CN113710214A - 在牙科修复体中产生乳光的方法 - Google Patents

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Abstract

本文公开了在牙科材料和修复体中产生乳光的方法、用于此类方法的组合物以及所得牙科材料和修复体。更具体地，可以通过将乳光颗粒直接嵌入基质材料中来产生乳光。在一些实施例中，将光子晶体嵌入牙科材料中以实现乳光效果。光子晶体颗粒可以嵌入例如陶瓷、复合材料和聚合物的牙科材料基质中，并且可以在该材料中产生乳光。一些实施例公开了用于将乳光应用于牙科修复体的组合物。

Description

在牙科修复体中产生乳光的方法
相关申请
本申请要求于2019年2月15日提交的题为《在牙科修复体中产生乳光的方法》的美国专利申请62/806,192的优先权，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本公开内容涉及用于在牙科材料和修复体中产生乳光的方法以及此类牙科材料和修复体。更具体地，可以通过将乳光颗粒直接嵌入基质材料中来产生乳光。在一些实施例中，将光子晶体嵌入牙科材料中以实现乳光效果。光子晶体颗粒可以嵌入牙科材料基质中，例如陶瓷、复合材料和聚合物，并且可以在材料中产生乳光。
背景技术
乳光是描述蛋白石的光学特性的术语。该术语指的是在不同光照条件下观察蛋白石时所看到的颜色变化；蛋白石在反射光中是一种颜色，在透射光中是互补色。也就是说，从蛋白石表面反射的光是一种颜色，而穿过蛋白石的光是互补色。
由于羟基磷灰石纳米晶体引起光散射，因此天然牙齿具有乳光。当入射光进入牙齿时，蓝光会优先散射回光线来源一侧，使牙齿呈现蓝白色外观。然而，在较薄的区域，光线可以穿过牙齿，而且由于它们是乳白色的，光线透射的区域呈现红色到橙色。虽然天然牙齿中的乳光来自牙釉质和牙本质，但牙釉质是乳光的主要来源。
类似地，通过仔细控制光如何被该材料散射，可以在牙科材料中产生蛋白石效果。有几种已知的方法可以实现这种效果，其中大多数需要纳米级粒子进行光散射。
一种制造乳光物质的方法是利用纳米尺寸晶体在基质相中成核和生长。通过控制晶体的尺寸，可以调制散射光的波长(以及颜色)。然而，以这种方式实现乳光需要非常精确地控制成核和生长周期以及随后的热循环的温度和保持时间，否则会失去乳光效果。因此，该方法不适用于可能需要乳光材料的所有情况。
另一种方法涉及将纳米颗粒与基质材料混合。这种方法本身有一定的挑战性；纳米颗粒必须很好地分散在基质中，并且在混合或热处理过程中纳米颗粒很容易团聚。团聚的颗粒会导致光的随机散射，并导致材料呈白色和不透明，而不会呈现所需的乳光。
另一种不同的制造乳光物质(特别是陶瓷材料)的方法使用纳米颗粒作为起始材料。使用这种技术可以像传统陶瓷粉末一样压实和烧结纳米尺寸的粉末。如果陶瓷的光学特性合适，并且最终的晶粒尺寸可以保持在400nm以下，就可以生产出乳白色的陶瓷。然而，使用传统的烧结工艺保持晶粒尺寸小且均匀是非常具有挑战性的。通常，需要非常规的烧结技术，例如热等静压和等离子辅助烧结，这些技术在比传统烧结更低的温度下进行，且保持时间更短。
申请人已经发明了一种新的、有效的和有益的方式来实现牙科材料的乳光和具有这种乳光性质的牙科材料和修复体。这种新方法比现有技术具有明显的优势。以上描述的方法都需要比本文公开的方法更仔细地控制制造参数，例如时间、温度和粒度分布。
此外，以上描述的方法都通过第二相粒子或晶界对光的高度受控散射来实现乳光，这增加了材料的不透明度。因此，使用这些方法无法在半透明材料的非常薄的部分中实现乳光效果。本发明特别适用于制造在非常薄的厚度下(0.1至0.5mm)呈现乳光的半透明材料，例如用于牙科美容修复体的材料。
发明内容
在本公开中，已经通过在牙科材料中加入光子晶体颗粒而实现乳光。此前，通过仔细分布第二相或通过精确控制微观结构来控制散射而将乳光赋予牙科材料。本文描述的实施例不依赖于这些想法中的任何一个，而是利用光子晶体颗粒反射具有特定颜色的光而非散射宽波长范围内的光。光子晶体反射光的强度比散射所能达到的强度要强得多。因此，即使在非常薄的薄膜中也可以实现强烈的乳光，例如，施用于牙科修复体的陶瓷釉层。
一些实施例提供了一种牙科材料，其包括一种或多种牙科基质，和一个或多个光子晶体。
在一些实施例中，一种或多种牙科基质包括牙科釉料、牙科瓷、牙科陶瓷、牙科复合材料、牙科树脂、牙科聚合物或其组合。
在一些实施例中，牙科陶瓷包括以下至少一种：氧化铝、氧化锆、玻璃陶瓷、白榴石增强玻璃、玻璃渗透陶瓷以及它们中两种以上的混合物或固溶体。
在一些实施例中，光子晶体是合成蛋白石。
在一些实施例中，光子晶体是部分或完全渗透有陶瓷、有机、有机-无机杂化材料或它们中两种以上的混合物的合成蛋白石。
在一些实施例中，渗透陶瓷材料包括以下一种或多种：氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化钇、氧化锌、二氧化铪、氧化锡、氧化铟、二氧化铈、氧化铌、氧化钽、氧化锗、氧化镓和氧化钪。
