CN113694866A - 一种全混流和平推流组合式酯化反应系统 - Google Patents

一种全混流和平推流组合式酯化反应系统 Download PDF

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CN113694866A CN202111159563.1A CN202111159563A CN113694866A CN 113694866 A CN113694866 A CN 113694866A CN 202111159563 A CN202111159563 A CN 202111159563A CN 113694866 A CN113694866 A CN 113694866A
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Abstract

本发明公开了一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,属于化工设备技术领域。包括,第一釜体,所述第一釜体为顶端具有开口的敞口容器,所述第一釜体底壁设有进料口,所述第一釜体内部构成全混流反应室;第二釜体,所述第二釜体罩设在所述第一釜体上部外周,所述第二釜体底壁设有出料口;所述第二釜体侧壁与所述第一釜体侧壁之间的环形区域构成环形平推流反应室,所述第二釜体内在所述第一釜体开口上方的区域构成气相空间,所述第二釜体顶壁设有气相出口。本发明将第一釜体和第二釜体一体式设计,完成酯化反应全过程,并通过第二釜体内的环形平推流反应室,增大物料表面更新速度,提高酯化副产物蒸汽蒸发脱挥效率,强化酯化反应程度。

Description

一种全混流和平推流组合式酯化反应系统
技术领域
本发明属于化工设备领域,具体地说,涉及一种全混流和平推流组合式酯化反应系统。
背景技术
目前,聚酯类聚合物,如PET、PBT、PTT、PBS、PBST和PBAT,连续聚合生产过程,通常由酯化反应工序、预缩聚反应工序和终缩聚反应工序组成。酯化反应器是承担酯化反应工序的主要设备。传统酯化反应器通常为全混流反应器,如立式全混流反应器、卧式多分室全混流反应器等,存在物料返混程度大、短路等问题,导致酯化反应速率降低、副反应速度增大。
申请号为CN202011591519.3的中国专利公开了一种可生物降解共聚酯的连续生产系统及制备方法和共聚酯,其中,可生物降解共聚酯的连续生产系统,包括酯化系统和缩聚系统,所述酯化系统包括依次相连的第一酯化釜和第二酯化釜;所述第一酯化釜内部由低于釜腔高度且与釜腔同轴设置的环形隔板分离为内外室结构,内室中的反应物自隔板顶部溢流至外室,并由外室向第二酯化釜输送;所述第二酯化釜内部由与釜腔高度相同且同轴设置的环形隔板分离为内外腔结构,内腔的反应物经设于环形隔板上的导流孔送至外腔,并由外腔向釜外输送。该专利中的酯化反应器通过环形隔板将酯化反应器分隔成内外室,物料通过环形隔板从全混流内室溢流进入环形外室实现平推流流动。该专利的酯化反应器可有效解决物料短路、降低物料返混程度,但是进入环形外室内的物料因表面更新速度慢导致酯化反应速度因酯化副产物的脱挥受到抑制而显著降低。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,本发明旨在解决现有技术的酯化反应器的物料由内室溢流至外室因表面更新速度慢导致酯化反应速度因酯化副产物的脱挥受到抑制而显著降低的问题。
为解决上述技术问题,本发明采用技术方案的基本构思是:
一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,包括,
第一釜体,所述第一釜体为顶端具有开口的敞口容器,所述第一釜体底壁设有进料口,所述第一釜体内部构成全混流反应室;
第二釜体,所述第二釜体罩设在所述第一釜体上部外周,所述第二釜体底壁设有出料口;
所述第二釜体侧壁与所述第一釜体侧壁之间的环形区域构成环形平推流反应室,所述第二釜体内在所述第一釜体开口上方的区域构成气相空间,所述第二釜体顶壁设有气相出口。
通过上述设计,本发明的物料在第一釜体的全混流反应室内进行高效酯化反应后溢流到第二釜体侧壁与所述第一釜体侧壁构成的环形平推流反应室,经过所述平推流反应室平推流动增加物料表面面积分离出酯化反应副产物蒸汽,分离出的酯化反应副产物蒸汽通过增大的气相空间排出所述酯化反应系统,进而提高酯化反应程度和速度。
