CN113694897B - 一种粉煤灰基层状吸附材料及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种粉煤灰基层状吸附材料及制备方法和应用,所述方法包括以下步骤:先将粉煤灰与硅酸钠溶液混合均匀,之后在所得的混合液中加入醋酸锌溶液,粉煤灰与硅酸钠溶液中硅酸钠、醋酸锌溶液中醋酸锌的比例为(5~15)g:(7.5~150)mmol:(15~250)mmol,得到混合体系;将混合体系在100~200℃下进行水热反应,之后将所得反应液中的沉淀分离后干燥,得到粉煤灰基层状吸附材料。由于粉煤灰之中含有较多的二氧化硅和三氧化二铝,通过硅酸钠的碱激发作用,可以使二氧化硅和三氧化二铝分解成为小分子,然后在水热反应中进行小分子重组,形成一定的网络结构。

Description

一种粉煤灰基层状吸附材料及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及吸附技术污水处理领域,具体为一种粉煤灰基层状吸附材料及制备方法和应用。
背景技术
目前我国对电力的需求量越来越大,虽然已经开发利用了多种新的发电方式,但是远远不能满足我国对电力的需求。目前最主要的还是以火力发电为主,所以每年都会产生大量的粉煤灰。
粉煤灰是一种硅含量、铝含量都比较高的材料,目前最常用的用途是用作建筑材料、农业肥料等方面。这使得粉煤灰中的硅、铝无法被高效利用,造成了硅和铝的大量浪费。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种粉煤灰基层状吸附材料及制备方法和应用,由于粉煤灰之中含有较多的二氧化硅和三氧化二铝,通过硅酸钠的碱激发作用,可以使二氧化硅和三氧化二铝分解成为小分子,然后在水热反应中进行小分子重组,形成一定的网络结构。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种水热法制备的粉煤灰基层状吸附材料的方法,包括以下步骤:
先将粉煤灰与硅酸钠溶液混合均匀,之后在所得的混合液中加入醋酸锌溶液,粉煤灰与硅酸钠溶液中硅酸钠、醋酸锌溶液中醋酸锌的比例为(5~15)g:(7.5~150)mmol:(15~250)mmol,得到混合体系;
将混合体系在100~200℃下进行水热反应,之后将所得反应液中的沉淀分离后干燥,得到粉煤灰基层状吸附材料。
优选的,所述的粉煤灰依次经过洗涤、干燥和研磨,再与硅酸钠溶液、醋酸锌溶液混合均匀。
进一步,研磨后的粉煤灰过150目筛,得到粒度均匀的粉煤灰,粒度均匀的粉煤灰再与硅酸钠溶液、醋酸锌溶液混合均匀。
优选的,所述的硅酸钠溶液的浓度为0.5~3mol/L。
优选的,所述醋酸锌溶液的浓度为1~5mol/L。
优选的,所述的混合体系在该温度下水热反应12~18h。
优选的,所述的反应液经离心后洗涤,洗涤后的沉淀经干燥得到粉煤灰基层状吸附材料。
一种由上述任意一项所述的水热法制备的粉煤灰基层状吸附材料的方法得到的粉煤灰基层状吸附材料。
进一步,所述的粉煤灰基层状吸附材料为纳米级的网状材料。
粉煤灰基层状吸附材料在吸附污水中亚甲基蓝的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明一种水热法制备的粉煤灰基层状吸附材料的方法,先将粉煤灰与硅酸钠溶液混合均匀,由于粉煤灰之中含有较多的二氧化硅和三氧化二铝,通过硅酸钠的碱激发作用,可以使二氧化硅和三氧化二铝分解成为小分子重组,形成一定的网状结构。同时在醋酸锌的作用下,最终使粉煤灰形成的小分子结构包裹所形成的层状结构,通过物理和化学吸附即通过范德华力和化学键力的共同作用对亚甲基蓝进行吸附。粉煤灰中的二氧化硅和氧化铝在碱激发的作用下会发生溶解和重组,形成了层状结构的外壳。本发明以粉煤灰的高附加值利用为主要目的,利用水热法制成粉煤灰基层状吸附材料,在利用水热法进行调整材料结构的同时,也增加了材料的比表面积。比表面积的增大不仅增加了材料的吸附效能,而且对于污水处理起到了很大的作用。层状结构具有较大的比表面积,可以提供更多的吸附位点,其层状结构可以吸附更多的有机污染物。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的粉煤灰基层状材料在10μm下的SEM图。
