CN113698657A - 一种新型pu配位物类发泡剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型PU配位物类发泡剂的制备原料包括如下组分：叔胺基五甲基二乙烯羧酸盐(U‑3催化剂)1份、含H3N化合物3～10份、脂肪酸或酯类化合物5～8份、双氧水2～3份、酰胺类化合物3～5份、酸酐类化合物5～8份、硼类化合物2～5份、多元胺0.8～1份和多元醇0.4～0.8份。本发明的有益效果为：本发明制备的发泡剂在制备聚氨酯泡沫过程中，反应缓慢且不断增加泡沫网络结构，支撑度适合用于大型聚氨酯泡沫产品的生产。本发明制备的发泡剂在制备聚氨酯泡沫过程中，产生的泡沫数量多，发泡倍数大，且因在发泡过程中不断形成网络结构对泡沫又增强作用，有利于提升泡沫的力学性能和尺寸稳定性和泡沫的均匀细密度。

Description

一种新型PU配位物类发泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯发泡领域，尤其涉及一种新型PU配位物类发泡剂及其制备方法。
背景技术
传统氟氯烃基聚氨酯发泡剂因消耗大气臭氧层正在被禁用，如今还没有合适的替代品，在冰箱行业使用环戊烷等易燃易爆炸的复合物质做为发泡剂，其他行业现在也开始使用这类发泡剂。传统化学发泡剂水只能作为辅助发泡剂，传统全水发泡方法问题很多，例如1消耗异氰酸酯是水的摩尔数的两倍；2产生大量的小脲基使泡沫酥脆；3发泡放热量大；容易烧心；4因线性结构的泡沫壁显弹性C02气体容易外移，明显的热胀冷缩尺寸稳定性差，只有通过过量填充即提高泡沫密度保障尺寸稳定性，同时导热系数提高，最近发现全水发泡组合料的稳定性也不好，对聚醚的要求高等等。
传统发泡剂对泡沫制品的品质没有贡献:异氰酸酯与聚醚反应生成氨基甲酸酯即聚氨酯。在异氰酸酯反应链段上是线性结构所以存在在发泡过程中两个品质问题:
一个是:发泡后期的凝胶带来的泡沫数量增加减少表现为泡沫流动性下降到泡沫数量不再增加但但体积还在膨胀使得制品边缘的泡沫变形被拉长密度变小，致使中心密度比边缘的密度相差很大，要保证边缘的质量只能过量填充。
另一个是：消耗异氰酸根是水摩尔数的两倍，或产生大量的小脲基使泡沫酥脆等问题。
发明内容
一种新型PU配位物类发泡剂，所述发泡剂的制备原料按重量份计，至少包括：
叔胺基五甲基二乙烯羧酸盐(U-3催化剂)：1份
含H3N化合物：3～10份
脂肪酸或酯类化合物：5～8份
双氧水：2～3份
酰胺类化合物：3～5份
酸酐类化合物：5～8份
硼类化合物：2～5份
多元胺：0.8～1份
多元醇：0.4～0.8份
优选的，所述脂肪酸或酯类化合物为乳酸、月桂酸或油酸中的任一种或者多种的混合。
优选的，所述酰胺类化合物为氢氧化钾；
所述酸酐类化合物为偏苯酐、順酐或均苯四甲酸酐中的任一种或者多种的混合；
所述硼类化合物为硼烷、硼醇硼砂及其酸化物或硼矿酸化物中的任一种或者多种的混合。
所述多元胺为二苯二胺或乙醇胺中的任一种或者多种的混合；
所述含H3N化合物为碳酸铵氨基甲酸铵或碳酸氢中的任一种或者多种的混合。
一种新型PU配位物类发泡剂的制备方法，至少包括以下步骤：
步骤(1)：称取U-3催化剂1份、脂肪酸或酯类化合物5～8份、双氧水2～3份、酸酐类化合物5～8份、酰胺类化合物3～5份、多元胺0.8～1份、多元胺0.4～0.8份，在一定条件下分步加入；
步骤(2)：将U-3催化剂、双氧水和脂肪酸或酯类化合物装入反应釜中，控制反应温度在120～130℃，反应时间为1h；
步骤(3)：向步骤(2)得到的混合溶液中加入酰胺类化合物和酸酐类化合物，控制反应温度在128～130℃，反应时间为2h，制得U-3半成品；
步骤(4)：将多元胺投入制得的U-3半成品中，控制反应温度在120～128℃，反应时间为2h；
步骤(5)：向步骤(4)得到的混合溶液中加入多元醇，控制反应温度为120℃，反应时间为1h，得到自制NS；
步骤(6)：准备新的反应釜，称取硼类化合物2～5份、蒸馏水10份、含H3N化合物3～10份和自制NS2份，在一定条件下分步加入；
步骤(7)：将硼类化合物装入新的反应釜中，控制反应温度在50～100℃，温度达到后，加入蒸馏水，反应时间为1h；
