JP2022520860A - 歯科修復物におけるオパーレッセンスの生成方法 - Google Patents

歯科修復物におけるオパーレッセンスの生成方法 Download PDF

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Abstract

歯科材料および修復物にオパーレッセンスを作り出すための方法、そのような方法で使用される組成物、および結果として生じる歯科材料および修復物を開示する。より具体的には、オパーレッセンスは、オパーレッセント粒子をマトリックス材料に直接埋め込むことによって作成することができる。いくつかの実施形態では、オパーレッセント効果を達成するために、フォトニック結晶が歯科材料に埋め込まれている。フォトニック結晶粒子は、セラミック、複合材料、ポリマーなどの歯科材料マトリックスに埋め込まれていてよく、材料にオパーレッセンスを生成することができる。いくつかの実施形態では、オパーレッセンスを歯科修復物に適用するための組成物を開示する。

Description

関連出願の相互参照
この出願は、「歯科修復におけるオパーレッセンスの生成方法」と題された、2019年2月15日に出願された米国特許出願シリアル番号62/ 806,192の優先権の利益を主張し、その全内容は参照により本明細書に組み込まれる。
本開示は、歯科材料および修復物、ならびにそのような歯科材料および修復物においてオパーレッセンスを作り出すための方法に関する。より具体的には、オパーレッセンスは、オパール色の粒子をマトリックス材料に直接埋め込むことによって作成することができる。いくつかの実施形態では、オパーレッセンス効果を達成するために、フォトニック結晶が歯科材料に埋め込まれている。フォトニック結晶粒子は、セラミック、コンポジット、ポリマーなどの歯科材料マトリックスに埋め込まれていてよく、材料にオパーレッセンスを生成することができる。
オパーレッセンスは、オパール石の光学的特徴を説明する用語である。この用語は、オパールをさまざまな照明状況で見たときに見られる色の変化を意味する；オパールは、反射光では1色、透過光では補色に見える。つまり、オパールの表面で反射した光は1色であり、オパールを通過する光は補色である。
天然の歯は、ヒドロキシアパタイトナノ結晶によって引き起こされる光散乱のためにオパーレッセンスを有する。入射光が歯に浸透すると、青色光が優先的に散乱して光が当たる側に戻り、歯に青みがかった白色の外観を与える。ただし、薄い領域では、光が歯を通過する可能性があり、オパーレッセントであるため、光が透過する領域の色は赤からオレンジに見える。自然の歯のオパーレッセンスはエナメル質と象牙質の両方に由来するが、エナメル質がオパーレッセンスの主な原因である。
同様に、オパール効果は、その材料によって光がどのように散乱されるかを注意深く制御することによって、歯科材料に作り出すことができる。この効果を達成するためのいくつかの既知の方法があり、そのほとんどは光散乱のためにナノスケールの粒子を必要とする。
オパーレッセント物質を作製する１つの方法は、マトリックス相におけるナノサイズの結晶の核形成および成長によるものである。結晶のサイズを制御することにより、散乱光の波長（したがって色）を変調することができる。ただし、この方法でオパーレッセンスを実現するには、核形成と成長サイクル、およびその後の熱サイクルにおける温度と保持時間を非常に正確に制御する必要がある。そうしないと、オパーレッセント効果が失われてしまう。したがって、この方法は、オパーレッセント材料が必要となる可能性があるすべての状況に適しているわけではない。
別の方法は、ナノ粒子をマトリックス材料と混合することを含む。この方法には独自の課題がある；すなわち、ナノ粒子はマトリックス内に十分に分散している必要があり、ナノ粒子は混合または熱処理中に容易に凝集する。凝集した粒子は光のランダムな散乱を引き起こし、その結果、材料は望ましいオパーレッセンスではなく、白く不透明になる。
オパーレッセント物質、特にセラミック材料を製造するための異なるアプローチは、出発材料としてナノ粒子を使用する。この技術により、ナノサイズの粉末は、従来のセラミック粉末のように圧縮され、焼結される。セラミックの光学特性が適切であり、最終的な粒子サイズを400nm未満に維持できれば、オパーレッセントのセラミックを製造できる。しかし、従来の焼結プロセスの使用によっては、粒子サイズを小さく均一に保つことは非常に困難である。通常、従来の焼結よりも低い保持時間で低温で実行される、熱間静水圧プレスやプラズマアシスト焼結などの非従来型の焼結技術が必要である。
本出願人は、歯科材料においてオパーレッセンスを達成するための新しい、効率的かつ効果的な方法ならびにそのようなオパーレッセントな性質を有する歯科材料および修復物を発明した。この新しい方法は、従来技術とは明確に区別される利点を提供する。上記の方法はすべて、本明細書に開示される方法よりも、時間、温度、および粒子サイズ分布などの製造パラメータのはるかに注意深い制御を必要とする。
さらに、上記の方法はすべて、材料の不透明度を増加させる、第２相粒子または粒界のいずれかによる高度に制御された光の散乱を通じてオパーレッセンスを達成する。結果として、これらの方法を使用して半透明の材料の非常に薄い部分でオパーレッセント効果を達成することは不可能である。本発明は、審美的な歯科修復物に使用されるものなど、非常に薄い（０．１から０．５ｍｍ）厚さでオパーレッセンスを示す半透明の材料を作成するのに特によく適している。
