CN113683954B - 用于电子烟发热管的发热涂料及其制备方法、电子烟 - Google Patents
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- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
Abstract
一种用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法，包括以下步骤：提供硅酸盐、金属氧化物、有机硅树脂、发热填料、溶剂、及水；混合所述硅酸盐和金属氧化物，进行烧结处理，得到第一混合物；混合所述有机硅树脂和溶剂，得到第二混合物；将所述第一混合物和第二混合物加入至水中，得到第三混合物；将所述发热填料加入至第三混合物中，得到用于电子烟发热管的发热涂料。本发明还提供一种用于电子烟发热管的发热涂料和电子烟。由本发明的用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法制得的用于电子烟发热管的发热涂料具有耐高温、耐冷热冲击、硬度高、不易开裂、附着性佳、及使用寿命长的优点。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟技术领域，尤其涉及一种用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法，由所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法所制得的发热涂料，及应用所述发热涂料的电子烟。
背景技术
固体烟弹电子烟包括烟管、容纳于所述烟管内的固体烟弹、覆盖于所述烟管外表面的发热涂层、及电源。所述电源与发热涂层电连接，以对所述发热涂层进行加热。所述发热涂层的热量传递至烟管中，对容纳于所述烟管中的固体烟弹进行加热，产生烟雾，以供用户吸食。然而，现有的固体烟弹电子烟的发热涂层具有不耐高温、不耐冷热冲击、硬度低、易开裂、附着性差、及使用寿命短的缺点，导致所述固体烟弹电子烟具有使用寿命短和用户体验性差的缺点。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法，以解决现有的发热涂料的制备方法的不耐高温、不耐冷热冲击、硬度低、易开裂、及附着性差的问题。
另，还有必要提供一种用于电子烟发热管的发热涂料。
另，还有必要提供一种电子烟。
一种用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法，包括以下步骤：
提供硅酸盐、金属氧化物、有机硅树脂、发热填料、溶剂、及水；
混合所述硅酸盐和金属氧化物，进行烧结处理，得到第一混合物；
混合所述有机硅树脂和溶剂，得到第二混合物；
将所述第一混合物和第二混合物加入至水中，得到第三混合物；及
将所述发热填料加入至第三混合物中，得到用于电子烟发热管的发热涂料，其中，所述用于电子烟发热管的发热涂料中含有以 -Si-0-Si-为主链的无机网状结构、填充于所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构中的有机硅树脂、金属氧化物、及发热填料，其中，所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的至少部分Si-0键与金属氧化物结合。
进一步地，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、及硅酸铝中的至少一种；和/或
所述金属氧化物为氧化镁、氧化铝、氧化铬、氧化锌、氧化锆、氧化铜、及氧化钛中的至少一种；和/或
所述溶剂为六甲基二硅氧烷、碳酸二甲酯、及丙二醇甲醚中的至少一种；和/或
所述发热填料为镍包石墨粉、镍包碳纤维、碳纤维、氯化铜掺杂石墨烯、及石墨烯中的至少一种。
进一步地，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述硅酸盐的质量百分比含量为15～18％，所述金属氧化物的质量百分比含量为1～2％，所述有机硅树脂的质量百分比含量为22～25％，所述溶剂的质量百分比含量为4.6～5.0％，所述发热填料的质量百分比含量为8～10％，所述水的质量百分比含量为33～40％。
进一步地，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法还包括以下步骤：
提供耐热填料；及
混合所述硅酸盐、耐热填料、及金属氧化物，进行烧结处理，得到第一混合物。
进一步地，所述耐热填料为二氧化硅、碳化硅、碳化硼、碳化硼、氮化铝、氮化硼、及氮化硅中的至少一种；和/或
所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述耐热填料的质量百分比范围为3～4.5％。
进一步地，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法还包括以下步骤：
