CN110055503B - 一种用于制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统和方法 - Google Patents
一种用于制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统和方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，系统使用的磁控溅射源具有管状结构特点，管状磁控溅射源管壁外侧布置有磁体且内部镶嵌有重稀土靶材，工件架安装在端盖上并可沿管状磁控溅射源轴线转动；在管状溅射源内部形成镀膜空间，由于磁控溅射放电和空心阴极放电耦合在一起，等离子体密度高，因此薄膜沉积速率远高于常规磁控溅射，同时由于管状结构特点，靶材溅出材料主要部分沉积在工件上，另外一部分则重新回到靶材表面，从而具有很高的靶材利用率，同时转动工件架上的工件沿管状源的轴线转动，均匀接收溅出材料，并形成厚度分布均匀的镝/铽镀层。本发明还公开了一种用于稀土镀层的磁控溅射镀膜方法。
Description
技术领域
本发明涉及磁控溅射技术领域，尤其涉及一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统和方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体单元具有优良的综合磁性能，目前已经被广泛应用在能源交通、医疗设备、电子通讯、仪器仪表等许多领域。近年来，随着新能源汽车和风力发电行业的迅猛发展，对高端烧结钕铁硼磁体单元的性能提出了新的要求，尤其是磁体单元的耐热性能。具体而言，就是要求磁体单元具有较高的最大磁能积BHmax，同时还有尽可能高的内禀矫顽力Hcj。从而保证磁体单元在高温条件下长期使用，能够保持稳定的磁性能。
传统方法在磁体单元制造过程中直接添加重稀土元素Dy、Tb来提高矫顽力，但需要消耗大量的、昂贵的重稀土元素Dy和Tb。同时，重稀土元素和铁的反铁磁耦合会降低磁体单元产品的饱和磁化强度和剩余磁化强度。为解决此问题，近年来发展起来的晶界扩渗处理技术Grain Boundary Diffusion Processing，GBDP通过在磁体单元毛坯表面制备一层重稀土元素层，经过合适的热处理步骤后，重稀土元素会穿过烧结毛坯的晶界，扩渗到毛坯内部，并择优分布于主相晶界附近，充分发挥重稀土元素的不均匀各向异性。该技术对于尺寸较小的，尤其是充磁方向厚度小于10mm的磁体单元非常有效，可以在不降低剩磁情况下，明显提高磁体单元矫顽力。
晶界扩渗处理技术的核心是通过涂覆、溅射镀或蒸发镀等方法快速、高效且经济的在磁体单元毛坯表面形成重稀土元素的附着层。专利文献CN106205924A公布了一种浆料涂覆的方法在磁体单元表面制备重稀土元素附着层的方法，该方法主要问题是材料浪费大、涂层结合力弱、厚度均匀性差以及不利于后续的热扩散过程。专利文献CN101652821和专利文献CN101163814分别公布一种蒸发镀Dy和Tb的工艺方法和蒸镀设备，但蒸镀的方向性、工艺过程可控制性以及存在大量的蒸出浪费限制了这类方法的使用。相比而言，真空溅射镀膜得到的Dy、Tb镀层具有和磁体单元基底结合力好、膜厚分布均匀等优点，有利于后续的扩渗过程进行并且可以充分发挥Dy、Tb提高矫顽力的作用，避免材料的浪费。
然而，对于现在工业界通常使用的磁控溅射镀Dy、Tb系统，依然采用传统的平面磁控溅射源以及通过式的设计来完成镀膜。这类方法和系统存在如下缺点：1沉积速率很低。单源沉积速率小于10微米/小时；2靶材利用率很低，虽然对于大量平铺的磁体单元毛坯溅出利用率可以达到80％以上，但由于靶材溅射位置固定，整体溅出率小于40％，所以最终靶材利用率依然只有30％左右；3设备昂贵复杂、灵活性差；4为满足批量生产的要求，此类系统多采用多源、多腔室的结构，设备造价高、可靠性较差，对于小批量的订单反而处理能力较差。
发明内容
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统和方法。
本发明提出的一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，包括：至少一个磁控溅射单元，磁控溅射单元包括：管状溅射源、转动工件架、第一端盖、第二端盖；
管状溅射源内部设有沿轴向延伸的镀膜空间，第一端盖和第二端盖分别密封安装在镀膜空间两端且与管状溅射源绝缘连接，所述第一端盖和/或第二端盖上设有抽气口，且所述第一端盖和/或第二端盖上设有气体入口，管状溅射源侧壁设有磁体单元，所述管状溅射源内壁设有环形布置的靶材层；