在一些实施例中，渗透陶瓷材料包括经过化学、热、光、压力处理或两种以上处理的组合可转化为以下物质的一种或多种材料：氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化钇、氧化锌、二氧化铪、氧化锡、氧化铟、二氧化铈、氧化铌、氧化钽、氧化锗、氧化镓、氧化钪或它们中两种以上的混合物或固溶体。
在一些实施例中，有机-无机杂化材料包括经过化学、热、光、压力处理或两种以上处理的组合可转化为以下物质的一种或多种材料：氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化钇、氧化锌、二氧化铪、氧化锡、氧化铟、二氧化铈、氧化铌、氧化钽、氧化锗、氧化镓、氧化钪或它们中两种以上的混合物或固溶体。
在一些实施例中，有机-无机杂化材料的有机材料由一种或多种单体或聚合物或至少一种单体和一种聚合物的混合物组成。
在一些实施例中，光子晶体是反蛋白石。
在一些实施例中，反蛋白石由陶瓷、有机、有机-无机混合材料或它们中两种以上的混合物制成。
一些实施例提供了一种制造牙科材料的方法，包括将一种或多种光子晶体与一种或多种牙科基质结合。
在一些实施例中，一种或多种牙科基质是牙科釉料、牙科瓷、牙科陶瓷、牙科复合材料、牙科树脂、牙科聚合物或其组合。
在一些实施例中，牙科陶瓷包括以下至少一种：氧化铝、氧化锆、玻璃陶瓷、白榴石增强玻璃、玻璃渗透陶瓷以及它们中两种以上的混合物或固溶体。
一些实施例提供了一种用于赋予牙科修复体乳光的组合物，所述组合物包括陶瓷组分、蛋白石组分和液体组分。
在一些实施例中，组合物包括约50-85重量％的陶瓷组分、约1-20重量％的蛋白石组分、余量是液体组分。
在一些实施例中，陶瓷组分是以约50-85重量％的量存在的陶瓷基体。
在一些实施例中，蛋白石组分以约2-6重量％的量存在。
在一些实施例中，蛋白石组分以约6-12重量％的量存在。
在一些实施例中，陶瓷组分是以约50-65重量％的量存在的釉基体。
在一些实施例中，蛋白石组分以约6-15重量％的量存在。
一些实施例包括小于约2重量％的粘度调节剂。
一些实施例包括小于约1重量％的荧光剂。
一些实施例包括小于约2重量％的粘度调节剂，和少于约1重量％的荧光剂。
附图说明
图1a到图1d描绘了各种材料的光散射效应。图1d(右下角)描绘了通过本文的方法和材料实现的效果。
具体实施方式
根据本文所述的方法，可以通过将乳光颗粒直接嵌入基质材料中来产生乳光。特别是光子晶体可以嵌入牙科材料中以实现乳光效果。本公开内容是关于使用光子晶体作为牙科材料的乳光剂。光子晶体颗粒可以嵌入牙科材料基质中，例如陶瓷、复合材料和聚合物，并且可以在材料中产生乳光。
晶体是原子或分子周期性排列的材料。光子晶体是一种有序结构，其中折射率在与目标光的波长相当的长度尺度上周期性变化。光在通过光子晶体传播时会经历周期势，就像电子在常规晶体中受到周期势的影响一样。在光子晶体中，周期势是由介电材料的晶格而不是原子或分子引起的。光子晶体中的光禁止在某些能量内沿某些方向传播。换句话说，光在某些方向上反射。当入射光为白光时，反射一定波长范围的光。角度和波长范围由有效折射率和周期性控制。根据光子晶体具有周期性的维度数，存在一维、二维和三维光子晶体。
由胶体粒子形成的光子晶体称为胶体晶体或合成蛋白石。合成蛋白石可以通过将胶体颗粒包装成规则有序的结构来制造。可以通过以下步骤来进行包装：沉降、受控干燥、在预先形成图案的部位选择性沉积、将胶体悬浮液液滴注入空气或另一种不混溶的液体中并随后干燥或对胶体悬浮液进行离心。离心是大量制备光子晶体的最快方法。二氧化硅球和聚合物球最常用于合成蛋白石。
除了合成蛋白石，还有其他种类的光子晶体可用于产生乳光效果。例如，合成蛋白石可以用作框架来创建所谓的“反蛋白石”。反蛋白石是通过用不同的材料(例如二氧化钛、二氧化硅、氧化锆或聚合物)渗透合成蛋白石，然后通过化学溶解或热分解去除二氧化硅或聚合物晶格而产生的。
第三种类型的光子晶体可以通过用不同的材料(例如二氧化钛、二氧化硅、氧化锆或聚合物)部分或完全渗透合成蛋白石的晶格来产生，但不会通过去除合成蛋白石来反转结构。
光子晶体的特征反射颜色取决于晶体的有效折射率和晶格的周期性。通过渗透合成蛋白石或反转蛋白石，人们可以通过改变有效折射率来改变晶体的特征反射颜色。类似地，可以通过改变用于制造晶体的球体的直径来控制晶体的周期性。式(1)是合成蛋白石、部分或完全渗透蛋白石或具有面心立方晶格的反蛋白石中反射峰的公式。
Figure BDA0003303690550000041
其中d是晶格间距，neff是有效折射率，D是颗粒直径，
Figure BDA0003303690550000051
是颗粒体积分数，np和nm是颗粒和填充空隙的介质的折射率。该公式指导了如何通过选择材料和球体尺寸来获得所需反射波长的指导。