进一步的,所述平推流反应室内设有降膜单元,所述出料口设置在所述平推流反应室底部靠近所述第一釜体,物料通过所述降膜单元降膜后由所述出料口排出;
优选的,所述降膜单元包括降膜塔盘和环形堰板,所述环形堰板设置在所述降膜塔盘边缘朝向所述第二釜体顶部延伸,所述降膜塔盘靠近所述环形堰板内侧均匀设置有漏液孔。
通过上述设计,本发明在第二釜体中设置所述平推流反应室,物料在所述平推流反应室中平推流动,增大物料表面更新速度,使得物料中的副产物蒸汽得到充分挥发,避免副产物蒸汽降低酯化反应速度;所述漏液孔使得物料可以无死角的流出降膜塔盘。
进一步的,所述气相空间内设置有旋流板除沫器,所述旋流板除沫器为中心朝向所述第一釜体底部凸出的倒锥形状。
通过上述设计,采用倒锥形状的旋流板除沫器,增加了所述旋流板除沫器表面积,进而增加了酯化反应副产物蒸汽与所述旋流板除沫器的接触面积,提高副产物蒸汽脱除效率,间接提高酯化率。
进一步的,所述旋流板除沫器的锥角为90~175°。
通过上述设计,采用上述范围锥角的旋流板涂抹器,可以增加旋流板涂抹器的应用范围,应用于不同尺寸的酯化反应系统中。
进一步的,所述旋流板除沫器外周端部与所述第二釜体内壁之间的环形夹缝的宽度为1~20cm,和所述旋流板除沫器内周端部与所述第二釜体内搅拌器之间的环形夹缝的宽度为5~20cm。
通过上述设计,所述旋流板除沫器采用上述安装间隙,不影响所述旋流板除沫器的气液分离效果的同时,防止了副产物蒸汽对物料的夹带对气相管道及分离塔的堵塞,适应不同的酯化反应系统。
进一步的,还包括,搅拌器,所述搅拌器一端设置在所述第二釜体顶壁中部,另一端延伸至所述第一釜体内的全混流反应室。
通过上述设计,通过所述搅拌器使物料在所述全混流反应室混合均匀,提高物料在全混流反应室的反应速度,所述搅拌器设置在中部,使得所述搅拌器更稳定。
进一步的,所述全混流反应室包括,
上部全混区,所述上部全混区具有开口,物料通过所述开口溢流进入所述平推流反应室;
中部加热区,所述第二釜体罩设至上部全混区底部不超过所述中部加热区上端,所述中部加热区对物料进行加热;
底部全混区,所述进料口设置在所述底部全混区底壁中部;
优选的,所述搅拌器的另一端延伸至中部加热区。
通过上述设计,物料由底部全混区的进料口进入所述第一釜体,通过中部加热区及搅拌器的搅拌使得物料在强循环作用下充分反应,充分反应后的酯化物由上部全混区溢流到平推流反应室。
进一步的,所述第一釜体的中部加热区侧壁设有换热管、热媒进口和热媒出口;
优选的,所述换热管为换热管列管或盘管。
通过上述设计,本发明针对不同的酯化反应可以采用不同的加热方式,提供不同的加热温度,节省材料和成本,使得酯化反应更加灵活。
进一步的,所述底部全混区底壁至少部分、中部加热区外壁周向和所述第二釜体外壁周向至少部分设有半管夹套;
或所述第一釜体的中部加热区、底部全混区外壁和所述第二釜体外壁设有夹套;
优选的,所述第二釜体内所述气相空间和所述平推流反应室交界处外壁设置半管夹套。
通过上述设计,所述第一釜体和所述第二釜体外壁部分设置半管夹套或所述第一釜体和所述第二釜体外壁设置夹套,以针对不同的物料,实现不同的加热,节省材料和成本,使得本发明应用灵活,使用范围更广。
进一步的,所述第一釜体的长径比1~1.5,所述第二釜体的长径比0.5~2,所述第二釜体的直径大于所述第一釜体的直径;
优选的,所述第二釜体的直径是所述第一釜体直径的1~3倍;
优选的,所述第二釜体的长度是所述第一釜体长度的1~2倍。
通过上述设计,考虑到物料是由第一釜体开口溢流进入所述平推流反应室,既要满足物料在所述第一釜体内混合均匀,又能顺利溢流到所述平推流反应室,上述第一釜体和第二釜体的长径比可以同时满足物料混合均匀和顺利溢流到所述平推流反应室的需求。
采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
(1)本发明将第一釜体和第二釜体一体设计,完成酯化反应全过程,通过分段精确控制酯化反应,通过高换热面积强循环的全混流反应室提供酯化反应前期高效反应对热量的高需求;通过平推流反应室提高酯化反应后期酯化副产物蒸汽高效蒸发的脱挥面积,强化酯化反应程度;并在第一釜体内的第二釜体开口上方构成的较大的气相空间,排出酯化副产物蒸汽,提高酯化率,本发明结构简单,节约能源。
