CN102135500A

CN102135500A - 三聚氰胺检验试剂及其检验方法

Info

Publication number: CN102135500A
Application number: CN2010101001323A
Authority: CN
Inventors: 郭峻男; 李寿南; 颜绍仪
Original assignee: Industrial Technology Research Institute ITRI
Current assignee: Industrial Technology Research Institute ITRI
Priority date: 2010-01-22
Filing date: 2010-01-22
Publication date: 2011-07-27

Abstract

本发明涉及三聚氰胺检验试剂及其检验方法。本发明涉及一种三聚氰胺检验试剂，其包含有机溶剂和溶解于该有机溶剂中的过渡金属络合物。当将该三聚氰胺检验试剂用于检验样品中三聚氰胺时，检验方法包含：首先将该三聚氰胺检验试剂与样品混合，并静置以形成上清液及沉淀物。接着收集上清液，以目视方法观察上清液的颜色并通过紫外-可见光谱仪分析上清液。最后，比较分析结果并确定样品中是否被三聚氰胺污染。

Description

三聚氰胺检验试剂及其检验方法

技术领域

本发明涉及一种检验试剂及其检验方法，特别是一种可快速检测三聚氰胺的检验试剂及其检验方法。

背景技术

三聚氰胺(melamine)是一种有机化工的中间产物，其主要用途是和甲醛产生聚合反应，形成兼具硬度高、耐热及耐腐蚀等特性的三聚氰胺甲醛树脂(又称美耐皿树脂或聚尿树脂)，而被广泛地应用于木材、塑料、涂料、皮革、电器等产业中。

然而，由于三聚氰胺同时具有白色单斜晶体的外形以及几乎无味、形似蛋白粉的特性，并且相对于蛋白质而言具有更高比例的氮原子(三聚氰胺的含氮量为66％，而蛋白质的平均含氮量则仅有16％)，因此在近年来，被不法商人使用于食品添加剂的用途上，以制造出食品中蛋白质含量较高的假像。其原因在于，在食品工业中通常是通过凯氏定氮法(Kjeldahl method)或杜马斯法(Dumas test)来进行蛋白质含量的检测。这两种方法并非直接对食品中的蛋白质含量进行检测，而是以食品中的总氮含量来反推蛋白质的含量。

因此，当食品中含有三聚氰胺时，将能大幅提升食品中的总氮量，进而造成高蛋白质含量的假像，最终导致如2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等严重的食品安全事故的发生。当人体在长期摄取三聚氰胺后，可能造成生殖能力损害、膀胱或肾结石、膀胱癌等疾病。

自从上述食品安全事故爆发后，目前在食品安全的检验上，会进一步对食品中三聚氰胺的含量进行检验，以确保食用上的安全性。目前在食品工业中用于检验三聚氰胺的方法大致上分为：高效液相色谱-紫外光法(HPLC-UV)、气相色谱质谱仪法(GC/MS)以及液相色谱质谱联用仪法(LC/MS/MS)等检验方法。这些检验方法的共通点在于，所有待测定样品在分析前均需经过前处理程序，如萃取、震荡、离心、过滤及层析等一连串严谨费时的萃取与纯化程序后，接着再以紫外光光谱仪或质谱仪进行定性/定量分析。其中，前处理程序通常需花费1至2小时的操作时间，而之后仪器分析的时间则大约仅需10分钟左右就能得到分析结果。

因此，无论是高效液相色谱-紫外光法、气相色谱质谱仪法以及液相色谱质谱联用仪法，皆需经过相当复杂的操作程序才能获得待测定样品的分析结果，因此存在分析时间过长以及分析成本过高的缺点。并且，在这些检验方法中，若前处理程序没做好，则容易造成待测定样品中的杂质太多，而影响后序的处理速度以及降低分析结果的精确度。此外，在这些方法中所使用的仪器设备，由于其价格昂贵而仅存在于某些特定的研究单位(或实验室)。因此，对于食品中三聚氰胺含量的检验分析，只能通过这些特定的研究单位进行分析，进而增加这些研究单位的工作负荷量。这不仅会影响分析结果的准确度，还大幅降低检验效率。

