CN114018906B - 一种检测亚硝酸盐含量的试纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测亚硝酸盐含量的试纸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)重氮剂的预处理；2)偶联剂的预处理；3)指示剂的碱化；4)指示剂与滤纸络合；5)滤纸酸化；6)制作亚硝酸盐试纸条。本发明的试纸采用将指示剂直接与显色载体络合的方法制作而成，既加固了试纸中指示剂的稳定性，又确保在测试过程中无指示剂的渗出，不会对样品有任何的污染。
Description
技术领域
本发明属于环境水体及食品检测技术领域，具体而言，涉及一种检测亚硝酸盐含量的试纸及其制备方法。
背景技术
现代化社会经济发展水平不断提升的同时，使得水环境污染情况日益严峻。现阶段，国家已经将水环境的保护与治理纳入重点工作内容。水资源作为人类赖以生存的基础资源，对于人类的生存与发展具有极其重要的意义，水质往往容易在较大程度上受到外界因素的不利影响，工业生产、人们日常生活等方面都会造成严重的水污染问题。水体中的亚硝酸盐不仅是造成富营养化的元凶，而且是强致癌物，可经胎盘对胎儿产生致畸和毒性作用，是重要的环境水体及食品检测指标。国标中严格规定了市政水、工业水、畜牧养殖水及食品饮料中的亚硝酸盐含量。
目前环保行业对于水中亚硝酸盐的测定，使用专业的检测分析仪器，采用国家标准方法可以得到准确的检测结果，但是存在以下不足，需要特定的设备、操作繁琐、专业要求高、应急困难等。使用试纸类快检产品可以随时随地的检测、方便、快捷、操作简单、准确度和灵敏度较高，适于大批量样品的同时检测和应急测试，所以此类产品的开发对我国水环境监测具有重要的意义。
目前的试纸可以很好的检测亚硝酸盐，但其方法均为浸泡法。如专利CN 1094772A提供了一种亚硝酸盐含量的检测方法，此发明将滤纸直接浸泡于对氨基苯磺酸-醋酸液和甲萘胺-醋酸液的混合液中，取出后风干密封即完成制作。使用时无需取样，将试纸浸湿于固体食品接触，或者直接插入液体食物中1-2分钟可测出结果。专利CN107764810A提供了一种水体亚硝酸盐的快速检测试纸，此发明中的试纸是先将滤纸进行预处理，再浸泡显色液中，干燥后裁剪制作而成。浸泡法虽然可以将指示剂加载到滤纸上，但其容易受到外界环境的影响，尤其是在检测过程中，将试纸插入液体中，指示剂容易析出，导致检测失效或者样品受到污染。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种检测亚硝酸盐含量的试纸及其制备方法。本发明采用将指示剂直接与显色载体络合的方法制作而成，既加固了试纸中指示剂的稳定性，又确保在测试过程中无指示剂的渗出，不会对样品有任何的污染，可以更加准确的检测亚硝酸盐的含量。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明的一个方面提供了一种检测亚硝酸盐含量的试纸的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)重氮剂的预处理：向对氨基苯磺酸中加入稀HCl调节pH为4，加入环氧氯丙烷(EPI)于室温下振荡处理，完毕后去掉上清液，将沉淀物洗涤并干燥，得到重氮指示剂；
2)偶联剂的预处理：向盐酸奈乙二胺中加入稀HCl调节pH为4，加入环氧氯丙烷(EPI)于室温下振荡处理，完毕后去掉上清液，将沉淀物洗涤并烘干，得到偶联指示剂；
3)指示剂的碱化：将上述得到的重氮指示剂和偶联指示剂按比例在室温下混合浸泡于NaOH溶液中，并超声一定时间，得到碱化的混合指示剂溶液；
4)指示剂与滤纸络合：将滤纸剪裁合适的大小，浸泡于上述得到的混合指示剂溶液中，经振荡处理后取出，用去离子水反复冲洗滤纸；
5)滤纸酸化：将上述得到的滤纸浸泡到酒石酸溶液中，然后取出并干燥，得到亚硝酸盐试纸；
6)制作亚硝酸盐试纸条：将上述得到的亚硝酸盐试纸通过裁切、粘贴的方式，制成亚硝酸盐试纸条。
优选地，步骤1)中所述对氨基苯磺酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1：1～1：3；所述稀HCl的浓度为5～15％；所述震荡时间为10～15h。
优选地，步骤1)中所述干燥条件为：温度80～120℃，时间5～10h。