本開示においては、オパーレッセンスは、歯科材料にフォトニック結晶粒子を組み込むことによって達成されている。以前は、第２相の注意深い分布によって散乱を制御するか、微細構造を正確に制御することにより、歯科材料にオパーレッセンスが付与されていた。本明細書に記載の実施形態は、これらのアイデアのいずれにも依存せず、その代わりに、広範囲の波長の光を散乱させるのではなく、特定の色の光を反射するフォトニック結晶粒子を利用する。フォトニック結晶による反射光の強度は、散乱によって達成できるものよりもはるかに強力である。したがって、強力なオパーレッセンスは、非常に薄いフィルム、たとえば歯科修復物に適用されたグレーズセラミックの層でも達成することができる。
いくつかの実施形態は、１つまたは複数の歯科用マトリックス；および1つまたは複数のフォトニック結晶を含む歯科材料を提供する。
いくつかの実施形態では、１つまたは複数の歯科用マトリックスは、歯科用グレーズ、歯科用磁器、歯科用セラミック、歯科用コンポジット、歯科用樹脂、歯科用ポリマー、またはそれらの組み合わせを含む。
いくつかの実施形態では、歯科用セラミックは、アルミナ、ジルコニア、ガラスセラミック、リューサイト強化ガラス、ガラス浸透セラミック、またはそれらの２つ以上の混合物または固溶体のうちの少なくとも１つを含む。
いくつかの実施形態では、フォトニック結晶は合成オパールである。
いくつかの実施形態では、フォトニック結晶は、セラミック材料、有機材料、有機－無機ハイブリッド材料、またはそれらの２つ以上の混合物が部分的または完全に浸透した合成オパールである。
いくつかの実施形態では、浸透性セラミック材料は、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、イットリア、酸化亜鉛、ハフニア、酸化スズ、酸化インジウム、セリア、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ゲルマニウム、酸化ガリウム 、および酸化スカンジウムのうちの１つ以上を含む。
いくつかの実施形態では、浸透性セラミック材料は、化学処理、熱処理、光処理、圧力処理、または2つ以上の処理の組み合わせを経たときに、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、イットリア、酸化亜鉛、ハフニア、酸化スズ、酸化インジウム、セリア、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ゲルマニウム、酸化ガリウム、酸化スカンジウム、またはそれらの2つ以上の混合物または固溶体に変換することができる１つまたは複数の材料を含む。
いくつかの実施形態では、有機－無機ハイブリッド材料は、化学処理、熱処理、光処理、圧力処理、または2つ以上の処理の組み合わせを経たときに、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、イットリア、酸化亜鉛、ハフニア、酸化スズ、酸化インジウム、セリア、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ゲルマニウム、酸化ガリウム、酸化スカンジウム、またはそれらの2つ以上の混合物または固溶体に変換することができる１つまたは複数の材料を含む。いくつかの実施形態では、有機－無機ハイブリッド材料の有機材料は、１つまたは複数のモノマーまたはポリマー、または少なくとも１つのモノマーと１つのポリマーの混合物からなる。
いくつかの実施形態では、フォトニック結晶は逆オパールである。
いくつかの実施形態では、逆オパールは、セラミック材料、有機材料、有機－無機ハイブリッド材料、またはそれらの２つ以上の混合物でできている。
いくつかの実施形態は、１つまたは複数のフォトニック結晶を１つまたは複数の歯科用マトリックスと組み合わせることを含む歯科材料を作製する方法を提供する。
いくつかの実施形態では、１つまたは複数の歯科用マトリックスは、歯科用グレーズ、歯科用磁器、歯科用セラミック、歯科用コンポジット、歯科用樹脂、歯科用ポリマー、またはそれらの組み合わせである。
いくつかの実施形態では、歯科用セラミックは、アルミナ、ジルコニア、ガラスセラミック、リューサイト強化ガラス、ガラス浸透セラミック、およびそれらの２つ以上の混合物または固溶体のうちの少なくとも１つを含む。
いくつかの実施形態は、歯科修復物にオパーレッセンスを与えるための組成物を提供し、この組成物は、セラミック成分、オパール成分、および液体成分を含む。
いくつかの実施形態では、組成物は、約５０～８５重量％のセラミック成分；約１～２０重量％のオパール成分；および残部の液体成分、を含む。
いくつかの実施形態では、セラミック成分は、約５０～８５重量％で存在するセラミックベースである。
いくつかの実施形態では、オパール成分は、約２～６重量％で存在する。
いくつかの実施形態では、オパール成分は、約６～１２重量％で存在する。
いくつかの実施形態では、セラミック成分は、約５０～６５重量％で存在するグレーズベースである。
いくつかの実施形態では、オパール成分は、約６～１５重量％で存在する。
いくつかの実施形態は、約２重量％未満の粘度調整剤を含む。
いくつかの実施形態は、約１重量％未満の蛍光剤を含む。
いくつかの実施形態は、約２重量％未満の粘度調整剤；および約１重量％未満の蛍光剤を含む。
