CN102451660B - 一种下流式预聚塔 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种下流式预聚塔，包括筒形塔身、塔身顶部和底部的上封头和下封头，其特征在于所述塔身内部含有平推流工作区，所述平推流工作区与上封头之间设有锥形伞板，所述平推流工作区与下封头之间是气相空间；在塔身的中心轴位置含有贯穿于整个平推流工作区的气相通道。本发明设计的平推流工作区是采用若干塔盘和挡板交错排列组成，使向下流动的物料始终处于平推、溢流的反复状态，具有足够的传质面积和小分子的脱除空间，保证小分子和不凝气体的脱除。不仅适用于芳香族聚酯的预缩聚或预聚合过程，也适用于饱和聚酯或不饱和聚酯的制备过程，特别是适用于聚合过程中需要脱除大量小分子的高分子制备过程。

Description

一种下流式预聚塔
技术领域
本发明涉及一种高分子制备过程中，在酯化和终缩聚两个阶段之间的预缩聚阶段和一些高分子制备过程中的预聚合阶段所使用的反应塔，属于化工技术领域，特别涉及一种下流式预聚塔。
背景技术
在进行聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等常规芳香族聚酯的高分子材料生产过程中，需要在酯化和终缩聚两个阶段之间增加一个预缩聚阶段，该阶段在进行酯化后期反应，即使酯化率提高到99％以上的同时进行缩聚反应，而且该过程中压力变化也较大(往往由正压向负压转变)。同时为保证该部分聚合反应的发生，需要脱除大量的小分子或不凝气体。
传统的做法大多是采用两个独立的预缩聚反应器来实现预缩聚过程，但这种方法有一定的缺点，如流程冗长，控制点多，占地面积大，装置运行费用高、投资大等等。
近年来，德国吉玛、瑞士伊文达、中国纺织工业设计院等相继推出了底部设有搅拌的多层预缩聚釜，但搅拌增加了设备制造和运行成本的同时，易返混也给产品的品质造成很大的影响。另外，市场上其它一些公司也开发了一些预缩聚反应器，但大多设计复杂，运行成本还是居高不下。
解决预缩聚反应器的问题，主要是解决三个问题：(1)足够的传质面积；(2)足够的小分子脱除空间；(3)物料始终处于平推流状态。因此居于这些问题，采用管道反应器或塔式反应器来实现预缩聚过程，从反应原理上来讲是最合理的，但是目前该类反应器设计的还是很复杂，消耗材料多，消耗大，成本高。而且在对一些其它高分子材料的制备如聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚对苯二甲酸/丁二酸丁二醇共聚酯(PBST)等饱和聚酯的制备，以及需要脱除大量小分子的聚乳酸(PLA)等的高分子制备，目前市场上还没有一种有效的装备。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种下流式预聚塔，可以广泛的应用于高分子制备的预缩聚或预聚合过程中，采用平推流工作状态，塔内具有足够的传质面积和小分子脱除空间，结构简化，高效。
本发明是通过以下的技术方案实现的：
一种下流式预聚塔，包括筒形塔身、塔身顶部和底部的上封头和下封头，所述塔身内部含有平推流工作区，所述平推流工作区与上封头之间设有锥形伞板，所述平推流工作区与下封头之间是气相空间；在塔身的中心轴位置含有贯穿于整个平推流工作区的气相通道。
所述平推流工作区由若干塔盘和挡板组成，所述塔盘和挡板在水平方向互相间隔平行排列。
所述每一级塔盘和挡板的边缘都分别含有竖直方向的塔盘溢流堰和挡板溢流堰；所述每一个塔盘溢流堰延伸至与其相邻下一级的挡板内部空间。
所述每一级挡板在通向所述气相通道的边缘设置挡板狭缝。
所述上封头和下封头为弧形。
所述筒形塔身外表面设置传热夹套。
具体的物料流程是：物料沿锥形伞板降膜至第一块塔盘，然后通过塔盘溢流堰和挡板上的溢流堰进入下一级塔盘，脱除出来的小分子气体或不凝气通过每级挡板之间的狭缝进入整个挡板在筒形塔身中心组成的气相通道从而被抽走，而物料不断溢流进入下一级塔盘，最终沿着筒形塔身降膜进入下封头。
其中平推流工作区之后的气相空间，进一步保证了小分子或不凝气的有效脱除；下封头具有一定的弧度的设计，进一步保证平推流的物料无死角无沟流。
所述的平推流工作区中的塔盘和挡板的层数可根据需求进行计算来设计。根据物料的性质和不同高分子的聚合过程，都会有不同的选择。
所述的一种下流式预聚塔，不仅适用于如PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)、PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)的芳香族聚酯的预缩聚过程，也适用于如PBS(聚丁二酸丁二醇酯)、PBST(聚对苯二甲酸/丁二酸丁二醇共聚酯)、PBA(聚丁二酸/己二酸共聚酯)的饱和聚酯的制备过程，也适用于PLA(聚乳酸)等需要脱除大量小分子的高分子制备过程。
本发明的下流式预聚塔还含有以下工艺管口：
筒形塔身开设有物料进口、物料出口和抽真空口；
筒形塔身设一对或数对热媒进口和出口；
筒形塔身根据需要，开设有温度、压力、液位等仪表接口；
筒形塔身开设有人孔、视镜和其它必要的附加管口。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的下流式预聚塔内熔体由上至下流动，始终处于平推流，脱挥面积大，无沟流或死角；
(2)本发明提供的下流式预聚塔结构简单，设备制造容易，占地空间小，制造费用及运行成本低，实现工业化程度高。与现有带搅拌的预缩聚釜或其他预缩聚塔相比，既简化了结构，而且由于是下流式的方式进一步降低了能耗，增大了小分子或不凝气脱除的界面；
(3)本发明介绍的下流式预聚塔不仅适用于PET、PBT、PTT等芳香族聚酯的预缩聚过程，也适用于PBS、PBST、PBA等饱和聚酯的制备过程，特别是适用于PLA制备过程中小分子的脱除。
附图说明
图1是下流式预聚塔的结构示意图
1-上封头，2-筒形塔身，3-下封头，4-传热夹套，5-锥形伞板，6-塔盘，7-塔盘溢流堰，8-挡板，9-挡板溢流堰，10-挡板狭缝，11-气相通道
a-物料进口，b-物料出口，c-抽真空口，e-热媒进口，f-热媒出口
具体实施方式
以下结合附图，对本发明做进一步说明。
如图1，是下流式预聚塔的结构示意图，本发明提供的下流式预聚塔具体实施工作过程结合附图和下列实施例来进一步说明，但本发明的保护范围并不限于下列具体实施方案。
上一阶段反应后的物料由物料进口a进入下流式预缩聚塔中的锥形伞板5，物料沿着锥形伞板5上表面呈降膜流下，流到第一块塔盘6，然后经过一定的持液量，溢流过塔盘溢流堰7，顺着溢流堰流下至挡板8，又经过一定的持液量，溢流过挡板溢流堰9进入下一块挡板，在此过程中，每一级塔盘和挡板相当于一个平推流反应器，该过程中的小分子或不凝气由两级挡板之间组成的的挡板狭封10脱出进入所有挡板组成的气相通道11，最终由抽真空口c经真空泵抽走，而物料不断反应最终进入下封头3，反应好的产品由物料出口b排出。该过程中的热量通过传热夹套4传梯，其是采用由一对或多对类似于热媒进口e和热媒出口f口注入热媒来实现的。同时在筒形塔身还可以安装温度、压力、液位等仪表接口以及开设人孔、视镜和其它必要的附加管口。
实施例1
以PET为例，酯化物密度为1160kg/m3，动力粘度为100mPaS，质量流量为4032.78kg/h，进入本发明提供的预聚塔，设定温度为282℃，压力为绝压2kPa，根据计算和实际情况调节，将该预聚塔设计高度为7m，塔盘和挡板成对出现，数目为14块。物料在该预聚塔中进行预缩聚，反应时间40min，得到的聚合物动力粘度为3500mPaS.动力粘度得到明显的增大这说明采用本发明提供的预聚塔后，小分子能有效地脱出，达到预期的目标。
实施例2
以PBS为例，酯化物密度为1170kg/m3，动力粘度为160mPaS，质量流量为800kg/h，进入本发明提供的预聚塔，设定温度为235℃，压力为绝压5kPa，根据计算和实际情况调节，将该预聚塔设计高度为6m，塔盘和挡板成对出现，数目为12块。物料在该预聚塔中进行预缩聚，反应时间1h，得到的聚合物动力粘度为3200mPaS.动力粘度得到明显的增大这说明采用本发明提供的预聚塔后，小分子能有效地脱出，达到预期的目标。

