CN113702309A - 一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及快速检测技术领域，具体关于一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法；该发明的快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，可简便快速检测出能造成氨基树脂浑浊的不合格六羟甲基三聚氰胺，从而保证氨基树脂成品的质量。
Description
技术领域
该发明涉及快速检测技术领域，尤其是一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法。
背景技术
氨基树脂是由含有氨基的化合物如尿素、三聚氰胺或苯代三聚氰胺与甲醛和醇类经缩聚而成的树脂的总称。良好的氨基树脂应具有颜色范围广、优良的电绝缘性、阻燃性、耐高温、耐污染、耐水、安全卫生等优越性能。甲醚化氨基树脂被广泛应用在金属预加工涂料、水性涂料和汽车涂料，一般来说，生成工艺是将三聚氰胺先与甲醛反应，反应后的产物再与甲醇反应，通过一系列的后续处理得到的制成品。
CN201510180085.0公开了一种高度甲醚化氨基树脂的制备方法，甲醇与六羟甲基三聚氰胺多步反应，常压脱醇与减压脱水后过滤得到高度甲醚化氨基树脂。本发明的有益效果为本发明的制备方法转化率高，反应生产安全，工艺简单，能耗低，后处理简单，成本低，环境污染小，产品质量好，条件容易控制。
CN201610479545.4公开以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法。包括步骤：按六羟甲基三聚氰胺和甲醇按一定比例向反应釜中投入甲醇，把甲醇调整为50～90％，加入脱盐水，调节反应釜搅拌变频器至10～30Hz，加酸调节pH值至4.0～6.0，加入六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为40～55℃搅拌使其溶解；待反应结束后，测pH值，加入碱性溶液，调节至pH：7.5～10；启动真空泵，控制真空度0.07～0.1MPa，温度为70～90℃真空条件下脱水1～3h；停止抽真空，加入10％～30％异丁醇，搅拌20～60min；过滤，得无色粘稠液体。本发明合成部分醚化氨基树脂，节约能耗和原料的使用；醚化后亚氨基含量低；产品得到羟值高，固化温度低；合成过程会产生的废水少，节能环保。
CN201510180047.5公开了一种部分甲醚化氨基树脂的制备方法。将三聚氰胺与聚甲醛进行羟基化反应，然后加入甲醇生成甲醚化氨基树脂。本发明的制备方法转化率高，反应生产安全，工艺简单，能耗低，后处理简单，成本低，环境污染小，产品质量好，条件容易控制。
然而，以上发明以及现有专利所使用的方法在六羟甲基三聚氰胺的生产过程中,由于干燥工序的工艺条件控制不当，可使六羟甲基三聚氰胺发生部分缩聚，缩聚产物溶解性变差，影响六羟甲基三聚氰胺的质量。如果以这种六羟甲基三聚氰胺为原料生产氨基树脂，可使醚化液不能转清，造成氨基树脂成品浑浊和降低醚化得率。有必要开发一种灵敏度高、操作简便、测试精度高的六羟甲基三聚氰胺快速检测试剂及检测方法。
发明内容
该发明公开了一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，属于快速检测技术领域。
一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，其操作步骤为：
步骤一,准备工作:
试剂与设备准备:蒸馏水(或实验室三级以上水)；分析纯盐酸；2000ml广口试剂瓶；1000ml烧杯；玻璃棒；六羟甲基三聚氰胺标样；六羟甲基三聚氰胺样品；50ml比色管；比色管架，可插入50ml比色管；250ml三角烧瓶；电子天平，721分光光度计，秒表。
步骤二,样品制备:
1、溶剂的配制:在通风柜中，向1000ml烧杯中先加450g蒸馏水，然后边搅拌边加入540g分析纯盐酸(按分析纯盐酸∶蒸馏水＝1.2∶1(W/W)的比例)，充分搅拌均匀后倒入广口试剂瓶中,备用。
2、样品的溶解：在25℃条件下，取10.0g六羟甲基三聚氰胺放入250ml三角烧瓶中，加入80.0g上述配制好的溶剂，充分摇晃直至完全溶解，记录从溶剂加入到样品完全溶解的时间。
步骤三,对比检测:
对比检测可用以下三种方法之一，包括直接目测比较，用分光光度计测溶液的透光率方法。
进一步的，所述的直接目测比较为：样品溶解好后，直接观察比较烧瓶中溶液的清澈度情况。
进一步的，所述用比色管观察比较为：将约50ml样品溶液倒入50ml洁净的比色管中，将比色管插入比色管架，背景白色带有黑色字样，观察比较比色管中溶液的清澈度情况。
进一步的，所述用分光光度计测溶液的透光率方法为：
用10mm比色皿，以本发明方法的溶剂作参比，在660nm波长处，用分光光度计测定样品溶液的透光率。
