CN113699404B - 一种铝废料净化用复合盐及其制备、使用方法 - Google Patents

一种铝废料净化用复合盐及其制备、使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝废料净化用复合盐及其制备、使用方法，所述铝废料净化用复合盐包括按质量百分比的如下组分：MgHBO315‑30％，NaCl10‑30％，CaCl210‑30％，KCl10‑30％，Al2O310‑30％，C2Cl65‑20％，MgO5‑15％；其制备方法包括按所述质量百分比称取复合盐原料，放入球磨罐中进行球磨混合一定时间所述铝废料净化用复合盐；所述使用方法包括熔炼废铝合金形成熔体、向铝合金熔体中加复合盐、熔体搅拌及扒渣，本发明能有效降低铝合金熔体中Fe含量，促进铝合金循环利用。

Description

一种铝废料净化用复合盐及其制备、使用方法
技术领域
本发明涉及有色金属熔炼技术领域，尤其涉及一种铝废料净化用复合盐及其制备、使用方法。
背景技术
铝合金由于具有密度低、力学性能优异、易加工、耐腐蚀等优点被广泛应用于航空航天、交通运输等领域。铝合金中Fe元素溶解度较低，容易生成针状金属间化合物，降低了合金性能，且其去除困难，随着铝合金的循环利用逐渐积累，因此降低铝合金中Fe的危害对于其循环再生意义重大。
中国发明专利CN110453102A公布了一种用于再生ADC12复合变质剂及其使用方法，该方法在含铁铝熔体中加入一定量的Te和YbCl3，经保温精炼后进行浇铸浇铸，该方法细化了合金中铁相，提高了合金力学性能，但该方法并没有从根本上降低Fe含量，且所加变质剂也是新的杂质元素，不利于合金循环再生。
中国发明专利CN108823516A公布了一种改善铝合金中针状富铁相形态的方法，该方法首先对需要加工的铝合金产品或坯料进行搅拌摩擦加工，然后将搅拌摩擦加工的产品或坯料进行固溶、时效、加工或表面处理，该方法有效改善了合金中含铁相形态，降低了含铁相尺寸，提高了合金力学性能，但其也没有从根本上降低合金中Fe含量，不利于合金循环再生。
中国发明专利CN105803215A公布了去除铝及铝合金熔体中杂质的多效复合精炼熔剂及其应用，该方法虽然使用含有Na2B4O7的复合盐对Fe元素起到了一定的去除效果，但其对Fe元素去除的实际含量仅为大约300ppm，去除效果较弱，且难以适合含有高Fe含量的铝合金废料，用于Fe杂质元素的去除具有一定局限性。
中国发明专利CN111424186A公布了铝废料净化熔体用高效复合精炼剂及其制备方法和使用方法，该方法同样使用含有Na2B4O7的复合盐对Fe元素起到了一定的去除效果，但其使用含有稀土盐的复合盐组分，大大增加了铝废料净化废料精炼和杂质去除的成本，并不符合铝废料的低成本回收目标。另外，去除Fe元素起主要作用的组分Na2B4O7密度较低，加入后易漂浮在熔体表面，弱化Fe元素去除效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种铝废料净化复合盐及其制备、使用方法，该铝废料净化复合盐为一种新型复合组分，其在降低废铝中Fe含量的使用中，增加复合盐与废铝熔体的反应强度，从而从根本上降低熔体中Fe的含量。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种铝废料净化用复合盐，其特征在于，包括按质量百分比的如下组分：
Figure GDA0003638676710000021
本发明还公开了一种铝废料净化用复合盐的制备方法，按上述复合盐质量百分比的比例称取复合盐原料，放入球磨罐中进行球磨混合一定时间所述铝废料净化用复合盐，所述球磨混合过程为真空球磨，其中所述球磨混合过程中大磨球直径为10mm，小磨球直径为5mm，大小磨球质量比为1:1.5。
优选地，所述球磨机转速为60-100r/min，球磨时间为30-80min。
优选地，所述球磨混合过程中球料质量比为1～3:1。
本发明还公开了一种铝废料净化用复合盐的使用方法，其包括如下步骤：
S1、根据所要处理废铝质量称取一定比例复合盐，取其中一部分复合盐放在坩埚底部，而后在复合盐表面铺洒一定厚度的MgO，Al2O3和C2Cl6的混合粉末，然后加入废铝，在温度为750～800℃进行熔炼；
S2、将另一部分复合盐放入真空干燥箱进行预热，其中预热温度为200～400℃，当铝液温度达到750-800℃时加入部分预热好的复合盐；
S3、在加入复合盐的过程中用石墨转子和电磁对熔体进行复合搅拌，并同时向熔体中吹入高纯氩气，加盐完成后继续搅拌5～20min；
S4、搅拌完成后加入剩余的预热好的复合盐，再次按步骤S3进行搅拌吹气处理；
S5、步骤S4处理完成后，取出转子，扒出浮渣，得到处理好的铝合金熔体。