(2)本发明的所述第二釜体内在所述第一釜体开口上方构成的气相空间中设置旋流板除沫器,通过所述旋流板除沫器使得高效酯化反应生成的酯化副产物蒸汽与物料分离,避免酯化蒸汽气相管道及分离塔的堵塞。
(3)本发明将第一釜体分为上部全混区、中部加热区和底部全混区,所述中部加热区提供酯化反应前期的高热量,并通过搅拌器形成的强循环,使得酯化反应充分进行,分段加热精确控制加热温度,节约能源。
(4)本发明在所述平推流反应室设置降膜单元,增大所述酯化反应后期副产物蒸气挥脱面积,提高酯化效率,降膜单元结构简单。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分,用来提供对本发明的进一步的理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,但不构成对本发明的不当限定。显然,下面描述中的附图仅仅是一些实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中:
图1是本发明一种全混流和平推流组合式酯化反应系统实施例一的结构示意图;
图2是本发明一种全混流和平推流组合式酯化反应系统实施例二的结构示意图;
图3是本发明的降膜塔盘结构示意图;
图4是本发明的旋流板除沫器结构示意图。
图中:1、第一釜体;10、换热管;11、进料口;12、热媒进口;13、热媒出口;14、全混流反应室;140、上部全混区;141、中部加热区;142、底部全混区;2、第二釜体;20、降膜单元;21、降膜塔盘;22、环形堰板;23、出料口;24、气相出口;25、旋流板除沫器;26、搅拌器;27、平推流反应室;28、气相空间;3、夹套;4、半管夹套;5、支座。
需要说明的是,这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1至图4所示,本发明提供的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,包括,
第一釜体1,所述第一釜体1为顶端具有开口的敞口容器,所述第一釜体1底壁设有进料口,所述第一釜体1内部构成全混流反应室;
第二釜体2,所述第二釜体2罩设在所述第一釜体1上部外周,所述第二釜体2底壁设有出料口;
所述第二釜体2侧壁与所述第一釜体1侧壁之间的环形区域构成环形平推流反应室,所述第二釜体2内在所述第一釜体1开口上的区域方构成气相空间28,所述第二釜体2顶壁设有气相出口24。
本发明的第一釜体1和第二釜体2优选为立式反应釜,所述第一釜体底部设有下封头,所述第二釜体顶部设有上封头;本发明将第一釜体和第二釜体设为一体结构,共同组成一个酯化反应系统,本发明的酯化反应系统区别于现有技术的需要第一酯化釜和第二酯化釜两个独立的酯化釜完成酯化反应的系统或者具有酯化功能的预缩聚反应器等;本发明中物料在第一釜体1内提供的高温和强循环流动进行酯化前期反应,之后,进入第二釜体2,在第二釜体2提供的平推流动实现酯化后期反应,所述第二釜体2内的环形平推流反应室加大物料表面更新速度,加强酯化副产物蒸汽的蒸发,酯化副产物蒸汽通过增大的气相空间28排出,避免酯化副产物蒸汽脱挥受到抑制降低酯化速度的问题,从而进一步提高酯化反应率,采用本发明的酯化反应系统,酯化率提升到96%以上,而且不需要抽真空系统,就可以将酯化副产物蒸汽排出,结构更简单。
具体的,现有技术采用低于釜腔高度且与釜腔同轴设置的环形隔板将酯化釜内部分离为内外室结构的第一酯化釜,所述第一酯化釜内室的物料经环形隔板顶部溢流进入无搅拌的环形外室,使物料基本呈平推流通过外室进入第二酯化釜;现有技术主要解决全混流搅拌釜物料短路的问题,并没有使酯化反应系统结构更简单;而具有酯化功能的预缩聚反应器需要抽真空,结构仍较为复杂且消耗能源。