CN115011941A - 一种基于变磁场磁控溅射镀膜装置的永磁体选区镀膜方法 - Google Patents

一种基于变磁场磁控溅射镀膜装置的永磁体选区镀膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于变磁场磁控溅射镀膜装置的永磁体选区镀膜方法。所述的变磁场磁控溅射镀膜装置为圆形平面或矩形平面变磁场磁控溅射镀膜装置；永磁体样品为圆柱形、圆环形、片状或瓦片状结构；变磁场磁控溅射镀膜装置主要由变磁场磁控溅射阴极、基板和真空腔体构成；钕铁硼磁体安装在基板上；变磁场磁控溅射阴极包括平面靶材、水冷背板、外永磁体、内永磁体、内电磁线圈、外电磁线圈、外磁轭、内磁轭、中磁轭和底磁轭构成；所述的外电磁线圈安装在中磁轭和外磁轭之间；所述的内电磁线圈安装在内磁轭和中磁轭之间；所述的外永磁体和内永磁体的安装极性相反；通过控制内电磁线圈和外电磁线圈的电流方向，可以使刻蚀跑道位于变磁场磁控溅射阴极靶材的内侧或外侧，从而实现对不同形状和尺寸永磁体的选区镀膜。

Description

一种基于变磁场磁控溅射镀膜装置的永磁体选区镀膜方法
技术领域
本发明属于物理气相沉积材料表面处理领域，具体涉及一种基于变磁场磁控溅射镀膜装置的永磁体选区镀膜方法。
背景技术
钕铁硼永磁体具有优异的综合磁性能，广泛应用于能源、信息、交通和国防等领域，是最重要的稀土功能材料和国民经济的关键基础材料之一。然而烧结钕铁硼的温度稳定性差，在高使役温度下容易发生不可逆退磁，在能源、交通及航空航天等大功率、苛刻环境下应用大幅受限。
目前，提高钕铁硼矫顽力的方法主要包括：1)熔炼添加重稀土，但在主相中大量引入均匀分布的Dy/Tb，不仅消耗稀缺重稀土资源，极大提高原材料成本，而且大幅降低剩磁和磁能积；2)晶粒细化，但磁粉粒径下降后易氧化，晶粒降至3μm以下时，矫顽力反而降低；3)晶界扩散，可大幅提高磁体矫顽力，且操作简单，可大幅提高稀土的利用效率。因此，晶界扩散是目前的研究热点。然而受限于元素扩散深度的限制，普通晶界扩散工艺仅适用于厚度小于5mm的磁体，因此规模化应用受限。如何提高晶界扩散深度，实现一种适用于大块稀土永磁材料的晶界扩散方法，是目前稀土永磁领域的研究难点。
采用磁控溅射镀膜工艺在钕铁硼永磁体表面选区扩散镝、铽等重稀土元素，进行局部性能提升，可以有针对性地提高磁体易失磁部位的热稳定性和局部工作点，相对现有的合金法掺杂重稀土方式而言大大降低了重稀土的用量，具备良好的经济性，在工业应用中具有广阔前景。
现有永磁体的形状主要有圆柱形、圆环形、片状和瓦片状等，如图1所示。研究适用于不同形状和尺寸永磁体的磁控溅射选区镀膜工艺是一个难点。采用常规磁控溅射工艺，为了实现选区镀膜，一般采用掩膜工艺，但造成了重稀土元素的浪费。采用变磁场磁控溅射镀膜工艺可以克服常规磁控溅射镀膜工艺的缺点，实现选区镀膜。变磁场磁控溅射阴极最显著的特点是采用永磁体加电磁线圈复合激磁，靶面磁场分布可以灵活调节，进而改变磁场的非平衡度，非常适用于制备各种功能薄膜。德国SINGULUS公司提出了电磁线圈内置式复合式阴极结构，如图2所示，这种复合式阴极结构增加了靶材利用率，延长了靶的使用寿命，改善了膜层质量。