CN113684386A - 一种粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，涉及粗杂铅精炼技术领域，步骤如下：S1.将粗杂铅进行熔化，制得粗杂铅液；S2.对粗杂铅液进行取样检测；S3.将粗杂铅液进行加热、搅拌，根据检测结果向粗杂铅液中添加锡铝精炼添加剂、钙铝母体添加剂和铅减渣剂进行精炼；S4.调节温度，补加铅减渣剂；S5.静置，出渣，制得固体产品，进行光谱检测，得到光谱检测合格的固体产品；S6.将光谱检测合格的固体产品进行铸锭，制得铅锡基多元素合金。本发明提供的方法改变了传统的工艺流程，直接制造客户所需要的产品，减少了工艺环节，将“粗杂铅‑精铅‑客户产品”缩减为“粗杂铅‑客户产品”大大缩短了制造流程。

Description

一种粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法
技术领域
本发明涉及粗杂铅精炼技术领域，具体涉及一种粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法。
背景技术
现有的粗杂铅精炼的方法为火法精炼，火法精炼过程是根据粗(杂)铅杂质元素的氧化顺序而逐步添加不同的化学物质将其转化成氧化物或氧化酸盐等化形式的化合物，利用这类化合物不溶于铅而浮于铅表面的性质将其除去。其中，部分杂质元素的氧化电位排布如下：Zn>Fe>As>Sn>Sb>Pb，若要去除Sb必须除掉氧化电位排在Sb前的Sn、As、Fe、Zn等杂物质元素。
因此，现有的粗杂铅精炼的方法只能按照氧化电位顺序对杂质依次除去，不能反顺序，也不能单独保留某一个有用的有价值的元素。现有的粗杂铅精炼的方法制得的精炼产品单一，只能制造精铅产品，若要生产铅锡基合金需补加新的锡元素，不能有效利用粗杂铅中固有的锡元素制备无锑的铅锡基合金进而制备铅酸蓄电池用铅钙锡铝基合金。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法。
所述的方法，步骤如下：
S1.将粗杂铅进行熔化，制得粗杂铅液；
S2.对粗杂铅液进行取样检测；
S3.将粗杂铅液进行加热、搅拌，根据检测结果向粗杂铅液中添加锡铝精炼添加剂、钙铝母体添加剂和铅减渣剂进行精炼；
S4.调节温度，补加铅减渣剂；
S5.静置，出渣，制得固体产品，进行光谱检测，得到光谱检测合格的固体产品；
S6.将光谱检测合格的固体产品进行铸锭，制得铅锡基多元素合金。
优选地，步骤S1中，所述的粗杂铅为原生粗铅或再生粗杂铅。
进一步优选地，所述的原生粗铅中Cu<0.005％、Fe<0.001％、Zn<0.001％、Ni<0.001％；
所述的再生粗杂铅中0％<Sb<1.2％、0.001％<As<0.3％、0.03％<Sn<2.5％、Cu<0.015％、Fe<0.01％、Zn<0.01％、Ni<0.01％、Bi<0.008％、Ag<0.002％。
优选地，步骤S1中，所述的进行熔化为在熔铅锅中643-1073K下进行熔化。
优选地，步骤S2中，所述的检测为采用直读光谱仪检测或化学法检测。
优选地，步骤S3中，所述的加热为加热至923±50K，所述的搅拌为搅拌速率600-1500转/分钟下进行搅拌1h。
优选地，步骤S3中，所述的锡铝精炼添加剂为锡铝合金，所述的锡铝合金中Sn 50-96％、Al 4-50％。
优选地，步骤S3中，所述的钙铝母体添加剂为钙铝合金，所述的钙铝合金中Ca 55-85％、Al 15-45％。
优选地，步骤S4中，所述的调节温度为调节温度至643-1073K。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明提供的方法改变了传统的工艺流程，直接制造客户所需要的产品，减少了工艺环节，将“粗杂铅-精铅-客户产品”缩减为“粗杂铅-客户产品”大大缩短了制造流程。
(2)本发明提供的方法工艺简短、易操作、易推广、能耗低、成本少、节约资源，本发明提供的方法避免了现有技术中将粗杂铅中高附加值的锡元素以化合物形态变成渣子去除，制得精铅，再向精铅中添加新的锡单质制备合金的过程。
(3)本发明提供的方法中引入了光谱检测，可以解决即将制成的铅钙锡铝基合金过程中因工具污染或错配而至Sb高于0.001％的问题。