図１ａは、様々な材料による光散乱効果を示している。 図１ｂは、様々な材料による光散乱効果を示している。 図１ｃは、様々な材料による光散乱効果を示している。 図１ｄは、本明細書の方法および材料によって達成される効果を示している。
本明細書に記載の方法によれば、オパーレッセンスは、オパーレッセント粒子をマトリックス材料に直接埋め込むことによって作成することができる。特に、フォトニック結晶を歯科材料に埋め込んで、オパーレッセンス効果を達成することができる。この開示は、歯科材料のオパーレッセント剤としてフォトニック結晶を使用することに関するものである。
フォトニック結晶粒子は、セラミック、コンポジット、ポリマーなどの歯科材料マトリックスに埋め込まれ、材料にオパーレッセンスを生成することができる。
結晶とは、原子または分子が周期的に配列された材料である。
フォトニック結晶とは、屈折率が対象の光の波長に匹敵する長さのスケールで周期的に変化する規則正しい構造である。電子が従来の結晶の周期的電位の影響を受けるのと同じように、光はフォトニック結晶を伝搬するときに周期的電位を経験する。フォトニック結晶における周期的電位は、原子や分子ではなく、誘電体の格子によるものである。フォトニック結晶内の光は、特定のエネルギー内で特定の方向に伝搬することを禁じられている。言い換えれば、光は特定の方向に反射される。入射光が白色光の場合、特定の波長範囲の光が反射される。その角度と波長範囲は、実効屈折率と周期性によって制御される。フォトニック結晶が周期性を持つ次元の数に応じて、1次元、2次元、および3次元のフォトニック結晶がある。
コロイド粒子から形成されるフォトニック結晶は、コロイド結晶または合成オパールと呼ばれる。合成オパールは、コロイド粒子を規則正しく配列された構造にパッキングすることによって作ることができる。パッキングは、沈降、制御された乾燥、事前にパターン化された部位への選択的な堆積、コロイド懸濁液の液滴の空気または他の非混和性液体への注入とその後の乾燥、またはコロイド懸濁液の遠心分離によって行うことができる。遠心分離は、フォトニック結晶を大量に作るための最速の方法である。合成オパールには、シリカ球とポリマー球が最も頻繁に使用される。
合成オパールに加えて、オパーレッセンス効果を作り出すために使用することができる他の種類のフォトニック結晶が存在する。たとえば、合成オパールは、「逆オパール」と呼ばれるものを作成するためのフレームワークとして使用できる。逆オパールは、合成オパールに異なる材料（たとえば、チタニア、シリカ、ジルコニア、またはポリマー）を浸透させ、その後、化学的溶解または熱分解によってシリカまたはポリマーの格子を除去することによって作成される。
第３のタイプのフォトニック結晶は、合成オパールの格子に異なる材料、例えば、チタニア、シリカ、ジルコニアまたはポリマーを部分的または完全に浸透させることによって作成することができる。しかし、合成オパールを除去することによって構造を反転させない。
フォトニック結晶の特徴的な反射色は、結晶の実効屈折率および格子の周期性に依存する。したがって、合成オパールに浸透するか、オパールを反転させることにより、実効屈折率を変更することにより、結晶の特徴的な反射色を変更することができる。同様に、結晶の周期性は、結晶を作成するために使用される球の直径を変更することによって制御できる。式（1）は、合成オパール、部分的または完全に浸透したオパール、または面心立方格子を持つ逆オパールの反射ピークの式である。
Figure 2022520860000002
ここで、dは格子間隔、neffは実効屈折率、Dは粒子径、Φは粒子の体積分率、npとnmは粒子と空隙を埋める媒体の屈折率である。この式は、材料と球のサイズを選択することにより、どのようにして所望の反射波長を達成できるかについての指針を提供する。
本明細書に記載されるように、合成オパールおよび浸透合成オパールは、セラミック、コンポジット、およびポリマーなどの歯科用途におけるオパーレッセンス剤としてのフォトニック結晶の使用を実証するために使用された。合成オパールは、シリカ球懸濁液の遠心分離によって形成された。
合成オパールを製造するための一般的な手順。
約１８０ｎｍサイズまたは２２０ｎｍサイズ（他のサイズを使用することができる）のいずれかを有するシリカ球およびエタノールを各遠心チューブに添加して、シリカ球の２０重量％エタノール懸濁液を作製した。シリカ球のサイズは、反射光の波長に影響を与える周期性に影響を与えるため、シリカ球は、所望の光に基づいて任意のサイズを選択することができる。例えば、シリカ球は、サイズが約１４０ｎｍから約３７０ｎｍの範囲である。
シリカ球のサイズと反射率によって、反射波長（つまり、反射色）が決まる。懸濁液を超音波処理して、シリカ球の凝集体を破壊した。懸濁液から大きな凝集体を除去するために、低速での遠心分離を行った。上澄み懸濁液をデカンテーションし、別の遠心分離管に移した。再び超音波処理を行い、高速で遠心分離して合成オパールを形成した。エタノールをデカンテーションし、合成オパールを室温で乾燥させた。乾燥した合成オパールを600°Cで4時間加熱して、オパールを連結(consolidation)した。次に、合成オパールをさらに処理して、オパーレッセントな歯科材料を調製した。
その最も一般的な意味において、本明細書の方法は、混合および他の技術を介して、合成オパール、すなわち、フォトニック結晶を歯科材料に組み込む。
いくつかの方法は、グレージングパウダーの使用を含む。グレージングパウダーは、適切な焼成温度の無着色の透明なグレージング磁器である。歯科修復物での使用に適した任意のグレージングパウダーを使用できる。場合によっては、合成オパールをグレーズペースト製品に組み込むことができる。
