CN113702552B - 同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法 - Google Patents

同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及工业产品的检测领域，特别是涉及化妆品类的检测领域，更为具体的说是涉及一种同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，通过气相色谱‑质谱联用的检测方法，建立了通过内标法测定化妆品中10种酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂的定量检测方法。本发明公开的方法具有分析物种类多、分离效果佳、稳定性好的优势，具有很高的实际应用价值，可以为我国相关部门的监管工作提供科学依据和数据基础，为制定相关行业标准及国家标准提供了参考，对保护消费者利益起到重要作用。

Description

同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的 方法
技术领域
本发明涉及工业产品的检测领域，特别是涉及化妆品类的检测领域，更为具体的说是涉及一种同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法。
背景技术
酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂可以溶解和分散香精、杀菌防腐剂、表面活性剂、油脂和着色剂等，因此被广泛用在化妆品、纺织品等工业产品的制备过程中。20世纪70年代以来，随着国内外对这两类有机溶剂毒性的大量研究，其致癌、致畸或生殖毒性被发现，因此各国和地区纷纷立法限制这些有机溶剂的使用，如：欧盟化学品注册、评估、许可和限制(REACH)法规将N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲酰胺等7种有机溶剂列入限用物质清单附件17中；2021版生态纺织品标准Oeko-Tex Standard 100对甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺提出了限量要求；欧洲化学品管理局(ECHA)将N-甲基吡咯烷酮、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲酰胺等5种有机溶剂列入高关注度物质(SVHC)清单；《华盛顿州儿童产品安全法案》(CPSA)将N-甲基吡咯烷酮列入儿童高关注物质(CHCC)；2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构将硫代乙酰胺列入2B类致癌物清单中；《化妆品安全技术规范》(2015版)将甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、硫代乙酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮列为禁用组分。
目前，针对纺织品类、皮革等产品的酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂检测已经有所报道，但是对于化妆品类产品中的酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂残留量的检测还尚未见报道。
不同于纺织品类、皮革等超的检测，化妆品类产品由于工业产品形态多，包括粉状产品、膏状产品、乳液状产品、油状产品以及液态水基产品等，因此保证方法的普适性，使其能够适用于不同产品形态是化妆品类产品检测中需要解决的技术难题之一。同时，由于化妆品类产品中残留有机溶剂不易提取分离，因此如何保证有效提取出产品中的残留酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂，进而保证检测结果的可靠性也是化妆品类产品检测中需要解决的技术难题。最后，化妆品类产品中可能含有的酰胺类及吡咯烷酮类产品类别繁多，常用的包括10种，因此如何可以一次性检出这10种酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量，也是化妆品类工业产品检测中需要攻克的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何能够准确检测化妆品中酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂残留量。
为了解决上述技术问题，本发明公开了同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，所述方法是采用气相色谱与质谱联用的检测系统，以酰胺类化合物的内标物和吡咯烷酮类化合物的内标物混合形成的混合内标工作液作为内标参照物，定量检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法。
在本发明中所说的酰胺类有机溶剂是指甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、硫代乙酰胺；所说的吡咯烷酮类是指N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮。
所述气相色谱采用超高惰性毛细管柱为色谱柱，载气采用高纯氦气，载气流速为1.0mL/min。
所述气相色谱的升温程序为：初始温度为50℃，保持1min，以10℃/min的速度升温到120℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到200℃，保持5min。
所述质谱的检测条件为：电子轰击(EI)离子源；电离能量为70eV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；全扫描(SCAN)模式；扫描范围为(20～300)amu；溶剂延迟时间为6min。
进一步优选地，所述酰胺类化合物的内标物为N,N-二乙基甲酰胺，吡咯烷酮类化合物的内标物为正十四烷。
进一步优选地，在混合内标工作液中N,N-二乙基甲酰胺的浓度为1000mg/L，正十四烷的浓度为500mg/L。
进一步优选地，本发明还公开了不同样品的前处理方法，分别为：
a.对于粉状样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和乙酸乙酯，常温超声提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；