提供硅烷偶联剂；及
将所述第一混合物、第二混合物、及硅烷偶联剂加入至水中，得到第三混合物。
进一步地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、及双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的至少一种；和/或
所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述硅烷偶联剂的质量百分比范围为0.5～0.7％。
进一步地，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法还包括以下步骤：
提供氨基树脂和环氧树脂；及
混合所述有机硅树脂、溶剂、氨基树脂、及环氧树脂，得到第二混合物。
进一步地，所述氨基树脂为三聚氰胺甲醛树脂、及聚酰胺多胺环氧氯丙烷中的至少一种；和/或
所述环氧树脂为酚醛多环氧树脂、脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂、及脂肪族环氧树脂中的至少一种；和/或
所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述氨基树脂的质量百分比范围为4.5～4.8％，所述环氧树脂的质量百分比范围为3.3～3.7％。
进一步地，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法还包括以下步骤：
提供流平剂、消泡剂、及分散剂中的至少一种；及
混合所述有机硅树脂、溶剂、及所述流平剂、消泡剂、及分散剂中的至少一种，得到第二混合物。
一种由所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法所制得的用于电子烟发热管的发热涂料，所述用于电子烟发热管的发热涂料中含有以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构、填充于所述以-Si-0-Si- 为主链的无机网状结构中的有机硅树脂、金属氧化物、及发热填料，其中，所述金属氧化物与所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的 Si-0键结合。
进一步地，所述用于电子烟发热管的发热涂料中，所述以 -Si-0-Si-为主链的无机网状结构的质量百分比含量为15～18％，所述金属氧化物的质量百分比含量为1～2％，所述有机硅树脂的质量百分比含量为22～25％，所述发热填料的质量百分比含量为8～10％。
进一步地，所述金属氧化物为氧化镁、氧化铝、氧化铬、氧化锌、氧化锆、氧化铜、及氧化钛中的至少一种；和/或
所述发热填料为镍包石墨粉、镍包碳纤维、碳纤维、氯化铜掺杂石墨烯、及石墨烯中的至少一种。
进一步地，所述用于电子烟发热管的发热涂料中含有耐热填料、硅烷偶联剂、固化后的环氧树脂、流平剂、消泡剂、及分散剂中的至少一种。
进一步地，所述耐热填料为二氧化硅、碳化硅、碳化硼、碳化硼、氮化铝、氮化硼、及氮化硅中的至少一种；和/或
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、及双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的至少一种；和/或
所述固化后的环氧树脂中，环氧树脂为酚醛多环氧树脂、脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂、及脂肪族环氧树脂中的至少一种；和/或
所述流平剂为聚醚改性硅油、聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、超高分子量的聚二甲基硅氧烷、及羟基硅油中的至少一种。
一种电子烟，包括烟管、容纳于所述烟管内的固体烟弹、涂覆于所述烟管上的发热涂层、及与所述发热涂层电连接的电源，其中，所述发热涂层的材质为所述用于电子烟发热管的发热涂料。
进一步地，所述发热涂层的厚度为15～20μm。
本发明技术方案中，混合所述硅酸盐和金属氧化物，进行烧结处理，以使所述硅酸盐和金属氧化物转变为具有一定显微结构的烧结致密体，使得所述第一混合物具有较高的硬度。将所述第一混合物和第二混合物加入至水中，所述金属氧化物水解释放出氢离子，所述硅酸盐作为无机成膜物质，与所述氢离子反应，析出SiO2胶体，所述SiO2胶体自行缩合，形成以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构。该以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构可提高所述发热涂层的致密度、硬度、及耐高温性。该-Si-0-Si-为主链的无机网状结构中的Si-0 键可与电子烟的烟管表面的羟基形成氢键，使得所述发热涂层可牢固地附着于电子烟的烟管表面。