图2为本发明实施例1得到的粉煤灰基层状材料的UV-Vis图。
图3为本发明实施例1得到的粉煤灰基层状材料在吸附亚甲基蓝前后的实物图。
具体实施方式:
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种粉煤灰基层状吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:首先取一定量的粉煤灰,对粉煤灰依次进行洗涤、干燥、研磨、过150目筛,得到粒度均匀的粉煤灰。
步骤二:取5~15g粒度均匀的粉煤灰溶解在0.5~3mol/L,15~50mL的硅酸钠溶液之中,充分的进行搅拌,搅拌时间为2小时,使粉煤灰能够充分的进行溶解。
步骤三:然后在混合溶液中加入1~5mol/L,15~50mL的醋酸锌溶液,然后将得到的混合体系转移到高压反应斧当中,在100~200℃的温度下进行水热12~18小时,最终得到纳米级的网状粉煤灰基层状多孔吸附材料。
该吸附材料可通过吸附用于生活污水的净化,先配制一系列16mg/L~30mg/L的亚甲基蓝溶液,然后一一对应向每个试管之中加入50mL配制的亚甲基蓝溶液,然后向每个试管之中加入该粉煤灰基层状材料,在磁力搅拌机的作用下进行试验,然后每隔20min取一次样,每次取样3mL,然后在离心机的作用下,利用紫外-可见进行测试,对材料的吸附情况进行表征,以确定该吸附剂能够吸附亚甲基蓝的量。
实施例1
本发明一种粉煤灰基层状吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:首先取一定量的粉煤灰,对粉煤灰进行洗涤、干燥、研磨、过150目筛处理得到粒度均匀的粉煤灰备用。
步骤二:取5g的粉煤灰溶解在0.5mol/L,15mL的硅酸钠溶液之中,充分的进行搅拌,使粉煤灰能够充分的进行溶解。
步骤三:然后在混合溶液之中加入1mol/L,15mL的醋酸锌溶液,然后将混合溶液转移到高压反应斧当中,在100℃的温度下进行水热12小时,最终得到纳米级的粉煤灰基层状吸附材料。
如图1所示,混合溶液在水热加热后形成了片层状结构,增加了材料的比表面积,使之能够增加与亚甲基蓝的接触,从而增加其去除亚甲基蓝的效率。
经分析,材料的比表面积由未处理时的55.2145m2/g增加到处理之后的108.8946m2/g,比表面积增加了近一倍。
如图2所示,为吸附亚甲基蓝的紫外-可见光谱图,可以看出在经过30min、60min、90min的吸附之后,亚甲基蓝几乎被完全吸附,说明其具有良好的吸附效果。
如图3所示为吸附亚甲基蓝的前后对比实物图。吸附前为淡蓝色,吸附后为无色。具有良好的吸附效果。
该吸附材料主要用于生活污水的净化,配制浓度为16mg/L的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入50mL的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入该粉煤灰基层状材料,在磁力搅拌机的作用下进行试验,然后每隔20min取一次样,每次取样3mL,然后在离心机的作用下,利用紫外-可见进行测试,其前后的实物图如图3所示,可以看到最初的天蓝色已经基本去除了,测试材料的吸附情况,然后对材料的吸附情况进行评价。经计算,亚甲基蓝的吸附去除率达到96%。
实施例2
本发明一种粉煤灰基层状吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:首先取一定量的粉煤灰,对粉煤灰进行洗涤、干燥、研磨、过150目筛处理得到粒度均匀的粉煤灰备用。
步骤二:取7g的粉煤灰溶解在1mol/L,20mL的硅酸钠溶液之中,充分的进行搅拌,使粉煤灰能够充分的进行溶解。
步骤三:然后在混合溶液之中加入2mol/L,15mL的醋酸锌溶液,然后将混合溶液转移到高压反应斧当中,在120℃的温度下进行水热12小时,最终得到纳米级的粉煤灰基层状吸附材料。
该吸附材料主要用于生活污水的净化,配制浓度为18mg/L的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入50mL的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入该粉煤灰基层状材料,在磁力搅拌机的作用下进行试验,然后每隔20min取一次样,每次取样3mL,然后在离心机的作用下,利用紫外-可见进行测试,测试材料的吸附情况,然后对材料的吸附情况进行评价。经计算,亚甲基蓝的吸附率可达95%。