b.对于油状、膏状和乳液样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和饱和氯化钠水溶液，常温超声分散后，加入乙酸乙酯，振荡提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；
c.对于液态水基样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液、氯化钠粉末和乙酸乙酯，振荡提取，离心，加入无水硫酸钠，吸取上层清液作为待检测样品。
在一个优选的技术方案中，所述提取溶液体积与混合内标工作液的添加比例为10mL：100μL。
进一步优选地，所述振荡提取的振荡频率为150r/min。振荡时间优选为30分钟。
进一步优选地，所述离心的转速为8000r/min，优选地，离心时间为5min。
在一个优选的技术方案中，还包括有定量曲线的绘制，包括以下步骤：
第一步，分别配制10种待检测分析物标准品储备液，
第二步，定量移取一定体积的标准品储备液，配制形成混合标准工作液；
第三步，将混合标准工作液逐级稀释，并加入混合内标工作液；
第四步，采用气相色谱与质谱联用的检测系统测定，以各分析物的浓度为横坐标，以各分析物的峰面积与对应内标物的峰面积之比为纵坐标，分别建立10种待检测分析物的标准曲线。
进一步优选地，所述混合标准工作液中，10种待检测分析物标准品的浓度分别为甲酰胺200mg/L、N,N-二甲基甲酰胺100mg/L、N-甲基甲酰胺100mg/L、乙酰胺100mg/L、N-甲基乙酰胺100mg/L、N,N-二甲基乙酰胺100mg/L、硫代乙酰胺100mg/L、N-甲基吡咯烷酮100mg/L、N-乙烯基吡咯烷酮100mg/L、N-乙基吡咯烷酮100mg/L。
本发明通过气相色谱-质谱联用的检测方法，建立了化妆品中10种酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂的定量检测方法，经添加回收实验检测，本发明公开的定量检测方法，在(0.5～50)mg/kg的添加水平范围内，油状、粉状、膏霜、乳液和液态水基样品中10种分析物的平均回收率在80.5％～104.6％之间，RSD值均不大于7.8％。10种分析物中除甲酰胺的定量限为0.2mg/L，线性范围为0.2-100mg/L外，其他分析物的定量限均为0.1mg/L，线性范围在0.1-50mg/L。本发明公开的方法具有分析物种类多、分离效果佳、稳定性好的优势，具有很高的实际应用价值，可以为我国相关部门的监管工作提供科学依据和数据基础，为制定相关行业标准及国家标准提供了参考，对保护消费者利益起到重要作用。
附图说明
图1为10种酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂标准物质的气相色谱-质谱总离子流色谱图。
图2为实施例2中阳性乳液样品气相色谱-质谱总离子流色谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面我们结合具体的实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例1 10种酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂标准曲线绘制
分别称取一定量的10种待测分析物标准品，用乙酸乙酯溶解并定容至10mL，配制成质量浓度均为1000mg/L的单一标准储备液，分别移取一定体积上述标准储备液，配制成混合标准工作液，其中甲酰胺的浓度为200mg/L，其余浓度均为100mg/L。
分别称取一定量的两种内标物质N,N-二乙基甲酰胺和正十四烷，用乙酸乙酯溶解并定容至10mL，配制成质量浓度均为5000mg/L的单一内标储备液，然后分别移取一定体积上述内标储备液，配制成混合内标工作液，其中N,N-二乙基甲酰胺的浓度为1000mg/L，正十四烷的浓度为500mg/L。
将混合标准工作液逐级稀释成系列标准工作液(每个标准工作点所含的混合内标工作液浓度同样品前处理部分)，按照优化好的仪器条件进行测定。
气相色谱条件：色谱柱为DB-624超高惰性毛细管柱(30m×0.25mm,1.4μm)。升温程序：初始温度为50℃，保持1min，以10℃/min的速度升温到120℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到200℃，保持5min。进样口温度为200℃；载气为高纯氦气(99.999％)；流速为1.0mL/min；不分流进样；进样量为1.0μL。
质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电离能量为70eV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；全扫描(SCAN)模式；扫描范围为(20～300)amu；溶剂延迟时间为6min。
结果见表1和图1，
表1:
序号 名称 CAS No. 定量离子 定性离子 丰度比 保留时间/min
1 甲酰胺 75-12-7 45 45:44:43:29 100:30:24:20 7.18
2 N,N-二甲基甲酰胺 68-12-2 73 73:44:42:28 100:49:20:12 7.83
3 N-甲基甲酰胺 123-39-7 59 59:28:30:58 100:25:23:12 8.15
4 乙酰胺 60-35-5 59 59:44:43:42 100:59:41:19 8.33
5 N-甲基乙酰胺 79-16-3 73 73:43:58:30 100:68:58:30 9.38
6 N,N-二甲基乙酰胺 127-19-5 87 87:44:43:72 100:69:32:14 9.70
7 N-甲基吡咯烷酮 872-50-4 99 99:98:44:42 100:84:42:31 14.01
8 硫代乙酰胺 62-55-5 75 75:60:59:42 100:37:18:16 14.78
9 N-乙烯基吡咯烷酮 88-12-0 111 111:56:28:82 100:98:17:16 15.16
10 N-乙基吡咯烷酮 2687-91-4 113 113:98:70:56 100:80:30:22 15.23
以N,N-二乙基甲酰胺作为酰胺类化合物内标，标记为内标1，以正十四烷作为吡咯烷酮类化合物内标，标记为内标2，其质谱分析参数如表2所示：
表2：
采用内标法定量，以各分析物的浓度为横坐标(x)，以10种分析物的峰面积与对应内标物的峰面积之比为纵坐标(y)，建立标准曲线，得到相应的线性回归方程，以10倍信噪比(S/N＝10)计算仪器的定量限(LOQ)，详细结果如表3所示，
表3
实施例2
首先根据不同的样品形态选择前处理方法，在本实施例中由于样品为乳液，因此，按照前处理方法b进行前处理，即精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和饱和氯化钠水溶液，常温超声分散后，加入乙酸乙酯，振荡提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；