综上所述，由于目前在食品工业中，应用于三聚氰胺的检验方法存在分析程序过于繁杂、分析仪器/设备取得不易以及分析效率无法提升的问题。因此，对于食品工业而言，如何能快速且有效地检验食品中是否含有三聚氰胺，仍是目前业界亟待解决的问题之一。

发明内容

鉴于以上的问题，本发明提供一种三聚氰胺检验试剂及其检验方法，藉以改进现有的对于三聚氰胺的检验方法需经过如萃取、震荡、离心、过滤及层析等严谨费时的萃取与纯化程序后，才能通过分析仪器对样品进行检验，而造成分析时间过长及分析效率不佳的问题。并同时改进现有检验方法中，所使用的分析仪器的取得困难，导致检验作业必需于特定的研究单位进行，所造成分析率大幅降低的问题。

本发明揭露一种三聚氰胺检验试剂，其包含有机溶剂以及过渡金属络合物。所述过渡金属络合物溶解于有机溶剂中，并具有带正电的金属中心原子。该过渡金属络合物通过该带正电的金属中心原子与三聚氰胺的胺基相结合，从而形成过渡金属化合物。

本发明还揭露了一种三聚氰胺的检验方法，该方法包含下列步骤：提供三聚氰胺检验试剂及样品。其中，所述三聚氰胺检验试剂包含有机溶剂及溶解于该有机溶剂中的过渡金属络合物。接着，将三聚氰胺检验试剂及样品进行混合，形成混合液。然后静置该混合液，形成上清液及沉淀物。之后，取其上清液并通过紫外-可见光光谱仪进行测定，以获得样品光谱图。接着提供标准光谱图进行比较，藉以判断样品中是否含有三聚氰胺；若是，则样品光谱图中具有三聚氰胺吸收峰。

本发明所揭露的三聚氰胺检验试剂是由有机溶剂及过渡金属络合物所组成。当应用于三聚氰胺的检验时，可通过过渡金属络合物所带有的带正电金属中心原子与三聚氰胺的胺基结合，之后再经由三聚氰胺检验试剂的颜色变换，或经由紫外-可见光光谱仪的检测，而得到样品中含有三聚氰胺的检验结果。由于在检验的过程中，待测定样品不需经过繁杂的前处理程序，并且不需使用昂贵的检验仪器，如高效液相色谱及质谱仪等，因此除了可有效的简化检验流程及增加检验效率外，还同时能大幅节省检验分析的操作成本。

以上的关于本发明内容的说明及以下的实施方式的说明是用以示范与解释本发明的原理，并且提供本发明的权利要求书更进一步地解释。

附图说明

图1为本发明的一个实施例的检验流程示意图；

图2为本发明的其他实施例的检验流程示意图；

图3为本发明的另一实施例的检验流程示意图；

图4A至图4C为本发明的实施例1的样品光谱示意图；

图5为本发明的实施例1的样品颜色变换示意图；

图6A和图6B为本发明的实施例2的样品颜色变换示意图；

图7A至图7D为本发明的实施例3的样品光谱示意图；以及

图8A和图8B为本发明的实施例4的样品光谱示意图。

主要元件符号说明

A1 A1样品

B1 B1样品

C1 C1样品

D1 D1样品

E1 E1样品

F1 F1样品

具体实施方式

本发明的一个实施例所揭露的三聚氰胺检验试剂包括有机溶剂及过渡金属络合物。其中，所述有机溶剂选自丙酮、乙醇或异丙醇等极性有机溶剂，所述过渡金属络合物可为但不限于硝酸铜(Copper(II)nitrate hydrate，Cu(NO₃)₂·xH₂O)及硝酸钴(Cobalt(II)nitrate hydrate，Co(NO₃)₂·xH₂O)等，并具有带正电的金属中心原子。该过渡金属络合物溶解于有机溶剂中，且在三聚氰胺检验试剂中的含量为2.0～3.0重量％(wt.％)。