转动工件架位于所述镀膜空间内部，转动工件架可转动安装在第一端盖和/或第二端盖上。
优选地，管状溅射源侧壁内设有水冷腔。
优选地，所述水冷腔围绕所述镀膜空间环形布置。
优选地，包括多个磁体单元，多个磁体单元设置在所述水冷腔内且围绕水冷腔环形分布；
优选地，每个磁体单元包括具有环形结构的第一磁体和位于第一磁体中部的第二磁体；更优选地，第一磁体平行于所述水冷腔轴向延伸，第二磁体平行于所述水冷腔轴向延伸。
优选地，所述靶材层由多个沿圆周分布的靶材条拼接而成。
优选地，所述工艺气体入口和所述抽气口分别位于第一端盖和第二端盖上。
优选地，包括多个磁控溅射单元，每个磁控溅射单元的抽气口依次连通。
优选地，每个磁控溅射单元的气体入口依次连通。
优选地，所述镀膜空间具有柱状结构，转动工件架与所述镀膜空间同轴布置。
本发明中，所提出的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，系统所使用的磁控溅射源具有管状结构特点，通过两端端盖形成镀膜腔室，等离子体放电过程在该空间内发生，管状磁控溅射源管壁外侧布置有磁体单元且内部镶嵌有重稀土靶材，工件架安装在端盖上并可沿管状磁控溅射源轴线转动。通过上述优化设计的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，在管状溅射源内部形成镀膜空间，磁控溅射放电与空心阴极放电相耦合，使得等离子体密度高，从而沉积速率高。此外，由于管状结构特点，靶材溅出材料主要部分沉积在工件上，另外一部分则重新回到靶材表面，从而具有很高的靶材利用率，同时转动工件架上的工件沿管状源的轴线转动，均匀接收溅出材料，并形成厚度分布均匀的镝/铽镀层，尤其适合于价格昂贵的稀土材料靶材溅射。
本发明还提出一种根据上述用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统的磁控溅射镀膜方法，包括下列步骤：
S1、将工件基体安装在转动工件架上，将工件基体的待镀面朝向靶材层；
S2、通过抽气口抽除所述镀膜空间内的气体；
S3、向所述镀膜空间内通入工艺气体到预设压力值；
S4、对管状溅射源、磁体单元、靶材层加负压且对转动工件架和工件基体加正压进行溅射镀膜，同时驱动转动工件架旋转；
S5、镀膜结束后进行降温冷却，最后取出镀膜后的产品。
优选地，在S5中，通过抽气口抽除工艺气体同时通过通过气体入口向所述镀膜空间内充入保护气体；优选地，所述工艺气体和/或所述保护气体采用氩气。
优选地，还包括：S5、对镀膜后的产品真空条件下或工艺气体保护下进行高温热扩散，然后进行回火处理；优选地，所述高温热扩散的工作温度为800～1000℃，工作时间为6～15h；优选地，所述回火处理的工作温度为400～600℃，工作时间为1～10h。
本发明中，所提出的用于稀土镀层的磁控溅射镀膜方法，利用上述磁控溅射镀膜系统，实现镀膜过程的高沉积速率和靶材的高利用率，本方法的技术效果与上述系统相似，因此不再赘述。
附图说明
图1为本发明提出的一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统的结构示意图。
图2为本发明提出的一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统的靶材层布置的结构示意图。
图3为本发明提出的一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统的一种磁体单元布置方式的结构示意图。
具体实施方式
如图1至3所示，图1为本发明提出的一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统的结构示意图，图2为本发明提出的一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统的靶材层布置的结构示意图，图3为本发明提出的一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统的一种磁体单元布置方式的结构示意图。
参照图1，本发明提出的一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，包括：至少一个磁控溅射单元，磁控溅射单元包括：管状溅射源1、转动工件架2、第一端盖3、第二端盖4；