步骤四，判断:
(1)、直接目测的判断：若观察到烧瓶中溶液清澈透明(如六羟甲基三聚氰胺标样)则判断为合格，若观察到烧瓶中溶液浑浊不清或有絮状不溶物则判断为不合格。
(2)、用比色管观察的判断：若观察到比色管中溶液清澈透明(如六羟甲基三聚氰胺标样)，背景字样清晰不模糊则判断为合格，若观察到比色管中溶液浑浊不清或有絮状不溶物，背景字样模糊不清晰则判断为不合格。
(3)、用分光光度计测透光率的判断：
测得溶液透光率大于等于95％则判断为合格，小于95％则判断为不合格。
技术效果为：
六羟甲基三聚氰胺是生产氨基树脂的主要原料，六羟甲基三聚氰胺的质量好坏对氨基树脂的质量影响很大，特别是六羟甲基三聚氰胺溶解的清澈度可直接影响到氨基树脂的清澈度。本发明提供一种切实可行、快速方便、结果准确的定性检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响
第一种方法(直接目测比较)和第二种方法(比色管观察比较)受人为因素影响较大，判定界限也因人而异，但有直接观察判断的优点，特别是第一种方法特别简便快速，很适合在取样现场和有特快速检测要求的场合使用。
附图说明
图1为检测样品A,，样品B，样品C，样品D，六羟甲基三聚氰胺样品溶解后溶液的清浊情况照片，可以通过透过背景的字体清晰程度验证。
具体实施方式
一种六羟甲基三聚氰胺溶液透光率的检测方法，
实施例1
下面将举一个最佳实施例来说明该方法：
步骤一,准备工作:
试剂与设备准备:
(1)蒸馏水(或实验室三级以上水)；
(2)分析纯盐酸；
(3)2000ml广口试剂瓶；
(4)1000ml烧杯及玻璃棒；
(5)六羟甲基三聚氰胺标样一个(记作A样)，不同批次的六羟甲基三聚氰胺样品三个(分别记作B、C、D样)；
(6)50ml比色管及比色管架(可插入50ml比色管，背景白色带有黑色字样)；
(7)250ml三角烧瓶；
(8)电子天平，量程1500g，可读性0.01g；
(9)721分光光度计；
(10)秒表。
步骤二,样品制备:
1、溶剂的配制:在通风柜中，向1000ml洁净的烧杯中先加入450g蒸馏水，然后边搅拌边加入540g分析纯盐酸(按分析纯盐酸∶蒸馏水＝1.2∶1(W/W)的比例)，充分搅拌均匀后倒入洁净的广口试剂瓶中,备用。
2、样品的溶解：称取六羟甲基三聚氰胺A样、B样、C样、D样各10.0g，在25℃条件下，分别放入四个250ml洁净的三角烧瓶中，然后向各三角烧瓶中加入80.0g上述配制好的溶剂，充分摇晃直至完全溶解，记录从溶剂加入到样品完全溶解的时间，六羟甲基三聚氰胺A样、B样、C样、D样的溶解时间见表1。
表1 A样、B样、C样、D样的溶解时间
| 样品 | A样 | B样 | C样 | D样 |
| 溶解时间(分钟) | 2 | 2.3 | 4 | 3.6 |
四个样的溶解时间都少于5分钟,达到快速检测的要求。
步骤三,对比检测:
对比检测可用以下三种方法之一，但第一种方法(直接目测比较)和第二种方法(比色管观察比较)受人为因素影响较大，判定界限也因人而异，有时会模棱两可，但有直接观察判断的优点，特别是第一种方法特别简便快速，很适合在取样现场和有特快速检测要求的场合使用。
1、直接目测比较：样品溶解好后，直接用肉眼观察比较烧瓶中溶液的清澈度情况，观察结果见表2。
2、比色管观察比较：将A样、B样、C样、D样溶液各约50ml分别倒入四支50ml洁净的比色管中，将比色管插入比色管架上，背景白色带有黑色字样，观察比较比色管中溶液的清澈度情况，观察结果见图1和表3。
3、分光光度计测溶液的透光率：
用10mm比色皿，以本发明方法的溶剂作参比，在660nm波长处，用分光光度计分别测定A样、B样、C样、D样溶液的透光率。测定结果见表4。
步骤四，判断:
1、直接目测的判断：若观察到烧瓶中溶液清澈透明则判断为合格，若观察到烧瓶中溶液浑浊不清或有絮状不溶物则判断为不合格，B样、C样、D样检测结果判断见表2。
表2 A样、B样、C样、D样溶液的清澈度比较及判断
| 样品 | A样 | B样 | C样 | D样 |
| 清澈度情况 | 清澈透明 | 清澈透明 | 较浑浊 | 有浑浊 |
| 判断 | / | 合格 | 不合格 | 不合格 |
2、用比色管观察的判断：若观察到比色管中溶液清澈透明(如六羟甲基三聚氰胺标样)，背景字样清晰不模糊则判断为合格，若观察到比色管中溶液浑浊不清或有絮状不溶物，背景字样模糊不清晰则判断为不合格，A样、B样、C样、D样溶液比色管观察实物图见图1，A样、B样、C样、D样检测结果判断见表3。
表3 A样、B样、C样、D样溶液的清澈度比色管观察结果及判断
3、分光光度计测透光率的判断：
溶液透光率检测大于等于95％则判断为合格，小于95％则判断为不合格，A样、B样、C样、D样透光率检测结果判断见表4。
表4 A样、B样、C样、D样溶液透光率检测结果及判断