所述有机硅树脂作为有机成膜物质，可填充在所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的间隙中并与SiO2胶体反应生成有机硅酸盐，如此不仅可屏蔽残存的羟基，减少发热涂层对水的敏感性，还可弥补所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的Si-0键的韧性不足的缺点，从而使所述发热涂层还具有耐冷热冲击、及不易开裂的优点。另外，所述金属氧化物可提高所述发热涂层的提高涂层的耐高温和耐冷热冲击，而且所述金属氧化物作为封闭剂，可与所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的Si-0键结合，以促进所述用于电子烟发热管的发热涂料的固化并提高所述发热涂层的致密度。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的所有的和任意的组合。
在本发明的各实施例中，为了便于描述而非限制本发明，本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的术语″连接″并非限定于物理的或者机械的连接，不管是直接的还是间接的。″上″、″下″、″下方″、″左″、″右″等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。
本发明实施例提供一种用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法。
所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：提供硅酸盐、金属氧化物、有机硅树脂、发热填料、溶剂、及水；
步骤S2：混合所述硅酸盐和金属氧化物，进行烧结处理，得到第一混合物；
步骤S3：混合所述有机硅树脂和溶剂，搅拌均匀，得到第二混合物；
步骤S4：将所述第一混合物和第二混合物加入至水中，得到第三混合物；及
步骤S5：将所述发热填料加入至第三混合物中，得到用于电子烟发热管的发热涂料，其中，所述用于电子烟发热管的发热涂料中含有以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构、填充于所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构中的有机硅树脂、金属氧化物、及发热填料，其中，所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的至少部分Si-0键与金属氧化物结合。
在至少一实施例中，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、及硅酸铝中的至少一种。
在至少一实施例中，所述金属氧化物为氧化镁、氧化铝、氧化铬、氧化锌、氧化锆、氧化铜、及氧化钛中的至少一种。
在至少一实施例中，所述溶剂为六甲基二硅氧烷、碳酸二甲酯、及丙二醇甲醚中的至少一种。
在至少一实施例中，所述发热填料为镍包石墨粉、镍包碳纤维、碳纤维、氯化铜掺杂石墨烯、及石墨烯中的至少一种。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述硅酸盐的质量百分比含量为15～18％。例如为，15％、 16％、17％、或18％。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述金属氧化物的质量百分比含量为1～2％。例如为，1％或2％。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述有机硅树脂的质量百分比含量为22～25％。例如为， 22％、23％、24％、或25％。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述溶剂的质量百分比含量为4.6～5.0％。例如为，4.6％、 4.7％、4.8％、4.9％、或5％。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述发热填料的质量百分比含量为8～10％。例如为，8％、 9％、或10％。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述水的质量百分比含量为33～40％。例如为，33％、35％、 37％、或40％。
在至少一实施例中，混合所述硅酸盐和金属氧化物后，进行烧结处理前，还可对高剪切混合处理，以均匀混合所述硅酸盐和金属氧化物并降低所述硅酸盐和金属氧化物的粒径。
在至少一实施例中，所述烧结处理的温度为250～400℃，时间为40～60min。
