CN110257659A - 提高Al-Zn-Mg-Cu系合金熔体纯净度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高Al‑Zn‑Mg‑Cu系合金熔体纯净度的方法，包括以下步骤：熔化铝合金的原料得到熔体，准备精炼剂，将所述精炼剂分成N份且每份用铝箔包覆，得到N个精炼包，将N个精炼包放入所述熔体中，对所得熔体进行真空精炼，向熔体中投入用铝箔包覆的熔剂，将铝箔包覆的熔剂压至距离熔体液面距离为熔体深度0.5～0.7倍的位置，转动熔剂直至熔剂熔化，自然冷却至室温20～25℃。本发明精炼剂选用纯度大于99.7％的MgO粉末作为精炼剂中的一部分，Mg本身为组成合金的成分，它既不污染合金又能减缓C2Cl6与熔体的过快反应，抑制精炼烟尘减轻环境污染，利用此技术生产的铝合金铸锭冶金质量可达到“AAA”级探伤标准。
Description
技术领域
本发明属于铝合金冶炼技术领域，具体来说涉及一种提高Al-Zn-Mg-Cu系合金熔体纯净度的方法。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu系时效硬化合金是一种高强度铝合金，具有低密度、高强度、高断裂韧性和高横向性能，成为军事和航空航天工业的新型结构材料。由于其使用条件苛刻，成品组织要求不允许有裂纹、气孔、氧化膜、疏松、粗晶环等缺陷，这就对合金浇铸前的熔体纯洁度要求高于一般的铝合金。熔体纯洁度问题包括气体污染、夹杂物。熔化过程中采用熔剂进行覆盖，以减少氧化吸气。熔剂精炼通过与熔体中的氧化夹杂物发生吸附、溶解而实现减少夹杂物的作用。常用的精炼剂以氯化物为基础，有氯化锌、氯化锰、六氯乙烷(C2Cl6)等，它们和铝反应生成不溶于铝液的低沸点化合物，在铝液中形成气泡，上浮时起去气、清除杂质的作用。C2Cl6的分解产物是Cl2和C，其产生的纯净Cl2是除气除渣效果最好的精炼剂，微量的纳米级C起到变质作用的同时又不污染合金，但C2Cl6与合金铝液反应过于激烈，需要添加减缓反应速度的精炼剂(缓冲剂)。常规减缓反应速度的精炼剂一般用TiO2和冰晶石，对于一般的铝合金而言能够达到有效的净化效果，但对纯净度要求更高的合金而言会对合金造成污染，并且精炼过程产生大量烟尘污染环境。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种提高Al-Zn-Mg-Cu系合金熔体纯净度的方法。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种提高Al-Zn-Mg-Cu系合金熔体纯净度的方法，包括以下步骤：
S1，熔化铝合金的原料得到熔体，使所述熔体的温度保持在690～710℃；准备精炼剂，所述精炼剂由六氟乙烷和MgO粉末均匀混合制成，所述六氟乙烷为所述熔体的0.2-0.4wt％，所述MgO粉末为所述熔体的0.06-1wt％；将所述精炼剂分成N份且每份用铝箔包覆，得到N个精炼包，N≥1，当N等于1时将该1个精炼包放入所述熔体中，当N大于1时将N个精炼包先后间隔放入所述熔体中，其中，将精炼包压至距离熔体液面距离为熔体深度0.5～0.7倍的位置，转动该精炼包使所述精炼剂释放精炼气体(精炼气体为Cl2)，待熔体内停止冒出气泡再放入下一个所述精炼包；
在所述S1中，按质量百分比计，所述铝合金包括：9.0～9.3％的Zn，2.3～2.8％的Mg，2.5～2.7％的Cu，0.15～0.25％的Zr，0～0.2％的Yb，剩余为Al。
在所述S1中，用感应加热炉熔化铝合金的原料。
