包括反应器，所述反应器包括进气端和排气端，所述载气单元和所述碳源进给单元通过所述进气端与所述反应器相连，所述真空检控单元通过所述排气端与所述反应器相连。
6.根据权利要求5所述的装置，其中，在所述进气端设置有第一进口和第二进口，所述汽化器通过所述第一进口与所述反应器相连，所述载气单元通过所述第二进口与所述反应器相连；
所述真空检控单元包括真空获得部件和真空检测部件，所述真空获得部件用于为所述反应器获得所需的真空度，所述真空检测部件用于检测所述反应器内部的真空度；所述真空获得部件包括真空泵。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述的装置制备石墨烯薄膜的化学气相沉积方法，包括：
将液态碳源经雾化处理、汽化处理后得到气态碳源；以及
将所述气态碳源和载气通入反应器中进行化学气相沉积反应，在基底上制得石墨烯薄膜。
8.根据权利要求7所述的方法，包括在通入所述反应器前，对所述气态碳源进行保温处理。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述气态碳源的温度为30～100℃。
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