CN113690043A - 一种钕铁硼重稀土渗透方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉一种钕铁硼重稀土渗透方法及其装置，包括主体、中频电源、冷却液循环装置、补气装置与抽真空装置，主体为密闭结构，中频电源固定在主体外部，中频电源通过电源线分别连接有左铜极板和右铜极板，基板安装在主体内部，基板接地，冷却液循环装置、补气装置和抽真空装置均固定在主体外部，并通过各自的管路与主体连接，左靶材固定在左铜极板上，右靶材固定在右铜极板上。本发明采用中频孪生靶溅射技术，沉积速率非常快，是直流单靶的数倍；膜内缺陷低，本发明装置采用滚筒式结构，可以让工件表面沉积的镀膜更均匀,多靶头以及可旋转靶头的设计，不但可以充分利用装置内部空间，还可实现靶源的快速切换，减少靶材的更换频率，提高生产效率。

Description

一种钕铁硼重稀土渗透方法及其装置
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼技术领域，尤其涉及一种钕铁硼重稀土渗透方法及其装置。
背景技术
目前，众所周知，钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。为了提高钕铁硼磁体的矫顽力，通常会在钕铁硼磁体内加入一定量的镝或铽或者两者结合，由于这两种稀土元素的稀缺性，市场上镝或铽的相关产品价格高昂，导致高性能的钕铁硼产品的成本居高不下。
如申请号为202011638801的中国发明专利中公开了一种高性能烧结钕铁硼的制备方法，其主要使单靶多次镀膜，其申请的方法侧重点在于：现在钕铁硼基体表面溅射一层熔点低的金属，使基体表面平整和致密，然后再溅射一层重稀土或稀土合金，以实现重稀土层的厚度均匀一致；其只是提到了采用了中频电源来实现磁控溅射；
而对于本发明，虽然都是使用中频磁控溅射，但是本发明的侧重点在于采用中频孪生靶结构，首先，在结构本身中频孪生靶结构与普通的非中频孪生靶有着显著的区别，中频非孪生靶属于单靶结构，而中频孪生靶属于双靶；中频非孪生靶，由于交流电源的正负性发生周期交替，当溅射靶处于正半周时，电子流向靶面，中和其表面积累的正电荷，并且积累电子，使其表面呈现负偏压，导致在射频电压的负半周期时吸引正离子轰击靶材，从而实现溅射；而中频交流孪生靶溅射将中频交流电源的两个输出端，分别接到闭合磁场非平衡溅射双靶的各自阴极上，因而在双靶上分别获得相位相反的交流电压，一对磁控溅射靶则交替成阴极和阳极，孪生靶溅射技术大大提高磁控溅射运行的稳定性，可避免靶面产生电荷积累的问题，溅射速率高。
目前钕铁硼行业应用的磁控溅射设备多为直流磁控溅射，为了减少重稀土元素的用量同时保证钕铁硼相关性能保持不变，目前市面上流行的一种稀土渗透工艺为采用磁控溅射的方式将重稀土溅射到钕铁硼表面形成一层金属膜，然后再进行烧结，使得重稀土元素进一步渗透到钕铁硼的晶格间，形成富钕相，从而提高钕铁硼的矫顽力，其缺点是容易产生异常辉光放电现象影响镀膜质量以及靶材的利用率很低。
对此，特提出一种钕铁硼重稀土渗透方法及其装置以解决上述问题。
发明内容
由于材质，结构形式及安装空间等因素的影响，针对密封结构存在的问题，本发明提供了一种钕铁硼重稀土渗透方法和装置，特别是一种利用磁控溅射对钕铁硼产品进行重稀土渗透方法和装置，通过此方法不但可以改善钕铁硼重稀土渗透膜的质量，还可以大幅提高镀膜的沉积速率，同时大幅度提高靶材的利用率，为了减少重稀土元素的用量同时保证钕铁硼相关性能保持不变。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种钕铁硼重稀土渗透装置，包括主体、中频电源、冷却液循环装置、补气装置与抽真空装置，其特征在于，所述主体为密闭结构，中频电源固定在主体外部，中频电源通过电源线分别连接有左铜极板和右铜极板，基板安装在主体内部，基板接地，冷却液循环装置、补气装置和抽真空装置均固定在主体外部，并通过各自的管路与主体连接，左靶材固定在左铜极板上，右靶材固定在右铜极板上。
一种钕铁硼重稀土渗透方法，该方法包括以下步骤：
S1:首先对钕铁硼进行表面除油除锈处理；
S2:然后将处理好的钕铁硼放置在基板上，启动冷却液循环装置和抽真空装置，使主体内的真空度≤1.8×10-3 Pa；
S3:补气装置向主体内冲入惰性气体，气体压力为0.05Pa～15Pa；