在所述S1中，所述六氟乙烷的纯度＞99.7％，所述MgO粉末的纯度＞99.7％。
在所述S1中，所述精炼剂的制备方法为：将所述六氟乙烷和MgO粉末于70～90℃下烘干1～2小时，再将烘干后的六氟乙烷和MgO粉末均匀混合，得到所述精炼剂。
在所述S1中，每个精炼包内精炼剂的质量不超过300g，优选为180～220g。
在所述S1中，用钟罩将精炼包压入熔体中。
S2，对S1所得熔体进行真空精炼，具体步骤为：在800～1000Pa的真空度下，将S1所得熔体于700～730℃保温15～20min；
S3，在S2中所述温度和真空度下，向S2所得熔体中投入用铝箔包覆的熔剂，将铝箔包覆的熔剂压至距离熔体液面距离为熔体深度0.5～0.7倍的位置，转动熔剂直至熔剂熔化，自然冷却至室温20～25℃即可，其中，所述熔剂为熔体的0.15～0.25wt％，所述熔剂为KCl和NaCl混合而成，按质量份数计，所述KCl和NaCl的比为1:1。
在所述S3中，所述熔剂熔化的时间≤15min。
在所述S3中，用钟罩将所述熔剂压入熔体中。
本发明选用的精炼剂充分利用了C2Cl6分解产物——Cl2和C的作用，其产生的纯净Cl2是除气除渣效果最好的精炼剂，微量的纳米级C起到变质作用的同时又不污染合金。为了防止C2Cl6与合金铝液反应过于激烈，本发明添加了特殊减缓反应速度的精炼剂(缓冲剂)。常规精炼剂一般用TiO2和冰晶石，对一般合金而言，可以满足要求，但对纯净度要求更高的合金而言会对合金造成污染，并且精炼过程产生大量烟尘污染环境，而本发明精炼剂选用纯度大于99.7％的MgO粉末作为精炼剂中的一部分，Mg本身为组成合金的成分，它既不污染合金又能减缓C2Cl6与熔体的过快反应，抑制精炼烟尘减轻环境污染，利用此技术生产的铝合金铸锭冶金质量可达到“AAA”级探伤标准。
附图说明
图1为实施例1制备的Al-Zn-Mg-Cu系合金的扫描电镜照片；
图2为实施例2制备的Al-Zn-Mg-Cu系合金的金相照片；
图3为对比实施例1制备的Al-Zn-Mg-Cu合金的金相照片；
图4为实施例3制备的Al-Zn-Mg-Cu系合金的断口的扫描电镜照片；
图5为对比实施例2制备的Al-Zn-Mg-Cu合金的断口的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述实施例中所涉及仪器的名称和型号如下：扫描电镜照片由FEI QUANTA 400扫描电子显微镜拍摄，金相照片由leica DM 4000M光学显微镜拍摄。
实施例1
一种提高Al-Zn-Mg-Cu系合金熔体纯净度的方法，包括以下步骤：
S1，用感应加热炉熔化铝合金的原料得到熔体，调节熔体的温度至700℃，其中，按质量百分比计，铝合金由9％的Zn、2.3％的Mg、2.5％的Cu、0.15％的Zr和剩余的Al组成。
准备精炼剂，精炼剂由六氟乙烷和MgO粉末均匀混合制成，六氟乙烷为熔体的0.2wt％，MgO粉末为熔体的0.2wt％；将精炼剂分成N份且每份用铝箔包覆，得到N个精炼包，N＞1，每个精炼包内精炼剂的质量为200g。加入时按包分批加入，将N个精炼包先后间隔放入熔体中，其中，用钟罩将精炼包压至距离熔体液面距离为熔体深度2/3的位置，均匀缓慢转动(速度要缓、平稳，避免熔体大幅度搅动，以防增加氢含量和卷入夹杂)该精炼包使精炼剂释放精炼气体，待熔体内停止冒出气泡再放入下一个精炼包；
精炼结束后扒渣，测定此时熔体温度为690℃。
在S1中，精炼剂的制备方法为：将六氟乙烷和MgO粉末于90℃下烘干1小时，再将烘干后的六氟乙烷和MgO粉末均匀混合，得到精炼剂。六氟乙烷的纯度为99.8％，MgO粉末的纯度＞99.8％。