请参阅图1所示，当本发明的一个实施例所揭露的三聚氰胺检验试剂应用于样品中三聚氰胺的检验时，首先提供本实施例的三聚氰胺检验试剂(S110)。同时，提供样品(S120)，样品可为膨松剂或奶粉等使用于食品工业的添加物或产物。接着将三聚氰胺检验试剂与样品进行混合，形成混合液(S130)，其中样品在混合液中的含量为18～19wt.％。然后，以上下摇动的方式或以震荡器(vortex)在每分钟30～50转(rpm)的转速下，摇晃、混合3～5分钟，使三聚氰胺检验试剂与样品均匀混合。混合完毕后，将混合液在室温下静置1～5分钟，使样品中与有机溶剂不相容的物质沉淀，而使混合液形成上清液(supernatant)及沉淀物(S140)。

接着，吸取上清液并填充于石英比色管(cuvette)中，然后将此石英比色管置入紫外-可见光光谱仪(UV-VIS spectrophotometer)中进行测定，以获得样品光谱图(S150)。最后，取标准光谱图，并比较标准光谱图与样品光谱图，藉以判断样品中是否含有三聚氰胺。若样品中含有三聚氰胺，则在样品光谱图中会具有三聚氰胺吸收峰(S160)。其原因在于，当含有三聚氰胺的样品与三聚氰胺检验试剂混合而形成混合液时，三聚氰胺所具有的胺基(-NH₂)会与过渡金属络合物所具有的带正电的金属中心原子结合，进而形成过渡金属化合物。因此，利用紫外-可见光光谱仪进行检验时，会在样品光谱图上出现胺基的吸收峰，而表示样品中含有三聚氰胺。

此外，如图2所示，在本发明的其他实施例中，当三聚氰胺检验试剂中所使用的过渡金属络合物为硝酸铜时，在静置混合液的步骤(S140)后，可进一步观察混合液的颜色变化，并依据混合液所呈现的颜色判断样品中是否含有三聚氰胺(S141)。当样品中未掺杂有三聚氰胺时，混合液呈现紫色。

因此，在本发明所揭露的三聚氰胺的检验方法中，除了可通过紫外-可见光光谱仪检验样品中是否含有三聚氰胺外，还可依据三聚氰胺检验试剂与样品混合后所形成的混合液的颜色，于第一时间判断样品是否遭受三聚氰胺的污染。这不仅可以节省样品的检验时间，并可同时简化后续的检验操作步骤，而大幅提高检验效率和降低检验成本。

请参阅图3，在本发明的另一实施例所揭露的三聚氰胺的检验方法中，在样品与三聚氰胺检验试剂进行混合(S130)前，先提供一种有机溶剂，该有机溶剂与三聚氰胺检验试剂中所使用的有机溶剂相同或具有相容性，并且将样品以14～16wt.％的含量添加于有机溶剂中。同时，以上下摇动的方式或以震荡器(vortex)在每分钟30～50转(rpm)的转速下，混合3～5分钟，使样品与有机溶剂均匀混合，而形成待测物(S121)。接着，将三聚氰胺检验试剂以17～19wt.％的含量加入待测物中，并同样以上下摇动的方式或以震荡器(vortex)在每分钟30～50转(rpm)的转速下，混合3～5分钟，使三聚氰胺检验试剂与待测物均匀混合而形成混合液。在混合完毕后，将混合液在室温下静置1～5分钟，使样品中与有机溶剂不相容的物质沉淀，而使混合液形成上清液(supernatant)及沉淀物(S140)。

之后，吸取上清液并填充于石英比色管(cuvette)中，然后将此石英比色管置入紫外-可见光光谱仪(UV-VIS spectrophotometer)中进行测定，以获得样品光谱图(S150)。同时，将此样品光谱图与标准光谱图进行比较，以判断样品中是否含有三聚氰胺(S160)。

因此，本发明所揭露的三聚氰胺的检验方法，在检验前不需对样品进行如萃取及纯化等前处理程序，只需将样品与本发明所揭露的三聚氰胺检验试剂混合后，即能以紫外-可见光光谱仪进行检验，或者是通过混合后的颜色变换来判断样品中是否含有三聚氰胺。因此，有效简化样品的检验流程以及大幅缩短样品的检验时间。同时，由于不需使用高效液态色谱仪、气相色谱质谱仪或液相色谱质谱联用仪等昂贵仪器，因此使本发明所揭露的检验方法可普遍、广泛的应用于一般检验环境中，并大幅提升检验效率及降低检验成本。

