CN113684099A - 一种从废白土中提取亚麻籽油和环肽的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从废白土中提取亚麻籽油和环肽的方法，包括如下步骤，步骤S1，称取适量的废白土于垫有滤纸的砂芯漏斗，以1g：10‑12mL加入6号溶剂或正己烷抽滤洗脱三次；收集滤液，在旋转蒸发仪中室温旋蒸至恒重，即得到亚麻籽油；步骤S2，将步骤S1中滤渣于40℃真空干燥箱烘干，碾碎得到灰白色的亚麻废白干土；步骤S3，将步骤S2中得到的亚麻废白干土以1g：10‑12mL加入95%乙醇溶液，在室温超声功率180‑240W条件下提取10‑20min，每隔3‑5min涡流振荡一次；步骤S4，将步骤S3中超声完得到的混合物离心5‑10min，收集上清液，重复提取两次，合并提取液，将上清液在旋转蒸发仪中40℃旋蒸至恒重。本发明的提取工艺简单、绿色环保、重复性好、操作成本低、可连续性得到亚麻籽油和亚麻环肽。

Description

一种从废白土中提取亚麻籽油和环肽的方法
技术领域
本发明涉及废白土综合加工利用技术领域，尤其涉及一种从废白土中提取亚麻籽油和环肽的方法。
背景技术
亚麻由于富含多不饱和脂肪酸和亚麻环肽等多种功能性活性成分，亚麻籽油具有降血脂、预防心血管疾病等功能。亚麻环肽是主要存在亚麻籽油中的疏水性环状肽，由八到九个氨基酸组成。据文献报道，亚麻环肽CLA可以在乙醇、DMSO存在的情况下抑制胆汁酸的摄取来保护肝细胞，此外CLA还显示出与环孢菌素A相同的免疫抑制活性，能够抑制白细胞介素-1α和白细胞介素-2。CLJ、CLK、CLB、CLE对伴刀豆凝集素A诱导的淋巴细胞增殖具有抑制作用，而CLE、CLC和CLA可以诱导人肺上皮癌细胞凋亡，达到抗癌效果。
亚麻籽油中亚麻环肽含量非常少，约为200-500ug/g。传统的方法主要先提取亚麻籽油，并采用柱层析吸附洗脱，可以得到少量的亚麻环肽，现有的环肽提取和分离方法存在各种局限性费时费力，需要大量使用有机试剂，成本高、危害性高。本发明提供的方法具有可以大规模提取亚麻环肽的能力，可以更好地探索这些环肽的潜在应用，将环肽应用于食品、化妆品和制药行业的研究和新产品开发。
由于活性白土具有较强的吸附性，可以有效去除植物油色素、磷脂胶束及脂质伴随物，常用作植物油精炼脱色，但在精炼工艺中，通常会使用活性炭和活性白土组合进行脱色，可以达到更好的效果。一般大部分油厂将油脂脱色后, 会将废白土直接丢弃, 或是直接与煤混合用作燃料, 未能使白土中的油脂及脂质伴随物得到有效开发利用，不仅造成资源的浪费, 还造成了环境污染以及安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种从废白土中提取亚麻籽油和环肽的方法，能够绿色、快速、简单提取亚麻环肽，同时充分提取废白土中的亚麻籽油，最大程度减少亚麻籽油和亚麻环肽在精炼过程中的损失。
为了实现本发明的目的,本发明采用的技术方案为：
本发明公开了一种从废白土中提取亚麻籽油和环肽的方法，包括如下步骤，
步骤S1，称取适量的废白土于垫有滤纸的砂芯漏斗，以1g：10-12mL加入6号溶剂或正己烷抽滤洗脱三次；收集滤液，在旋转蒸发仪中室温旋蒸至恒重，即得到亚麻籽油；
步骤S2，将步骤S1中滤渣于40℃真空干燥箱烘干，碾碎得到灰白色的亚麻废白干土；
步骤S3，将步骤S2中得到的亚麻废白干土以1g：10-12mL加入95%乙醇溶液，在室温超声功率180-240W条件下提取10-20min，每隔3-5min涡流振荡一次；
步骤S4，将步骤S3中超声完得到的混合物于3500-4500r/min离心5-10min，收集上清液，重复提取两次，合并提取液，将上清液在旋转蒸发仪中40℃旋蒸至恒重，即得到亚麻环肽。
步骤S1中所述的废白土为亚麻籽油精炼脱色后的废白土，并且碾碎置于砂芯漏斗。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明从废白土中提取到的亚麻籽油和环肽含量高，亚麻籽油含量达到0.26-0.30 g/g土，亚麻环肽含量达到2106.57-2301.35 ug/g干土。
（2）本发明的提取工艺简单、绿色环保、重复性好、操作成本低、可连续性得到亚麻籽油和亚麻环肽。
（3）本发明适用于企业规模化生产亚麻环肽，以及回收废白土中亚麻籽油。
附图说明
图1为本发明中废白土（湿土）与洗脱后的干土示意图；
图2为亚麻籽油洗脱装置示意图；
图3为亚麻环肽液相图；
图4为亚麻环肽正离子模式下的总离子流图。
具体实施方式
下面对本发明进一步说明：
请参阅图1-4，
实施例 1 ：
一种混合溶剂提取废白土中亚麻籽油和环肽的方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取适量切碎的废白土于垫有滤纸的砂芯漏斗，以1g：10mL加入6号溶剂或正己烷抽滤洗脱三次，收集滤液，在旋转蒸发仪中室温旋蒸至恒重，即得到亚麻籽油。