S2，对S1所得熔体进行真空精炼，具体步骤为：在800Pa的真空度下，将S1所得熔体于710℃保温15min；
S3，在真空度为800Pa以及熔体为710℃的条件下，向S2所得熔体中投入用铝箔包覆的熔剂，用钟罩将铝箔包覆的熔剂压至距离熔体液面距离为熔体深度2/3的位置，转动(速度要缓、平稳，避免熔体大幅度搅动，以防增加氢含量和卷入夹杂)熔剂直至熔剂熔化，自然冷却至室温20～25℃即可，其中，熔剂为熔体的0.15wt％，熔剂为KCl和NaCl混合而成，按质量份数计，KCl和NaCl的比为1:1。熔剂熔化的时间为10min。
图1为实施例1制备的Al-Zn-Mg-Cu系合金的扫描电镜照片，可以看出经本发明所用方法精炼后的合金中杂质很少。
实施例2
一种提高Al-Zn-Mg-Cu系合金熔体纯净度的方法，包括以下步骤：
S1，用感应加热炉熔化铝合金的原料得到熔体，调节熔体的温度至710℃，其中，按质量百分比计，铝合金由9.1％的Zn、2.6％的Mg、2.6％的Cu、0.2％的Zr、0.1％的Yb和剩余的Al组成。
准备精炼剂，精炼剂由六氟乙烷和MgO粉末均匀混合制成，六氟乙烷为熔体的0.3wt％，MgO粉末为熔体的0.5wt％；将精炼剂分成N份且每份用铝箔包覆，得到N个精炼包，N＞1，每个精炼包内精炼剂的质量为200g。按包分批加入，将N个精炼包先后间隔放入熔体中，其中，用钟罩将精炼包压至距离熔体液面距离为熔体深度2/3的位置，均匀缓慢转动(速度要缓、平稳，避免熔体大幅度搅动，以防增加氢含量和卷入夹杂)该精炼包使精炼剂释放精炼气体，待熔体内停止冒出气泡再放入下一个精炼包；
精炼结束后扒渣，测定此时熔体温度为700℃。
在S1中，精炼剂的制备方法为：将六氟乙烷和MgO粉末于90℃下烘干1.5小时，再将烘干后的六氟乙烷和MgO粉末均匀混合，得到精炼剂。六氟乙烷的纯度为99.8％，MgO粉末的纯度＞99.8％。
S2，对S1所得熔体进行真空精炼，具体步骤为：在800Pa的真空度下，将S1所得熔体于710℃保温15min；
S3，在真空度为800Pa以及熔体为710℃的条件下，向S2所得熔体中投入用铝箔包覆的熔剂，用钟罩将铝箔包覆的熔剂压至距离熔体液面距离为熔体深度2/3的位置，转动(速度要缓、平稳，避免熔体大幅度搅动，以防增加氢含量和卷入夹杂)熔剂直至熔剂熔化，自然冷却至室温20～25℃即可，其中，熔剂为熔体的0.2wt％，熔剂为KCl和NaCl混合而成，按质量份数计，KCl和NaCl的比为1:1。熔剂熔化的时间为10min。
实施例3
一种提高Al-Zn-Mg-Cu系合金熔体纯净度的方法，包括以下步骤：
S1，用感应加热炉熔化铝合金的原料得到熔体，调节熔体的温度至710℃，其中，按质量百分比计，铝合金由9.3％的Zn、2.8％的Mg、2.7％的Cu、0.25％的Zr、0.2％的Yb和剩余的Al组成。
准备精炼剂，精炼剂由六氟乙烷和MgO粉末均匀混合制成，六氟乙烷为熔体的0.4wt％，MgO粉末为熔体的1wt％；将精炼剂分成N份且每份用铝箔包覆，得到N个精炼包，N＞1，每个精炼包内精炼剂的质量为200g。将N个精炼包先后间隔放入熔体中，其中，用钟罩将精炼包压至距离熔体液面距离为熔体深度2/3的位置，均匀缓慢转动(速度要缓、平稳，避免熔体大幅度搅动，以防增加氢含量和卷入夹杂)该精炼包使精炼剂释放精炼气体，待熔体内停止冒出气泡再放入下一个精炼包；
精炼结束后扒渣，测定此时熔体温度为700℃。
在S1中，精炼剂的制备方法为：将六氟乙烷和MgO粉末于90℃下烘干2小时，再将烘干后的六氟乙烷和MgO粉末均匀混合，得到精炼剂。六氟乙烷的纯度为99.8％，MgO粉末的纯度＞99.8％。