本发明技术方案中，混合所述硅酸盐和金属氧化物，进行烧结处理，以使所述硅酸盐和金属氧化物转变为具有一定显微结构的烧结致密体，使得所述第一混合物具有较高的硬度。将所述第一混合物和第二混合物加入至水中，所述金属氧化物水解释放出氢离子，所述硅酸盐作为无机成膜物质，与所述氢离子反应，析出SiO2胶体，所述SiO2胶体自行缩合，形成以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构。该以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构可提高所述发热涂层的致密度、硬度、及耐高温性。该-Si-0-Si-为主链的无机网状结构中的Si-0 键可与电子烟的烟管表面的羟基形成氢键，使得所述发热涂层可牢固地附着于电子烟的烟管表面。所述有机硅树脂作为有机成膜物质，可填充在所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的间隙中并与SiO2胶体反应生成有机硅酸盐，如此不仅可屏蔽残存的羟基，减少发热涂层对水的敏感性，还可弥补所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的Si-0键的韧性不足的缺点，从而使所述发热涂层还具有耐冷热冲击、及不易开裂的优点。另外，所述金属氧化物可提高所述发热涂层的提高涂层的耐高温和耐冷热冲击，而且所述金属氧化物作为封闭剂，可与所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的Si-0键结合，以促进所述用于电子烟发热管的发热涂料的固化并提高所述发热涂层的致密度。
进一步地，由于所述发热涂层具有耐高温、耐冷热冲击、硬度高、不易开裂、致密性佳、及附着性佳的优点，使得所述发热涂层还具有寿命长和加热均匀的优点。
所述步骤S4包括以下步骤：
步骤S41：将所述第一混合物加入至水中，超声分散；及
步骤S42：将所述第二混合物加入至水中，振荡研磨1～2h，得到第三混合物。
本发明技术方案中，先将所述第一混合物加入至水中，进行超声分散，以使所述第一混合物可均匀地分散于水中。再将所述第二混合物加入至水中，振荡研磨1～2h，以使所述第一混合物和第二混合物混合均匀。
所述步骤S5包括以下步骤：
步骤S51：将所述发热填料加入至第三混合物中，研磨至所述发热填料和第三混合物的细度小于55μm；及
步骤S52：对所述发热填料和第三混合物进行过滤，得到用于电子烟发热管的发热涂料。
本发明技术方案中，对所述发热填料和第三混合物进行研磨，直至所述发热填料和第三混合物的细度小于55μm，再对所述发热填料和第三混合物进行过滤，得到用于电子烟发热管的发热涂料。所述研磨处理和过滤处理可使用于电子烟发热管的发热涂料细腻、无杂质，进而使得所述发热涂层平滑、均匀。
所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法还包括以下步骤：
提供耐热填料；及
混合所述硅酸盐、耐热填料、及金属氧化物，进行烧结处理，得到第一混合物。
在至少一实施例中，所述耐热填料为二氧化硅、碳化硅、碳化硼、碳化硼、氮化铝、氮化硼、及氮化硅中的至少一种。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述耐热填料的质量百分比范围为3～4.5％。例如为，3％、 3.5％、4％、或4.5％。
本发明技术方案中，混合所述硅酸盐、耐热填料、及金属氧化物，进行烧结处理，以使所述硅酸盐、耐热填料、及金属氧化物转变为具有一定显微结构的烧结致密体，使得所述第一混合物具有较高的硬度。所述耐热填料具有化学性能稳定、发热系数高、热膨胀系数小、及耐磨性能佳的优点，可提高所述发热涂层的硬度、发热性能、和耐冷热冲击性能。另外，所述二氧化硅也可作为成膜物质，以提高发热涂层的致密性。
所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法还包括以下步骤：
提供硅烷偶联剂；及
将所述第一混合物、第二混合物、及硅烷偶联剂加入至水中，得到第三混合物。
在至少一实施例中，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、 3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、及双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的至少一种。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述硅烷偶联剂的质量百分比范围为0.5～0.7％。例如为 0.5％、0.6％或0.7％。
本发明技术方案中，将所述第一混合物、第二混合物、及硅烷偶联剂加入至水中，得到第三混合物。所述硅烷偶联剂可提高所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构与有机硅树脂之间的相容性，还可提高所述金属氧化物和耐热填料的润湿性及分散性。
所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法还包括以下步骤：
提供氨基树脂和环氧树脂；及
混合所述有机硅树脂、溶剂、氨基树脂、及环氧树脂，得到第二混合物。