いくつかの実施形態では、フォトニック結晶をグレージングパウダーと混合することができる。そこに、後から有機液体を加えてペーストを得ることができる。
他の実施形態では、フォトニック結晶を既存のペーストグレーズ製品に加えることができる。
層状材料、グレージング材料、構造構築材料を含むがこれらに限定されないグレージングパウダーまたはペーストグレーズ製品は、歯科修復物での使用に適している。
いくつかの実施形態では、フォトニック結晶粉末は、任意の歯科用セラミック、ポリマー、樹脂、コンポジット、または他の歯科用材料に組み込むことができる。
以下の実施例１および５は、ジルコニア修復物に適用されて焼成されたときにオパーレッセンス特性を付与することができるグレーズを作成する方法を説明する。一般的な手順で得られた熱処理オパールを粉砕して粉末にする。63 μm未満のオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕して、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。オパール粉末およびグレージングパウダーを約１：９重量部の比率で混合した。重量で約１：１から約１：１９９の範囲を使用することができる。いくつかの実施形態では、範囲は約１：２から約１：９９である。いくつかの実施形態では、範囲は約１：３から約１：４９である。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例２および６では、熱処理されたオパールチャンク（すなわち、凝集したもの）に、以下の手順でチタニアを浸透させる。チャンクをチタンイソプロポキシドに2～10時間浸漬し、乾燥させた。いくつかの実施形態において、チャンクは、約４時間、イソプロポキシド中に置かれた。乾燥したチャンクを600°Cで1時間加熱して、チタニアを浸透させたオパールチャンクを得た。チタニアが浸透したオパールのチャンクを粉砕して粉末にした。63 μm未満のチタニアが浸透したオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕し、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。チタニア浸透を伴うオパール粉末とグレージングパウダーを約1：9重量部の比率で混合した。重量で約１：１から約１：１９９の範囲を使用することができる。いくつかの実施形態では、範囲は約１：２から約１：９９である。いくつかの実施形態では、範囲は約１：３から約１：４９である。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例３および８では、熱処理されたオパールチャンクを、二重チタニア浸透に供した。熱処理されたオパールチャンクにチタンイソプロポキシドを2～10時間浸透させ、乾燥させた。いくつかの実施形態では、チャンクを、約４時間、イソプロポキシド中で放置した。乾燥したチャンクを600°Cで1時間加熱して、チタニアを浸透させたオパールチャンクを得た。チタニアが浸透したオパールチャンクを、もう一度チタニアの浸透プロセスに供した。いくつかの実施形態において、浸透ステップは、２から５回繰り返され得る。二重に浸透したチャンクを粉砕して粉末にした。63 μm未満のオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕し、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。チタニアを二重浸透させたオパール粉末とグレージングパウダーを約1：9重量部の比率で混合した。重量で約１：１から約１：１９９の範囲を使用することができる。いくつかの実施形態では、範囲は約１：２から約１：９９である。いくつかの実施形態では、範囲は約１：３から約１：４９である。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例４および８では、熱処理されたオパールチャンクは、後熱処理の前に、二重チタニア浸透およびチタンイソプロポキシドの加水分解に供された。熱処理されたオパールチャンクにチタンイソプロポキシドを2～10時間浸透させ、乾燥させた。いくつかの実施形態において、チャンクは、約４時間、イソプロポキシド中に置かれた。
乾燥したチャンクを水に浸してチタンイソプロポキシドを加水分解し、600°Cで1時間加熱して、チタニアが浸透したオパールチャンクを生成した。チタンイソプロポキシドの加水分解は、熱処理後の炭素残留物の発生を防ぐことができる。チタニアが浸透したオパールチャンクを、もう一度チタニアの浸透と加水分解のプロセスに供した。
いくつかの実施形態において、浸透ステップは、２から５回繰り返され得る。二重に浸透したチャンクを粉砕して粉末にした。63 μm未満のオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕し、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。チタニアを二重浸透させたオパール粉末とグレージングパウダーを約1：9重量部の比率で混合した。重量で約１：１から約１：１９９の範囲を使用することができる。いくつかの実施形態では、範囲は約１：２から約１：９９である。いくつかの実施形態では、範囲は約１：３から約１：４９である。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例１：歯科用グレージングパウダーを含む１８０ｎｍの粉砕オパール粉末