实施例3
本发明一种粉煤灰基层状吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:首先取一定量的粉煤灰,对粉煤灰进行洗涤、干燥、研磨、过150目筛处理得到粒度均匀的粉煤灰备用。
步骤二:取5g的粉煤灰溶解在2mol/L,30mL的硅酸钠溶液之中,充分的进行搅拌,使粉煤灰能够充分的进行溶解。
步骤三:然后在混合溶液之中加入3mol/L,20mL的醋酸锌溶液,然后将混合溶液转移到高压反应斧当中,在140℃的温度下进行水热12小时,最终得到纳米级的粉煤灰基层状吸附材料。
该吸附材料主要用于生活污水的净化,配制浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入50mL的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入该粉煤灰基层状多孔材料,在磁力搅拌机的作用下进行试验,然后每隔20min取一次样,每次取样3mL,然后在离心机的作用下,利用紫外-可见进行测试,测试材料的吸附情况,然后对材料的吸附情况进行评价。经计算,粉煤灰的吸附率可达93%
实施例4
本发明一种粉煤灰基层状吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:首先取一定量的粉煤灰,对粉煤灰进行洗涤、干燥、研磨、过150目筛处理得到粒度均匀的粉煤灰备用。
步骤二:取5g的粉煤灰溶解在3mol/L,30mL的硅酸钠溶液之中,充分的进行搅拌,使粉煤灰能够充分的进行溶解。
步骤三:然后在混合溶液之中加入3mol/L,15mL的醋酸锌溶液,然后将混合溶液转移到高压反应斧当中,在160℃的温度下进行水热12小时,最终得到纳米级的粉煤灰基层状吸附材料。
该吸附材料主要用于生活污水的净化,配制浓度为22mg/L的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入50mL的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入该粉煤灰基层状材料,在磁力搅拌机的作用下进行试验,然后每隔20min取一次样,每次取样3mL,然后在离心机的作用下,利用紫外-可见进行测试,测试材料的吸附情况,然后对材料的吸附情况进行评价。经计算,亚甲基蓝的吸附率为90%。
实施例5
本发明一种粉煤灰基层状吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:首先取一定量的粉煤灰,对粉煤灰进行洗涤、干燥、研磨、过150目筛处理得到粒度均匀的粉煤灰备用。
步骤二:取8g的粉煤灰溶解在3mol/L,20mL的硅酸钠溶液之中,充分的进行搅拌,使粉煤灰能够充分的进行溶解。
步骤三:然后在混合溶液之中加入4mol/L,30mL的醋酸锌溶液,然后将混合溶液转移到高压反应斧当中,在160℃的温度下进行水热12小时,最终得到纳米级的粉煤灰基层状吸附材料。
该吸附材料主要用于生活污水的净化。配制浓度为24mg/L的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入50mL的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入该粉煤灰基层状材料,在磁力搅拌机的作用下进行试验,然后每隔20min取一次样,每次取样3mL,然后在离心机的作用下,利用紫外-可见进行测试,测试材料的吸附情况,然后对材料的吸附情况进行评价。经计算,亚甲基蓝的吸附率可达87%。
实施例6
本发明一种粉煤灰基层状吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:首先取一定量的粉煤灰,对粉煤灰进行洗涤、干燥、研磨、过150目筛处理得到粒度均匀的粉煤灰备用。
步骤二:取10g的粉煤灰溶解在3mol/L,40mL的硅酸钠溶液之中,充分的进行搅拌,使粉煤灰能够充分的进行溶解。
步骤三:然后在混合溶液之中加入4mol/L,30mL的醋酸锌溶液,然后将混合溶液转移到高压反应斧当中,在180℃的温度下进行水热12小时,最终得到纳米级的粉煤灰基层状吸附材料。
