CN212284008U

CN212284008U - 一种pbt生产用酯化系统

Info

Publication number: CN212284008U
Application number: CN202020717863.1U
Authority: CN
Inventors: 曾庆; 要永; 姚忆双; 万露寒; 郁超楠
Original assignee: Yangzhou Huitong Technology Co ltd
Current assignee: Yangzhou Huitong Technology Co ltd
Priority date: 2020-05-06
Filing date: 2020-05-06
Publication date: 2021-01-05
Anticipated expiration: 2030-05-06

Abstract

本实用新型涉及一种PBT生产用酯化系统，酯化反应釜的顶部设有浆料进口、气相口、搅拌口和回流口，酯化反应釜的底部中心设有催化剂入口，酯化釜气相口与工艺塔的进气口相连，工艺塔的底部出口与酯化釜回流口相连；工艺塔顶部的工艺塔气相口与塔顶冷凝器的介质入口相连，塔顶冷凝器的介质出口与塔顶接收罐的入口相连，塔顶接收罐的底部出口与工艺塔上部的工艺塔回流口相连，塔顶接收罐的溢流口与四氢呋喃回收装置相连，塔顶冷凝器的气相出口通过酯化真空调节阀与缩聚机械真空泵的抽气口相连，酯化反应釜的顶部安装有压力变送器，酯化真空调节阀的开度受控于压力变送器所测定的釜内压力。该系统可以节省投资，减少水资源的消耗，且生产更加稳定。

Description

一种PBT生产用酯化系统

技术领域

本实用新型涉及一种PBT生产系统，尤其涉及一种PBT生产用酯化系统，属于聚酯生产设备技术领域。

背景技术

PBT，中文名为聚对苯二甲酸丁二醇酯，与其他材料相比，具有优异的耐热性、耐候性、耐药品性、化学稳定性、机械强度和电绝缘特性，广泛应用于改性工程塑料、抽丝、光缆等领域。

酯化反应为PBT生产系统的第一道反应工序，酯化反应的稳定与否直接决定整个装置产品的好坏。在酯化反应釜中，对苯二甲酸(PTA)和1,4-丁二醇（BDO）浆料升温进行酯化，反应生成对苯二甲酸双羟基丁酯（BHBT）和更高分子的低聚物、水及BDO在高温下环化生成的四氢呋喃（THF）。酯化在一定温度压力下进行，反应釜采用列管加热和外夹套热媒加热，单独的二次热媒系统控制反应釜的温度，以满足反应的要求。DCS（集散控制系统）根据酯化釜出口物料的温度调节进入列管的液相热媒的流量，达到控制酯化温度的目的。传统上DCS通过调节出酯化反应釜的酯化蒸汽流量来控制酯化反应釜的压力，酯化反应釜顶部的压力变送器和调节阀门构成控制回路，来稳定酯化釜的压力，酯化反应需要的真空由酯化真空泵提供；这样的系统存在如下问题：

1. 酯化釜釜顶蒸汽出口处的蒸汽流量大，温度高，在此处安装压力调节阀对酯化蒸汽流量进行调节，需要的阀门口径大，价格昂贵，工作环境及调节性能差。

2. 酯化反应催化剂为钛系催化剂，价格昂贵，遇水容易水解，失去活性，同时生成钛的水合物，容易堵塞管道，影响催化剂的加入，进而影响生产的稳定性。

3. 酯化反应设置独立的真空系统，设备投资成本大。

4. 酯化真空为液环真空泵组，系统运行用于真空液的脱盐水置换量大，产生大量废水，增大四氢呋喃回收系统的压力，同时水消耗量大，浪费严重。

实用新型内容

本实用新型的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种PBT生产用酯化系统，可以节省投资，减少水资源的消耗，且生产更加稳定。