管状溅射源1内部设有沿轴向延伸的镀膜空间，第一端盖3和第二端盖4分别密封安装在镀膜空间两端且与管状溅射源1绝缘连接，所述第一端盖3和/或第二端盖4上设有抽气口81，第一端盖3和/或第二端盖4上设有气体入口82，管状溅射源1侧壁设有磁体单元，所述管状溅射源1内壁设有环形布置的靶材层6；
转动工件架2位于所述镀膜空间内部，转动工件架2可转动安装在第一端盖3和/或第二端盖4上。
在本实施例中，所提出的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，磁控溅射单元的管状溅射源内部设有沿轴向延伸的镀膜空间，第一端盖和第二端盖分别密封安装在所述镀膜空间两端，一个端盖上设有抽气口，管状溅射源侧壁上设有磁体单元且内壁设有环形布置的靶材层，转动工件架可转动安装在所述镀膜空间内部。通过上述优化设计的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，在管状溅射源内部形成镀膜空间，在镀膜空间内壁设置靶材层，工件通过转动工件架可转动安装在镀膜空间内，将靶材溅射限制在封闭空间内，一方面，减少靶材的损耗，另一方面，在溅射中工件随转动工件架转动，使得靶材溅射位置随工件转动而变化，从而大大提高靶材利用率，溅射镀膜均匀，尤其适合于价格昂贵的稀土材料靶材溅射。
本实施例的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统的具体工作过程中，在通过抽气口抽除对所述镀膜空间内的气体之后，通过气体入口82向所述镀膜空间内充入工艺气体，然后管状溅射源、磁体单元、靶材层与电源负极连接共同形成溅射阴极，转动工件架与电源正极连接形成溅射阳极，通电后，溅射阴极与溅射阳极之间发生等离子放电，使得工件基体完全处于等离子放电区域内，同时工件基体随转动工件架转动，使得靶材层的溅射位置随着工件基体转动发生变化，大大增大靶材层溅射区域，提高溅射镀膜效率的同时提高靶材利用率。
在具体实施方式中，管状溅射源1侧壁内设有水冷腔11，所述水冷腔11围绕所述镀膜空间环形布置；使得溅射源与靶材层与水冷腔之间热接触良好，通过水冷腔保证工作温度，对靶材层和溅射源进行保护。
参照图2，在靶材的具体设置方式中，在选择稀土靶材进行溅射时，对于直径较大、长度较长的圆管状镝/铽等重稀土靶材，工业领域制造困难，因此靶材层6可由多个沿圆周分布的靶材条61拼接而成，从而便于环形布置的靶材层设置。
在磁铁的具体设计方式中，包括多个磁体单元，多个磁体单元设置在所述水冷腔(11)内且围绕水冷腔(11)环形分布；磁体单元设置在水冷腔内，一方面保证对磁体单元的水冷保护，另一方面，保证靶材表面的磁场强度，从而保证磁控溅射的高效性。
在本实施例的具体工作过程中，通电后在靶材层表面产生约束电子运动的电磁场，进而发生磁控溅射放电现象，同时由于溅射源的空心管状结构的特点，在镀膜空间内产生空心阴极放电效应，使得溅射过程中空心阴极放电和磁控溅射放电相耦合，大大增强等离子放电的强度，使得工作气体分子的高离化率，大大提高溅射速率，将传统磁控溅射仅有几个微米至十几个微米/小时的沉积速率提高至100微米/小时的沉积速率，使得靶材溅射得到的膜材高速沉积在工件表面。
参照图3，在磁体单元的进一步具体实施方式中，每个磁体单元包括具有环形结构的第一磁体51和位于第一磁体51中部的第二磁体52，具体地，第一磁体51平行于所述水冷腔轴向延伸，第二磁体52平行于所述水冷腔轴向延伸；使得在单个磁体单元内，磁场的方向是从周围第一磁体向中部第二磁体方向，环形布置降低了由于磁体单元两端磁极造成对溅射均匀性的影响，在平行于水冷腔轴向的方向上磁场较为均匀，从而与转架旋转相配合，使得镀层在平行于轴向和周向上均实现溅射均匀。
在进一步具体实施方式中，所述环形结构包括多个平行于所述水冷腔轴向延伸的磁块；在磁体单元结构的实际选择中，可以将磁体单元设计为矩形环状或椭圆环状等结构，其延伸方向平行于水冷腔周向布置，这样设计有效弥补了磁体单元周向环形布置造成的相邻两个磁体单元造成轴向磁场分布不均匀，导致得到的镀层厚度分布不均匀，使得磁场在周向分布均匀，从而进一步保证所得到的镀层均匀性良好。
为了满足不同工件的镀膜和安装方式需求，本系统包括多个并联的磁控溅射单元，每个镀膜空间内可根据需要选择不同结构的转动工件架，每个磁控溅射单元的抽气口81依次连通，每个磁控溅射单元的气体入口82依次连通；具体安装中，工件可以吊装在转动工件架上，或者采用金属丝网滚筒作为转动工件架，将工件固定或不固定放在金属丝网滚筒内，又或者将工件通过紧固件固定在转动工件架上；同时工作的几个管状溅射源，可以分别采用独立电源供电，各个管状溅射源可以单独运行也可以同时运行，这样使系统具有很强的产能调节能力。