该吸附材料主要用于生活污水的净化,配制浓度为28mg/L的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入50mL的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入该粉煤灰基层状材料,在磁力搅拌机的作用下进行试验,然后每隔20min取一次样,每次取样3mL,然后在离心机的作用下,利用紫外-可见进行测试,测试材料的吸附情况,然后对材料的吸附情况进行评价。经计算,亚甲基蓝的吸附率为84%。
实施例7
本发明一种粉煤灰基层状吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:首先取一定量的粉煤灰,对粉煤灰进行洗涤、干燥、研磨、过150目筛处理得到粒度均匀的粉煤灰备用。
步骤二:取10g的粉煤灰溶解在3mol/L,15mL的硅酸钠溶液之中,充分的进行搅拌,使粉煤灰能够充分的进行溶解。
步骤三:然后在混合溶液之中加入5mol/L,15mL的醋酸锌溶液,然后将混合溶液转移到高压反应斧当中,在200℃的温度下进行水热16小时,最终得到纳米级的粉煤灰基层状吸附材料。
该吸附材料主要用于生活污水的净化,配制浓度为30mg/L亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入50mL的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入该粉煤灰基层状材料,在磁力搅拌机的作用下进行试验,然后每隔20min取一次样,每次取样3mL,然后在离心机的作用下,利用紫外-可见进行测试,测试材料的吸附情况,然后对材料的吸附情况进行评价。经计算,亚甲基蓝的吸附率为86%。
实施例8
本发明一种粉煤灰基层状吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:首先取一定量的粉煤灰,对粉煤灰进行洗涤、干燥、研磨、过150目筛处理得到粒度均匀的粉煤灰备用。
步骤二:取10g的粉煤灰溶解在3mol/L,50mL的硅酸钠溶液之中,充分的进行搅拌,使粉煤灰能够充分的进行溶解。
步骤三:然后在混合溶液之中加入5mol/L,50mL的醋酸锌溶液,然后将混合溶液转移到高压反应斧当中,在120℃的温度下进行水热16小时,最终得到纳米级的粉煤灰基层状吸附材料。
该吸附材料主要用于生活污水的净化,配制浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入50mL的亚甲基蓝溶液,然后向试管之中加入该粉煤灰基层状材料,在磁力搅拌机的作用下进行试验,然后每隔20min取一次样,每次取样3mL,然后在离心机的作用下,利用紫外-可见进行测试,测试材料的吸附情况,然后对材料的吸附情况进行评价。经计算,亚甲基蓝的吸附率为80%。

Claims (4)

1.一种水热法制备的粉煤灰基层状吸附材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
先将粉煤灰依次经过洗涤、干燥和研磨,再与硅酸钠溶液混合均匀,硅酸钠溶液的浓度为0.5~3mol/L,之后在所得的混合液中加入醋酸锌溶液,醋酸锌溶液的浓度为1~5mol/L,粉煤灰与硅酸钠溶液中硅酸钠、醋酸锌溶液中醋酸锌的比例为(5~15)g:(7.5~150)mmol:(15~250)mmol,得到混合体系;
将混合体系在100~200℃下水热反应12~18h,之后将所得反应液经离心后洗涤,洗涤后的沉淀经干燥,得到粉煤灰基层状吸附材料。
2.根据权利要求1所述的水热法制备的粉煤灰基层状吸附材料的方法,其特征在于,研磨后的粉煤灰过150目筛,得到粒度均匀的粉煤灰,粒度均匀的粉煤灰再与硅酸钠溶液、醋酸锌溶液混合均匀。
3.一种由权利要求1~2中任意一项所述的水热法制备的粉煤灰基层状吸附材料的方法得到的粉煤灰基层状吸附材料,所述的粉煤灰基层状吸附材料为纳米级的网状材料。
4.如权利要求3所述的粉煤灰基层状吸附材料在吸附污水中亚甲基蓝的应用。
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