在至少一实施例中，所述氨基树脂为三聚氰胺甲醛树脂、及聚酰胺多胺环氧氯丙烷中的至少一种。
在至少一实施例中，所述环氧树脂为酚醛多环氧树脂、脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂、及脂肪族环氧树脂中的至少一种。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述氨基树脂的质量百分比范围为4.5～4.8％。例如为， 4.5％、4.6％、4.7％、或4.8％。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述环氧树脂的质量百分比范围为3.3～3.7％。例如为， 3.3％、3.4％、3.5％、3.6％、或3.7％。
本发明技术方案中，混合所述有机硅树脂、溶剂、氨基树脂、及环氧树脂，得到第二混合物。所述氨基树脂作为环氧树脂的固化剂，可促进环氧树脂的固化，固化后的环氧树脂可使发热涂层具有较佳的韧性和附着力。
所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法还包括以下步骤：
提供流平剂、消泡剂、及分散剂中的至少一种；及
混合所述有机硅树脂、溶剂、及所述流平剂、消泡剂、及分散剂中的至少一种，得到第二混合物。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述流平剂的质量百分比范围为0.5～1％。例如为，0.5％、 0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、或1％。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述消泡剂的质量百分比范围为0.3～0.5％。例如为，0.3％、 0.4％、或0.5％。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备原料中，所述分散剂的质量百分比范围为0.5～0.7％。例如为，0.5％、 0.6％、或0.7％。
在至少一实施例中，所述流平剂为聚醚改性硅油、聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、超高分子量的聚二甲基硅氧烷、及羟基硅油中的至少一种。
在至少一实施例中，所述分散剂为广州斯洛柯公司生产的型号为Silok-7191的分散剂、德国迪高公司生产的型号为760W的分散剂、德国毕克公司生产的型号为BYK163的分散剂、日本圣诺普科公司生产的型号为5040的分散剂、东莞市杉木新材料公司生产的型号为SF-8010D的分散剂、及含有亲颜料基团的高分子型分散剂中的至少一种。
在至少一实施例中，所述消泡剂为德国迪高公司生产的型号为 825的消泡剂、德国迪高公司生产的型号为902W的消泡剂、德国迪高公司生产的型号为BYK-023的消泡剂、美国道康宁公司生产的型号为AFE-3168的消泡剂、及美国道康宁公司生产的型号为 AFE-1520的消泡剂中的至少一种。
本发明技术方案中，可混合所述有机硅树脂、溶剂、及所述流平剂、消泡剂、及分散剂中的至少一种，得到第二混合物。所述流平剂可使发热涂层平整、光滑、均匀。所述分散剂可使导电填料、金属氧化物、及发热填料均匀地分散，还可使所述导电填料、金属氧化物、及发热填料稳定分散于所述用于电子烟发热管的发热涂料中。所述消泡剂用于消除用于电子烟发热管的发热涂料中的气泡。
本发明实施例还提供一种由所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法所制得的用于电子烟发热管的发热涂料。所述用于电子烟发热管的发热涂料中含有以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构、填充于所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构中的有机硅树脂、金属氧化物、及发热填料，其中，所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的至少部分Si-0键与金属氧化物结合。
在至少一实施例中，所述金属氧化物为氧化镁、氧化铝、氧化铬、氧化锌、氧化锆、氧化铜、及氧化钛中的至少一种。
在至少一实施例中，所述发热填料为镍包石墨粉、镍包碳纤维、碳纤维、氯化铜掺杂石墨烯、及石墨烯中的至少一种。
在至少一实施例中，所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的质量百分比含量为15～18％，所述金属氧化物的质量百分比含量为 1～2％，所述有机硅树脂的质量百分比含量为22～25％，所述发热填料的质量百分比含量为8～10％。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料中还含有耐热填料、硅烷偶联剂、固化后的环氧树脂、流平剂、消泡剂、及分散剂中的至少一种。