SINGULUS方案的永磁体距离靶面较远，产生相同强度的磁场需要消耗大量电能。反之，SINGULUS方案在消耗相同电能的情况下产生的磁场较弱，不利于束缚电子，对溅射速率会有一定的影响，在电磁线圈不通电时，SINGULUS方案的靶面磁场较弱不利于束缚电子，限制了其应用范围。此外，日本的埼玉大学和东北大学，中国的天津大学和大连理工大学等单位还提出了电磁线圈外置式的复合式磁控溅射阴极结构，如图3所示。通过在阴极靶面周围加一个电磁线圈，外加磁场可以形成较高的等离子体密度和离子束流，通过实验证实外加磁场降低了放电电压，提高了系统在较低真空度的放电稳定性。上述工作均未对磁场强度和非平衡度对放电等离子体参数和薄膜结构性能的影响规律进行详细研究。我们前期申请的中国发明专利CN201110379503.0和CN201711432650.3提出了一种磁场非平衡度调节范围更大、刻蚀范围更宽的复合式磁控溅射阴极，如图4和图5所示，该复合式磁控阴极可以通过调节磁场强度和非平衡度改善镀膜质量，并且可以提高靶材利用率，并没有涉及到选区镀膜方法。
发明内容
本发明的目的是在我们申请的变磁场磁控溅射阴极的基础上，提出一种基于变磁场磁控溅射镀膜装置的永磁体选区镀膜方法。所述方法为一种利用变磁场磁控溅射镀膜装置对钕铁硼磁体进行选区镀膜的方法。所述的选区镀膜装置为圆形或矩形变磁场磁控溅射镀膜装置；变磁场磁控溅射镀膜装置包括靶材、水冷背板、外永磁体、内永磁体、内电磁线圈、外电磁线圈、外磁轭、内磁轭、中磁轭、底磁轭和基板；水冷背板安装在平面靶材的下方；外永磁体安装在水冷背板下方；外磁轭安装在外永磁体的下方；底磁轭安装在外磁轭的下方；内磁轭安装在底磁轭中间位置的上方；内永磁体安装在内磁轭的上方；中磁轭安装在内磁轭和外磁轭之间；所述的外电磁线圈安装在中磁轭和外磁轭之间；所述的内电磁线圈安装在内磁轭和中磁轭之间；所述的外磁轭、中磁轭、内磁轭、底磁轭、外永磁体、内永磁体、外电磁线圈、内电磁线圈安装在框架中；所述的靶材通过电源线连接到阴极电源。待选区镀膜的永磁体样品为烧结钕铁硼磁体，形状为圆柱形、圆环形、片状或瓦片状结构；根据永磁体样品的形状和尺寸，通过控制内电磁线圈和外电磁线圈的电流方向，可以使刻蚀跑道位于变磁场磁控溅射阴极靶材的内侧或外侧，从而实现对不同形状和尺寸钕铁硼磁体的选区镀膜。
进一步地，所述的平面靶材为镝、铽重稀土金属或合金靶材。
进一步地，所述的外磁轭、内磁轭和底磁轭采用铁磁性材料制作。
进一步地，所述的中磁轭为完整的铁磁环，或者采用部分铁磁环与无磁不锈钢环复合的方式。
进一步地，所述的外永磁体和内永磁体的安装极性相反。
进一步地，通过控制内电磁线圈和外电磁线圈电流的大小和方向，可以实现阴极靶材表面磁场强度和非平衡度的变化，从而调节溅射速率、增加靶材利用率。
进一步地，所述的内电磁线圈为一闭合线圈，采用跑道形或圆形结构。
进一步地，外电磁线圈为一闭合线圈，采用跑道形或圆形结构。
永磁体样品的选区镀膜方法，包括如下情况：
本发明基于变磁场磁控溅射镀膜装置具体的镀膜方法如下：
将待镀膜的永磁体样品安装在磁控溅射镀膜装置真空腔室内的基板底部；
磁控溅射镀膜装置真空腔室真空制备，通过分子泵将真空度抽至10-4量级；