如本文所述，合成蛋白石和渗透的合成蛋白石用于证实光子晶体在牙科应用(例如陶瓷、复合材料和聚合物)中作为乳光剂的用途。通过离心二氧化硅球悬浮液形成合成蛋白石。
制造合成蛋白石的一般程序。
将具有约180nm尺寸或220nm尺寸(可使用其他尺寸)的二氧化硅球和乙醇加入到每个离心管中以制备二氧化硅球的20重量％乙醇悬浮液。二氧化硅球的尺寸影响周期性，周期性影响反射光波长，因此，可以基于所需光选择任何尺寸的二氧化硅球。例如，二氧化硅球的尺寸范围可以从约140nm到约370nm。二氧化硅球的尺寸和反射率决定了反射波长(即反射颜色)。对悬浮液进行超声处理以破坏二氧化硅球的团聚。进行低速离心以从悬浮液中去除大的团聚体。倒出上清液并转移到另一个离心管中。再次进行超声处理并进行高速离心以形成合成蛋白石。倾析乙醇并将合成蛋白石在室温下干燥。干燥的合成蛋白石在600℃下加热4小时以固结蛋白石。然后对合成蛋白石进行进一步处理以制备乳白色牙科材料。
在最一般的意义上，本文的方法将合成蛋白石，即光子晶体通过混合和其他技术结合到牙科材料中。
一些方法包括使用釉粉。釉粉是一种未着色的透明釉瓷，具有合适的烧制温度。可以使用任何适用于牙科修复的釉粉。在某些情况下，合成蛋白石可以结合到糊状釉产品中。
在一些实施例中，光子晶体可以与釉粉混合。稍后可以向其中添加有机液体以获得糊状物。
在其他实施例中，可以将光子晶体添加到现有的糊状釉产品中。
釉粉或糊状釉产品包括但不限于分层材料、釉材料、结构构建材料，是任何适用于牙科修复体的产品。
在一些实施例中，光子晶体粉末可以结合到任何牙科陶瓷、聚合物、树脂、复合材料或其他牙科材料中。
下面的实施例1和5描述了一种制造釉料的方法，该釉料在施用于氧化锆修复体并烧制时能够赋予乳光特性。从一般程序中获得的经过热处理的蛋白石被研磨成粉末。小于63μm的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。蛋白石粉和釉粉以约1:9重量比混合。可以采用按重量计约1:1至约1:199的范围。在一些实施例中，该范围是约1:2至约1:99。在一些实施例中，该范围是约1:3至约1:49。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
在实施例2和6中，通过以下程序用二氧化钛渗透经过热处理的蛋白石块(即，聚集的)。将蛋白石块浸入异丙醇钛中2-10小时并干燥。在一些实施例中，使蛋白石块在异丙醇中静置约4小时。干燥的蛋白石块在600℃下加热1小时以产生二氧化钛渗透的蛋白石块。二氧化钛渗透的蛋白石块被研磨成粉末。小于63μm的二氧化钛渗透的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。二氧化钛渗透的蛋白石粉和釉粉按重量比约1:9混合。可以采用按重量计约1:1至约1:199的范围。在一些实施例中，该范围是约1:2至约1:99。在一些实施例中，该范围是约1:3至约1:49。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
在实施例3和8中，对经过热处理的蛋白石块进行双重二氧化钛渗透。将经过热处理的蛋白石块用异丙醇钛渗透2-10小时并干燥。在一些实施例中，使蛋白石块在异丙醇中静置约4小时。干燥的蛋白石块在600℃下加热1小时以得到二氧化钛渗透的蛋白石块。二氧化钛渗透的蛋白石块再次经历二氧化钛渗透过程。在一些实施例中，渗透步骤可重复2至5次。将双重渗透的蛋白石块研磨成粉末。小于63μm的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中被进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。二氧化钛双渗透的干蛋白石粉和釉粉以约1:9重量比混合。可以采用按重量计约1:1至约1:199的范围。在一些实施例中，该范围是约1:2至约1:99。在一些实施例中，该范围是约1:3至约1:49。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
在实施例4和8中，经过热处理的蛋白石块进行双重二氧化钛渗透和异丙醇钛的水解再进行后热处理。将经过热处理的蛋白石块用异丙醇钛渗透2-10小时并干燥。在一些实施例中，使蛋白石块在异丙醇中静置约4小时。将干燥的蛋白石块浸入水中以使异丙醇钛水解并在600℃下加热1小时以得到二氧化钛渗透的蛋白石块。异丙醇钛的水解可以防止热处理后产生残炭。二氧化钛渗透的蛋白石块再次经历二氧化钛渗透和水解过程。在一些实施例中，渗透步骤可重复2至5次。将双重渗透的蛋白石块研磨成粉末。小于63μm的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中被进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。二氧化钛双渗透的干蛋白石粉和釉粉以约1:9重量比混合。可以采用按重量计约1:1至约1:199的范围。在一些实施例中，该范围是约1:2至约1:99。在一些实施例中，该范围是约1:3至约1:49。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