以下结合如下列实施例对本发明进行更为详细的说明，但本发明的保护范围并不限于下述实施例。

实施例1：

首先，制备三聚氰胺检验试剂：将硝酸铜(Copper(II)nitrate hydrate，Cu(NO₃)₂·xH₂O)络合物加入装有丙酮(acetone)的烧杯后搅拌约3～5分钟，至硝酸铜络合物完全溶解后备用。其中，硝酸铜络合物的含量约为2.0～3.0wt.％。

接着，制备含有不同三聚氰胺浓度的样品：

A样品(不含三聚氰胺)：取不含三聚氰胺的膨松剂(NH₄HCO₃)加入含有丙酮的玻璃样品瓶后，盖上盖子并以上下摇动方式使之充分混合，摇动时间约为3～5分钟，其中不含三聚氰胺的膨松剂的含量约为14～16wt.％；

B样品(含10ppm三聚氰胺)：将三聚氰胺加入不含三聚氰胺的膨松剂中，配制出含10ppm三聚氰胺的膨松剂。之后，再将含10ppm三聚氰胺的膨松剂加入含有丙酮的玻璃样品瓶后，盖上盖子并以上下摇动方式使之充分混合，摇动时间约为3～5分钟，其中含10ppm三聚氰胺的膨松剂的含量约为14～16wt.％；以及

C样品(含2ppm三聚氰胺)：取样品B中所配制而成的含10ppm三聚氰胺的膨松剂，以重量比例原则加入不含三聚氰胺的膨松剂，并使二者充分混合后得到含2ppm三聚氰胺的膨松剂。之后，将此含2ppm三聚氰胺的膨松剂加入含有丙酮的玻璃样品瓶后，盖上盖子并以上下摇动方式使之充分混合，摇动时间约为3分钟，其中含2ppm三聚氰胺的膨松剂的含量约为14～16wt.％。

在三聚氰胺检验试剂与含有不同三聚氰胺浓度的样品配制完成后，以2ml玻璃滴管抽取三聚氰胺检验试剂，并添加至A样品、B样品及C样品中，使三聚氰胺检验试剂在各个样品中具有17～19wt.％的含量。接着，分别将样品瓶盖上盖子，并以上下摇动方式使三聚氰胺检验试剂分别与A样品、B样品和C样品充分混合，摇动时间约为3分钟。然后，静置约5分钟以得到上层为澄清的上清液以及下层为膨松剂沉淀物的双层混合液，从而分别形成A1样品、B1样品及C1样品。接着，分别抽取A1样品、B1样品及C1样品的上清液，并分别装入石英比色管中。之后，以紫外-可见光光谱仪(可扫描波长范围为200～900nm(纳米))对装有不同上清液的石英比色管进行检验。分别测量A1样品、B1样品及C1样品的波长吸收度，并使用丙酮作为测量时的空白值样品(blank)。实验结果如图4A至图4C所示，图4A为A1样品(不含三聚氰胺，Cu+NH₄HCO₃)的样品光谱图，由于其不含有三聚氰胺，故在此作为标准光谱图；图4B为B1样品(含10ppm三聚氰胺，Cu+NH₄HCO₃+melamine)的样品光谱图；以及图4C为C1样品(含2ppm三聚氰胺，Cu+NH₄HCO₃+melamine)的样品光谱图。

比较图4A、图4B和图4C，其结果显示，在B1样品及C1样品的样品光谱图中，分别在波长约为600nm以上的可见光范围具有一个三聚氰胺吸收峰(如图4B和图4C所示)，且其强度相比于不含三聚氰胺的A1样品(在此波长的吸收度趋近于0)为高。因此，通过比较图4A、图4B和图4C即可快速判断所测定的样品中是否含有三聚氰胺。

此外，除了以紫外-可见光光谱仪进行检测外，另可以目视检测的方式，通过观察三聚氰胺检验试剂与样品混合后的双层混合液的颜色变换，判断样品中是否含有三聚氰胺。

在三聚氰胺检验试剂与样品混合后，A1样品、B1样品和C1样品之间的颜色变换尚不明显(未图示)。如图5所示，但是当这些双层混合液在静置约35分钟后，未含有三聚氰胺的A1样品转变为紫色，而不同于B1样品和C1样品。因此，可通过目视检测的方法立即得知样品中是否含有三聚氰胺。