在磁控溅射装置的腔室内通入起辉气体氩气，调节气体流量，控制真空腔室内的压强在10-2Pa-10-1Pa量级；
内永磁体和外永磁体产生磁控溅射阴极的主磁场。使用两台独立的直流电源分别为内电磁线圈和外电磁线圈供电，产生磁控溅射阴极的所需要的辅助磁场。
在基片与靶材之间施加电压，形成等离子体区域，产生大量氩离子轰击靶材，使阴极靶材发生溅射，中性的重稀土原子沉积在永磁体样品上形成薄膜。
通过控制内电磁线圈和外电磁线圈的电流大小和方向以调整辅助磁场，从而改变刻蚀跑道的位置，进而实现对永磁体样品的选区镀膜。
具体包括如下情况：
情况1：永磁体样品的形状为圆柱形，采用圆形磁控溅射镀膜装置，通过控制内电磁线圈和外电磁线圈电流方向，使刻蚀跑道位于圆形磁控溅射阴极靶材外侧，实现对单个圆柱形永磁体样品外圆周的选区镀膜；
或情况2：永磁体样品的形状为圆环形，采用圆形磁控溅射镀膜装置，通过控制内电磁线圈和外电磁线圈电流方向，使刻蚀跑道位于圆形磁控溅射阴极靶材的内侧和外侧，实现对单个圆环形永磁体样品内圆周和外圆周的选区镀膜；
或情况3：永磁体样品的形状为片状，采用矩形磁控溅射镀膜装置，通过控制内电磁线圈和外电磁线圈电流方向，使刻蚀跑道位于矩形磁控溅射阴极靶材的内侧和外侧，实现对片状钕铁硼磁体两侧的选区镀膜；采用矩形磁控溅射镀膜装置一个批次可以同时实现多个片状永磁体样品的选区镀膜；
或情况4：永磁体样品的形状为瓦片状，采用矩形磁控溅射镀膜装置，通过控制内电磁线圈和外电磁线圈电流方向，使刻蚀跑道位于矩形磁控溅射阴极靶材的内侧和外侧，实现对瓦片状钕铁硼磁体两侧的选区镀膜；采用矩形磁控溅射镀膜装置一个批次可以同时实现多个瓦片状永磁体样品的选区镀膜。
本发明与现有的选区镀膜技术相比，优势在于：
1、本发明基于圆形和跑道形变磁场磁控溅射镀膜技术可以方便得针对圆柱形、圆环形、片状和瓦片状永磁体进行选区镀膜，镀膜区域选择灵活，可以批量生产，一致性好；
2、本发明采用重稀土选区镀膜和晶界扩散后可提高永磁体易失磁部位的热稳定性和局部工作点，相对现有的合金法掺杂重稀土方式而言大大降低了重稀土的用量；
3、本发明永磁体选区镀膜方法重稀土靶材利用率高，实现了重稀土的最优化利用，具有非常好的经济性，极具推广价值。
附图说明
图1为常用永磁材料的形状；
图2为德国SINGULUS公司的变磁场磁控溅射阴极示意图；
图3为电磁线圈外置式变磁场磁控溅射阴极示意图；
图4和图5为电磁线圈内置式变磁场磁控溅射阴极示意图；
图6为本发明电磁线圈内置式变磁场磁控溅射镀膜装置结构图；
图7为变磁场磁控溅射薄膜沉积形貌示意图；
图8为圆形平面变磁场磁控溅射阴极磁体示意图；
图9为刻蚀跑道位于靶材外侧的磁场分布图；
图10为刻蚀跑道位于靶材内侧的磁场分布图；
图11为矩形平面变磁场磁控溅射阴极磁体示意图。