約１８０ｎｍのサイズを有する７ｇのシリカ球および２８ｇのエタノールを各遠心分離管に加えて、シリカ球の２０重量％のエタノール懸濁液を作製した。この懸濁液を超音波処理して、シリカ球の凝集体を破壊した。懸濁液から大きな粒子を除去するために、低速での遠心分離を行った。上澄み懸濁液をデカンテーションし、別の遠心分離管に移した。再び超音波処理を行い、高速で遠心分離して合成オパールを形成した。エタノールをデカンテーションし、合成オパールを室温で乾燥させた。乾燥した合成オパールを600°Cで4時間加熱して、オパールを連結(consolidation)した。一般的な手順で得られた熱処理オパールを粉砕して粉末にした。63 μm未満のオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕して、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。オパール粉末5gとグレージングパウダー45gを混合した。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例２：合成オパールのチタニア浸透－１８０ｎｍ
約１８０ｎｍのサイズを有する７ｇのシリカ球および２８ｇのエタノールを遠心分離管に加えて、シリカ球の２０重量％のエタノール懸濁液を作製した。この懸濁液を超音波処理して、シリカ球の凝集体を破壊した。懸濁液から大きな粒子を除去するために、低速での遠心分離を行った。上澄み懸濁液をデカンテーションし、別の遠心分離管に移した。再び超音波処理を行い、高速で遠心分離して合成オパールを形成した。エタノールをデカンテーションし、合成オパールを室温で乾燥させた。乾燥した合成オパールを600°Cで4時間加熱して、オパールを連結(consolidation)した。熱処理されたオパールのチャンクに、以下の手順でチタニアを浸透させた。チャンクをチタンイソプロポキシドに４時間浸漬し、乾燥させた。乾燥したチャンクを600°Cで1時間加熱した。チタニアが浸透したチャンクを粉砕して粉末にした。63 μm未満のチタニアが浸透したオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕し、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。チタニアを浸透させたオパール粉末5gとグレージングパウダー45gを混合した。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例３：合成オパールの二重チタニア浸透
約１８０ｎｍのサイズを有する７ｇのシリカ球および２８ｇのエタノールを遠心分離管に加えて、シリカ球の２０重量％のエタノール懸濁液を作製した。この懸濁液を超音波処理して、シリカ球の凝集体を破壊した。懸濁液から大きな粒子を除去するために、低速での遠心分離を行った。上澄み懸濁液をデカンテーションし、別の遠心分離管に移した。再び超音波処理を行い、高速で遠心分離して合成オパールを形成した。エタノールをデカンテーションし、合成オパールを室温で乾燥させた。乾燥した合成オパールを600°Cで4時間加熱して、オパールを連結(consolidation)した。熱処理されたオパールのチャンクに、以下の手順でチタニアを浸透させた。チャンクをチタンイソプロポキシドに４時間浸漬し、乾燥させた。乾燥したチャンクを600°Cで1時間加熱した。チタニアが浸透したチャンクを、もう一度チタニアの浸透プロセスに供した。二重に浸透したチャンクを粉砕して粉末にした。63 μm未満のオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕し、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。チタニアを二重に浸透させた乾燥オパール粉末5gとグレージングパウダー45gを混合した。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例４：合成オパールの二重チタニア浸透および後熱処理前のチタニア前駆体の加水分解
約１８０ｎｍのサイズを有する７ｇのシリカ球および２８ｇのエタノールを遠心分離管に加えて、シリカ球の２０重量％のエタノール懸濁液を作製した。この懸濁液を超音波処理して、シリカ球の凝集体を破壊した。懸濁液から大きな粒子を除去するために、低速での遠心分離を行った。上澄み懸濁液をデカンテーションし、別の遠心分離管に移した。再び超音波処理を行い、高速で遠心分離して合成オパールを形成した。エタノールをデカンテーションし、合成オパールを室温で乾燥させた。乾燥した合成オパールを600°Cで4時間加熱して、オパールを連結(consolidation)した。熱処理されたオパールのチャンクに、以下の手順でチタニアを浸透させた。チャンクをチタンイソプロポキシドに４時間浸漬し、乾燥させた。乾燥したチャンクを水に4時間浸して、チタンイソプロポキシドを加水分解し、600°Cで1時間加熱した。チタニアが浸透したチャンクを、もう一度チタニアの浸透と加水分解のプロセスに供した。二重に浸透したチャンクを粉砕して粉末にした。63 μm未満のオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕し、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。チタニアを二重に浸透させた乾燥オパール粉末5gとグレージングパウダー45gを混合した。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例５：歯科用グレージングパウダーを含む２２０粉砕オパール粉末