在其他具体设计方式中，所述镀膜空间具有圆柱状结构，转动工件架2与所述镀膜空间同轴布置；保证镀膜空间内磁场均匀分布，并且使得工件在转动过程中镀膜均匀。
本实施例还提出一种上述的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统的磁控溅射镀膜方法，包括下列步骤：
S1、将工件基体安装在转动工件架上，将工件基体待镀膜表面朝向靶材层；
S2、通过抽气口抽除对所述镀膜空间内的气体；
S3、向所述镀膜空间内通入工艺气体到预设压力值；
在具体工作方式中，在通过抽气口81抽除所述镀膜空间内的气体之后，通过气体入口82向所述镀膜空间内充入工艺气体，在充入工艺气体之后，对转动工件架和工件预先加负压，对转动工件架进行等离子体清洗；
具体地，将所述镀膜空间内的气压抽至P1，P1≤3X10-3Pa，然后向所述镀膜空间内充入工艺气体至P2，0.5Pa≤P2≤3Pa，具体负压可选择-300V～-800V，清洗时间5-10min。
S4、对管状溅射源1、磁体单元5、靶材层6加负压且对转动工件架和工件基体加正压进行溅射镀膜，同时驱动转动工件架2旋转；
在镀膜此过程中，通过控制镀膜时间来控制镀膜厚度。
S5、镀膜结束后进行降温冷却，最后取出镀膜后的产品。
在S5中，通过抽气口81抽除工艺气体同时通过通过气体入口82向所述镀膜空间内充入保护气体；在工艺气体的选择中，所述工艺气体采用惰性气体，例如氩气。在此过程中，氩气具有两个作用，镀膜过程作为保护气体，Ar被离化为Ar离子，Ar离子会轰击靶材表面并溅出材料，而镀膜结束后作为工艺气体，其作用为防止工件表面氧化同时加速冷却。
为了保证降温时保护气体的冷却效果，在抽气口和气体入口的具体设计方式中，将工艺气体入口82和抽气口81分别设置在第一端盖3和第二端盖4上，冷却时使得工艺气体入口与抽气口同时进出气，通过保护气体从工艺气体入口向抽气口方向的流动，大大提高冷却效果。
在本实施例提出的磁控溅射方法的进一步具体实施方式中，还包括：S5、对镀膜后的产品真空条件下或工艺气体保护下进行高温热扩散，然后进行回火处理；优选地，所述高温热扩散的工作温度为800～1000℃，工作时间为6～15h；优选地，所述回火处理的工作温度为400～600℃，工作时间为1～10h。
下面通过具体实施例对本发明提出的方法进行更详细的说明，以便更好地了解本发明的有益效果。
实施例一
(1)采用商用N52、N42SH和N50H磁体单元毛坯各五片作为工件进行进行镀铽处理。磁体单元尺寸分别为56mm×30mm×4mm、34mm×33mm×4mm，其中4mm方向为磁体单元磁化方向。
(2)磁片经去油、酸洗和超声波酒精清洗后晾干；
(3)将清洗后的磁片安装在工件架上，采用金属丝网方式进行固定。镀膜使用的管状磁控溅射源，其截面为正十六边形，对边距离为260mm，长度为420mm。溅射镀膜采用铽金属，纯度为99.9wt.％。磁片和靶材表面的垂直距离约为20mm；
(4)开启真空泵抽系统将管状磁控溅射源内部气压抽到小于5X10-3Pa后，向真空室内通入工作气体氩气，将管状磁控溅射源内的气压控制在0.3Pa；
(5)开启溅射电源，将溅射功率控制在15kW，溅射5分钟后，关闭磁控溅射电源；
(6)向管状磁控溅射源内通入惰性气体(N2或Ar)冷却5分钟后，打开管状磁控溅射源；
(7)取出工件，重复(1)-(5)，在工件另一面施镀；
(8)将完成镀膜的磁体单元进行热扩散处理，高温热扩散为900C°×15h，回火处理为500C°×6h；
(9)检测试样的磁性能，结果如表1所示。
表1.磁体单元镀铽后矫顽力变化情况
实施例二
(1)采用商用N52、N42SH和N50H磁体单元毛坯各五片作为工件进行进行镀铽处理。磁体单元尺寸分别为56mm×30mm×4mm、34mm×33mm×4mm，其中4mm方向为磁体单元磁化方向。
(2)磁片经去油、酸洗和超声波酒精清洗后晾干；
(3)将清洗后的磁片安装在工件架上，采用金属丝网方式进行固定。镀膜使用的管状磁控溅射源，其截面为正十六边形，对边距离为260mm，长度为420mm。溅射镀膜采用镝金属，纯度为99.9wt.％。磁片和靶材表面的垂直距离约为20mm；
(4)开启真空泵抽系统将管状磁控溅射源内部气压抽到小于5X10-3Pa后，向真空室内通入工作气体氩气，将管状磁控溅射源内的气压控制在0.3Pa；
(5)开启溅射电源，将溅射功率控制在15kW，溅射5分钟后，关闭磁控溅射电源；