(4)本发明提供的方法可以解决现有技术存在的成本高、耗能高、工艺繁长、污染严重、直收率低3％以上的问题。
(5)本发明提供的方法可以解决现有技术存在的不能保留某些有用有价元素，如锡元素，不能直接利用固有元素进行合金制造的问题。本发明提供的方法能直接制得铅锡基合金。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
采用再生粗杂铅(还原铅锭)制造PbSnCaAl合金
一种粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，
S1.将粗杂铅(还原铅锭)1000公斤进行熔化，制得粗杂铅液；
S2.对粗杂铅液进行取样检测；测得结果：As0.02％、Sb0.15％、Sn0.32％、Bi0.003％、Ag0.00047％、Cu0.0012％、Zn0.0010％。
S3.将粗杂铅液进行加热、搅拌，根据检测结果向粗杂铅液中添加锡铝精炼添加剂0.12公斤、钙铝母体添加剂1.5公斤和铅减渣剂0.2公斤进行精炼；
S4.调节温度，补加铅减渣剂35公斤；
S5.静置，出渣，制得固体产品，进行光谱检测，测得结果：
As<0.0010％、Sb<0.0010％、Sn0.41％、Bi0.003％、Ag0.00047％、Cu<0.0010％、Zn<0.0010％、Ca0.101％、Al0.025％。
得到光谱检测合格的固体产品；
S6.将光谱检测合格的固体产品进行铸锭，制得PbSnCaAl合金。
步骤S1中，所述的粗杂铅为原生粗铅或再生粗杂铅；
步骤S1中，所述的进行熔化为在熔铅锅中1073K下进行熔化。
步骤S2中，所述的检测为采用直读光谱仪检测。
步骤S3中，所述的钙铝母体添加剂为钙铝合金，所述的钙铝合金中Ca65％、Al35％。
步骤S3中，所述的锡铝精炼添加剂为锡铝合金，所述的锡铝合金中Sn70％、Al30％。
步骤S3中，所述的加热为加热至923K，所述的搅拌为搅拌速率1100转/分钟下进行搅拌1h。
步骤S4中，所述的调节温度为调节温度至786K。
实施例2
采用原生粗铅制造PbSnCaAl合金
一种粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，
S1.将粗杂铅(原生粗铅)1000公斤进行熔化，制得粗杂铅液；
S2.对粗杂铅液进行取样检测；测得结果：As0.03％、Sb0.08％、Sn0.94％、Bi0.004％、Ag0.00050％、Cu0.0036％、Fe<0.0010％、Zn<0.0010％、Te<0.0010％。
S3.将粗杂铅液进行加热、搅拌，根据检测结果向粗杂铅液中添加锡铝精炼添加剂0.08公斤、钙铝母体添加剂1.5公斤和铅减渣剂0.1公斤进行精炼；
S4.调节温度，补加铅减渣剂35公斤；
S5.静置，出渣，制得固体产品，进行光谱检测，测得结果：
As<0.0010％、Sb<0.0010、％、Sn1.0％、Bi0.004％、Ag0.00050％、Cu<0.0010％、Zn<0.0010％、Ca0.095％、Al0.021％。
得到光谱检测合格的固体产品；
S6.将光谱检测合格的固体产品进行铸锭，制得PbSnCaAl合金。
步骤S1中，所述的粗杂铅为原生粗铅或再生粗杂铅；
步骤S1中，所述的进行熔化为在熔铅锅中1073K下进行熔化。
步骤S2中，所述的检测为采用直读光谱仪检测。
步骤S3中，所述的钙铝母体添加剂为钙铝合金，所述的钙铝合金中Ca65％、Al35％。
步骤S3中，所述的锡铝精炼添加剂为锡铝合金，所述的锡铝合金中Sn70％、Al30％。
步骤S3中，所述的加热为加热至923K，所述的搅拌为搅拌速率1100转/分钟下进行搅拌1h。
步骤S4中，所述的调节温度为调节温度至823K。
实施例3
采用再生粗杂铅(再生还原铅锭)制造铅钙合金
一种粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，
S1.将粗杂铅(再生还原铅锭)1000公斤进行熔化，制得粗杂铅液；
S2.对粗杂铅液进行取样检测；测得结果：As0.0005％、Sb0.021％、Sn0.35％、Bi0.0034％、Ag0.00036％、Cu0.0030％、Fe<0.0010％、Zn<0.0010％、Ni<0.0010％、Te<0.0010％。