約２２０ｎｍのサイズを有する７ｇのシリカ球および２８ｇのエタノールを遠心分離管に加えて、シリカ球の２０重量％のエタノール懸濁液を作製した。この懸濁液を超音波処理して、シリカ球の凝集体を破壊した。懸濁液から大きな粒子を除去するために、低速での遠心分離を行った。上澄み懸濁液をデカンテーションし、別の遠心分離管に移した。再び超音波処理を行い、高速で遠心分離して合成オパールを形成した。エタノールをデカンテーションし、合成オパールを室温で乾燥させた。乾燥した合成オパールを600°Cで4時間加熱して、オパールを連結(consolidation)した。熱処理されたオパールを粉砕して粉末にした。63 μm未満のオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕して、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。オパール粉末5gとグレージングパウダー45gを混合した。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例６：合成オパールのチタニア浸透－２２０ｎｍ
約２２０ｎｍのサイズを有する７ｇのシリカ球および２８ｇのエタノールを遠心分離管に加えて、シリカ球の２０重量％のエタノール懸濁液を作製した。この懸濁液を超音波処理して、シリカ球の凝集体を破壊した。懸濁液から大きな粒子を除去するために、低速での遠心分離を行った。上澄み懸濁液をデカンテーションし、別の遠心分離管に移した。再び超音波処理を行い、高速で遠心分離して合成オパールを形成した。エタノールをデカンテーションし、合成オパールを室温で乾燥させた。乾燥した合成オパールを600°Cで4時間加熱して、オパールを連結(consolidation)した。熱処理されたオパールのチャンクに、以下の手順でチタニアを浸透させた。チャンクをチタンイソプロポキシドに４時間浸漬し、乾燥させた。乾燥したチャンクを600°Cで1時間加熱した。チタニアが浸透したチャンクを粉砕して粉末にした。63 μm未満のチタニアが浸透したオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕し、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。チタニアを浸透させたオパール粉末5gとグレージングパウダー45gを混合した。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例７：合成オパールの二重チタニア浸透-220nm
約２２０ｎｍのサイズを有する７ｇのシリカ球および２８ｇのエタノールを遠心分離管に加えて、シリカ球の２０重量％のエタノール懸濁液を作製した。この懸濁液を超音波処理して、シリカ球の凝集体を破壊した。懸濁液から大きな粒子を除去するために、低速での遠心分離を行った。上澄み懸濁液をデカンテーションし、別の遠心分離管に移した。再び超音波処理を行い、高速で遠心分離して合成オパールを形成した。エタノールをデカンテーションし、合成オパールを室温で乾燥させた。乾燥した合成オパールを600°Cで4時間加熱して、オパールを連結(consolidation)した。熱処理されたオパールのチャンクに、以下の手順でチタニアを浸透させた。チャンクをチタンイソプロポキシドに４時間浸漬し、乾燥させた。乾燥したチャンクを600°Cで1時間加熱した。チタニアが浸透したチャンクを、もう一度チタニアの浸透プロセスに供した。二重に浸透したチャンクを粉砕して粉末にした。63 μm未満のオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕し、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。チタニアを二重に浸透させた乾燥オパール粉末5gとグレージングパウダー45gを混合した。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
実施例８：合成オパールの二重チタニア浸透および後熱処理前のチタニア前駆体の加水分解－２２０ｎｍ
約２２０ｎｍのサイズを有する７ｇのシリカ球および２８ｇのエタノールを遠心分離管に加えて、シリカ球の２０重量％のエタノール懸濁液を作製した。この懸濁液を超音波処理して、シリカ球の凝集体を破壊した。懸濁液から大きな粒子を除去するために、低速での遠心分離を行った。上澄み懸濁液をデカンテーションし、別の遠心分離管に移した。再び超音波処理を行い、高速で遠心分離して合成オパールを形成した。エタノールをデカンテーションし、合成オパールを室温で乾燥させた。乾燥した合成オパールを600°Cで4時間加熱して、オパールを連結(consolidation)した。熱処理されたオパールのチャンクに、以下の手順でチタニアを浸透させた。チャンクをチタンイソプロポキシドに４時間浸漬し、乾燥させた。乾燥したチャンクを水に4時間浸して、チタンイソプロポキシドとし、600°Cで1時間加熱した。チタニアが浸透したチャンクを、もう一度チタニアの浸透と加水分解のプロセスに供した。二重に浸透したチャンクを粉砕して粉末にした。63 μm未満のオパール粉末を、エタノール懸濁液中でさらに粉砕し、より小さな粒子にした。その粒子を乾燥した。チタニアを二重に浸透させた乾燥オパール粉末5gとグレージングパウダー45gを混合した。混合粉末をペースト状にし、ジルコニア修復物に塗布した。オパール粒子を含むグレーズ層を、グレーズの焼成スケジュールに従って焼成した。