S4:然后中频电源开始工作，将正弦方波分别施加到左铜极板和右铜极板上，左铜极板和右铜极板上施加的波形交替变化，互为正负极；
S5:磁控溅射时间为0.5小时~3小时；在钕铁硼上表面形成镀膜后，将其翻转180°，对其下表面进行镀膜，过程同上。
进一步，所述钕铁硼上下表面均形成镀膜后，需将形成镀膜后的钕铁硼进入真空烧结炉中进行扩散回火处理，磁体表面的镝/铽随着高温扩渗，经液相富Nd相进入磁体内部。
进一步，所述中频电源为交流电源，对左铜极板和右铜极板施加交替变化的电压频率为5kHz-50kHz，功率为5kW～200kW，施加的交变电压为矩形波或脉冲波。
进一步，所述真空烧结炉中进行烧结扩散渗透处理温度为850℃～950℃，时间3小时～6小时，然后再进行时效回火处理，温度为350℃～600℃，时间为2小时～4小时。
进一步，所述左靶材和右靶材为纯度≥99.2％的重稀土镝或铽和其他金属元素的合金，如铝、铜、锌、锡、镍、锆、钨、钽、铌中的一种或多种，厚度为5mm～35mm。
进一步，所述冷却液循环装置分别为左铜极板和右铜极板提供冷却液，冷却液的温度为恒定值，提供的温度范围为5℃～25℃。
进一步，该装置由主架、外筒体、内筒体、滚动支撑、绝缘垫A、绝缘垫B、大齿轮、后端盖、小齿轮、磁联轴器、电机减速机、抽真空装置、补气装置、滑动轨道、支撑架、前端盖、旋转轴系、靶架、冷却液循环装置、绝缘板、强磁体、铜极板、靶材、绝缘套和铜管组成。
进一步，所述外筒体固定在主架上，后端盖固定在外筒体的后端面，滚动支撑固定在外筒体内壁上，内筒体安装在滚动支撑上，大齿轮安装在内筒体的后端面上，小齿轮固定在外筒体内壁，小齿轮与大齿轮配合安装，并且小齿轮的轴端穿过后端盖与外面的磁联轴器相连；磁联轴器固定在后端盖外表面，电机减速机固定在主架上。
进一步，所述滑动轨道固定在主架上，支撑架安装在滑动轨道的滑块组上，旋转轴系安装在支撑架上，前端盖安装在旋转轴系上，靶架固定在前端盖上，支撑架用于带动前端盖、旋转轴系、靶架沿着滑动轨道前后滑动，冷却液循环装置通过管路与靶架内的冷却通道相连。
本发明的优点在于：本发明提供了一种钕铁硼重稀土渗透方法及其装置，本发明方法及装置采用中频孪生靶溅射技术，沉积速率非常快，是直流单靶的数倍；膜内缺陷低，由于消除了打火现象膜内缺陷比直流溅射时低几个数量级；膜内应力低，与基体结合力强；
由于中频溅射时到达基体的原子能量高于直流溅射，因此沉积时基体温升高，形成的膜较致密；相较于直流溅射靶材只有20％-30％左右的利用率，中频孪生靶溅射靶材的利用率最高可达70％以上；采用中频电源的孪生靶磁控溅射真空镀膜镀制的膜层，不但结构致密，而且表面光滑，它的机械和化学性能都得到了改善；对于钕铁硼重稀土渗透而言，采用中频孪生靶溅射技术，大幅提高镀膜质量，对于钕铁硼性能的提升也起到了很好的帮助；而对于钕铁硼重稀土渗透所用的靶材（镝或铽），其市场价格极其昂贵，靶材利用率的提高，不但可以降低其频繁更换所需要的时间和人工成本，还能减少靶材的无谓消耗。
本发明装置采用的滚筒式结构，可以让工件表面沉积的镀膜更均匀；多靶头以及可旋转靶头的设计，不但可以充分利用装置内部空间，还可以实现靶源的快速切换，减少靶材的更换频率，提高生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明方法的原理示意图；
图2为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼磁控溅射结构的示意图；
图3为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼磁控溅射结构内部的示意图；
图4为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼磁控溅射结构单组靶源的示意图；
图5为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼磁控溅射结构内滚筒内壁的示意图；
其中：
1、主架； 2、外筒体； 3、内筒体；
4、滚动支撑； 5、绝缘垫A； 6、绝缘垫B；
7、大齿轮； 8、后端盖； 9、小齿轮；
10、磁联轴器； 11、电机减速机； 12、抽真空装置；
13、补气装置； 14、滑动轨道； 15、支撑架；
16、前端盖； 17、旋转轴系； 18、靶架；
19、冷却液循环装置； 20、钕铁硼； 21、绝缘板；