实施例
实施例1：180nm磨碎的蛋白石粉与牙釉粉
将7g约180nm尺寸的二氧化硅球和28g乙醇加入到每个离心管中以制备二氧化硅球的20重量％乙醇悬浮液。对悬浮液进行超声处理以破坏二氧化硅球体的团聚。进行低速离心以从悬浮液中去除大颗粒。倒出上清液并转移到另一个离心管中。再次进行超声处理并进行高速离心以形成合成蛋白石。倾析乙醇并将合成蛋白石在室温下干燥。干燥的合成蛋白石在600℃下加热4小时以固结蛋白石。从一般程序中获得的经过热处理的蛋白石被研磨成粉末。小于63μm的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。将5g蛋白石粉和45g釉粉混合。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
实施例2：合成蛋白石(180nm)的二氧化钛渗透
将7g约180nm尺寸的二氧化硅球和28g乙醇加入离心管中以制备二氧化硅球的20重量％乙醇悬浮液。对悬浮液进行超声处理以破坏二氧化硅球体的团聚。进行低速离心以从悬浮液中去除大颗粒。倒出上清液并转移到另一个离心管中。再次进行超声处理并进行高速离心以形成合成蛋白石。倾析乙醇并将合成蛋白石在室温下干燥。干燥的合成蛋白石在600℃下加热4小时以固结蛋白石。通过以下程序用二氧化钛渗透经过热处理的蛋白石块。将蛋白石块浸入异丙醇钛中4小时并干燥。干燥的蛋白石块在600℃下加热1小时。二氧化钛渗透的蛋白石块被研磨成粉末。小于63μm的二氧化钛渗透的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。将5g二氧化钛渗透的蛋白石粉和45g釉粉混合。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
实施例3：合成蛋白石的双重二氧化钛渗透
将7g约180nm尺寸的二氧化硅球和28g乙醇加入离心管中以制备二氧化硅球的20重量％乙醇悬浮液。对悬浮液进行超声处理以破坏二氧化硅球体的团聚。进行低速离心以从悬浮液中去除大颗粒。倒出上清液并转移到另一个离心管中。再次进行超声处理并进行高速离心以形成合成蛋白石。倾析乙醇并将合成蛋白石在室温下干燥。干燥的合成蛋白石在600℃下加热4小时以固结蛋白石。通过以下程序用二氧化钛渗透经过热处理的蛋白石块。将蛋白石块浸入异丙醇钛中4小时并干燥。干燥的蛋白石块在600℃下加热1小时。二氧化钛渗透的蛋白石块再次经历二氧化钛渗透过程。将经过双重渗透的蛋白石块研磨成粉末。小于63μm的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中被进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。将5g二氧化钛双重渗透的干燥蛋白石粉和45g釉粉混合。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
实施例4：在后热处理前合成蛋白石的双重二氧化钛渗透和二氧化钛前体的水解将7g约180nm尺寸的二氧化硅球和28g乙醇加入离心管中以制备二氧化硅球的20重量％乙醇悬浮液。对悬浮液进行超声处理以破坏二氧化硅球体的团聚。进行低速离心以从悬浮液中去除大颗粒。倒出上清液并转移到另一个离心管中。再次进行超声处理并进行高速离心以形成合成蛋白石。倾析乙醇并将合成蛋白石在室温下干燥。干燥的合成蛋白石在600℃下加热4小时以固结蛋白石。通过以下程序用二氧化钛渗透经过热处理的蛋白石块。将蛋白石块浸入异丙醇钛中4小时并干燥。将干燥的蛋白石块浸入水中4小时，使异丙醇钛水解并在600℃加热1小时。二氧化钛渗透的蛋白石块再次经历二氧化钛渗透和水解过程。将双重渗透的蛋白石块研磨成粉末。小于63μm的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中被进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。将5g二氧化钛双重渗透的干燥蛋白石粉和45g釉粉混合。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
实施例5：220磨碎的蛋白石粉与牙釉粉