上記のオパールは、所望の審美性を達成するために修復物に適用される歯科用製品に組み込まれ得る。特に、これらの配合物は、従来の材料よりも大幅に薄い厚さで所望の美観を達成することができる。
いくつかの実施形態は、歯科修復物にオパーレッセンスを与えるための組成物を提供し、この組成物は、約５０～８５重量％のセラミック成分；約０～２重量％の粘度調整剤の約0～2重量％；約２～１５重量％のオパール成分；約０～１重量％の蛍光剤；および残部の液体成分を含む。
いくつかの実施形態では、セラミック成分は、約５０～８５重量％で存在するセラミックベースである。
いくつかの実施形態では、オパール成分は、約２～６重量％で存在する。
いくつかの実施形態では、オパール成分は、約６～１２重量％で存在する。
いくつかの実施形態では、セラミック成分は、約５０～６５重量％で存在するグレーズベースである。
いくつかの実施形態では、オパール成分は、約６～１５重量％で存在する。
いくつかの実施形態では、そのような歯科用製品は、以下を含む構造構築組成物である：
約５０～８５重量％のベースセラミック；
約０～２重量％の粘度調整剤；
約２～１２重量％のオパール；
約０～１％の蛍光剤；
および残部の液体成分。
いくつかの実施形態では、そのような歯科用製品は、以下を含む構造構築組成物である：
約５０～８５重量％のベースセラミック；
約０～２重量％の粘度調整剤；
約２～６重量％のオパール；約０～１％の蛍光剤；
および残部の液体成分。
他の実施形態は、実質的に構造を追加しない伝統的なグレーズであり、そのような歯科用製品は、以下を含む：
約５０～８５重量％のグレーズベース；
約０～２重量％の粘度調整剤；
約６～１６重量％のオパール；
約０～１％の蛍光剤；
および残部の液体成分。
ベースセラミックは、使用されているシステムに適切な焼成温度の、着色されていない、不透明化されていない歯科用磁器である。これは、上記の歯科用マトリックスと一致している。
グレーズベースは、使用されているシステムに適切な焼成温度の無着色の透明なグレージング磁器である。これは、上記のグレーズと一致している。
粘度調整剤は、使用されているシステムでの使用に適した任意の増粘剤である。ペーストの一貫性を制御するために、粘度調整剤を任意に追加することができる。粘度調整剤の添加は、ペーストの形成を助け、必要に応じて、ずり流動化、チキソトロピー、および/またはずり流動化などの流動特性を与えるのに役立つ。粘度調整剤は、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸の塩、ポリビニルアルコール、ガム、サッカライド、および有機シリコーンのうちの１つまたは複数から選択することができる。
オパール成分は、本明細書に記載の合成オパールを指す。
液体成分は、グレーズベースのための媒体を提供し、焼成プロセス中に除去される。適切な液体成分は、Ｃ１～Ｃ６モノアルコール、Ｃ１～Ｃ６ジオール、Ｃ１～Ｃ６トリオール、トリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、および水から選択される少なくとも１つの液体を含む。

Claims (30)

  1. １つまたは複数の歯科用マトリックス；および
    １つまたは複数のフォトニック結晶；
    を含む歯科材料。
  2. 前記１つまたは複数の歯科用マトリックスが、歯科用グレーズ、歯科用磁器、歯科用セラミック、歯科用コンポジット、歯科用樹脂、歯科用ポリマー、またはそれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の歯科材料。
  3. 前記歯科用セラミックが、アルミナ、ジルコニア、ガラスセラミック、リューサイト強化ガラス、ガラス浸透セラミック、およびそれらのうちの２つ以上の混合物または固溶体のうちの少なくとも１つを含む、請求項２に記載の歯科材料。
  4. フォトニック結晶が合成オパールである、請求項１に記載の歯科材料。
  5. フォトニック結晶が、セラミック材料、有機材料、有機－無機ハイブリッド材料、またはそれらの２つ以上の混合物が部分的または完全に浸透した合成オパールである、請求項１に記載の歯科材料。
  6. 浸透性セラミック材料が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、イットリア、酸化亜鉛、ハフニア、酸化スズ、酸化インジウム、セリア、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ゲルマニウム、酸化ガリウム、酸化スカンジウムのうちの１つ以上を含む、請求項５に記載の歯科材料。
  7. 浸透性セラミック材料が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、イットリア、酸化亜鉛、ハフニア、酸化スズ、酸化インジウム、セリア、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ゲルマニウム、酸化ガリウム、酸化スカンジウム、またはそれらの２つ以上の混合物もしくは固溶体に、化学、熱、光、圧力処理、または２つ以上の処理の組み合わせを経た場合に変換することができる１つまたは複数の材料を含む、請求項５に記載の歯科材料。