图中：1靶材、2水冷背板、3外永磁体、4内永磁体、5内电磁线圈、6外电磁线圈、7外磁轭、8内磁轭、9中磁轭、10底磁轭、11基板和12永磁体样品。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图6为本发明电磁线圈内置式变磁场磁控溅射镀膜装置结构图。如图6所示，所述的镀膜装置为选区镀膜装置。所述的选区镀膜装置为圆形或矩形变磁场磁控溅射镀膜装置；钕铁硼磁体为圆柱形、圆环形、片状或瓦片状结构；变磁场磁控溅射镀膜装置主要包括平面靶材1、水冷背板2、外永磁体3、内永磁体4、内电磁线圈5、外电磁线圈6、外磁轭7、内磁轭8、中磁轭9、底磁轭10和基板11。基板11位于靶材1的上方。水冷背板2安装在平面靶材1的下方；外永磁体3安装在水冷背板2下方；外磁轭7安装在外永磁体3的下方；底磁轭10安装在外磁轭7的下方；内磁轭8安装在底磁轭10中间位置的上方；内永磁体4安装在内磁轭8的上方；中磁轭9安装在内磁轭8与外磁轭7之间；所述的外电磁线圈6安装在中磁轭9和外磁轭7之间；所述的内电磁线圈5安装在内磁轭8和中磁轭9之间；所述的平面靶材1通过电源线连接到阴极电源；待选区镀膜的永磁体样品12为烧结钕铁硼材料，形状为圆柱形、圆环形、片状或瓦片状结构，永磁体样品12安装在基板11的下方；根据永磁体样品12的形状和尺寸，通过控制内电磁线圈5和外电磁线圈6的电流方向，能够使刻蚀跑道位于变磁场磁控溅射阴极靶材1的内侧或外侧，从而实现对不同形状和尺寸永磁体样品12的选区镀膜。
所述的平面靶材1为重稀土金属或合金靶材；所述的外磁轭7、内磁轭8和底磁轭10采用铁磁性材料制作；所述的中磁轭9为完整的铁磁环，或者采用部分铁磁环与无磁不锈钢环复合的方式；所述的外永磁体3和内永磁体4的安装极性相反；通过控制内电磁线圈5和外电磁线圈6电流的大小和方向，可以实现阴极靶材表面磁场强度和非平衡度的变化，从而调节溅射速率、增加靶材利用率。所述的内电磁线圈5为一闭合线圈，采用跑道形或圆形结构；外电磁线圈6为一闭合线圈，采用跑道形或圆形结构。
本发明基于变磁场磁控溅射镀膜装置具体的镀膜方法如下：
将待镀膜的永磁体样品12安装在磁控溅射镀膜装置真空腔室内的基板11底部，以镝靶或铽靶为溅射靶材；
磁控溅射镀膜装置真空腔室真空制备，通过分子泵将真空度抽至10-4量级；
在磁控溅射装置的腔室内通入起辉气体氩气，调节气体流量，控制真空腔室内的压强在10-2Pa-10-1Pa量级；
内永磁体4和外永磁体3产生磁控溅射阴极的主磁场。使用两台独立的直流电源分别为内电磁线圈5和外电磁线圈6供电，产生磁控溅射阴极的所需要的辅助磁场。
在基板11与靶材1之间施加电压，形成等离子体区域，产生大量氩离子轰击靶材1，使靶材1发生溅射，中性的重稀土原子沉积在永磁体样品12上形成薄膜。
通过控制内电磁线圈5和外电磁线圈6的电流大小和方向以调整辅助磁场，从而改变刻蚀跑道的位置，进而实现对永磁体样品12的选区镀膜。不同刻蚀跑道间距对薄膜沉积形貌的影响如图7所示。
实施例1：
永磁体样品12的形状为圆柱形，如图1所示；采用的圆形磁控溅射镀膜装置俯视图如图8所示，截面图如图6所示；通过控制内电磁线圈5和外电磁线圈6电流方向，在内电磁线圈电流垂直纸面向外，外电磁线圈电流垂直纸面向内时阴极表面磁力线分布图如图9所示，使刻蚀跑道位于圆形磁控溅射阴极靶材1外侧，实现对单个圆柱形永磁体样品12外圆周的选区镀膜；
实施例2：