(6)向管状磁控溅射源内通入惰性气体(N2或Ar)冷却5分钟后，打开管状磁控溅射源；
(7)取出工件，重复(1)-(5)，在工件另一面施镀；
(8)将完成镀膜的磁体单元进行热扩散处理，高温热扩散为900C°×15h，回火处理为500C°×6h；
(9)检测试样的磁性能，结果如表2所示。
表2.磁体单元镀镝后矫顽力变化情况
根据上述两个实施例，可以看出沉积时间5分钟，最终得到镀层厚度约5微米，沉积速度约1微米/分钟左右，而常规的磁控溅射的沉积速度约几个微米到十几个微米/小时，因此本申请的技术方案大大提高磁控溅射的速度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，其特征在于，包括：至少一个磁控溅射单元，磁控溅射单元包括：管状溅射源(1)、转动工件架(2)、第一端盖(3)、第二端盖(4)；
管状溅射源(1)内部设有沿轴向延伸的镀膜空间，第一端盖(3)和第二端盖(4)分别密封安装在镀膜空间两端且与管状溅射源(1)绝缘连接，所述第一端盖(3)和/或第二端盖(4)上设有抽气口(81)且所述第一端盖(3)和/或第二端盖(4)上设有气体入口(82)，管状溅射源(1)侧壁设有磁体单元，所述管状溅射源(1)内壁设有环形布置的靶材层(6)；
转动工件架(2)位于所述镀膜空间内部，转动工件架(2)可转动安装在第一端盖(3)和/或第二端盖(4)上；
管状溅射源(1)侧壁内设有水冷腔(11)；所述水冷腔(11)围绕所述镀膜空间环形布置；
包括多个磁体单元，多个磁体单元设置在所述水冷腔(11)内且围绕水冷腔(11)环形分布；
每个磁体单元包括具有环形结构的第一磁体(51)和位于第一磁体(51)中部的第二磁体(52)；
所述靶材层(6)由多个沿圆周分布的靶材条(61)拼接而成。
2.根据权利要求1所述的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，其特征在于，第一磁体(51)平行于所述水冷腔轴向延伸，第二磁体(52)平行于所述水冷腔轴向延伸。
3.根据权利要求1所述的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，其特征在于，所述气体入口(82)和所述抽气口(81)分别位于第一端盖(3)和第二端盖(4)上。
4.根据权利要求1所述的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，其特征在于，包括多个磁控溅射单元，每个磁控溅射单元的抽气口(81)依次连通；每个磁控溅射单元的气体入口(82)依次连通。
5.根据权利要求1所述的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统，其特征在于，所述镀膜空间具有柱状结构，转动工件架(2)与所述镀膜空间同轴布置。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统的磁控溅射镀膜方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、将工件基体安装在转动工件架(2)上，将工件基体的待镀面朝向靶材层(6)；
S2、通过抽气口(81)抽除所述镀膜空间内的气体；
S3、向所述镀膜空间内通入工艺气体到预设压力值；
S4、对管状溅射源(1)、磁体单元、靶材层(6)加负压且对转动工件架(2)和工件基体加正压进行溅射镀膜，同时驱动转动工件架(2)旋转；
S5、镀膜结束后进行降温冷却，最后取出镀膜后的产品。
7.根据权利要求6所述的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜方法，其特征在于，在S5中，通过抽气口(81)抽除工艺气体同时通过气体入口(82)向所述镀膜空间内充入保护气体；所述工艺气体和/或所述保护气体采用氩气。
8.根据权利要求6所述的用于在稀土永磁体单元上制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜方法，其特征在于，还包括：S5、对镀膜后的产品真空条件下或工艺气体保护下进行高温热扩散，然后进行回火处理；所述高温热扩散的工作温度为800～1000℃，工作时间为6～15h；所述回火处理的工作温度为400～600℃，工作时间为1～10h。
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