22、强磁体； 23、铜极板； 24、靶材；
25、绝缘套； 26、铜管； 27、主体；
28、中频电源； 29、基板； 30、左铜极板；
31、左磁铁； 32、左冷却液； 33、左靶材；
34、右铜极板； 35、右磁铁； 36、右冷却液；
37、右靶材；
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
图1为本发明方法的原理示意图，图2为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构的示意图，图3为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构内部的示意图，图4为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构单组靶源的示意图，图5为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构内滚筒内壁的示意图，如图1~图5所示的一种钕铁硼重稀土渗透方法及其装置，包括主体27、中频电源28、钕铁硼20、基板29、冷却液循环装置19、补气装置13、抽真空装置12、左铜极板30、左磁铁31、左冷却液32、左靶材33、右铜极板34、右磁铁35、右冷却液36、右靶材37，如本说明书附图1所示，主体27为密闭结构，中频电源28固定在主体27外部，中频电源28通过电源线分别连接左铜极板30和右铜极板34，基板29安装在主体27内部，基板29接地，在工作时，钕铁硼20置于基板29上；冷却液循环装置19、补气装置13和抽真空装置12均固定在主体27外部，并通过各自的管路与主体27连接；左铜极板30和右铜极板34内部均有冷却液通道，左冷却液32在左铜极板30内循环，右冷却液36在右铜极板34内循环，冷却液循环装置19通过管路分别与左冷却液32和右冷却液36相连，左靶材33固定在左铜极板30上，右靶材37固定在右铜极板34上。
实施例2：
图1为本发明方法的原理示意图，图2为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构的示意图，图3为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构内部的示意图，图4为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构单组靶源的示意图，图5为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构内滚筒内壁的示意图，如图1~图5所示的一种钕铁硼重稀土渗透方法及其装置，本发明方法主要过程为：首先，对钕铁硼20进行表面除油除锈处理；然后，将处理好的钕铁硼20放置在基板29上；然后启动冷却液循环装置19和抽真空装置12，使主体27内的真空度小于或等于1.8×10-3 Pa；补气装置13向主体27内冲入惰性气体，气体压力为0.05Pa～15Pa；然后，中频电源28开始工作，将正弦方波分别施加到左铜极板30和右铜极板34上，频率为5kHz-50kHz,功率为5kW～200kW，左铜极板30和右铜极板34上施加的波形交替变化，互为正负极；左靶材33和右靶材37为纯度≥99.2％的金属镝或铽；磁控溅射时间为0.5小时-3小时；在钕铁硼20上表面形成镀膜后，将其翻转180°，对其下表面进行镀膜，过程同上；
钕铁硼20上下表面均形成镀膜后，需将形成镀膜后的钕铁硼20进入真空烧结炉中进行扩散回火处理，磁体表面的镝/铽随着高温扩渗，经液相富Nd相进入磁体内部。一方面Dy/Tb可以改善Nd2Fe14B相之间的相互浸润性，优化富Nd相的显微组织和成分分布，另一方面，Dy具有较大的磁晶各向异性场，进入磁体内部后可以显著提升磁体的矫顽力。
优选的，主体27为真空室，密闭结构；
优选的，中频电源28为交流电源，对左铜极板30和右铜极板34施加交替变化的电压频率为40kHz，功率为150kW；施加的交变电压为矩形波；
优选的，冷却液循环装置19分别为左铜极板30和右铜极板34提供冷却液，冷却液的温度为恒定值，提供的温度为20℃；
优选的，左靶材33和右靶材37为纯度≥99.2％的金属镝，厚度为15mm；