优选地，所述步骤S1至S4中所加复合盐的总质量为废铝总质量的5～15％，其中步骤S1中加入的复合盐质量为总质量的30～40％。
优选地，所述步骤S1中MgO，Al2O3和C2Cl6的混合粉末占复合盐总质量的10～20％。
优选地，所述步骤S1中，在坩埚底部复合盐表面铺洒厚度为2～10mm的MgO，Al2O3和C2Cl6的混合粉末，其中MgO质量比为10～20％，Al2O3质量比为20～40％，其中C2Cl6质量比为40～70％。
优选地，所述步骤S3中，所述石墨转子的转速为20～300r/min，氩气吹入量为5～30L/min；电磁搅拌频率5～50Hz，额定电流50～250A，搅拌时间为20～80min。
优选地，所述废铝为Al-Si系或6xxx系合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明使用新型复合组分盐，可以减少盐熔于铝液的黏度，有利于复合盐在熔体中分散，从而提高盐与铝液的反应速率，同时此组分的复合盐可有效提高盐中有效成分与杂质元素的反应强度，增加杂质元素的分离效果。
本发明复合盐在去除废铝中Fe元素的使用中，通过工艺上的改进，增加复合盐与熔体的反应强度，从而进行高效率除Fe，从根本上降低熔体中Fe元素的含量，且本发明具有较高的Fe分离效率，有效促进了铝合金的回收再利用。
附图说明
图1和图2是本发明实施例1使用本发明铝废料净化用复合盐处理前后铝合金组织的对比图；
图3、图4是本发明实施例2使用本发明铝废料净化用复合盐处理前后铝合金组织的对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。
本发明揭示的一种铝废料净化用复合盐及其制备、使用方法，所述铝废料净化用复合盐为一种新型复合组分，包括按质量百分比的如下组分：MgHBO3 15-30％，NaCl 10-30％，CaCl2 10-30％，KCl 10-30％，Al2O3 10-30％，C2Cl6 5-20％，MgO 5-15％。
其中，所述铝废料净化用复合盐的制备方法，以及在去除废铝中Fe元素中的使用方法，包括如下步骤：
1)混料制备：按上述质量比例称取复合盐的原料，放入球磨罐中进行球磨混合一定时间制得铝废料净化用复合盐；
2)熔炼：根据所要处理废铝质量称取一定比例复合盐，将称取的复合盐分成两部分，将其中一部分放在坩埚底部，而后在复合盐表面铺洒厚度为2～10mm的MgO，Al2O3和C2Cl6的混合粉末，然后加入废铝进行熔炼；
其中，放置于坩埚底部的复合盐质量为总质量的30～40％。
在复合盐表面铺洒一定厚度的MgO，Al2O3和C2Cl6的混合粉末，能够增加预置于坩埚底部复合盐与铝液的反应速率和强度。
3)加盐：将称取的另一部分复合盐放入真空干燥箱进行预热，当废铝熔体精炼一定时间加入部分预热好的复合盐；其中，加入熔体中预热好的复合盐占总质量的20～30％。
4)熔体搅拌：在加入复合盐的过程中用石墨转子和电磁对熔体进行搅拌吹气，加盐完成后继续搅拌；
5)扒渣：搅拌一定时间后，取出转子，加入加盐步骤中剩余的经过预热的复合盐，再次进行复合搅拌吹气处理；
6)得到处理好的铝合金熔体。
所述处理中，所加复合盐与铝合金熔体中的Fe反应之后降低了熔体中Fe含量，得到的铝合金中含铁相含量得以明显的降低。以下以具体的实施例进行说明。
实施例1
本实施例制备一种铝废料净化用复合盐并对其使用方法进行说明，具体步骤如下：
(1)按质量百分比称取30％MgHBO3，10％NaCl，25％CaCl2，10％KCl，15％Al2O3，5％C2Cl6，5％MgO；
(2)球磨：将称取盐放入球磨罐中进行真空球磨，球磨混合过程中球料质量比为1:1，球磨机转速60r/min，球磨时间为80min，得到复合盐；
(3)合金熔炼：根据所要处理废旧合金质量称取其质量5％的复合盐，取复合盐质量的30％放入坩埚底部，在坩埚底部复合盐表面铺洒厚度为2mm的MgO+Al2O3+C2Cl6的混合粉末，MgO质量比为10％，Al2O3质量比为20％，C2Cl6质量比为70％。MgO，Al2O3和C2Cl6的混合粉末占复合盐总质量的10％。之后加入废旧A356零部件进行熔化，熔化后在750℃进行精炼；
(4)加盐：将剩余70％复合盐放入真空干燥箱进行预热，预热温度为200℃，合金熔化完成后将预热好复合盐的30％加入熔体中，边加盐边用石墨转子加电磁进行搅拌；
(5)搅拌：加盐完成后继续进行搅拌吹气处理，搅拌过程中石墨转子转速为20r/min，氩气吹入量为5L/min；电磁搅拌频率5Hz，额定电流50A，搅拌时间为80min；第一次搅拌完成后加入剩余预热好的混合盐，再次进行相同参数的搅拌吹气处理
(6)扒渣：搅拌完成后去除熔体上层盐渣，得到净化后的熔体。
本实施实例复合盐处理前后合金中Fe含量如表1所示，复合盐处理前后合金组织如图1、2所示，所加复合盐与熔体中Fe反应之后降低了熔体中Fe含量，使得合金中含铁相含量降低。