本发明的第二釜体2可以是罩设在第一釜体1上部外周,使得第二釜体2和第一釜体1构成一个酯化反应系统,并在第二釜体2内第一釜体1上方形成一个较大的气相空间28,通过本发明的酯化反应系统即可实现酯化反应的全部反应过程,而且酯化率能够保持在96%以上,相比其他酯化反应系统,本发明也具有一定优势,在此不赘述;具体的,本发明的所述第二釜体2与所述第一釜体1外侧壁之间构成环形平推流反应室27;所述第二釜体2上部外壁设有支座5,所述支座5用于固定本发明的酯化反应系统;所述第一釜体1内部构成全混流反应室14,所述第一釜体1底壁设置有进料口11,即全混流反应室底部设置进料口11,所述第二釜体2底壁设置有出料口23,即所述平推流反应室底部,所述第二釜体2底壁逐渐向远离第二釜体2顶部方向倾斜;优选的,所述进料口11设置在所述第一釜体1底部中间位置,所述出料口23设置在所述第二釜体2底部靠近所述第一釜体1的位置。本发明的第一釜体1为酯化反应前期提供了高换热面积强循环条件,满足高效酯化反应对高热量的需求,所述全混流反应室14中生成的酯化物通过所述全混流反应室14上端的开口溢流到所述第二釜体2与第一釜体1侧壁之间形成的平推流反应室27中;所述平推流反应室27加大了酯化反应后期酯化副产物蒸汽的高效蒸发脱挥面积,进一步强化酯化反应程度;酯化副产物蒸汽通过加大的气相空间28排出酯化反应系统。
所述平推流反应室27内设有降膜单元20,所述出料口设置在所述平推流反应室底部靠近所述第一釜体,物料通过所述降膜单元降膜后由所述出料口排出;如图1和2所示,所述降膜单元20包括降膜塔盘21和环形堰板22,所述环形堰板设置在所述降膜塔盘边缘的上部,所述降膜塔盘21靠近所述环形堰板22内侧均匀设置有漏液孔;具体的,所述降膜塔盘21一端周向边缘连接所述环形堰板22,另一端周向边缘连接所述第一釜体1外侧壁或所述第二釜体2内侧壁。
所述降膜塔盘21设有多层,多层所述降膜塔盘交替连接所述第一釜体1外侧壁和所述第二釜体2内侧壁。
具体的,第一层所述降膜塔盘21的内端周向边缘连接所述第一釜体1外侧壁,外端周向边缘连接所述环形堰板22,所述环形堰板22与所述第二釜体2内侧壁之间存在环形夹缝。
第二层所述降膜塔盘21的外端周向边缘连接所述第二釜体2内侧壁,内端周向边缘连接所述环形堰板22,所述环形堰板22与所述第一釜体1外侧壁之间存在环形夹缝;
优选的,降膜塔盘21的层数为4~20层。所述降膜塔盘依次交替连接所述第一釜体1和第二釜体2。
最后一层所述降膜塔盘21与第一层降膜塔盘21相同设置,方便酯化物流出所述降膜塔盘21后沿所述第二釜体2倾斜的底壁流至出料口23采出,避免死角聚积物料。
所述降膜塔盘21使得物料平推流动,加快物料表面更新速度和增大脱挥面积,如图3所示,所述降膜塔盘21靠近所述环形堰板22内侧均匀布置有漏液孔,所述漏液孔可以有效防止死角,使物料由漏液孔流出和环形堰板22溢流同时进行,优选的,经漏液孔流下的物料与环形堰板22溢流的物料量比例为0.25~0.75:0.75~0.25。优选的,所述环形堰板设置在所述降膜塔盘边缘朝向所述第二釜体顶部延伸,即所述环形堰板设置在所述降膜塔盘边缘的上部,向上一层降膜塔盘延伸,而且延伸距离较短,并不是向下一层降膜塔盘延伸,这样可以缩小降膜塔盘之间的距离,缩小平推反应室的高度,减小了整体酯化反应系统体积及占地面积,节约成本。本发明的降膜单元20主要用于物料的平推流动,加快物料表面更新速度和增大物料表面,利于酯化反应副产物蒸汽的脱挥,避免副产物降低酯化反应程度,降膜单元结构简单。
为了更好的使所述全混流反应室14内酯化物溢流到所述平推流反应室27,所述第一层降膜塔盘21略低于所述全混流反应室14顶端,保证酯化产物第一时间被平推进入所述平推流反应室27。
进一步的,还包括,搅拌器26,所述搅拌器26一端设置在所述第二釜体2顶壁中部,另一端延伸至所述第一釜体1内的全混流反应室。
所述搅拌器26包括,搅拌轴和搅拌桨,所述搅拌轴一端连接所述第二釜体2顶壁中部,另一端连接所述搅拌桨。所述搅拌桨可以设置一个或多个,设置多个搅拌桨时,轴对称或辐射对称地设置在搅拌轴上。所述搅拌轴通过所述第二釜体2顶壁的搅拌器26接口连接设置在所述第二釜体2外的电机,由所述电机驱动所述搅拌轴转动。
优选的,所述搅拌器26接口设置在酯化反应釜顶端中部位置,使得所述搅拌器26更稳固。
本发明分别通过所述第一釜体1和所述第二釜体2内的全混流反应室和平推流反应室,分段精确控制酯化反应,本发明将进料口11设置在所述全混流反应室14底部,酯化生成物比重较轻而悬浮在反应物料的上层,因此可以从酯化反应釜的底部不断进料,通过高换热面积及搅拌器26的强循环提供物料在酯化反应前期高效反应对热量的高需求;并通过多层的降膜塔盘21使得酯化反应后期的酯化副产物蒸汽经过降膜式平推加快物料表面更新速度和增大脱挥面积,使得酯化反应副产物蒸汽高效蒸发,进一步强化酯化反应程度。所述平推流反应室内的降膜单元20相比缩聚反应的降膜结构更简单,只要能够增大物料表面面积的结构,提高副产物蒸发的结构都可应用于本发明。