优选的，左靶材33和右靶材37为可以是重稀土镝或铽和其他金属元素的合金如铝、铜、锌、锡、镍、锆、钨、钽、铌中的一种或多种；
优选的，钕铁硼20的镀膜面至少为N极和S极对应的平面，镀膜时间为2小时；
优选的，形成镀膜的钕铁硼产品需要在真空烧结炉中进行烧结扩散渗透处理温度为900℃，时间5.5小时，然后再进行时效回火处理，温度为400℃，时间为2小时；
优选的，补气装置13可以向主体27内冲入高纯惰性气体，如氩、氦等，纯度≥99.9％；
优选的，抽真空装置12可以是真空泵、罗茨泵、扩散泵和分子泵的单独使用或组合使用；
优选的，冷却液可以是去离子水、油或其他冷却液。
实施例3：
图1为本发明方法的原理示意图，图2为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构的示意图，图3为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构内部的示意图，图4为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构单组靶源的示意图，图5为基于本发明方法所衍生出的滚筒式钕铁硼20磁控溅射结构内滚筒内壁的示意图，如图1~图5所示的一种钕铁硼重稀土渗透方法及其装置，由主架1、外筒体2、内筒体3、滚动支撑4、绝缘垫A5、绝缘垫B6、大齿轮7、后端盖8、小齿轮9、磁联轴器10、电机减速机11、抽真空装置12、补气装置13、滑动轨道14、支撑架15、前端盖16、旋转轴系17、靶架18、冷却液循环装置19、钕铁硼20、绝缘板21、强磁体22、铜极板23、靶材24、绝缘套25和铜管26组成；
本装置的结构配合方式为：外筒体2水平固定在主架1上，后端盖8固定在外筒2的后端面；滚动支撑4固定在外筒体2内壁上，并用绝缘垫A5将其绝缘；内筒体3安装在滚动支撑4上，并能沿圆周方向自由滚动；大齿轮7安装在内筒体3的后端面上，并由绝缘垫B6将其绝缘；小齿轮9固定在外筒体2内壁，小齿轮9与大齿轮7配合安装，并且小齿轮9的轴端穿过后端盖8与外面的磁联轴器10相连；磁联轴器10固定在后端盖8外表面，其另一端安装在电机减速机11输出轴上；电机减速机11固定在主架1上；
滑动轨道14固定在主架1上，支撑架15安装在滑动轨道14的滑块组上，旋转轴系17安装在支撑架15上，前端盖16安装在旋转轴系17上，靶架18固定在前端盖16上，并且靶架18和前端盖16能够在旋转轴系17沿圆周旋转，支撑架15能带动前端盖16、旋转轴系17、靶架18沿着滑动轨道14前后滑动；冷却液循环装置19通过管路与靶架18内的冷却通道相连；
对于靶架18来说，它一共由四组靶头组成，每组靶头上包含两个独立靶源；它主要由绝缘板21、强磁体22、铜极板23、靶材24、绝缘套25和铜管26组成；绝缘板21固定在靶架18内壁上，强磁体22嵌入铜极板23内，并一起固定在绝缘板21上，靶材24固定在铜极板23外侧；铜管26穿过靶架18与铜极板23相连接，并由绝缘套25固定在靶架18上；
具体工作过程：首先，支撑架15带动前端盖16、靶架18以及靶架18上安装的所有零部件一起沿滑动轨道14向左移动，使前端盖16与外筒体2脱离；然后将经过表面除油除锈处理过的钕铁硼20均匀铺放在内筒体3底部区域；支撑架15带动前端盖16、靶架18以及靶架18上安装的所有零部件一起沿滑动轨道14向右移动，使前端盖16与外筒体2端面贴合，然后锁紧；
抽真空装置12启动开始对整个装置抽真空，真空度抽至低于1.0×10-3 Pa；冷却液循环装置19启动对所有靶组的工件进行冷却；然后冲入高纯度的氩气，工作压力为0.05Pa～15Pa；中频电源28开始对贴近钕铁硼20的最下方的一组靶施加交变正弦方波电压，使两个靶头交替呈现正负极；同时，电机减速机11带动磁联轴器10和小齿轮9旋转，从而带动大齿轮7和内筒体3一起转动，这样钕铁硼20在内筒体3不断翻滚；装置内电离出来的氩离子不断地轰击靶材24的外表面，轰击出来的靶材24金属粒子不断沉积到钕铁硼20表面，形成金属膜；
镀膜完成后，在将钕铁硼20转入真空烧结炉进行扩散渗透回火；
优选的，本装置采用无接触式的磁传动结构，从而确保整个装置对于真空度的要求；
优选的，本装置的靶源采用中频孪生靶结构，同时在圆周上均匀分布四组同样的靶源结构，也可以是3-8组同样的靶源；每次工作时，可以是一组靶源工作，也可以是多组靶源同时工作；