S3.将粗杂铅液进行加热、搅拌，根据检测结果向粗杂铅液中添加锡铝精炼添加剂0.08公斤、钙铝母体添加剂2公斤和铅减渣剂0.5公斤进行精炼；
S4.调节温度，补加铅减渣剂12公斤；
S5.静置，出渣，制得固体产品，进行光谱检测，测得结果：
As<0.0010％、Sb<0.0005％、Sn0.35％、Bi0.0034％、Ag0.00036％、Cu<0.0005％、Fe<0.0010％、Zn<0.0010％、Ni<0.0010％、Ca0.107％、Al0.018％。
得到光谱检测合格的固体产品；
S6.将光谱检测合格的固体产品进行铸锭，制得铅钙合金。
步骤S1中，所述的粗杂铅为原生粗铅或再生粗杂铅；
步骤S1中，所述的进行熔化为在熔铅锅中1073K下进行熔化。
步骤S2中，所述的检测为采用直读光谱仪检测。
步骤S3中，所述的钙铝母体添加剂为钙铝合金，所述的钙铝合金中Ca65％、Al35％。
步骤S3中，所述的锡铝精炼添加剂为锡铝合金，所述的锡铝合金中Sn70％、Al30％。
步骤S3中，所述的加热为加热至923K，所述的搅拌为搅拌速率1100转/分钟下进行搅拌1h。
步骤S4中，所述的调节温度为调节温度至823K。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (9)

1.一种粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，其特征在于：所述的方法，步骤如下：S1.将粗杂铅进行熔化，制得粗杂铅液；S2.对粗杂铅液进行取样检测；S3.将粗杂铅液进行加热、搅拌，根据检测结果向粗杂铅液中添加锡铝精炼添加剂、钙铝母体添加剂和铅减渣剂进行精炼；S4.调节温度，补加铅减渣剂；S5.静置，出渣，制得固体产品，进行光谱检测，得到光谱检测合格的固体产品；S6.将光谱检测合格的固体产品进行铸锭，制得铅锡基多元素合金。
2.根据权利要求1所述的粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，其特征在于：步骤S1中，所述的粗杂铅为原生粗铅或再生粗杂铅。
3.根据权利要求2所述的粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，其特征在于：所述的原生粗铅中Cu<0.005％、Fe<0.001％、Zn<0.001％、Ni<0.001％；所述的再生粗杂铅中0％<Sb<1.2％、0.001％<As<0.3％、0.03％<Sn<2.5％、Cu<0.015％、Fe<0.01％、Zn<0.01％、Ni<0.01％、Bi<0.008％、Ag<0.002％。
4.根据权利要求1所述的粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，其特征在于：步骤S1中，所述的进行熔化为在熔铅锅中643-1073K下进行熔化。
5.根据权利要求1所述的粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，其特征在于：步骤S2中，所述的检测为采用直读光谱仪检测或化学法检测。
6.根据权利要求1所述的粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，其特征在于：步骤S3中，所述的加热为加热至923±50K，所述的搅拌为搅拌速率600-1500转/分钟下进行搅拌1h。
7.根据权利要求1所述的粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，其特征在于：步骤S3中，所述的锡铝精炼添加剂为锡铝合金，所述的锡铝合金中Sn 50-96％、Al 4-50％。
8.根据权利要求1所述的粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，其特征在于：步骤S3中，所述的钙铝母体添加剂为钙铝合金，所述的钙铝合金中Ca 55-85％、Al 15-45％。
9.根据权利要求1所述的粗杂铅精炼再生铅锡基多元素合金的方法，其特征在于：步骤S4中，所述的调节温度为调节温度至643-1073K。
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