为解决以上技术问题，本实用新型的一种PBT生产用酯化系统，包括酯化反应釜和工艺塔，酯化反应釜的顶部设有酯化釜浆料进口、酯化釜气相口、酯化釜搅拌口和酯化釜回流口，酯化反应釜的底部中心设有催化剂入口，酯化釜气相口与工艺塔的工艺塔进气口相连，工艺塔的底部出口与酯化釜回流口相连；工艺塔顶部的工艺塔气相口与塔顶冷凝器的介质入口相连，塔顶冷凝器的介质出口与塔顶接收罐的入口相连，塔顶接收罐的底部出口与工艺塔上部的工艺塔回流口相连，塔顶接收罐的溢流口与四氢呋喃回收装置相连；塔顶冷凝器的气相出口通过酯化真空调节阀与缩聚机械真空泵的抽气口相连，酯化反应釜的顶部安装有压力变送器，酯化真空调节阀的开度受控于压力变送器所测定的釜内压力。

相对于现有技术，本实用新型取得了以下有益效果：新鲜浆料落入酯化釜内筒的内腔，在酯化釜内筒中与釜内物料一边搅拌至均匀，一边向下流动，从酯化釜内筒的下缘流出后进入酯化釜加热列管，一边加热反应一边向上流动，酯化釜加热列管加热形成的热动力，维持物料在酯化釜内筒内外的自然循环。酯化反应温度可达260℃，压力30~50KPa(绝压)。在酯化反应釜中PTA和BDO反应生成对苯二甲酸双羟基丁酯简称BHBT和更高分子的低聚物和水及BDO在高温下环化生成的四氢呋喃简称THF；物料经酯化反应器反应后的酯化率可达99%。酯化过程中生成的水及THF等从酯化釜气相口进入工艺塔中进行精馏，工艺塔底部采用液体热媒加热，工艺塔在真空度30~50KPa(A)下操作，塔釜温度180℃。塔底出料的回收BDO用塔底出料泵经BDO过滤器过滤后送回酯化反应器的酯化釜回流口。塔顶蒸出的水和THF经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶接收罐，一部分作为工艺塔的回流，其余部分进入四氢呋喃回收装置。塔顶冷凝器的排气经酯化真空调节阀被缩聚机械真空泵抽出。该系统将酯化真空调节阀的安装位置从酯化釜气相口移至塔顶冷凝器的气相出口，通过调节塔顶冷凝器的排气量对酯化反应釜的反应压力进行调节，塔顶冷凝器气相出口的介质温度低，尾气量小，酯化真空调节阀可以使用常温小口径调节阀，大大节省了投资，且工作环境更好，不易损坏，酯化反应釜的真空度十分稳定，波动小。此外，由于塔顶冷凝器的尾气量小，利用后道的缩聚机械真空泵就可以达到真空度要求，本系统取消了独立的液环泵组，不但可以节省投资，还减少水资源的消耗，减少污染物的处理和排放量。

作为本实用新型的改进，酯化反应釜的内腔被酯化釜环形挡板分隔成酯化釜外室和酯化釜内室，酯化釜外室的底部设有酯化釜出料口，酯化釜内室的下部中心设有酯化釜内筒，酯化釜内筒外周的环状空间中分布有酯化釜加热列管；酯化釜内筒的下方设有氮气环吹管，氮气环吹管的半径小于酯化釜内筒的半径且两者共轴线，沿氮气环吹管的下部圆周均匀分布有吹向釜底的喷孔，氮气环吹管的气源管道穿过所述酯化釜加热列管并向上从酯化反应釜的顶部伸出。催化剂钛酸四丁酯遇水容易水解，因此催化剂入口设置在釜底，尽量避免催化剂与水接触。由于酯化反应会在酯化反应釜中产生大量的水，水的密度小于PBT的密度；在催化剂入口的上方设置一圈氮气环吹管，利用氮气分压，及时脱除水分，同时起到鼓泡搅拌作用，使进入釜内的催化剂与酯化物迅速混合，加快催化剂在酯化物中的溶解速度，避免与水接触，减少催化剂的使用量。