优选地，步骤2)中所述盐酸奈乙二胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1：1～1：3；所述稀HCl的浓度为5～15％；所述震荡时间为10～15h。
优选地，步骤2)中所述干燥条件为：温度80～120℃，时间5～10h。
优选地，步骤3)中所述重氮指示剂和偶联指示剂的摩尔比例为10:1-30:1；所述NaOH溶液浓度为6％；所述超声时间为5～20min。
优选地，步骤4)中所述振荡条件为：温度40～60℃，时间2～4h。
优选地，步骤5)中所述酒石酸溶液与步骤3)中所述重氮指示剂的摩尔比例为10:1-5:1；所述浸泡时间为20～60s。
优选地，步骤5)中所述干燥条件为：温度50～65℃，时间：1～2.5h。
本发明的目的及解决其技术问题还通过采用以下技术方案来实现。
本发明的另一个方面还提供了一种根据上述制备方法制备得到的亚硝酸盐试纸条，所述试纸条长度为5～10cm，宽度为0.3～1cm。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明采用将指示剂与显色载体络合的方法制备亚硝酸盐试纸，首先，通过桥连的方式将指示剂与滤纸稳定连接在一起，然后再加载酸溶液，给予试纸酸性环境，最后采用常规方式制作试纸条。与已有技术相比，本发明中的亚硝酸盐试纸采用化学桥连的方法，将指示剂与显色载体络合在一起，既加固了试纸中指示剂的稳定性，又确保在测试过程中无指示剂的渗出，不会对样品有任何的污染，可以更加准确的检测亚硝酸盐的含量。本发明的试纸适用于水质或食品中亚硝酸盐含量的半定量快速检测。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例及附图详细说明如后。
附图说明
图1示出了本发明的亚硝酸盐试纸条示意图；
图2示出了本发明的亚硝酸盐试纸的标准比色卡示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例及附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中的亚硝酸盐试纸条按照以下方法制备：
1)重氮剂的预处理：向对氨基苯磺酸中加入浓度为10％的稀HCl调pH至pH为4，加入环氧氯丙烷(EPI)试剂，然后于室温下振荡12h。去掉上清液，并用去离子水反复洗涤，于烘箱中110℃下干燥6h，得到重氮指示剂。上述对氨基苯磺酸与环氧氯丙烷的摩尔比例为1:2。
2)偶联剂的预处理：向盐酸奈乙二胺中加入浓度为10％的稀HCl调pH至pH为4，加入环氧氯丙烷(EPI)试剂，然后于室温下振荡12h。去掉上清液，并用去离子水反复洗涤，于烘箱中110℃下干燥6h，得到偶联指示剂。上述盐酸奈乙二胺与环氧氯丙烷的摩尔比例为1:2。
3)指示剂的碱化：配置6％NaOH溶液100mL，将步骤1)得到的重氮指示剂和步骤2)得到的偶联指示剂按摩尔比为22：1室温下混合浸泡于NaOH溶液中，并超声10min，得到碱化的混合指示剂溶液。
4)指示剂与滤纸络合：将滤纸剪裁合适的大小，浸泡于步骤3)中的混合指示剂溶液中，并于恒温振荡器中在50℃下振荡2h，取出，用去离子水反复冲洗滤纸。
5)滤纸酸化：称取一定量的酒石酸溶于水中，配置酒石酸溶液100mL，将步骤4)中的滤纸浸泡到酒石酸溶液中30s，取出，于真空烘箱中55℃下干燥2h，得到亚硝酸盐试纸。上述酒石酸溶液与步骤3)中的重氮指示剂的摩尔比例为6:1。
6)制作试纸条：将步骤5)的亚硝酸盐试纸通过裁切、粘贴的方式，将其粘在PVC片材上，再用裁切机将其裁为宽度0.5cm，长度7cm的试纸条。
实施例2
本实施例中的亚硝酸盐试纸条按照以下方法制备：
1)重氮剂的预处理：向对氨基苯磺酸中加入浓度为15％的稀HCl调pH至pH为4，加入环氧氯丙烷(EPI)试剂，然后于室温下振荡10h。去掉上清液，并用去离子水反复洗涤，于烘箱中80℃下干燥8h，得到重氮指示剂。上述对氨基苯磺酸与环氧氯丙烷的摩尔比例为1:3。
2)偶联剂的预处理：向盐酸奈乙二胺中加入浓度为15％的稀HCl调pH至pH为4，加入环氧氯丙烷(EPI)试剂，然后于室温下振荡10h。去掉上清液，并用去离子水反复洗涤，于烘箱中80℃下干燥8h，得到偶联指示剂。上述盐酸奈乙二胺与环氧氯丙烷的摩尔比例为1:3。