在至少一实施例中，所述耐热填料为二氧化硅、碳化硅、碳化硼、碳化硼、氮化铝、氮化硼、及氮化硅中的至少一种。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料中，所述耐热填料的质量百分比范围为3～4.5％。例如为，3％、3.5％、4％、或4.5％。
在至少一实施例中，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、 3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、及双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的至少一种。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料中，所述硅烷偶联剂的质量百分比范围为0.5～0.7％。例如为0.5％、0.6％或0.7％。
在至少一实施例中，所述流平剂为聚醚改性硅油、聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、超高分子量的聚二甲基硅氧烷、及羟基硅油中的至少一种。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料中，所述流平剂的质量百分比范围为0.5～1％。例如为，0.5％、0.6％、0.7％、 0.8％、0.9％、或1％。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料中，所述消泡剂的质量百分比范围为0.3～0.5％。例如为，0.3％、0.4％、或 0.5％。
在至少一实施例中，所述消泡剂为德国迪高公司生产的型号为 825的消泡剂、德国迪高公司生产的型号为902W的消泡剂、德国迪高公司生产的型号为BYK-023的消泡剂、美国道康宁公司生产的型号为AFE-3168的消泡剂、及美国道康宁公司生产的型号为 AFE-1520的消泡剂中的至少一种。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料中，所述分散剂的质量百分比范围为0.5～0.7％。例如为，0.5％、0.6％、或 0.7％。
在至少一实施例中，所述分散剂为广州斯洛柯公司生产的型号为Silok-7191的分散剂、德国迪高公司生产的型号为760W的分散剂、德国毕克公司生产的型号为BYK163的分散剂、日本圣诺普科公司生产的型号为5040的分散剂、东莞市杉木新材料公司生产的型号为SF-8010D的分散剂、及含有亲颜料基团的高分子型分散剂中的至少一种。
在至少一实施例中，所述固化后的环氧树脂中，环氧树脂为酚醛多环氧树脂、脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂、及脂肪族环氧树脂中的至少一种。
在至少一实施例中，所述用于电子烟发热管的发热涂料中，所述固化后的环氧树脂的质量百分比范围为3.3～3.7％。例如为，3.3％、 3.4％、3.5％、3.6％、或3.7％。
在至少一实施例中，所述耐热填料的质量百分比范围为4％，所述流平剂的质量百分比范围为0.8％，所述消泡剂的质量百分比范围为0.3％，所述分散剂的质量百分比范围为0.5％，所述固化后的环氧树脂的质量百分比范围为3.5％。
本发明技术方案中，所述用于电子烟发热管的发热涂料中含有以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构、填充于所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构中的有机硅树脂、金属氧化物、及发热填料，其中，所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的至少部分Si-0键与金属氧化物结合。该以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构可提高所述发热涂层的致密度、硬度、及耐高温性。该-Si-0-Si-为主链的无机网状结构中的Si-0键可与电子烟的烟管表面的羟基形成氢键，使得所述发热涂层可牢固地附着于电子烟的烟管表面。所述有机硅树脂作为有机成膜物质，填充在所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的间隙中，如此不仅可屏蔽残存的羟基，减少发热涂层对水的敏感性，还可弥补所述以-Si-0-Si-为主链的无机网状结构的Si-0键的韧性不足的缺点，从而使所述发热涂层还具有耐冷热冲击、及不易开裂的优点。另外，所述金属氧化物可提高所述发热涂层的提高涂层的耐高温和耐冷热冲击，而且所述金属氧化物作为封闭剂，可与所述以 -Si-0-Si-为主链的无机网状结构的Si-0键结合，以促进所述用于电子烟发热管的发热涂料的固化并提高所述发热涂层的致密度。