作为本实用新型的进一步改进，酯化反应釜的底部及上部外周设有酯化釜夹套，高温热媒供给管通过高温热媒进料调节阀与热媒循环泵的入口管相连，热媒循环泵的出口管与酯化釜加热列管及酯化釜夹套的下部入口相连，酯化釜加热列管及酯化釜夹套的上部出口均通过高温热媒回流阀与高温热媒回流管相连；酯化反应釜的底部安装有探测物料温度的物料温度变送器，物料温度变送器的信号线与物料温控单元信号连接；热媒循环泵的出口管上安装有探测热媒温度的热媒温度变送器，热媒温度变送器的信号线与热媒温控单元连接；热媒温控单元受控于物料温控单元的温度信号，热媒调节阀及高温热媒进料调节阀的开度受控于热媒温控单元的温度信号。酯化反应釜需要升温时，高温热媒进料调节阀和高温热媒回流阀打开，高温导热油有热媒循环泵同时送入酯化釜加热列管和酯化釜夹套中，对物料进行加热后，经高温热媒回流阀从高温热媒回流管流出。根据酯化反应釜需要的温度，可以精确调整进入酯化釜加热列管和酯化釜夹套的热媒温度，根据热媒的温度需求，精确控制高温热媒进料调节阀的开度，使反应釜中的物料温度严格按设定的升温曲线变化。

作为本实用新型的进一步改进，所述酯化釜环形挡板的圆周上设有沿竖向延伸的出料缝，所述酯化釜环形挡板与酯化釜内壁之间设有酯化釜出料隔板，所述出料缝与所述酯化釜出料口分别位于酯化釜出料隔板的两侧。物料从出料缝进入酯化釜环形挡板的外侧空间，沿圆周流动一周后，从酯化釜出料口流出，可以延长物料在酯化反应釜中的停留时间。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本实用新型。

图1为本实用新型PBT生产用酯化系统的流程图。

图2为图1中酯化反应釜的主视图。

图3为图2中酯化釜环形挡板部位的横截面图。

图4为图2中酯化釜加热列管部位的横截面图。

图5为图2中氮气环吹管的仰视图。

图中：1.酯化反应釜；1a.酯化釜浆料进口；1b.酯化釜气相口；1c.酯化釜搅拌口；1d.酯化釜出料口；1e.催化剂入口；1f.酯化釜环形挡板；1f1.出料缝；1g.酯化釜出料隔板；1h.酯化釜加热列管；1h1.酯化釜列管热媒进口；1h2.酯化釜列管热媒出口；1j.酯化釜内筒；1k.酯化釜回流口；1m.酯化釜夹套；1m1.酯化釜夹套热媒进口；1m2.酯化釜夹套热媒出口；1n.氮气环吹管；2.工艺塔；2a.工艺塔进气口；2b.工艺塔气相口；2c.工艺塔回流口；2d.塔顶冷凝器；2e.塔顶接收罐；3.热媒循环泵；4.四氢呋喃回收装置；5.缩聚机械真空泵；G1.浆料供给管；G2.催化剂管；G3.酯化物出料管；G4.高温热媒供给管；G5.高温热媒回流管；G6.冷却水供水管；G7.冷却水回水管；V1.高温热媒进料调节阀；V2.高温热媒回流阀；V3.酯化真空调节阀；P1.压力变送器；T1.物料温度变送器；T2.热媒温度变送器。

具体实施方式

如图1至图5所示，本实用新型的PBT生产用酯化系统包括酯化反应釜1和工艺塔2，酯化反应釜1的顶部设有酯化釜浆料进口1a、酯化釜气相口1b、酯化釜搅拌口1c和酯化釜回流口1k，酯化反应釜1的底部中心设有催化剂入口1e，酯化釜气相口1b与工艺塔2的工艺塔进气口2a相连，工艺塔2的底部出口与酯化釜回流口1k相连；工艺塔2顶部的工艺塔气相口2b与塔顶冷凝器2d的介质入口相连，塔顶冷凝器2d的介质出口与塔顶接收罐2e的入口相连，塔顶接收罐2e的底部出口与工艺塔2上部的工艺塔回流口2c相连，塔顶接收罐2e的溢流口与四氢呋喃回收装置4相连；塔顶冷凝器2d的气相出口通过酯化真空调节阀V3与缩聚机械真空泵5的抽气口相连，酯化反应釜1的顶部安装有压力变送器P1，酯化真空调节阀V3的开度受控于压力变送器P1所测定的釜内压力。