实施例2
本实施例制备一种铝废料净化用复合盐并对其使用方法进行说明，具体步骤如下：
(1)按质量百分比称取20％MgHBO3，15％NaCl，20％CaCl2，10％KCl，10％Al2O3,5％C2Cl6，20％MgO；
(2)球磨：将称取盐放入球磨罐中进行真空球磨，球磨混合过程中球料质量比为1:1.5，球磨机转速100r/min，球磨时间为30min，得到复合盐；
(3)合金熔炼：根据所要处理废旧合金质量称取其质量15％的复合盐，所取复合盐质量的40％放入坩埚底部，在坩埚底部复合盐表面铺洒厚度为10mm的MgO+Al2O3+C2Cl6的混合粉末，MgO质量比为20％，Al2O3质量比为40％，C2Cl6质量比为40％。MgO，Al2O3和C2Cl6的混合粉末占复合盐总质量的20％。之后加入6082废料进行熔化，熔化后在750℃进行精炼；
(4)加盐：将剩余60％复合盐放入真空干燥箱进行预热，预热温度为200℃，合金熔化完成后将预热好复合盐的20％加入熔体中，边加盐边用石墨转子加电磁进行搅拌；
(5)搅拌：加盐完成后继续进行搅拌吹气处理，搅拌过程中石墨转子转速为300r/min，氩气吹入量为30L/min；电磁搅拌频率50Hz，额定电流250A，搅拌时间为20min；第一次搅拌完成后加入剩余预热好的混合盐，再次进行相同参数的搅拌吹气处理。
(6)扒渣：搅拌完成后去除熔体上层盐渣，得到净化后的熔体。
本实施实例复合盐处理前后合金中Fe含量如表1所示，处理前后的合金组织对比如图3、4所示。所加复合盐与熔体中Fe反应之后降低了熔体中Fe含量，使得合金中含铁相含量降低。
下表1为实施例1和实施例2中复合盐处理前后铝合金中Fe含量对比含量，从表1可以看出，经过复合盐处理后铝合金中的Fe含量得以明显的降低，两个实施例的除铁率分别达到66％和64％。
表1实施例中复合盐处理前后合金中Fe含量对比(wt％)
复合盐处理前 复合盐处理后 除铁率
实施例1 0.33 0.11 66％
实施例2 0.5 0.18 64％
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种铝废料净化用复合盐，其特征在于，所述复合盐包括按质量百分比的如下组分：MgHBO3 15-30%，NaCl 10-30%，CaCl2 10-30%，KCl 10-30% ，Al2O3 10-30%，C2Cl6 5-20%，MgO5-15%；所述复合盐的使用包括如下步骤：
S1、根据所要处理废铝的质量称取一定比例复合盐，取其中一部分复合盐放在坩埚底部，而后在复合盐表面铺洒厚度为2-10mm、占复合盐总质量10~20%的MgO，Al2O3和C2Cl6的混合粉末，然后加入废铝，在温度为750~800℃进行熔炼，其中， MgO质量比为10~20%，Al2O3质量比为20~40%，其中C2Cl6质量比为40~70%；
S2、将另一部分复合盐放入真空干燥箱进行预热，其中预热温度为200~400℃，当铝液温度达到750-800℃时加入部分预热好的复合盐；
S3、在加入复合盐的过程中用石墨转子和电磁对熔体进行复合搅拌，并同时向熔体中吹入高纯氩气，加盐完成后继续搅拌5~20min；
S4、搅拌完成后加入剩余的预热好的复合盐，再次按步骤S3进行搅拌吹气处理；
S5、步骤S4处理完成后，取出转子，扒出浮渣，得到处理好的铝合金熔体。
2.根据权利要求1所述的铝废料净化用复合盐，其特征在于，所述步骤S1至S4中所加复合盐的总质量为废铝总质量的5~15%，其中步骤S1中加入的复合盐质量为总质量的30~40%。
3.根据权利要求1所述的铝废料净化用复合盐，其特征在于，所述步骤S3中，所述石墨转子的转速为20~300r/min，氩气吹入量为5~30L/min；电磁搅拌频率5~50Hz，额定电流50~250A，搅拌时间为20~80min。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的铝废料净化用复合盐，其特征在于，所述废铝为Al-Si系或6xxx系合金。
5.一种根据权利要求1所述的铝废料净化用复合盐的制备方法，其特征在于，按所述质量百分比称取复合盐原料，放入球磨罐中进行球磨混合一定时间，所述球磨混合过程为真空球磨，其中所述球磨混合过程中大磨球直径为10mm，小磨球直径为5mm，大小磨球质量比为1:1.5。
6.根据权利要求5所述的铝废料净化用复合盐的制备方法，其特征在于，球磨机转速为60-100r/min，球磨时间为30-80min。
7.根据权利要求5或6所述的铝废料净化用复合盐的制备方法，其特征在于，所述球磨混合过程中球料质量比为1~3:1。
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