| 样品 | A样 | B样 | C样 | D样 |
| 透光率 | 97.1％ | 95.8％ | 67.3％ | 78.5％ |
| 判断 | / | 合格 | 不合格 | 不合格 |
由表1-4中可以看出，该申请的优选实施例1～5中采用的一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法可以经济有效地快速检测出能造成氨基树脂浑浊的不合格六羟甲基三聚氰胺，从而保证氨基树脂成品的清澈度和提高成品得率。
Claims (8)
1.一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，其操作步骤为：
步骤一,准备工作:
试剂与设备准备:蒸馏水(或实验室三级以上水)；分析纯盐酸；2000ml广口试剂瓶；1000ml烧杯；玻璃棒；六羟甲基三聚氰胺标样；六羟甲基三聚氰胺样品；50ml比色管；比色管架，可插入50ml比色管；250ml三角烧瓶；电子天平，721分光光度计，秒表。
步骤二,样品制备:
1、溶剂的配制:在通风柜中，向1000ml烧杯中先加450g蒸馏水，然后边搅拌边加入540g分析纯盐酸(按分析纯盐酸∶蒸馏水＝1.2∶1(W/W)的比例)，充分搅拌均匀后倒入广口试剂瓶中,备用。2、样品的溶解：在25℃条件下，取10.0g六羟甲基三聚氰胺放入250ml三角烧瓶中，加入80.0g上述配制好的溶剂，充分摇晃直至完全溶解，记录从溶剂加入到样品完全溶解的时间，。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，其特征在于：用三种方法之一进行对比检测，包括直接目测比较，用分光光度计测溶液的透光率方法。
3.根据权利要求2所述的一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，其特征在于：所述的直接目测比较为：样品溶解好后，直接观察比较烧瓶中溶液的清澈度情况。
4.根据权利要求2所述的一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，其特征在于：所述用比色管观察比较为：将约50ml样品溶液倒入50ml洁净的比色管中，将比色管插入比色管架，背景白色带有黑色字样，观察比较比色管中溶液的清澈度情况。
5.根据权利要求2所述的一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，其特征在于：所述用分光光度计测溶液的透光率方法为：
用10mm比色皿，以本发明方法的溶剂作参比，在660nm波长处，用分光光度计测定样品溶液的透光率。
6.根据权利要求3所述的一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，其特征在于：所述的直接目测比较的判断方法为：若观察到烧瓶中溶液清澈透明(如六羟甲基三聚氰胺标样)则判断为合格，若观察到烧瓶中溶液浑浊不清或有絮状不溶物则判断为不合格。
7.根据权利要求4所述的一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，其特征在于：所述用比色管观察比较的判断方法为：若观察到比色管中溶液清澈透明(如六羟甲基三聚氰胺标样)，背景字样清晰不模糊则判断为合格，若观察到比色管中溶液浑浊不清或有絮状不溶物，背景字样模糊不清晰则判断为不合格。
8.根据权利要求5所述的一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法，其特征在于：所述用分光光度计测溶液的透光率的判断方法为：：
测得溶液透光率大于等于95％则判断为合格，小于95％则判断为不合格。
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| JP2007003497A (ja) * | 2005-06-27 | 2007-01-11 | Toagosei Co Ltd | 液状重合性化合物又は重合体溶液の濁り測定方法 |
| CN108794714A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-11-13 | 重庆建峰工业集团有限公司 | 一种高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 中国腐蚀与防护学会: "《自然环境的腐蚀与防护 大气·海水·土壤》", 福建科学技术出版社, pages: 219 - 221 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113702309B (zh) | 2024-07-19 |
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