新鲜浆料从浆料供给管G1进入酯化釜内筒1j的内腔，在酯化釜内筒1j中与釜内物料一边搅拌至均匀，一边向下流动，从酯化釜内筒1j的下缘流出后进入酯化釜加热列管1h，一边加热反应一边向上流动，酯化釜加热列管1h加热形成的热动力，维持物料在酯化釜内筒1j内外的自然循环。酯化反应温度可达260℃，压力30~50KPa(绝压)。在酯化反应釜1中PTA和BDO反应生成对苯二甲酸双羟基丁酯简称BHBT和更高分子的低聚物和水及BDO在高温下环化生成的四氢呋喃简称THF；物料经酯化反应器反应后的酯化率可达99%。

酯化过程中生成的水及THF等从酯化釜气相口1b进入工艺塔2中进行精馏，工艺塔2底部采用液体热媒加热，工艺塔2在真空度30~50KPa(A)下操作，塔釜温度180℃。塔底出料的回收BDO用塔底出料泵经BDO过滤器过滤后送回酯化反应器的酯化釜回流口1k。塔顶蒸出的水和THF经塔顶冷凝器2d冷凝后进入塔顶接收罐2e，一部分作为工艺塔2的回流，其余部分进入四氢呋喃回收装置4。塔顶冷凝器2d的排气经酯化真空调节阀V3被缩聚机械真空泵5抽出。来自冷却水供水管G6的冷却水进入塔顶冷凝器2d的冷侧，从冷却水回水管G7流出。

该系统将酯化真空调节阀V3的安装位置从酯化釜气相口1b移至塔顶冷凝器2d的气相出口，通过调节塔顶冷凝器2d的排气量对酯化反应釜1的反应压力进行调节，塔顶冷凝器气相出口的介质温度低，尾气量小，酯化真空调节阀V3可以使用常温小口径调节阀，大大节省了投资，且工作环境更好，不易损坏，酯化反应釜1的真空度十分稳定，波动小。此外，由于塔顶冷凝器2d的尾气量小，利用后道的缩聚机械真空泵5就可以达到真空度要求，本系统取消了独立的液环泵组，不但可以节省投资，还减少水资源的消耗，减少污染物的处理和排放量。

酯化反应釜1的内腔被酯化釜环形挡板1f分隔成酯化釜外室和酯化釜内室，酯化釜外室的底部设有酯化釜出料口1d，与酯化物出料管G3相连。酯化釜内室的下部中心设有酯化釜内筒1j，酯化釜内筒1j外周的环状空间中分布有酯化釜加热列管1h；酯化釜内筒1j的下方设有氮气环吹管1n，氮气环吹管1n的半径小于酯化釜内筒1j的半径且两者共轴线，沿氮气环吹管1n的下部圆周均匀分布有吹向釜底的喷孔，氮气环吹管1n的气源管道穿过酯化釜加热列管1h并向上从酯化反应釜1的顶部伸出。

催化剂钛酸四丁酯遇水容易水解，因此与催化剂管G2相连的催化剂入口1e设置在釜底，尽量避免催化剂与水接触。由于酯化反应会在酯化反应釜1中产生大量的水，水的密度小于PBT的密度；在催化剂入口1e的上方设置一圈氮气环吹管1n，利用氮气分压，及时脱除水分，同时起到鼓泡搅拌作用，使进入釜内的催化剂与酯化物迅速混合，加快催化剂在酯化物中的溶解速度，避免与水接触，减少催化剂的使用量。

酯化反应釜1的底部及上部外周设有酯化釜夹套1m，高温热媒供给管G4通过高温热媒进料调节阀V1与热媒循环泵3的入口管相连，热媒循环泵3的出口管与酯化釜加热列管1h下部的酯化釜列管热媒进口1h1及酯化釜夹套1m下部的酯化釜夹套热媒进口1m1相连，酯化釜加热列管1h上部的酯化釜列管热媒出口1h2及酯化釜夹套1m上部的酯化釜夹套热媒出口1m2均通过高温热媒回流阀V2与高温热媒回流管G5相连；酯化反应釜1的底部安装有探测物料温度的物料温度变送器T1，物料温度变送器T1的信号线与物料温控单元信号连接；热媒循环泵3的出口管上安装有探测热媒温度的热媒温度变送器T2，热媒温度变送器T2的信号线与热媒温控单元连接；热媒温控单元受控于物料温控单元的温度信号，热媒调节阀及高温热媒进料调节阀V1的开度受控于热媒温控单元的温度信号。