酯化反应过程:浆料和催化剂熔体由进料口11注入所述第一釜体1的全混流反应室14,浆料在催化剂作用下经中部加热区141的加热和搅拌器26的强搅拌,完成酯化反应前期反应后溢流进入第二釜体2内的降膜式平推流反应室27,在重力作用下酯化反应前期生成的酯化物从上层降膜塔盘降膜至下层降膜塔盘,高效脱去酯化副产物蒸汽,进一步提高酯化率,最后制得酯化物从出料口23采出。酯化反应得到精确控制,节省能源的同时酯化率得到进一步提高,而且酯化反应系统结构简单,体积也得到进一步控制。
进一步的,所述第一釜体1的长径比1~1.5,所述第二釜体2的长径比0.5~2,所述第二釜体2的直径大于所述第一釜体1的直径;
优选的,所述第二釜体2的直径是所述第一釜体1直径的1~3倍;
优选的,所述第二釜体2的长度是所述第一釜体1长度的1~2倍。
通过上述第一釜体1和第二釜体2的长径比,使得物料既可以在所述第一釜体1进行高效的酯化前期反应,又可以在所述第二釜体2的平推流反应室进行充分的副产物蒸汽蒸发,提高酯化反应程度,本发明用一个酯化反应系统完成了现有技术一般需要两个酯化反应釜进行酯化反应,简化了酯化反应系统的结构。所述平推流反应室只要提供能够加快物料表面更新速度或增大物料表面面积的结构即可,所以,所述第二釜体2直径是所述第一釜体1直径的3倍时,可以控制酯化反应系统位差,缩小酯化反应系统纵向所占空间,通过增大物料在平推流反应室的运行路径,增大酯化副产物蒸汽的蒸发面积,提高酯化率。
本发明物料在所述平推流反应室进行酯化后期反应,因为,所述平推流反应室加速了物料表面更新速度,增大了物料表面积,进而酯化反应副产物蒸汽会进一步得到脱挥,大量酯化副产物蒸汽进入所述第二釜体内的所述第一釜体上部的气相空间,所以,为排出脱挥的酯化反应副产物蒸汽,进一步的,如图4所示,本发明还在所述气相空间28内设置有旋流板除沫器,所述旋流板除沫器为中心朝向所述第一釜体1底部凸出的倒锥形状。
为了有效防止高效酯化反应生成的酯化副产物蒸汽对物料的夹带,避免酯化蒸汽气相管道及分离塔的堵塞,本发明通过在所述第二釜体2内位于所述第一釜体1上方的气相空间28中设置旋流板除沫器25达到对酯化反应副产物蒸汽与物料的分离,设置旋流板除沫器25结构更简单,节省成本和能源。倒锥形状的旋流板除沫器25相较于传统的旋流板除沫器25,增大了蒸汽与旋流板除沫器25接触面积,提高气液分离效率,分离的物料沿所述第二釜体2侧壁流回所述第二釜体2的平推流反应室,进而提高酯化反应效率。具体的,所述旋流板除沫器设置在上封头下部。
进一步的,所述旋流板除沫器25的锥角为90~175°。
进一步的,所述旋流板除沫器25外周端部与所述第二釜体2内壁之间的环形夹缝的宽度为1~20cm,和所述旋流板除沫器25内周端部与所述第二釜体2内搅拌器26之间的环形夹缝的宽度为5~25cm。具体的,所述旋流板除沫器25内周端部与所述第二釜体2内搅拌器26搅拌轴之间的环形夹缝的宽度为5~20cm。
本发明可以针对不同的酯化反应系统,提供不同的所述旋流板除沫器25,保证气液分离效果,通过调整所述旋流板除沫器25锥形角度,适应不同的酯化反应系统。
为了满足酯化反应对热量的高需求,并节省能源,本发明将所述第一釜体1的全混流反应室14进行分区设置,分段加热,具体的,所述全混流反应室14包括,
上部全混区140,所述上部全混区具有开口,物料通过所述开口溢流进入所述平推流反应室27;
中部加热区141,所述第二釜体2罩设至上部全混区底部不超过所述中部加热区上端,所述中部加热区141对物料进行加热;
底部全混区142,所述进料口设置在所述底部全混区142底壁中部;
优选的,所述搅拌器26的另一端延伸至中部加热区141。
具体的,所述搅拌器26的搅拌桨延伸至中部加热区141,对物料进行充分搅拌,加速酯化反应进行。
本发明在所述中部加热区141集中对物料进行加热与搅拌,增加物料的高换热面积和强循环流动,促进酯化反应进行,节约成本和能源消耗,特别是酯化反应前期需要较大热量,采用中部加热区的加热即可满足酯化反应前期对高热量的需求。