S2，对S1所得熔体进行真空精炼，具体步骤为：在1000Pa的真空度下，将S1所得熔体于710℃保温15min；
S3，在真空度为1000Pa以及熔体为710℃的条件下，向S2所得熔体中投入用铝箔包覆的熔剂，用钟罩将铝箔包覆的熔剂压至距离熔体液面距离为熔体深度2/3的位置，转动(速度要缓、平稳，避免熔体大幅度搅动，以防增加氢含量和卷入夹杂)熔剂直至熔剂熔化，自然冷却至室温20～25℃即可，其中，熔剂为熔体的0.25wt％，熔剂为KCl和NaCl混合而成，按质量份数计，KCl和NaCl的比为1:1。熔剂熔化的时间为15min。
对比实施例1
对比实施例1采用发明专利“试验用铝合金精炼方法”CN104212992B中所公开的方法进行制备，所用铝合金成分与实施例2相同，即按质量百分比计为9.1％的Zn，2.6％的Mg，2.6％的Cu，0.2％的Zr，0.1％的Yb，剩余为Al，包括以下步骤：
(1)将C2Cl6粉末与Al2O3粉末以1:1.75的质量比混合后压成饼状的精炼剂，之后用铝箔包覆待用；
(2)在铝合金熔液达到730℃的温度时，向铝合金熔液中加入质量为该铝合金熔液0.15wt.％的精炼剂，加入精炼剂的步骤如下：
A、将精炼剂装入到钟罩中；
B、将钟罩伸入到熔炉内的铝合金熔液中；
C、缓慢转动钟罩，使精炼剂均匀分布在铝合金熔液中与铝合金熔液发生反应，直到反应停止；
D、重复步骤A-C，直至精炼除气完毕。
对比实施例2
对比实施例2采用《铝合金熔炼与铸造技术》(唐剑，冶金工业出版社出版，2009)中所公开的精炼方法，所用铝合金与实施例3相同成分，即按质量百分比计为9.3％的Zn，2.8％的Mg，2.7％的Cu，0.25％的Zr，0.2％的Yb，剩余为Al，包括以下步骤：
(1)用感应加热炉熔化铝合金的原料得到熔体，调节熔体的温度至710℃；
(2)准备精炼剂，精炼剂由六氟乙烷和MgO粉末均匀混合制成，六氟乙烷为熔体的0.4wt％，TiO2粉末为熔体的0.1wt％。将精炼剂均分成3份，分3次用钟罩压入熔池中心离底部100mm处。精炼温度730℃，精炼时间12分钟。
(3)对步骤(2)所得熔体进行真空精炼，具体步骤为：在1000Pa的真空度下，将步骤(2)所得熔体于710℃保温15min；
(4)在真空度为1000Pa以及熔体为710℃的条件下，向步骤(3)所得熔体中投入用铝箔包覆的熔剂，用钟罩将铝箔包覆的熔剂压至距离熔体液面距离为熔体深度2/3的位置，转动(速度要缓、平稳，避免熔体大幅度搅动，以防增加氢含量和卷入夹杂)熔剂直至熔剂熔化，自然冷却至室温20～25℃即可，其中，熔剂为熔体的0.25wt％，熔剂为KCl和NaCl混合而成，按质量份数计，KCl和NaCl的比为1:1。熔剂熔化的时间为15min。
图2为实施例2制备所得Al-Zn-Mg-Cu系合金的金相照片；图3为对比实施例1制备所得Al-Zn-Mg-Cu合金的金相照片；对比实施例1铝合金成分与实施例2相同，精炼剂采用C2Cl6粉末与Al2O3粉末以1:1.75比例制成，冶炼方法采用对比实施例1所述方法。对比图2与图3，可以看出经过本发明方法制备的Al-Zn-Mg-Cu系合金的铸锭中的夹杂物明显少于对比实施例1。
图4为实施例3制备的Al-Zn-Mg-Cu系合金断口的扫描电镜照片；图5为对比实施例2制备的Al-Zn-Mg-Cu合金的断口的扫描电镜照片；对比实施例2的铝合金成分与实施例3相同，精炼剂采用常规的配料，即六氟乙烷0.3wt％，TiO2粉0.1wt％，冶炼方法如对比实施例2所述。对比图4与图5，可以看出经过本发明方法制备的Al-Zn-Mg-Cu系合金的铸锭中的夹杂物明显少于对比实施例2。