将7g约220nm尺寸的二氧化硅球和28g乙醇加入离心管中以制备二氧化硅球的20重量％乙醇悬浮液。对悬浮液进行超声处理以破坏二氧化硅球体的团聚。进行低速离心以从悬浮液中去除大颗粒。倒出上清液并转移到另一个离心管中。再次进行超声处理并进行高速离心以形成合成蛋白石。倾析乙醇并将合成蛋白石在室温下干燥。干燥的合成蛋白石在600℃下加热4小时以固结蛋白石。将经过热处理的蛋白石研磨成粉末。小于63μm的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。将5g蛋白石粉和45g釉粉混合。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
实施例6：合成蛋白石(220nm)的二氧化钛渗透
将7g约220nm尺寸的二氧化硅球和28g乙醇加入离心管中以制备二氧化硅球的20重量％乙醇悬浮液。对悬浮液进行超声处理以破坏二氧化硅球体的团聚。进行低速离心以从悬浮液中去除大颗粒。倒出上清液并转移到另一个离心管中。再次进行超声处理并进行高速离心以形成合成蛋白石。倾析乙醇并将合成蛋白石在室温下干燥。干燥的合成蛋白石在600℃下加热4小时以固结蛋白石。通过以下程序用二氧化钛渗透经过热处理的蛋白石块。将蛋白石块浸入异丙醇钛中4小时并干燥。干燥的蛋白石块在600℃下加热1小时。二氧化钛渗透的蛋白石块被研磨成粉末。小于63μm的二氧化钛渗透的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。将5g二氧化钛渗透的蛋白石粉和45g釉粉混合。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
实施例7：合成蛋白石(220nm)的双重二氧化钛渗透
将7g约220nm尺寸的二氧化硅球和28g乙醇加入离心管中以制备二氧化硅球的20重量％乙醇悬浮液。对悬浮液进行超声处理以破坏二氧化硅球体的团聚。进行低速离心以从悬浮液中去除大颗粒。倒出上清液并转移到另一个离心管中。再次进行超声处理并进行高速离心以形成合成蛋白石。倾析乙醇并将合成蛋白石在室温下干燥。干燥的合成蛋白石在600℃下加热4小时以固结蛋白石。通过以下程序用二氧化钛渗透经过热处理的蛋白石块。将蛋白石块浸入异丙醇钛中4小时并干燥。干燥的蛋白石块在600℃下加热1小时。二氧化钛渗透的蛋白石块再次经历二氧化钛渗透过程。将双重渗透的蛋白石块研磨成粉末。小于63μm的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中被进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。将5g二氧化钛双重渗透的干燥蛋白石粉和45g釉粉混合。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
实施例8：在后热处理前合成蛋白石(220nm)的双重二氧化钛渗透和二氧化钛前体的水解
将7g约220nm尺寸的二氧化硅球和28g乙醇加入离心管中以制备二氧化硅球的20重量％乙醇悬浮液。对悬浮液进行超声处理以破坏二氧化硅球体的团聚。进行低速离心以从悬浮液中去除大颗粒。倒出上清液并转移到另一个离心管中。再次进行超声处理并进行高速离心以形成合成蛋白石。倾析乙醇并将合成蛋白石在室温下干燥。干燥的合成蛋白石在600℃下加热4小时以固结蛋白石。通过以下程序用二氧化钛渗透经过热处理的蛋白石块。将蛋白石块浸入异丙醇钛中4小时并干燥。将干燥的蛋白石块浸入水中4小时以制备异丙醇钛并在600℃下加热1小时。二氧化钛渗透的蛋白石块再次经历二氧化钛渗透和水解过程。将双重渗透的蛋白石块研磨成粉末。小于63μm的蛋白石粉末在乙醇悬浮液中被进一步研磨成更小的颗粒。对颗粒进行干燥。将5g二氧化钛双重渗透的干燥蛋白石粉和45g釉粉混合。将混合粉末制成糊状并施用于氧化锆修复体。带有蛋白石颗粒的釉层按照釉料的烧制时间表进行烧制。
可以将上述蛋白石结合到牙科产品中以施用于修复体从而实现所需的美容效果。值得注意的是，这些配方可以在比传统材料更薄的厚度下实现所需的美感。
一些实施例提供了一种用于赋予牙科修复体乳光的组合物，该组合物包括按重量计约50-85％的陶瓷组分、约0-2重量％的粘度调节剂、约2-15重量％的蛋白石组分、约0-1％的荧光剂，余量是液体组分。
在一些实施例中，陶瓷组分是以约50-85重量％的量存在的陶瓷基体。
在一些实施例中，蛋白石组分以约2-6重量％的量存在。
在一些实施例中，蛋白石组分以约6-12重量％的量存在。
在一些实施例中，陶瓷组分是以约50-65重量％的量存在的釉基体。
在一些实施例中，蛋白石组分以约6-15重量％的量存在。
在一些实施例中，此类牙科产品是结构构建组合物，其包括：
约50-85重量％的陶瓷基体，
约0-2重量％的粘度调节剂，
约2-12重量％的蛋白石，
约0-1％的荧光剂，
余量是液体组分。
在一些实施例中，此类牙科产品是结构构建组合物，其包括：
约50-85重量％的陶瓷基体，
约0-2重量％的粘度调节剂，
约2-6重量％的蛋白石，
约0-1％的荧光剂，
余量是液体组分。
其他实施例是基本上不增加结构的传统釉料，此类牙科产品包括：
约50-85重量％的釉基体，