实施例2：

首先，制备三聚氰胺检验试剂：将硝酸铜络合物加入装有丙酮的烧杯后搅拌约3～5分钟，至硝酸铜络合物完全溶解后备用。其中，硝酸铜络合物的含量约为2.0～3.0wt.％。

接着，制备含有不同三聚氰胺浓度的样品：

D样品(不含三聚氰胺)：取不含三聚氰胺的奶粉加入含有丙酮的玻璃样品瓶后，盖上盖子并以上下摇动方式使之充分混合，摇动时间约为3～5分钟，其中不含三聚氰胺的奶粉的含量约为14～16wt.％；

E样品(含10ppm三聚氰胺)：将三聚氰胺加入不含三聚氰胺的奶粉中，配制出含10ppm三聚氰胺的奶粉。之后，再将含10ppm三聚氰胺的奶粉加入含有丙酮的玻璃样品瓶后，盖上盖子并以上下摇动方式使之充分混合，摇动时间约为3～5分钟，其中含10ppm三聚氰胺的奶粉的含量约为14～16wt.％；以及

F样品(含2ppm三聚氰胺，Cu+NH₄HCO₃+melamine)：取样品E中所配制而成的含10ppm三聚氰胺的奶粉，以重量比例原则加入不含三聚氰胺的奶粉，并使二者充分混合后得到含2ppm三聚氰胺的奶粉。之后，将此含2ppm三聚氰胺的奶粉加入含有丙酮的玻璃样品瓶后，盖上盖子并以上下摇动方式使之充分混合，摇动时间约为3分钟，其中含2ppm三聚氰胺的奶粉的含量约为14～16wt.％。

在三聚氰胺检验试剂与含有不同三聚氰胺浓度的样品配制完成后，以2ml玻璃滴管抽取三聚氰胺检验试剂，并添加至D样品、E样品及F样品中，使三聚氰胺检验试剂在各个样品中具有17～19wt.％的含量。同时，分别于D样品、E样品及F样品中添加膨松剂，使膨松剂在各个样品中的含量介于8.5～9.5wt.％，藉以模拟市售的奶类产品。接着，分别将样品瓶盖上盖子，并以上下摇动方式使三聚氰胺检验试剂分别与D样品、E样品和F样品充分混合，摇动时间约为3分钟。然后，静置约5分钟以得到上层为澄清的上清液以及下层为奶粉及膨松剂沉淀物的双层混合液，而分别形成D1样品(不含三聚氰胺，Cu+NH₄HCO₃)、E1样品(含10ppm三聚氰胺，Cu+NH₄HCO₃+melamine)及F1样品(含10ppm三聚氰胺，Cu+NH₄HCO₃+melamine)。接着，以目视检测的方式，通过观察三聚氰胺检验试剂与样品混合后的双层混合液的颜色变换，以判断样品中是否含有三聚氰胺。

如图6A所示，在三聚氰胺检验试剂与样品混合后，D1样品、E1样品和F1样品的颜色变换尚不明显。如图6B所示，但是当这些双层混合液在静置约35分钟后，D1样品(不含三聚氰胺)转变为紫色，而不同于E1样品和F1样品(含有三聚氰胺)。因此，可通过目视检测的方法立即得知样品中是否含有三聚氰胺。

实施例3：

首先，制备三聚氰胺检验试剂：将硝酸钴(Cobalt(II)nitrate hydrate，Co(NO₃)₂·xH₂O)络合物加入装有丙酮的烧杯后搅拌约3～5分钟，至硝酸铜络合物完全溶解后备用。其中，硝酸铜络合物的含量约为2.0～3.0wt.％。

接着，制备含有不同三聚氰胺浓度的样品：

G样品(不含三聚氰胺的膨松剂)：取不含三聚氰胺的膨松剂(NH₄HCO₃)加入含有丙酮的玻璃样品瓶后，盖上盖子并以上下摇动方式使之充分混合，摇动时间约为3～5分钟，其中不含三聚氰胺的膨松剂的含量约为14～16wt.％；以及