优选的，多组靶源可以沿周向旋转，实现靶源的快速切换，减少靶材24的更换频率；
优选的，靶材24采用弧面设计，可以使靶源和工件之间的空隙更合理；
优选的，内筒体3采用波浪形结构，两侧加装挡边防止工件掉落，如说明书附图5所示；
优选的，内筒体3的旋转速度为1-20转/分钟。
工作方式：本发明提供了一种钕铁硼重稀土渗透方法及其装置，
首先，对钕铁硼20进行表面除油除锈处理；然后，将处理好的钕铁硼20放置在基板29上；然后启动冷却液循环装置19和抽真空装置12，使主体27内的真空度小于或等于1.8×10-3 Pa；补气装置13向主体27内冲入惰性气体，气体压力为0.05Pa～15Pa；然后，中频电源28开始工作，将正弦方波分别施加到左铜极板30和右铜极板34上，频率为5kHz-50kHz,功率为5kW～200kW，左铜极板30和右铜极板34上施加的波形交替变化，互为正负极；左靶材33和右靶材37为纯度≥99.2％的金属镝或铽；磁控溅射时间为0.5小时-3小时；在钕铁硼20上表面形成镀膜后，将其翻转180°，对其下表面进行镀膜，过程同上；
钕铁硼20上下表面均形成镀膜后，需将形成镀膜后的钕铁硼20进入真空烧结炉中进行扩散回火处理，磁体表面的镝/铽随着高温扩渗，经液相富Nd相进入磁体内部，一方面Dy/Tb可以改善Nd2Fe14B相之间的相互浸润性，优化富Nd相的显微组织和成分分布，另一方面，Dy具有较大的磁晶各向异性场，进入磁体内部后可以显著提升磁体的矫顽力。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种钕铁硼重稀土渗透装置，包括主体（27）、中频电源（28）、冷却液循环装置（19）、补气装置（13）与抽真空装置（12），其特征在于，所述主体（27）为密闭结构，中频电源（28）固定在主体（27）外部，中频电源（28）通过电源线分别连接有左铜极板（30）和右铜极板（34），基板（29）安装在主体（27）内部，基板（29）接地，冷却液循环装置（19）、补气装置（13）和抽真空装置（12）均固定在主体（27）外部，并通过各自的管路与主体（27）连接，左靶材（33）固定在左铜极板（30）上，右靶材（37）固定在右铜极板（34）上。
2.一种钕铁硼重稀土渗透方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1:首先对钕铁硼（20）进行表面除油除锈处理；
S2:然后将处理好的钕铁硼（20）放置在基板（29）上，启动冷却液循环装置（19）和抽真空装置（12），使主体（27）内的真空度≤1.8×10-3 Pa；
S3:补气装置（13）向主体（27）内冲入惰性气体，气体压力为0.05Pa～15Pa；
S4:然后中频电源（28）开始工作，将正弦方波分别施加到左铜极板（30）和右铜极板（34）上，左铜极板（30）和右铜极板（34）上施加的波形交替变化，互为正负极；
S5:磁控溅射时间为0.5小时~3小时；在钕铁硼（20）上表面形成镀膜后，将其翻转180°，对其下表面进行镀膜，过程同上。
3.根据权利要求2所述的一种钕铁硼重稀土渗透方法，其特征在于：所述钕铁硼（20）上下表面均形成镀膜后，需将形成镀膜后的钕铁硼（20）进入真空烧结炉中进行扩散回火处理，磁体表面的镝/铽随着高温扩渗，经液相富Nd相进入磁体内部。
4.根据权利要求2所述的一种钕铁硼重稀土渗透方法，其特征在于：所述中频电源（28）为交流电源，对左铜极板（30）和右铜极板（34）施加交替变化的电压频率为5kHz-50kHz，功率为5kW～200kW，施加的交变电压为矩形波或脉冲波。
5.根据权利要求3所述的一种钕铁硼重稀土渗透方法，其特征在于：所述真空烧结炉中进行烧结扩散渗透处理温度为850℃～950℃，时间3小时～6小时，然后再进行时效回火处理，温度为350℃～600℃，时间为2小时～4小时。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼重稀土渗透装置，其特征在于：所述左靶材（33）和右靶材（37）为纯度≥99.2％的重稀土镝或铽和其他金属元素的合金，如铝、铜、锌、锡、镍、锆、钨、钽、铌中的一种或多种，厚度为5mm～35mm。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼重稀土渗透装置，其特征在于：所述冷却液循环装置（19）分别为左铜极板（30）和右铜极板（34）提供冷却液，冷却液的温度为恒定值，提供的温度范围为5℃～25℃。