约0-2重量％的粘度调节剂，
约6-16重量％的蛋白石，
约0-1％的荧光剂，
余量是液体组分。
陶瓷基体是具有适合所用系统的适当烧制温度的未着色、未遮光的牙科用瓷。这与上述牙科基质一致。
釉基体是未着色的透明釉瓷，具有适合所用系统的烧制温度。这与上述釉料一致。
粘度调节剂是适用于所用系统的任何增稠剂。可以任选地添加粘度调节剂或改性剂以帮助控制糊状物的稠度。必要时，加入粘度调节剂可有助于形成糊状物并且可以有助于赋予流动特性，例如剪切稀化、触变性和/或剪切增稠。粘度调节剂可选自以下一种或多种：沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚乙烯醇、树胶、糖类和有机硅。
蛋白石组分是指本文所述的合成蛋白石。
液体组分为釉基体提供介质，并且在烧制过程中被驱除。合适的液体组分包括以下至少一种液体：C1-C6一元醇、C1-C6二醇、C1-C6三醇、三丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇和水。

Claims (30)

1.一种牙科材料，其包括：
一种或多种牙科基质，和
一种或多种光子晶体。
2.根据权利要求1所述的牙科材料，其中所述一种或多种牙科基质包括牙科釉料、牙科瓷、牙科陶瓷、牙科复合材料、牙科树脂、牙科聚合物或其组合。
3.根据权利要求2所述的牙科材料，其中所述牙科陶瓷包括以下至少一种：氧化铝、氧化锆、玻璃陶瓷、白榴石增强玻璃、玻璃渗透陶瓷以及它们中两种以上的混合物或固溶体。
4.根据权利要求1所述的牙科材料，其中所述光子晶体是合成蛋白石。
5.根据权利要求1所述的牙科材料，其中所述光子晶体是部分或完全渗透有陶瓷、有机、有机-无机杂化材料或它们中两种以上的混合物的合成蛋白石。
6.根据权利要求5所述的牙科材料，其中所述渗透陶瓷材料包括以下一种或多种：氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化钇、氧化锌、二氧化铪、氧化锡、氧化铟、二氧化铈、氧化铌、氧化钽、氧化锗、氧化镓、氧化钪。
7.根据权利要求5所述的牙科材料，其中所述渗透陶瓷材料包括经过化学、热、光、压力处理或两种以上处理的组合可转化为以下物质的一种或多种材料：氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化钇、氧化锌、二氧化铪、氧化锡、氧化铟、二氧化铈、氧化铌、氧化钽、氧化锗、氧化镓、氧化钪或它们中两种以上的混合物或固溶体。
8.根据权利要求5所述的牙科材料，其中所述有机-无机杂化材料包括经过化学、热、光、压力处理或两种以上处理的组合可转化为以下物质的一种或多种材料：氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化钇、氧化锌、二氧化铪、氧化锡、氧化铟、二氧化铈、氧化铌、氧化钽、氧化锗、氧化镓、氧化钪或它们中两种以上的混合物或固溶体。
9.根据权利要求5所述的牙科材料，其中所述有机-无机杂化材料的有机材料由一种或多种单体或聚合物或至少一种单体和一种聚合物的混合物组成。
10.根据权利要求1所述的牙科材料，其中所述光子晶体是反蛋白石。
11.一种制造牙科材料的方法，包括将一种或多种光子晶体与一种或多种牙科基质结合。
12.根据权利要求11所述的牙科材料，其中所述一种或多种牙科基质是牙科釉料、牙科瓷、牙科陶瓷、牙科复合材料、牙科树脂、牙科聚合物或其组合。
13.根据权利要求12所述的陶瓷材料，其中所述牙科陶瓷包括以下至少一种：氧化铝、氧化锆、玻璃陶瓷、白榴石增强玻璃、玻璃渗透陶瓷以及它们中两种以上的混合物或固溶体。
14.根据权利要求11所述的方法，其中所述光子晶体是合成蛋白石。
15.根据权利要求11所述的方法，其中所述光子晶体是部分或完全渗透有陶瓷、有机、有机-无机杂化材料或它们中两种以上的混合物的合成蛋白石。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述渗透陶瓷材料包括以下一种或多种：氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化钇、氧化锌、二氧化铪、氧化锡、氧化铟、二氧化铈、氧化铌、氧化钽、氧化锗、氧化镓、氧化钪。
17.根据权利要求15所述的方法，其中所述渗透陶瓷材料包括经过化学、热、光、压力处理或两种以上处理的组合可转化为以下物质的一种或多种材料：氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化钇、氧化锌、二氧化铪、氧化锡、氧化铟、二氧化铈、氧化铌、氧化钽、氧化锗、氧化镓、氧化钪或它们中两种以上的混合物或固溶体。
18.根据权利要求15所述的方法，其中所述有机-无机杂化材料包括经过化学、热、光、压力处理或两种以上处理的组合可转化为以下物质的一种或多种材料：氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化钇、氧化锌、二氧化铪、氧化锡、氧化铟、二氧化铈、氧化铌、氧化钽、氧化锗、氧化镓、氧化钪或它们中两种以上的混合物或固溶体。