H样品(含10ppm三聚氰胺)：将三聚氰胺加入不含三聚氰胺的膨松剂中，配制出含10ppm三聚氰胺的膨松剂。之后，再将含10ppm三聚氰胺的膨松剂加入含有丙酮的玻璃样品瓶后，盖上盖子并以上下摇动方式使之充分混合，摇动时间约为3～5分钟，其中含10ppm三聚氰胺的膨松剂的含量约为14～16wt.％。

同样地，在三聚氰胺检验试剂和待测定样品配制完成后，以2ml玻璃滴管抽取三聚氰胺检验试剂，并添加至G样品和H样品中，使三聚氰胺检验试剂在各个样品中具有17～19wt.％的含量。接着，分别将样品瓶盖上盖子，并以上下摇动方式使三聚氰胺检验试剂分别与G样品和H样品充分混合，摇动时间约为3分钟。然后，静置约5分钟以得到上层为澄清的上清液以及下层为膨松剂沉淀物的双层混合液，而形成G1样品和H1样品。其中，G1样品为三聚氰胺检验试剂与G样品所形成的双层混合液，而H1样品则为三聚氰胺检验试剂与H样品所形成的双层混合液。

接着，分别抽取G样品、H样品、G1样品及H1样品的上清液，并分别装入石英比色管中。之后，以紫外-可见光光谱仪(可扫描波长范围为200～900nm(纳米))对装有不同上清液的石英比色管进行检验。分别测量G样品、H样品、G1样品及H1样品的波长吸收度，并使用丙酮作为测量时的空白值样品(blank)。

实验结果如图7A至图7D所示，图7A为G样品(不含三聚氰胺的膨松剂，NH₄HCO₃)的样品光谱图，作为对照组；图7B为H样品(含10ppm三聚氰胺，NH₄HCO₃+melamine)的样品光谱图，作为对照组；图7C为G1样品(不含三聚氰胺，Co+NH₄HCO₃)的样品光谱图，在此作为标准光谱图；以及图7D为H1样品(含10ppm三聚氰胺，Co+NH₄HCO₃+melamine)的样品光谱图。

比较图7A至图7D，其结果显示，在G1样品的样品光谱图中，于波长约为269nm的位置具有一个非常明显的特征峰(如图7C所示)。然而，当样品中含有三聚氰胺时，如图7D所示，在H1样品的样品光谱图中，在约305nm的位置出现一个三聚氰胺特征峰，而原先位于269nm的特征峰则消失不见。因此，通过G样品至H1样品的样品光谱图，可清楚地判断样品中是否具有三聚氰胺的存在。

实施例4：

制备三聚氰胺检验试剂：将硝酸钴络合物加入装有丙酮的烧杯后搅拌约3～5分钟，至硝酸钴络合物完全溶解后备用。其中，硝酸钴络合物的含量约为2.0～3.0wt.％。

接着，制备含有不同三聚氰胺浓度的样品：

I样品(不含三聚氰胺)：取不含三聚氰胺的奶粉加入含有丙酮的玻璃样品瓶后，盖上盖子并以上下摇动方式使之充分混合，摇动时间约为3～5分钟，其中不含三聚氰胺的奶粉的含量约为14～16wt.％；以及

J样品(含10ppm三聚氰胺)：将三聚氰胺加入不含三聚氰胺的奶粉中，配制出含10ppm三聚氰胺的奶粉。之后，再将含10ppm三聚氰胺的奶粉加入含有丙酮的玻璃样品瓶后，盖上盖子并以上下摇动方式使之充分混合，摇动时间约为3～5分钟，其中含10ppm三聚氰胺的奶粉(milk+melamine)的含量约为14～16wt.％。

在三聚氰胺检验试剂与含有不同三聚氰胺浓度的样品配制完成后，以2ml玻璃滴管抽取三聚氰胺检验试剂，并添加至I样品及J样品中，使三聚氰胺检验试剂在各个样品中具有17～19wt.％的含量。接着，分别将样品瓶盖上盖子，并以上下摇动方式使三聚氰胺检验试剂分别与I样品和J样品充分混合，摇动时间约为3分钟。然后，静置约5分钟以得到上层为澄清的上清液以及下层为奶粉及膨松剂沉淀物的双层混合液，而分别形成I1样品和J1样品。