更具体的,所述第一釜体1的中部加热区141侧壁设有换热管10、热媒进口12和热媒出口13;本发明通过在所述中部加热区141侧壁设置的换热管10对中部加热区141进行加热,并通过热媒进口12和热媒出口13实现热媒的输入和排出,方便快捷。并通过搅拌桨加强循环。优选的,所述换热管10为换热管10列管或盘管。
本发明针对不同的酯化反应阶段对热量的不同需求,对不同酯化阶段提供不同的加热温度,各阶段的加热独立设置,能够有效控制加热温度,节省成本的同时,提高酯化效率。
进一步的,所述底部全混区底壁至少部分、中部加热区外壁周向和所述第二釜体2外壁周向至少部分设有半管夹套4;
或,所述第一釜体1的中部加热区、底部全混区外壁和所述第二釜体2外壁设有夹套3;
优选的,所述第二釜体2内所述气相空间28和所述平推流反应室交界处外壁设置半管夹套4。
通过上述设计,所述第一釜体1和所述第二釜体2外壁部分设置半管夹套4或所述第一釜体1的中部加热区、底部全混区外壁和所述第二釜体2外壁设有夹套3,可以在中部加热区与第二釜体外的夹套之间设置隔板将中部加热区与第二釜体分隔开,达到独立控制半管夹套4和夹套3热媒流量,独立控制所述第一釜体1和所述第二釜体2加热温度的目的,以针对不同的酯化阶段提供不同的加热温度,使得加热温度控制灵活,节约能源,扩大应用范围,所述第二釜体的平推流反应室套设在第一釜体外部,所以只通过半管夹套实现对第二釜体的平推流反应室加热,能够保证酯化后期反应进行,所述平推流反应室主要用于加快物料表面速度,扩大酯化副产物蒸汽的蒸发,提高酯化效率。
实施例一
如图1所示,本实施例所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,采用上述酯化反应系统,其中,所述旋流板除沫器25的锥角为175°,所述旋流板除沫器25外周端部与所述第二釜体2内壁之间形成的环形狭缝的宽度为1cm,所述旋流板除沫器25内周端部与所述第二釜体2内搅拌器26之间形成的环形狭缝的宽度为5cm。
具体的,所述旋流板除沫器25内周端部与所述第二釜体2内搅拌轴之间形成的环形狭缝的宽度为5cm。
所述第二釜体2与所述第一釜体1外侧壁之间形成的所述平推流反应室27内的所述降膜单元20的降膜塔盘21设为20层,所述降膜塔盘靠近所述环形堰板内侧均布漏液孔,经漏液孔流下的物料与所述环形堰板22溢流的物料量比例为0.25:0.75。
所述第一釜体1的全混流反应室14的中部加热区141侧壁设有换热管列管、热媒进口12和热媒出口13;热媒进口12设置在所述中部加热区141底部,热媒出口13设置在所述中部加热区141上部。具体的,所述中部加热区141设置在下封头上方,所述中部加热区141下方为底部全混区142。
所述底部全混区142底壁至少部分、中部加热区141外壁周向和所述第二釜体2外壁周向至少部分设有半管夹套4,此时,可以单独控制各半管夹套4内热媒流量,从而单独控制设置半管夹套4的各部分的温度,本发明结构简单,节省材料,降低酯化反应系统的成本和能源消耗。
所述第一釜体1的全混流反应室带有高换热面积的换热管列管,即加热列管;酯化反应的浆料和催化剂熔体由设置于全混流反应室底部的进料口注入,浆料在催化剂作用下在全混流反应室14内完成前期酯化反应后溢流进入第二釜体2与第一釜体1外侧壁构成的降膜式平推流反应室,在重力作用下依次从上层塔盘降膜至下层塔盘,高效脱除酯化副产物蒸汽,进一步提高酯化率,最后制得的酯化物从设置于降膜平推流反应室底部的出料口采出。
实施效果
将丁二酸、对苯二甲酸、丁二醇和催化剂调制成的醇酸摩尔比为1.3:1的丁二酸-对苯二甲酸浆料,其中对苯二甲酸与丁二酸的摩尔比为50:50;催化剂为钛化合物,其中钛元素添加量为对苯二甲酸质量的280ppm。
将丁二酸-对苯二甲酸浆料连续输送至上述全混流和平推流组合式酯化反应器,其中酯化反应器反应压力为100kPa,内室温度为200℃、停留时间为3h,外室温度为220℃、停留时间为1h,制备得到的丁二酸-对苯二甲酸-丁二醇共聚酯化物的酯化率为98%,酯化蒸汽的浊度为65NTU。
实施例二
如图2所示,本实施例所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,采用上述酯化反应系统,其中,所述旋流板除沫器25的锥角为90°,所述旋流板除沫器25外周端部与所述第二釜体2内壁之间形成的环形狭缝的宽度为20cm,所述旋流板除沫器25内周端部与所述第二釜体2内搅拌器26之间形成的环形狭缝的宽度为20cm。