Claims (4)

1.一种下流式预聚塔，包括筒形塔身、塔身顶部和底部的上封头和下封头，其特征在于所述塔身内部含有平推流工作区，所述平推流工作区与上封头之间设有锥形伞板，所述平推流工作区与下封头之间是气相空间；在塔身的中心轴位置含有贯穿于整个平推流工作区的气相通道；推流工作区由若干塔盘和挡板组成，所述塔盘和挡板在水平方向互相间隔平行排列，每一级塔盘和每一级挡板的边缘都分别含有竖直方向的塔盘溢流堰和挡板溢流堰；所述每一个塔盘溢流堰延伸至与其相邻下一级的挡板内部空间。
2.如权利要求1所述的一种下流式预聚塔，其特征在于所述每一级挡板在通向所述气相通道的边缘设置挡板狭缝。
3.如权利要求1所述的一种下流式预聚塔，其特征在于所述上封头和下封头为弧形。
4.如权利要求1所述的一种下流式预聚塔，其特征在于所述的一种下流式预聚塔，不仅适用于聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯的芳香族聚酯的预缩聚过程；也适用于聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸/丁二酸丁二醇共聚酯、聚丁二酸/己二酸共聚酯的饱和聚酯的制备过程；也适用于聚乳酸需要脱除大量小分子的高分子制备过程。
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