酯化反应釜1需要升温时，高温热媒进料调节阀V1和高温热媒回流阀V2打开，高温导热油有热媒循环泵3同时送入酯化釜加热列管1h和酯化釜夹套1m中，对物料进行加热后，经高温热媒回流阀V2从高温热媒回流管G5流出。根据酯化反应釜1需要的温度，可以精确调整进入酯化釜加热列管1h和酯化釜夹套1m的热媒温度，根据热媒的温度需求，精确控制高温热媒进料调节阀V1的开度，使反应釜中的物料温度严格按设定的升温曲线变化。

酯化釜环形挡板1f的圆周上设有沿竖向延伸的出料缝1f1，酯化釜环形挡板1f与酯化釜内壁之间设有酯化釜出料隔板1g，出料缝1f1与酯化釜出料口1d分别位于酯化釜出料隔板1g的两侧。物料从出料缝1f1进入酯化釜环形挡板1f的外侧空间，沿圆周流动一周后，从酯化釜出料口1d流出，可以延长物料在酯化反应釜1中的停留时间。

以上所述仅为本实用新型之较佳可行实施例而已，非因此局限本实用新型的专利保护范围。除上述实施例外，本实用新型还可以有其他实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本实用新型要求的保护范围内。本实用新型未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。

Claims

1.一种PBT生产用酯化系统，包括酯化反应釜和工艺塔，酯化反应釜的顶部设有酯化釜浆料进口、酯化釜气相口、酯化釜搅拌口和酯化釜回流口，酯化反应釜的底部中心设有催化剂入口，酯化釜气相口与工艺塔的工艺塔进气口相连，工艺塔的底部出口与酯化釜回流口相连；工艺塔顶部的工艺塔气相口与塔顶冷凝器的介质入口相连，塔顶冷凝器的介质出口与塔顶接收罐的入口相连，塔顶接收罐的底部出口与工艺塔上部的工艺塔回流口相连，塔顶接收罐的溢流口与四氢呋喃回收装置相连，其特征在于：塔顶冷凝器的气相出口通过酯化真空调节阀与缩聚机械真空泵的抽气口相连，酯化反应釜的顶部安装有压力变送器，酯化真空调节阀的开度受控于压力变送器所测定的釜内压力。

2.根据权利要求1所述的PBT生产用酯化系统，其特征在于：酯化反应釜的内腔被酯化釜环形挡板分隔成酯化釜外室和酯化釜内室，酯化釜外室的底部设有酯化釜出料口，酯化釜内室的下部中心设有酯化釜内筒，酯化釜内筒外周的环状空间中分布有酯化釜加热列管；酯化釜内筒的下方设有氮气环吹管，氮气环吹管的半径小于酯化釜内筒的半径且两者共轴线，沿氮气环吹管的下部圆周均匀分布有吹向釜底的喷孔，氮气环吹管的气源管道穿过所述酯化釜加热列管并向上从酯化反应釜的顶部伸出。

3.根据权利要求2所述的PBT生产用酯化系统，其特征在于：酯化反应釜的底部及上部外周设有酯化釜夹套，高温热媒供给管通过高温热媒进料调节阀与热媒循环泵的入口管相连，热媒循环泵的出口管与酯化釜加热列管及酯化釜夹套的下部入口相连，酯化釜加热列管及酯化釜夹套的上部出口均通过高温热媒回流阀与高温热媒回流管相连；酯化反应釜的底部安装有探测物料温度的物料温度变送器，物料温度变送器的信号线与物料温控单元信号连接；热媒循环泵的出口管上安装有探测热媒温度的热媒温度变送器，热媒温度变送器的信号线与热媒温控单元连接；热媒温控单元受控于物料温控单元的温度信号，热媒调节阀及高温热媒进料调节阀的开度受控于热媒温控单元的温度信号。

4.根据权利要求2或3所述的PBT生产用酯化系统，其特征在于：所述酯化釜环形挡板的圆周上设有沿竖向延伸的出料缝，所述酯化釜环形挡板与酯化釜内壁之间设有酯化釜出料隔板，所述出料缝与所述酯化釜出料口分别位于酯化釜出料隔板的两侧。