在本实施例中称取2.0g(精确至0.01g)样品于50mL带盖离心管中，加入100μL混合内标工作液和10mL饱和氯化钠水溶液，超声使样品分散后，加入10mL乙酸乙酯，盖紧盖子，以振荡频率为150r/min振荡提取30min后，8000r/min离心5min，加入适量无水硫酸钠，吸取部分上层清液经有机相针式过滤头过滤到进样瓶，供气相色谱-质谱仪测定。
按照实施例1中公开的仪器条件进行测定，具体为：
气相色谱条件：色谱柱为DB-624超高惰性毛细管柱(30m×0.25mm,1.4μm)。升温程序：初始温度为50℃，保持1min，以10℃/min的速度升温到120℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到200℃，保持5min。进样口温度为200℃；载气为高纯氦气(99.999％)；流速为1.0mL/min；不分流进样；进样量为1.0μL。
质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电离能量为70eV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；全扫描(SCAN)模式；扫描范围为(20～300)amu；溶剂延迟时间为6min。
检测结果如图2所示。
其中化合物4即乙酰胺的峰面积为177767410，内标1的峰面积为72301849，根据表2中对应的线性方程：y＝8.024×10-2x+2.868×10-3，得到x为30.61mg/L。所以，该乳液中含有乙酰胺，且乙酰胺的含量为153.05mg/kg。
以上所述是本发明的具体实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于：所述方法是采用气相色谱与质谱联用的检测系统，以酰胺类化合物的内标物和吡咯烷酮类化合物的内标物混合形成的混合内标工作液作为内标参照物，定量检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法；
所说的酰胺类有机溶剂是指甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和硫代乙酰胺；所说的吡咯烷酮类是指N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮；
所述气相色谱的升温程序为：初始温度为50 ℃，保持1 min，以10 ℃/min的速度升温到120℃，保持2 min，以10 ℃/min的速度升温到200℃，保持5 min；
所述气相色谱采用超高惰性毛细管柱，具体为色谱柱DB-624超高惰性毛细管柱，该色谱柱参数为30 m×0.25 mm,1.4μm，载气采用高纯氦气，载气流速为1.0 mL/min；
还包括有前处理步骤，不同样品的前处理方法分别为：
a. 对于粉状样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和乙酸乙酯，常温超声提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；
b. 对于油状、膏状和乳液样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和饱和氯化钠水溶液，常温超声分散后，加入乙酸乙酯，振荡提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；
c. 对于液态水基样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液、氯化钠粉末和乙酸乙酯，振荡提取，离心，加入无水硫酸钠，吸取上层清液作为待检测样品；
所述质谱的检测条件为：电子轰击离子源；电离能量为70 eV；离子源温度为230 ℃；四级杆温度为150 ℃；传输线温度为280 ℃；全扫描模式；扫描范围为20～300amu；溶剂延迟时间为6 min。
2.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述酰胺类化合物的内标物为N,N-二乙基甲酰胺，吡咯烷酮类化合物的内标物为正十四烷。
3. 根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，在混合内标工作液中N,N-二乙基甲酰胺的浓度为1000 mg/L，正十四烷的浓度为500 mg/L。
4.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，提取溶液体积与混合内标工作液的添加比例为10mL：100μL。
5.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述振荡提取的振荡频率为150r/min。
6.根据权利要求5所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，振荡时间为30min。
7.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述离心的转速为8000r/min。
8.根据权利要求7所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，离心时间为5min。
9.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，还包括有定量曲线的绘制，包括以下步骤：
第一步，分别配制10种待检测分析物标准品储备液，
第二步，定量移取一定体积的标准品储备液，配制形成混合标准工作液；
第三步，将混合标准工作液逐级稀释，并加入混合内标工作液；
第四步，采用气相色谱与质谱联用的检测系统测定，以各分析物的浓度为横坐标，以各分析物的峰面积与对应内标物的峰面积之比为纵坐标，分别建立10种待检测分析物的标准曲线。
10. 根据权利要求9所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述混合标准工作液中，10种待检测分析物标准品的浓度分别为甲酰胺200 mg/L、N,N-二甲基甲酰胺100 mg/L、N-甲基甲酰胺100 mg/L、乙酰胺100 mg/L、N-甲基乙酰胺100 mg/L、N,N-二甲基乙酰胺100 mg/L、硫代乙酰胺100 mg/L、N-甲基吡咯烷酮100mg/L、N-乙烯基吡咯烷酮100 mg/L、N-乙基吡咯烷酮100 mg/L。
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