  8. 前記有機－無機ハイブリッド材料が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、イットリア、酸化亜鉛、ハフニア、酸化スズ、酸化インジウム、セリア、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ゲルマニウム、酸化ガリウム、酸化スカンジウム、または混合物またはそれらの２つ以上の固溶体に、化学、熱、光、圧力処理、または２つ以上の処理の組み合わせを経た場合に変換することができる１つまたは複数の材料を含む、請求項５に記載の歯科材料。
  9. 前記有機－無機ハイブリッド材料の有機材料が、１つまたは複数のモノマーまたはポリマー、または少なくとも１つのモノマーと１つのポリマーの混合物からなる、請求項５に記載の歯科材料。
  10. フォトニック結晶が逆オパールである、請求項１に記載の歯科材料。
  11. １つまたは複数のフォトニック結晶を１つまたは複数の歯科用マトリックスと組み合わせることを含む歯科材料を製造する方法。
  12. 前記１つまたは複数の歯科用マトリックスが、歯科用グレーズ、歯科用磁器、歯科用セラミック、歯科用コンポジット、歯科用樹脂、歯科用ポリマー、またはそれらの組み合わせである、請求項１１に記載の歯科材料。
  13. 前記歯科用セラミックが、アルミナ、ジルコニア、ガラスセラミック、リューサイト強化ガラス、ガラス浸透セラミック、およびそれらの２つ以上の混合物または固溶体のうちの少なくとも１つを含む、請求項１２に記載のセラミック材料。
  14. 前記フォトニック結晶が合成オパールである、請求項１１に記載の方法。
  15. 前記フォトニック結晶が、セラミック材料、有機材料、有機－無機ハイブリッド材料、またはそれらの２つ以上の混合物が部分的または完全に浸透した合成オパールである、請求項１１に記載の方法。
  16. 浸透性セラミック材料が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、イットリア、酸化亜鉛、ハフニア、酸化スズ、酸化インジウム、セリア、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ゲルマニウム、酸化ガリウム、酸化スカンジウムのうちの１つ以上を含む、請求項１５に記載の方法。
  17. 浸透性セラミック材料が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、イットリア、酸化亜鉛、ハフニア、酸化スズ、酸化インジウム、セリア、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ゲルマニウム、酸化ガリウム、酸化スカンジウム、またはそれらの２つ以上の混合物もしくは固溶体に、化学、熱的、光、圧力処理、または２つ以上の処理の組み合わせを経た場合に変換することができる１つまたは複数の材料を含む、請求項１５に記載の方法。
  18. 前記有機－無機ハイブリッド材料が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、イットリア、酸化亜鉛、ハフニア、酸化スズ、酸化インジウム、セリア、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ゲルマニウム、酸化ガリウム、酸化スカンジウム、またはそれらの２つ以上の混合物もしくは固溶体に、化学、熱、光、圧力処理、または２つ以上の処理の組み合わせを経た場合に変換することができる１つまたは複数の材料を含む、請求項１５に記載の方法。
  19. 前記有機－無機ハイブリッド材料の有機材料が、１つまたは複数のモノマーまたはポリマー、または少なくとも１つのモノマーと１つのポリマーの混合物からなる、請求項１５に記載の方法。
  20. 前記フォトニック結晶が逆オパールである、請求項１１に記載の方法。
  21. 歯科修復物にオパーレッセンスを与えるための組成物であって、セラミック成分、オパール成分、および液体成分を含む組成物。
  22. 約５０～８５重量％のセラミック成分；
    約１～２０重量％のオパール成分；および
    残余の液体成分；
    を含む、請求項２１に記載の組成物。
  23. 前記セラミック成分が、約５０～８５重量％で存在するセラミックベースである、請求項２１に記載の組成物。
  24. 前記オパール成分が約２～６重量％で存在する、請求項２１に記載の組成物。
  25. オパール成分が約６～１２重量％で存在する、請求項２１に記載の組成物。
  26. 前記セラミック成分が、約５０～６５重量％で存在するグレーズベースである、請求項２１に記載の組成物。
  27. 前記オパール成分が約６～１５重量％で存在する、請求項２１に記載の組成物。
  28. 約２重量％未満の粘度調整剤をさらに含む、請求項２１に記載の組成物。
  29. 約１重量％未満の蛍光剤をさらに含む、請求項２１に記載の組成物。
  30. 約２重量％未満の粘度調整剤および約１重量％未満の蛍光剤をさらに含む、請求項２１に記載の組成物。
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