然后，分别取I1样品及J1样品的上清液，并分别装入石英比色管中。之后，以紫外-可见光光谱仪(可扫描波长范围为200～900nm(纳米))对装有不同上清液的石英比色管进行检验。分别测量I1样品及J1样品的光穿透率，并使用丙酮作为测量时的空白值样品(blank)。

实验结果如图8A和图8B所示，图8A为I1样品(不含三聚氰胺，Co+milk)的样品光谱图，由于其不含有三聚氰胺，故在此作为标准光谱图。图8B为J1样品(含10ppm三聚氰胺，Co+milk+melamine)的样品光谱图，并比较图8A和图8B。

如图8B所示，在J1样品的样品光谱图中，于波长约为297nm的位置具有一个非常明显的三聚氰胺特征峰。因此，可据此判断J1样品中确实具有三聚氰胺。

本发明所揭露的三聚氰胺检验试剂，由于其所含有的过渡金属络合物所具有的带正电的金属中心原子可与三聚氰胺的胺基结合的特性。因此，当此三聚氰胺检验试剂应用于三聚氰胺的检验时，可经由三聚氰胺检验试剂的颜色变换，或经由紫外-可见光光谱仪的检测，而得到样品中含有三聚氰胺的检验结果。由于不需对待检测的样品进行如萃取、纯化等前处理程序，因此可加速对样品的检验程序及效率，并大幅降低检验样品时所需耗费的成本。

Claims

1.一种三聚氰胺检验试剂，包含有：

有机溶剂；以及

溶解于该有机溶剂中的过渡金属络合物，该过渡金属络合物具有带正电的金属中心原子，其通过该带正电的金属中心原子与三聚氰胺的胺基相结合，从而形成过渡金属化合物。

2.根据权利要求1所述的三聚氰胺检验试剂，其中所述有机溶剂选自丙酮、乙醇或异丙醇。

3.根据权利要求1所述的三聚氰胺检验试剂，其中所述过渡金属络合物选自硝酸铜或硝酸钴。

4.根据权利要求1所述的三聚氰胺检验试剂，其中所述过渡金属络合物的重量百分比介于2.0～3.0％之间。

5.一种三聚氰胺的检验方法，其包括下列步骤：

提供三聚氰胺检验试剂，该三聚氰胺检验试剂包含有机溶剂和溶解于该有机溶剂中的过渡金属络合物；

提供样品；

混合该三聚氰胺检验试剂及该样品，形成混合液；

静置该混合液，形成上清液及沉淀物；

取该上清液并通过紫外-可见光光谱仪进行测定，以获得样品光谱图；以及

提供标准光谱图，并比较该样品光谱图与该标准光谱图，以判断该样品中是否含有三聚氰胺，若是，则该样品光谱图具有三聚氰胺吸收峰。

6.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检验方法，其中所述过渡金属络合物的重量百分比介于2.0～3.0％之间。

7.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检验方法，其中所述有机溶剂选自丙酮、乙醇或异丙醇。

8.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检验方法，其中所述过渡金属络合物选自硝酸铜或硝酸钴。

9.根据权利要求8所述的三聚氰胺的检验方法，其中所述过渡金属络合物为硝酸铜，且在静置所述混合液的步骤后，还包括观察该混合液颜色变化的步骤，并依据该混合液判断该样品是否具有三聚氰胺，若否，则该混合液呈紫色。

10.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检验方法，其中所述样品选自膨松剂或奶粉。

11.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检验方法，其中所述三聚氰胺检验试剂在该混合液中的重量百分比介于17％至19％之间。

12.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检验方法，其中在静置所述混合液的步骤中，静置该混合液1至5分钟。

13.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检验方法，其中在静置所述混合液的步骤前，还包含摇晃该混合液的步骤。

14.根据权利要求13所述的三聚氰胺的检验方法，其中在摇晃所述混合液的步骤中，摇晃该混合液1至5分钟。

15.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检验方法，其中在混合三聚氰胺检验试剂及样品的步骤前，还包含提供另一有机溶剂，并将该样品与该有机溶剂混合的步骤。