可见本发明的方法可有效提高Al-Zn-Mg-Cu系合金的熔体洁净度，有利于此高强度铝合金在苛刻条件下的安全服役和使用寿命。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种提高Al-Zn-Mg-Cu系合金熔体纯净度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，熔化铝合金的原料得到熔体，使所述熔体的温度保持在690～710℃；准备精炼剂，所述精炼剂由六氟乙烷和MgO粉末均匀混合制成，所述六氟乙烷为所述熔体的0.2-0.4wt％，所述MgO粉末为所述熔体的0.06-1wt％；将所述精炼剂分成N份且每份用铝箔包覆，得到N个精炼包，N≥1，当N等于1时将该1个精炼包放入所述熔体中，当N大于1时将N个精炼包先后间隔放入所述熔体中，其中，将精炼包压至距离熔体液面距离为熔体深度0.5～0.7倍的位置，转动该精炼包使所述精炼剂释放精炼气体，待熔体内停止冒出气泡再放入下一个所述精炼包；
S2，对S1所得熔体进行真空精炼，具体步骤为：在800～1000Pa的真空度下，将S1所得熔体于700～730℃保温15～20min；
S3，在S2中所述温度和真空度下，向S2所得熔体中投入用铝箔包覆的熔剂，将铝箔包覆的熔剂压至距离熔体液面距离为熔体深度0.5～0.7倍的位置，转动熔剂直至熔剂熔化，自然冷却至室温20～25℃即可，其中，所述熔剂为熔体的0.15～0.25wt％，所述熔剂为KCl和NaCl混合而成，按质量份数计，所述KCl和NaCl的比为1:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述S1中，按质量百分比计，所述铝合金包括：9.0～9.3％的Zn，2.3～2.8％的Mg，2.5～2.7％的Cu，0.15～0.25％的Zr，0～0.2％的Yb，剩余为Al。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述S1中，用感应加热炉熔化铝合金的原料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述S1中，所述六氟乙烷的纯度＞99.7％，所述MgO粉末的纯度＞99.7％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述S1中，所述精炼剂的制备方法为：将所述六氟乙烷和MgO粉末于70～90℃下烘干1～2小时，再将烘干后的六氟乙烷和MgO粉末均匀混合，得到所述精炼剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述S1中，每个精炼包内精炼剂的质量不超过300g，优选为180～220g。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述S1中，用钟罩将精炼包压入熔体中。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述S3中，所述熔剂熔化的时间≤15min。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在所述S3中，用钟罩将所述熔剂压入熔体中。
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