步骤(8)：反应釜停止加热，等待步骤(7)得到的混合溶液冷却至20～50℃，温度达到后，加入含H3N化合物，再加入步骤(5)中得到的自制NS，待反应结束后，即可得到新型PU配位物类发泡剂。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的发泡剂在制备聚氨酯泡沫过程中，反应缓慢且网络结构增加的泡沫慢，且支撑度适合用于大型聚氨酯泡沫产品的生产；
(2)本发明制备的发泡剂在制备聚氨酯泡沫过程中，产生的泡沫数量多，尺寸稳定，且网络结构均匀细密；
(3)U-3催化深度反应，泡沫形成网络结构增加了力学性能；
(4)引入聚酰亚胺，增加了泡沫强度及阻燃性；
(5)绿色环保清洁安全，无三废。
具体实施方式
为清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。
实施例1：
步骤(1)：称取U-3催化剂1份、脂肪酸或酯类化合物5份、双氧水2份、酸酐类化合物5份、酰胺类化合物3份、多元胺0.8份、多元胺0.4份，在一定条件下分步加入；
步骤(2)：将U-3催化剂、双氧水和脂肪酸或酯类化合物装入反应釜中，控制反应温度在120～130℃，反应时间为1h；
步骤(3)：向步骤(2)得到的混合溶液中加入酰胺类化合物和酸酐类化合物，控制反应温度在128～130℃，反应时间为2h，制得U-3半成品；
步骤(4)：将多元胺投入制得的U-3半成品中，控制反应温度在120～128℃，反应时间为2h；
步骤(5)：向步骤(4)得到的混合溶液中加入多元醇，控制反应温度为120℃，反应时间为1h，得到自制NS；
步骤(6)：准备新的反应釜，称取硼类化合物2份、蒸馏水10份、含H3N化合物3份和自制NS2份，在一定条件下分步加入；
步骤(7)：将硼类化合物装入新的反应釜中，控制反应温度在50～100℃，温度达到后，加入蒸馏水，反应时间为1h；
步骤(8)：反应釜停止加热，等待步骤(7)得到的混合溶液冷却至20～50℃，温度达到后，加入含H3N化合物，再加入步骤(5)中得到的自制NS，待反应结束后，即可得到新型PU配位物类发泡剂。
实施例2：
步骤(1)：称取U-3催化剂1份、脂肪酸或酯类化合物8份、双氧水3份、酸酐类化合物8份、酰胺类化合物5份、多元胺1份、多元胺0.8份，在一定条件下分步加入；
步骤(2)：将U-3催化剂、双氧水和脂肪酸或酯类化合物装入反应釜中，控制反应温度在120～130℃，反应时间为1h；
步骤(3)：向步骤(2)得到的混合溶液中加入酰胺类化合物和酸酐类化合物，控制反应温度在128～130℃，反应时间为2h，制得U-3半成品；
步骤(4)：将多元胺投入制得的U-3半成品中，控制反应温度在120～128℃，反应时间为2h；
步骤(5)：向步骤(4)得到的混合溶液中加入多元醇，控制反应温度为120℃，反应时间为1h，得到自制NS；
步骤(6)：准备新的反应釜，称取硼类化合物5份、蒸馏水10份、含H3N化合物10份和自制NS2份，在一定条件下分步加入；
步骤(7)：将硼类化合物装入新的反应釜中，控制反应温度在50～100℃，温度达到后，加入蒸馏水，反应时间为1h；
步骤(8)：反应釜停止加热，等待步骤(7)得到的混合溶液冷却至20～50℃，温度达到后，加入含H3N化合物，再加入步骤(5)中得到的自制NS，待反应结束后，即可得到新型PU配位物类发泡剂。
实施例3：
步骤(1)：称取U-3催化剂1份、脂肪酸或酯类化合物7份、双氧水2份、酸酐类化合物6份、酰胺类化合物4份、多元胺0.9份、多元胺0.5份，在一定条件下分步加入；
步骤(2)：将U-3催化剂、双氧水和脂肪酸或酯类化合物装入反应釜中，控制反应温度在120～130℃，反应时间为1h；
步骤(3)：向步骤(2)得到的混合溶液中加入酰胺类化合物和酸酐类化合物，控制反应温度在128～130℃，反应时间为2h，制得U-3半成品；
步骤(4)：将多元胺投入制得的U-3半成品中，控制反应温度在120～128℃，反应时间为2h；
步骤(5)：向步骤(4)得到的混合溶液中加入多元醇，控制反应温度为120℃，反应时间为1h，得到自制NS；
步骤(6)：准备新的反应釜，称取硼类化合物3份、蒸馏水10份、含H3N化合物5份和自制NS2份，在一定条件下分步加入；