3)指示剂的碱化：配置6％NaOH溶液100mL，将步骤1)得到的重氮指示剂和步骤2)得到的偶联指示剂按摩尔比为15：1室温下混合浸泡于NaOH溶液中，并超声8min，得到碱化的混合指示剂溶液。
4)指示剂与滤纸络合：将滤纸剪裁合适的大小，浸泡于步骤3)中的混合指示剂溶液中，并于恒温振荡器中在40℃下振荡3h，取出，用去离子水反复冲洗滤纸。
5)滤纸酸化：称取一定量的酒石酸溶于水中，配置酒石酸溶液100mL，将步骤4)中的滤纸浸泡到酒石酸溶液中20s，取出，于真空烘箱中50℃下干燥1.5h，得到亚硝酸盐试纸。上述酒石酸溶液与步骤3)中的重氮指示剂的摩尔比例为8:1。
6)制作试纸条：将步骤5)的亚硝酸盐试纸通过裁切、粘贴的方式，将其粘在PVC片材上，再用裁切机将其裁为宽度0.7cm，长度9cm的试纸条。
试验例1标准样品检测
称取在105～110℃干燥2h的基准或优级纯亚硝酸钠，加适量水溶解，配制100mg/L的亚硝酸盐标准溶液。分别取0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。倒入50mL中烧杯。取亚硝酸盐试纸分别浸入不同溶液1秒钟，取出甩掉多余液体，静置30秒，与试纸桶上的标准色卡比较，读取颜色最接近的色阶，对应的浓度即为测试结果，若颜色处于两个色阶之间的，读取两个浓度的中间值为测试结果。
试验例2不同测试方法的检测对比
取某水厂二沉池不同位置水样、及调节池水，分别采用国标方法、哈希快速检测仪器、本发明的实施例1的试纸和实施例2的试纸进行检测。所得结果见表1。
表1不同检测方法下的水质检测结果
| 国标方法 | 哈希仪器 | 实施例1的试纸 | 实施例2的试纸 | |
| 水样1 | 1.32 | 1.4 | 1.5 | 1.5 |
| 水样2 | 78.59 | 78.8 | 80 | 80 |
由表1的结果可以看出，本发明的试纸检测结果与国标、哈希仪器检测结果一致，证明了本发明的实用性及准确性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种检测亚硝酸盐含量的试纸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）重氮剂的预处理：向对氨基苯磺酸中加入稀HCl 调节pH为4，加入环氧氯丙烷（EPI）于室温下振荡处理，完毕后去掉上清液，将沉淀物洗涤并干燥，得到重氮指示剂；
2）偶联剂的预处理：向盐酸奈乙二胺中加入稀HCl 调节pH 为4，加入环氧氯丙烷（EPI）于室温下振荡处理，完毕后去掉上清液，将沉淀物洗涤并烘干，得到偶联指示剂；
3）指示剂的碱化：将上述得到的重氮指示剂和偶联指示剂按比例在室温下混合浸泡于NaOH溶液中，并超声一定时间，得到碱化的混合指示剂溶液；
4）指示剂与滤纸络合：将滤纸剪裁合适的大小，浸泡于上述得到的混合指示剂溶液中，经振荡处理后取出，用去离子水反复冲洗滤纸；
5）滤纸酸化：将上述得到的滤纸浸泡到酒石酸溶液中，然后取出并干燥，得到亚硝酸盐试纸；
6）制作亚硝酸盐试纸条：将上述得到的亚硝酸盐试纸通过裁切、粘贴的方式，制成亚硝酸盐试纸条；
步骤1）中所述对氨基苯磺酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1：1~1：3；所述稀HCl的浓度为5~15%；所述振荡处理时间为10~15h；
步骤2）中所述盐酸奈乙二胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1：1~1：3；所述稀HCl的浓度为5~15%；所述振荡处理时间为10~15h；
步骤3）中所述重氮指示剂和偶联指示剂的摩尔比例为10:1-30:1；所述NaOH溶液浓度为6%；所述超声时间为5~20min；
步骤5）中所述酒石酸溶液与步骤3）中所述重氮指示剂的摩尔比例为10:1-5:1；所述浸泡时间为20~60s；
步骤1）中所述干燥条件为：温度80~120℃，时间5~10h；
步骤2）中所述烘干条件为：温度80~120℃，时间5~10h；
步骤4）中所述振荡处理条件为：温度40~60℃，时间2~4h；
步骤5）中所述干燥条件为：温度50~65℃，时间：1~2.5h。
2.一种根据权利要求1的制备方法制备得到的亚硝酸盐试纸条，其特征在于，所述试纸条长度为5~10cm，宽度为0.3~1cm。
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