步骤S2，将步骤S1中滤渣于40℃真空干燥箱烘干，碾碎得到灰白色的废白干土。
步骤S3，将步骤S2得到的废白干土以1g：10mL加入95%乙醇溶液，在室温超声功率180W条件下提取15min，每隔3min涡流振荡一次。
步骤S4，将步骤S3超声完得到的混合物于3500r/min离心5min，收集上清液，重复提取两次，合并提取液，将上清液在旋转蒸发仪中40℃旋蒸至恒重，即得到亚麻环肽。
结果：废白土中亚麻籽油含量达到0.26 g/g土，亚麻环肽含量达到2106.57 ug/g干土。
实施例 2 ：
一种混合溶剂提取废白土中亚麻籽油和环肽的方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取适量切碎的废白土于垫有滤纸的砂芯漏斗，以1g：11mL加入6号溶剂或正己烷抽滤洗脱三次，收集滤液，在旋转蒸发仪中室温旋蒸至恒重，即得到亚麻籽油。
步骤S2，将步骤S1中滤渣于40℃真空干燥箱烘干，碾碎得到灰白色的废白干土。
步骤S3，将步骤S2得到的废白干土以1g：10mL加入95%乙醇溶液，在室温超声功率240W条件下提取15min，每隔4min涡流振荡一次。
步骤S4，将步骤S3超声完得到的混合物于4500r/min离心8min，收集上清液，重复提取两次，合并提取液，将上清液在旋转蒸发仪中40℃旋蒸至恒重，即得到亚麻环肽。
结果：废白土中亚麻籽油含量达到0.28 g/g土，亚麻环肽含量达到2174.23 ug/g干土。
实施例 3 ：
一种混合溶剂提取废白土中亚麻籽油和环肽的方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取适量切碎的废白土于垫有滤纸的砂芯漏斗，以1g：12mL加入6号溶剂或正己烷抽滤洗脱三次，收集滤液，在旋转蒸发仪中室温旋蒸至恒重，即得到亚麻籽油。
步骤S2，将步骤S1中滤渣于40℃真空干燥箱烘干，碾碎得到灰白色的废白干土。
步骤S3，将步骤S2得到的废白干土以1g：12mL加入95%乙醇溶液，在室温超声功率240W条件下提取20min，每隔5min涡流振荡一次。
步骤S4，将步骤S3超声完得到的混合物于4000r/min离心10min，收集上清液，重复提取两次，合并提取液，将上清液在旋转蒸发仪中40℃旋蒸至恒重，即得到亚麻环肽。
结果：废白土中亚麻籽油含量达到0.30 g/g土，亚麻环肽含量达到2235.46 ug/g干土。
实施例 4 ：一种混合溶剂提取废白土中亚麻籽油和环肽的方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取适量切碎的废白土于垫有滤纸的砂芯漏斗，以1g：12mL加入6号溶剂或正己烷抽滤洗脱三次，收集滤液，在旋转蒸发仪中室温旋蒸至恒重，即得到亚麻籽油。
步骤S2，将步骤S1中滤渣于40℃真空干燥箱烘干，碾碎得到灰白色的废白干土。
步骤S3，将步骤S2得到的废白干土以1g：10mL加入95%乙醇溶液，在室温超声功率200W条件下提取15min，每隔5min涡流振荡一次。
步骤S4，将步骤S3超声完得到的混合物于4200r/min离心8min，收集上清液，重复提取两次，合并提取液，将上清液在旋转蒸发仪中40℃旋蒸至恒重，即得到亚麻环肽。
结果：废白土中亚麻籽油含量达到0.30 g/g土，亚麻环肽含量达到2301.35 ug/g干土。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (2)

1.一种从废白土中提取亚麻籽油和环肽的方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤S1，称取适量的废白土于垫有滤纸的砂芯漏斗，以1g：10-12mL加入6号溶剂或正己烷抽滤洗脱三次；收集滤液，在旋转蒸发仪中室温旋蒸至恒重，即得到亚麻籽油；
步骤S2，将步骤S1中滤渣于40℃真空干燥箱烘干，碾碎得到灰白色的亚麻废白干土；
步骤S3，将步骤S2中得到的亚麻废白干土以1g：10-12mL加入95%乙醇溶液，在室温超声功率180-240W条件下提取10-20min，每隔3-5min涡流振荡一次；
步骤S4，将步骤S3中超声完得到的混合物于3500-4500r/min离心5-10min，收集上清液，重复提取两次，合并提取液，将上清液在旋转蒸发仪中40℃旋蒸至恒重，即得到亚麻环肽。
2.根据权利要求1所述的一种从废白土中提取亚麻籽油和环肽的方法，其特征在于：步骤S1中所述的废白土为亚麻籽油精炼脱色后的废白土，并且碾碎置于砂芯漏斗。
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