永磁体样品12的形状为圆环形，如图1所示；采用的圆形磁控溅射镀膜装置俯视图如图8所示，截面图如6所示；通过控制内电磁线圈5和外电磁线圈6电流方向，在内电磁线圈和外电磁线圈电流均垂直纸面向外时阴极表面磁力线分布图如图10所示，刻蚀跑道位于圆形磁控溅射阴极靶材1的内侧；在内电磁线圈电流垂直纸面向外，外电磁线圈电流垂直纸面向内时阴极表面磁力线分布图如图9所示，刻蚀跑道位于圆形磁控溅射阴极靶材1的外侧；实现对单个圆环形永磁体样品12内圆周和外圆周的选区镀膜；
实施例3：
永磁体样品12的形状为片状，如图1所示；采用的矩形磁控溅射镀膜装置俯视图如图11所示，截面图如图6所示；通过控制内电磁线圈5和外电磁线圈6电流方向，在内电磁线圈和外电磁线圈电流均垂直纸面向外时，刻蚀跑道位于矩形磁控溅射阴极靶材1的内侧；在内电磁线圈电流垂直纸面向外，外电磁线圈电流垂直纸面向内时，刻蚀跑道位于矩形磁控溅射阴极靶材1的外侧；实现对片状永磁体样品12两侧的选区镀膜；采用矩形磁控溅射镀膜装置一个批次可以同时实现多个片状永磁体样品12的选区镀膜；
实施例4：
永磁体样品12的形状为瓦片状，如图1所示；采用的矩形磁控溅射镀膜装置俯视图如图11所示，截面图如图6所示；通过控制内电磁线圈5和外电磁线圈6电流方向，在内电磁线圈和外电磁线圈电流均垂直纸面向外时，刻蚀跑道位于矩形磁控溅射阴极靶材1的内侧；在内电磁线圈电流垂直纸面向外，外电磁线圈电流垂直纸面向内时，刻蚀跑道位于矩形磁控溅射阴极靶材1的外侧；实现对瓦片状钕铁硼磁体两侧的选区镀膜；采用矩形磁控溅射镀膜装置一个批次可以同时实现多个瓦片状永磁体样品12的选区镀膜。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于变磁场磁控溅射镀膜装置的永磁体选区镀膜方法，其特征在于：所述的变磁场磁控溅射镀膜装置为圆形平面或矩形平面变磁场磁控溅射镀膜装置；变磁场磁控溅射镀膜装置包括靶材(1)、水冷背板(2)、外永磁体(3)、内永磁体(4)、内电磁线圈(5)、外电磁线圈(6)、外磁轭(7)、内磁轭(8)、中磁轭(9)、底磁轭(10)和基板(11)；基板(11)位于靶材(1)的上方，水冷背板(2)安装在靶材(1)的下方；外永磁体(3)安装在水冷背板(2)下方；外磁轭(7)安装在外永磁体(3)的下方；底磁轭(10)安装在外磁轭(7)的下方；内磁轭(8)安装在底磁轭(10)中间位置的上方；内永磁体(4)安装在内磁轭(8)的上方；中磁轭(9)安装在内磁轭(8)和外磁轭(7)之间；所述的外电磁线圈(6)安装在中磁轭(9)和外磁轭(7)之间；所述的内电磁线圈(5)安装在内磁轭(8)和中磁轭(9)之间；所述的靶材(1)通过电源线连接到阴极电源；待选区镀膜的永磁体样品(12)为烧结钕铁硼材料，形状为圆柱形、圆环形、片状或瓦片状结构，永磁体样品(12)安装在基板(11)的下方；根据永磁体样品(12)的形状和尺寸，通过控制内电磁线圈(5)和外电磁线圈(6)的电流方向，能够使刻蚀跑道位于变磁场磁控溅射阴极靶材(1)的内侧或外侧，从而实现对不同形状和尺寸永磁体样品(12)的选区镀膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的靶材(1)为重稀土金属或合金靶材；
优选地，所述的外磁轭(7)、内磁轭(8)和底磁轭(10)采用铁磁性材料制作；