19.根据权利要求15所述的方法，其中所述有机-无机杂化材料的有机材料由一种或多种单体或聚合物或至少一种单体和一种聚合物的混合物组成。
20.根据权利要求11所述的方法，其中所述光子晶体是反蛋白石。
21.一种用于赋予牙科修复体乳光的组合物，所述组合物包括陶瓷组分、蛋白石组分和液体组分。
22.根据权利要求21所述的组合物，包括：
约50-85重量％的陶瓷组分，
约1-20重量％的蛋白石组分，
余量是液体组分。
23.根据权利要求21所述的组合物，其中所述陶瓷组分是以约50-85重量％的量存在的陶瓷基体。
24.根据权利要求21所述的组合物，其中所述蛋白石组分以约2-6重量％的量存在。
25.根据权利要求21所述的组合物，其中所述蛋白石组分以约6-12重量％的量存在。
26.根据权利要求21所述的组合物，其中所述陶瓷组分是以约50-65重量％的量存在的釉基体。
27.根据权利要求21所述的组合物，其中所述蛋白石组分以约6-15重量％的量存在。
28.根据权利要求21所述的组合物，还包括小于约2重量％的粘度调节剂。
29.根据权利要求21所述的组合物，还包括小于约1重量％的荧光剂。
30.根据权利要求21所述的组合物，还包括：
小于约2重量％的粘度调节剂，和
少于约1重量％的荧光剂。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115448599A (zh) * 2022-09-27 2022-12-09 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种具有乳光效果的玻璃陶瓷及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10351885A1 (de) * 2002-11-04 2004-05-19 Wieland Dental Ceramics Gmbh Opale Glaskeramik sowie deren Herstellung und Verwendung
US20040245663A1 (en) * 1999-09-02 2004-12-09 Macdougald Joseph A. Method for manufacturing dental restorations
US20050064369A1 (en) * 2002-09-20 2005-03-24 Zel Joseph Maria Van Der Aesthetic ceramic veneered restoration
FR2926460A1 (fr) * 2008-01-22 2009-07-24 Inovat C O Cab Ellouze Nouvelle utilisation de l'opale en chirurgie dentaire et les compositions destinees a cette utilisation
FR2933610A1 (fr) * 2008-07-10 2010-01-15 Inovat Sarl Composition a base d'opale pour le traitement des affections dentaires
WO2010094994A1 (fr) * 2009-02-23 2010-08-26 Inovat Sarl Nouvelle utilisation de l'opale en chirurgie dentaire et les compositions destinées a cette utilisation
CN103270439A (zh) * 2010-11-11 2013-08-28 Prc-迪索托国际公司 用于光子晶体的温度敏感性复合材料
WO2018031821A1 (en) * 2016-08-10 2018-02-15 President And Fellows Of Harvard College Composite resins with superior optical, mechanical, and therapeutic properties by incorporation of structured microparticles
US20180098918A1 (en) * 2016-10-10 2018-04-12 Dentsply Sirona Inc. Shade-coordinated, veneering porcelain system for dental prostheses