具体的,所述旋流板除沫器25内周端部与所述第二釜体2内搅拌轴之间形成的环形狭缝的宽度为25cm。
所述第二釜体2与所述第一釜体1外侧壁之间形成的所述平推流反应室27内的降膜单元20的降膜塔盘21设为4层,所述降膜塔盘靠近所述环形堰板内侧均布漏液孔,经漏液孔流下的物料与所述环形堰板22溢流的物料量比例为0.75:0.25。
所述第一釜体1的全混流反应室14的中部加热区141侧壁设有换热内盘管、热媒进口12和热媒出口13;热媒进口12设置在所述中部加热区141中部和底部,热媒出口13设置在所述中部加热区141中部和上部,位于所述中部加热区141中部的热媒进口12设置在位于所述中部加热区141中部的热媒出口13上方。具体的,所述中部加热区141设置在下封头上部,下封头所在区域为底部全混区142。
所述第一釜体1的中部加热区、底部全混区外壁和第二釜体2外壁设有夹套3,可以在中部加热区与第二釜体外的夹套之间设置隔板将中部加热区与第二釜体分隔开,实现对所述第一釜体1和第二釜体2独立供热,使得加热更灵活,节约能源。
实施效果
将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂调制成的醇酸摩尔比为1.12:1的对苯二甲酸浆料,其中催化剂为锑化合物,其中锑元素添加量为对苯二甲酸质量的290ppm。
将对苯二甲酸浆料连续输送至上述全混流和平推流组合式酯化反应器,其中酯化反应器反应压力为170kPa,内室温度为270℃、停留时间为3.5h,外室温度为280℃、停留时间为0.5h,制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯化物的酯化率为96%,酯化蒸汽的浊度为100NTU。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,其特征在于:包括,
第一釜体,所述第一釜体为顶端具有开口的敞口容器,所述第一釜体底壁设有进料口,所述第一釜体内部构成全混流反应室;
第二釜体,所述第二釜体罩设在所述第一釜体上部外周,所述第二釜体底壁设有出料口;
所述第二釜体侧壁与所述第一釜体侧壁之间的环形区域构成环形平推流反应室,所述第二釜体内在所述第一釜体开口上方的区域构成气相空间,所述第二釜体顶壁设有气相出口。
2.根据权利要求1所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,其特征在于:所述平推流反应室内设有降膜单元,所述出料口设置在所述平推流反应室底部靠近所述第一釜体,物料通过所述降膜单元降膜后由所述出料口排出;
优选的,所述降膜单元包括降膜塔盘和环形堰板,所述环形堰板设置在所述降膜塔盘边缘朝向所述第二釜体顶部延伸,所述降膜塔盘靠近所述环形堰板内侧均匀设置有漏液孔。
3.根据权利要求1或2所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,其特征在于:所述气相空间内设置有旋流板除沫器,所述旋流板除沫器为中心朝向所述第一釜体底部凸出的倒锥形状。
4.根据权利要求3所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,其特征在于:所述旋流板除沫器的锥角为90~175°。
5.根据权利要求4所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,其特征在于:所述旋流板除沫器外周端部与所述第二釜体内壁之间的环形夹缝的宽度为1~20cm,和所述旋流板除沫器内周端部与所述第二釜体内搅拌器之间的环形夹缝的宽度为5~20cm。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,其特征在于:
还包括,搅拌器,所述搅拌器一端设置在所述第二釜体顶壁中部,另一端延伸至所述第一釜体内的全混流反应室。
7.根据权利要求6所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,其特征在于:所述全混流反应室包括,