优选地，所述的中磁轭(9)为完整的铁磁环，或者采用部分铁磁环与无磁不锈钢环复合的方式；
优选地，所述的外永磁体(3)和内永磁体(4)的安装极性相反；
优选地，通过控制内电磁线圈(5)和外电磁线圈(6)电流的大小和方向，能够实现阴极靶材表面磁场强度和非平衡度的变化，从而调节溅射速率、增加靶材利用率；
优选地，所述的内电磁线圈(5)为一闭合线圈，采用跑道形或圆形结构；
优选地，外电磁线圈(6)为一闭合线圈，采用跑道形或圆形结构。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将待镀膜的永磁体样品(12)安装在磁控溅射镀膜装置真空腔室内的基板(11)底部；磁控溅射镀膜装置真空腔室真空制备，通过分子泵将真空腔室的真空度抽至10-4量级；在磁控溅射装置的腔室内通入起辉气体氩气，调节气体流量，控制真空腔室内的压强在10-2Pa-10-1Pa量级；内永磁体(4)和外永磁体(3)产生磁控溅射阴极的主磁场；使用两台独立的直流电源分别为内电磁线圈(5)和外电磁线圈(6)供电，产生磁控溅射阴极的所需要的辅助磁场；在靶材(1)与基板(11)之间施加电压，形成等离子体区域，产生氩离子轰击靶材(1)，使阴极靶材(1)发生溅射，中性的重稀土原子沉积在永磁体样品(12)上形成膜；通过控制内电磁线圈(5)和外电磁线圈(6)的电流大小和方向以调整辅助磁场，从而改变刻蚀跑道的位置，进而实现对永磁体样品(12)的选区镀膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述方法包括如下情况：
情况1：永磁体样品(12)的形状为圆柱形，安装于基板(11)的底部，采用圆形磁控溅射镀膜装置，所述的靶材(1)为圆形，通过控制内电磁线圈(5)和外电磁线圈(6)电流方向，使刻蚀跑道位于圆形磁控溅射阴极靶材(1)外侧，实现对单个圆柱形永磁体样品(12)外圆周的选区镀膜；
或者情况2：永磁体样品(12)的形状为圆环形，安装于基板(11)的底部，采用圆形磁控溅射镀膜装置，所述的靶材(1)为圆形，通过控制内电磁线圈(5)和外电磁线圈(6)电流方向，使刻蚀跑道位于圆形磁控溅射阴极靶材(1)的内侧和外侧，实现对单个圆环形永磁体样品(12)内圆周和外圆周的选区镀膜；
或者情况3：永磁体样品(12)的形状为片状，安装于基板(11)的底部，采用矩形磁控溅射镀膜装置，所述的靶材(1)为矩形，通过控制内电磁线圈(5)和外电磁线圈(6)电流方向，使刻蚀跑道位于矩形磁控溅射阴极靶材(1)的内侧和外侧，实现对片状钕铁硼磁体两侧的选区镀膜；采用矩形磁控溅射镀膜装置一个批次能够同时实现多个片状永磁体样品(12)的选区镀膜；
或者情况4：永磁体样品(12)的形状为瓦片状，安装于基板(11)的底部，采用矩形磁控溅射镀膜装置，所述的靶材(1)为矩形，通过控制内电磁线圈(5)和外电磁线圈(6)电流方向，使刻蚀跑道位于矩形磁控溅射阴极靶材(1)的内侧和外侧，实现对瓦片状永磁体样品(12)两侧的选区镀膜；采用矩形磁控溅射镀膜装置一个批次能够同时实现多个瓦片状永磁体样品(12)的选区镀膜。
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