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4314817A1 (de) * 1993-04-30 1994-11-03 Ivoclar Ag Opaleszierendes Glas
BRPI0914426B1 (pt) 2008-10-15 2019-10-15 3M Innovative Properties Company Método de fabricação de uma carga para um material compósito, composição dentária endurecível e material de restauração dentária
WO2011158742A1 (ja) 2010-06-18 2011-12-22 株式会社トクヤマデンタル 歯科用複合修復材料
US11118024B2 (en) * 2017-09-08 2021-09-14 Tantti Laboratory Inc. Method for producing three-dimensional ordered porous microstructure and monolithic column produced thereby

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040245663A1 (en) * 1999-09-02 2004-12-09 Macdougald Joseph A. Method for manufacturing dental restorations
US20050064369A1 (en) * 2002-09-20 2005-03-24 Zel Joseph Maria Van Der Aesthetic ceramic veneered restoration
DE10351885A1 (de) * 2002-11-04 2004-05-19 Wieland Dental Ceramics Gmbh Opale Glaskeramik sowie deren Herstellung und Verwendung
FR2926460A1 (fr) * 2008-01-22 2009-07-24 Inovat C O Cab Ellouze Nouvelle utilisation de l'opale en chirurgie dentaire et les compositions destinees a cette utilisation
FR2933610A1 (fr) * 2008-07-10 2010-01-15 Inovat Sarl Composition a base d'opale pour le traitement des affections dentaires
WO2010094994A1 (fr) * 2009-02-23 2010-08-26 Inovat Sarl Nouvelle utilisation de l'opale en chirurgie dentaire et les compositions destinées a cette utilisation
CN103270439A (zh) * 2010-11-11 2013-08-28 Prc-迪索托国际公司 用于光子晶体的温度敏感性复合材料
WO2018031821A1 (en) * 2016-08-10 2018-02-15 President And Fellows Of Harvard College Composite resins with superior optical, mechanical, and therapeutic properties by incorporation of structured microparticles
US20180098918A1 (en) * 2016-10-10 2018-04-12 Dentsply Sirona Inc. Shade-coordinated, veneering porcelain system for dental prostheses

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115448599A (zh) * 2022-09-27 2022-12-09 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种具有乳光效果的玻璃陶瓷及其制备方法
CN115448599B (zh) * 2022-09-27 2023-10-31 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种具有乳光效果的玻璃陶瓷及其制备方法

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