上部全混区,所述上部全混区具有开口,物料通过所述开口溢流进入所述平推流反应室;
中部加热区,所述第二釜体罩设至上部全混区底部不超过所述中部加热区上端,所述中部加热区对物料进行加热;
底部全混区,所述进料口设置在所述底部全混区底壁中部;
优选的,所述搅拌器的另一端延伸至中部加热区。
8.根据权利要求7所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,其特征在于:所述第一釜体的中部加热区侧壁设有换热管、热媒进口和热媒出口;
优选的,所述换热管为换热管列管或盘管。
9.根据权利要求7所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,其特征在于:所述底部全混区底壁至少部分、中部加热区外壁周向和所述第二釜体外壁周向至少部分设有半管夹套;
或,所述第一釜体的中部加热区、底部全混区外壁和所述第二釜体外壁设有夹套;
优选的,所述第二釜体内所述气相空间和所述平推流反应室交界处外壁设置半管夹套。
10.根据权利要求1至9任意一项所述的一种全混流和平推流组合式酯化反应系统,其特征在于:所述第一釜体的长径比1~1.5,所述第二釜体的长径比0.5~2,所述第二釜体的直径大于所述第一釜体的直径;
优选的,所述第二釜体的直径是所述第一釜体直径的1~3倍;
优选的,所述第二釜体的长度是所述第一釜体长度的1~2倍。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202898291U (zh) * 2012-09-25 2013-04-24 中国石油化工股份有限公司 一种pbt酯化反应装置
CN104258795A (zh) * 2014-09-24 2015-01-07 中国纺织科学研究院 交换反应系统、包含其的改性聚酯生产系统及改性聚酯生产方法
CN212284008U (zh) * 2020-05-06 2021-01-05 扬州惠通科技股份有限公司 一种pbt生产用酯化系统
CN112791675A (zh) * 2020-12-29 2021-05-14 中国纺织科学研究院有限公司 一种可生物降解共聚酯的连续生产系统及制备方法和共聚酯
CN213726482U (zh) * 2020-10-29 2021-07-20 浙江美源新材料股份有限公司 一种用于生产pbt合成树脂的酯化反应釜
CN215963572U (zh) * 2021-09-30 2022-03-08 中国纺织科学研究院有限公司 一种全混流和平推流组合式酯化反应系统

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202898291U (zh) * 2012-09-25 2013-04-24 中国石油化工股份有限公司 一种pbt酯化反应装置
CN104258795A (zh) * 2014-09-24 2015-01-07 中国纺织科学研究院 交换反应系统、包含其的改性聚酯生产系统及改性聚酯生产方法
CN212284008U (zh) * 2020-05-06 2021-01-05 扬州惠通科技股份有限公司 一种pbt生产用酯化系统
CN213726482U (zh) * 2020-10-29 2021-07-20 浙江美源新材料股份有限公司 一种用于生产pbt合成树脂的酯化反应釜
CN112791675A (zh) * 2020-12-29 2021-05-14 中国纺织科学研究院有限公司 一种可生物降解共聚酯的连续生产系统及制备方法和共聚酯
CN215963572U (zh) * 2021-09-30 2022-03-08 中国纺织科学研究院有限公司 一种全混流和平推流组合式酯化反应系统

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张弓: "《化工原理 上》", 30 June 1980, 化学工业出版社, pages: 409 *
王振波等: "《普通高等教育十三五规划教材 大气污染控制设备》", 30 June 2021, ,中国环境出版集团, pages: 509 - 513 *

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