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼重稀土渗透装置，其特征在于：该装置由主架（1）、外筒体（2）、内筒体（3）、滚动支撑（4）、绝缘垫A（5）、绝缘垫B（6）、大齿轮（7）、后端盖（8）、小齿轮（9）、磁联轴器（10）、电机减速机（11）、抽真空装置（12）、补气装置（13）、滑动轨道（14）、支撑架（15）、前端盖（16）、旋转轴系（17）、靶架（18）、冷却液循环装置（19）、绝缘板（21）、强磁体（22）、铜极板（23）、靶材（24）、绝缘套（25）和铜管（26）组成。
9.根据权利要求8所述的一种钕铁硼重稀土渗透装置，其特征在于：所述外筒体（2）固定在主架（1）上，后端盖（8）固定在外筒体（2）的后端面，滚动支撑（4）固定在外筒体（2）内壁上，内筒体（3）安装在滚动支撑（4）上，大齿轮（7）安装在内筒体（3）的后端面上，小齿轮（9）固定在外筒体（2）内壁，小齿轮（9）与大齿轮（7）配合安装，并且小齿轮（9）的轴端穿过后端盖（8）与外面的磁联轴器（10）相连；磁联轴器（10）固定在后端盖（8）外表面，电机减速机（11）固定在主架（1）上。
10.根据权利要求8所述的一种钕铁硼重稀土渗透装置，其特征在于：所述滑动轨道（14）固定在主架（1）上，支撑架（15）安装在滑动轨道（14）的滑块组上，旋转轴系（17）安装在支撑架（15）上，前端盖（16）安装在旋转轴系（17）上，靶架（18）固定在前端盖（16）上，支撑架（15）用于带动前端盖（16）、旋转轴系（17）、靶架（18）沿着滑动轨道（14）前后滑动，冷却液循环装置（19）通过管路与靶架（18）内的冷却通道相连。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103436844A (zh) * 2013-08-19 2013-12-11 肇庆市腾胜真空技术工程有限公司 一种低温沉积柔性基材ito膜镀膜装置及方法
CN107808768A (zh) * 2017-10-20 2018-03-16 包头天和磁材技术有限责任公司 磁体镀膜装置及方法
CN209873085U (zh) * 2019-02-20 2019-12-31 东莞市汇成真空科技有限公司 一种可平移转动的大型立式磁控溅射阴极靶
CN210065900U (zh) * 2019-05-20 2020-02-14 泰安东大新材表面技术有限公司 一种中频反应磁控溅射镀膜设备
CN213113477U (zh) * 2020-09-10 2021-05-04 河源市圣祥光电科技有限公司 一种真空镀膜机的靶挡板机构

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63259072A (ja) * 1987-04-16 1988-10-26 Fuji Photo Film Co Ltd 非晶質軟磁性材料の一軸磁気異方性の制御方法
CN103820766B (zh) * 2014-03-22 2016-04-06 沈阳中北真空设备有限公司 一种钕铁硼稀土永磁器件的磁控镀膜设备及制造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103436844A (zh) * 2013-08-19 2013-12-11 肇庆市腾胜真空技术工程有限公司 一种低温沉积柔性基材ito膜镀膜装置及方法
CN107808768A (zh) * 2017-10-20 2018-03-16 包头天和磁材技术有限责任公司 磁体镀膜装置及方法
CN209873085U (zh) * 2019-02-20 2019-12-31 东莞市汇成真空科技有限公司 一种可平移转动的大型立式磁控溅射阴极靶
CN210065900U (zh) * 2019-05-20 2020-02-14 泰安东大新材表面技术有限公司 一种中频反应磁控溅射镀膜设备
CN213113477U (zh) * 2020-09-10 2021-05-04 河源市圣祥光电科技有限公司 一种真空镀膜机的靶挡板机构

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