步骤(7)：将硼类化合物装入新的反应釜中，控制反应温度在50～100℃，温度达到后，加入蒸馏水，反应时间为1h；
步骤(8)：反应釜停止加热，等待步骤(7)得到的混合溶液冷却至20～50℃，温度达到后，加入含H3N化合物，再加入步骤(5)中得到的自制NS，待反应结束后，即可得到新型PU配位物类发泡剂。
新型PU配位物类发泡剂的发泡原理：
(1)新型PU配位物类发泡剂含有金属中心离子和氨水碳酸铵，羧酸，酸酐，叔胺基羧酸盐(U-3催化剂)和双氧水；
(2)在由新型PU配位物类发泡剂与异氰酸酯反应时分解出N2、NH3和CO2气体，在U-3催化剂作用下释放的羧酸、酸酐和部分双氧水可以顺利的进行发生如下反应:
异氰酸酯与羧酸的反应:
RNCO+RC00H>RNHC0+C02
RNCO+RCO0H>RNHCONHR+(R'C02)0+C02
异氰酸酯与二酸酐反应生成聚酰亚胺和两摩尔的二氧化碳；引入聚酰亚胺，增加了泡沫强度及阻燃性。
ROCH+H2O2>>RN＝NR+2CO2
异氰酸酯与水生成二氧化碳。
以新型PU配位物类发泡剂为控制发泡反应方向，并催化水放出气体在不断生成增多的网络中保持气体的稳定性，其中比较重要的是水在具有表面活性剂的本双基团的分散溶解下保持分子状态，最终得到充分地反应发泡，使用很少的水，发最大的气体量，最终又因异氰酸酯充分反应形成的网络结构使制品保持尺寸稳定性，水，异氰酸酯的充分彻底的反应不留残余保证了制品长期存放的尺寸稳定性，所以既可以达到传统发泡剂的发泡倍数和出方量又能减少异氰酸酯用量。
上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种新型PU配位物类发泡剂，其特征在于，所述发泡剂的制备原料按重量份计，至少包括：
叔胺基五甲基二乙烯羧酸盐(U-3催化剂)：1份
含H3N化合物：3～10份
脂肪酸或酯类化合物：5～8份
双氧水：2～3份
酰胺类化合物：3～5份
酸酐类化合物：5～8份
硼类化合物：2～5份
多元胺：0.8～1份
多元醇：0.4～0.8份。
2.根据权利要求1所述的新型PU配位物类发泡剂，其特征在于，所述脂肪酸或酯类化合物为乳酸、月桂酸或油酸中的任一种或者多种的混合。
3.根据权利要求1所述的新型PU配位物类发泡剂，其特征在于：
所述酰胺类化合物为氢氧化钾；
所述酸酐类化合物为偏苯酐、順酐或均苯四甲酸酐中的任一种或者多种的混合；
所述硼类化合物为硼烷、硼醇硼砂及其酸化物或硼矿酸化物中的任一种或者多种的混合。
所述多元胺为二苯二胺或乙醇胺中的任一种或者多种的混合；
所述含H3N化合物为碳酸铵氨基甲酸铵或碳酸氢中的任一种或者多种的混合。
4.一种新型PU配位物类发泡剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
步骤(1)：称取U-3催化剂1份、脂肪酸或酯类化合物5～8份、双氧水2～3份、酸酐类化合物5～8份、酰胺类化合物3～5份、多元胺0.8～1份、多元胺0.4～0.8份，在一定条件下分步加入；
步骤(2)：将U-3催化剂、双氧水和脂肪酸或酯类化合物装入反应釜中，控制反应温度在120～130℃，反应时间为1h；
步骤(3)：向步骤(2)得到的混合溶液中加入酰胺类化合物和酸酐类化合物，控制反应温度在128～130℃，反应时间为2h，制得U-3半成品；
步骤(4)：将多元胺投入制得的U-3半成品中，控制反应温度在120～128℃，反应时间为2h；
步骤(5)：向步骤(4)得到的混合溶液中加入多元醇，控制反应温度为120℃，反应时间为1h，得到自制NS；
步骤(6)：准备新的反应釜，称取硼类化合物2～5份、蒸馏水10份、含H3N化合物3～10份和自制NS2份，在一定条件下分步加入；
步骤(7)：将硼类化合物装入新的反应釜中，控制反应温度在50～100℃，温度达到后，加入蒸馏水，反应时间为1h；
步骤(8)：反应釜停止加热，等待步骤(7)得到的混合溶液冷却至20～50℃，温度达到后，加入含H3N化合物，再加入步骤(5)中得到的自制NS，待反应结束后，即可得到新型PU配位物类发泡剂。
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