本发明实施例还提供一种电子烟，包括烟管、容纳于所述烟管内的固体烟弹、涂覆于所述烟管上的发热涂层、及与所述发热涂层电连接的电源。其中，所述发热涂层的材质为用于电子烟发热管的发热涂料。
在至少一实施例中，所述发热涂层的厚度为15～20μm。例如为， 15μm、17μm、19μm、或20μm。
在至少一实施例中，采用水对所述用于电子烟发热管的发热涂料进行稀释后，喷涂于烟管的表面，再于150～200℃的温度下固化 20～40min，形成发热涂层。其中，所述用于电子烟发热管的发热涂料与水的比例为1∶5～8。例如为1∶6。
可以理解的，采用喷涂的加工方式，可将稀释后的用于电子烟发热管的发热涂料均匀、完整地涂敷于烟管的表面，使得涂覆于所述烟管上的发热涂层的各个位置的电阻相差的极小。另外，所述喷涂加工还具有生产效率高、产品良率高、及适用于工业自动化生产的优点。
在小批量地于电子烟的烟管表面喷涂发热涂层的过程中，抽取从生产初期的20支电子烟、生产中期的20支电子烟、及生产末期的20支电子烟，对上述60支电子烟的烟管表面的发热涂层不同区域的电阻进行测试。测试结果显示，所述60支电子烟的烟管表面的发热涂层的不同区域的电阻均为5.4Ω，这表明，本发明的发热涂层的各区域的电阻均匀，可使容纳于所述烟管内的固体烟弹可均匀受热。
在至少一实施例中，所述烟管的外表面上还印刷有导线。所述用于电子烟发热管的发热涂料覆盖于导线和烟管的外表面，通过所述导线与电源电连接。
在至少一实施例中，所述导线的材质为银、铜、或镍。
在至少一实施例中，所述固体烟弹为烟丝、烟草颗粒、烟卷、烟柱、或烟饼等。
在至少一实施例中，所述烟管为高硼硅玻璃管或陶瓷玻璃管。所述高硼硅玻璃管和陶瓷玻璃管具有热膨胀系数低、耐温性佳，化学稳定性佳、及电绝缘性优良的优点。
本发明的发热涂层可耐受的温度高达1200℃。
由于该电子烟采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
下面通过具体的实施例来对本发明进行具体说明。
实施例一
混合硅酸钠(15.51g)、二氧化硅(1.12g)、碳化硅(2.24g)、氧化镁(0.45g)、及氧化铝(0.45g)，进行高剪切混合处理和烧结处理，得到第一混合物，其中，所述烧结处理的温度为250℃，时间为40min；
混合有机硅树脂(22.37g)、三聚氰胺甲醛树脂(4.85g)、酚醛多环氧树脂(3.73g)、及丙二醇甲醚(4.62g)，得到第二混合物；
将所述第一混合物加入至水(34.3g)中，进行超声分散，再向水中加入硅烷偶联剂(0.75g)、和第二混合物，振荡研磨1～2h，得到第三混合物；
混合道康宁消泡剂AFE-1410(0.37g)、迪高760W分散剂 (0.52g)、聚醚改性硅油(0.52g)、和石墨烯(8.2g)，及第三混合物，进行研磨处理，直至细度小于5μm，经过过滤制得实施例一的用于电子烟发热管的发热涂料；及
采用水稀释实施例一的用于电子烟发热管的发热涂料，将稀释后的实施例一的用于电子烟发热管的发热涂料喷涂于烟管的表面，制得实施例一的发热涂层，其中，水与实施例一的用于电子烟发热管的发热涂料的重量比为1∶6，所述实施例一的发热涂层的硬度大于3H。
实施例二
混合硅酸钠(14.17g)、二氧化硅(1.12g)、碳化硅(2.24g)、氧化镁(0.45g)、及氧化铝(0.45g)，进行高剪切混合处理和烧结处理，得到第一混合物，其中，所述烧结处理的温度为250℃，时间为40min；
混合有机硅树脂(18.64g)、三聚氰胺甲醛树脂(3.11g)、酚醛多环氧树脂(4.04g)、及丙二醇甲醚(4.62g)，得到第二混合物；
将所述第一混合物加入至水(34.3g)中，进行超声分散，再向水中加入硅烷偶联剂(0.75g)、和第二混合物，振荡研磨1～2h，得到第三混合物；
混合道康宁消泡剂AFE-1410(0.37g)、迪高760W分散剂 (0.52g)、聚醚改性硅油(0.52g)、和石墨烯(6.84g)，及第三混合物，进行研磨处理，直至细度小于5μm，经过过滤制得实施例二的用于电子烟发热管的发热涂料；及
采用水稀释实施例二的用于电子烟发热管的发热涂料，将稀释后的实施例二的用于电子烟发热管的发热涂料喷涂于烟管的表面，制得实施例二的发热涂层，其中，水与实施例二的用于电子烟发热管的发热涂料的重量比为1∶6，所述实施例二的发热涂层的硬度大于3H。
实施例三
混合硅酸钠(15g)、二氧化硅(0.93g)、碳化硅(1.86g)、氧化镁(0.37g)、及氧化铝(0.37g)，进行高剪切混合处理和烧结处理，得到第一混合物，其中，所述烧结处理的温度为250℃，时间为40min；
混合有机硅树脂(22.37g)、三聚氰胺甲醛树脂(4.85g)、酚醛多环氧树脂(3.73g)、及丙二醇甲醚(4.62g)，得到第二混合物；
将所述第一混合物加入至水(34.3g)中，进行超声分散，再向水中加入硅烷偶联剂(0.75g)、和第二混合物，振荡研磨1～2h，得到第三混合物；
混合道康宁消泡剂AFE-1410(0.37g)、迪高760W分散剂 (0.52g)、聚醚改性硅油(0.52g)、和石墨烯(6.84g)，及第三混合物，进行研磨处理，直至细度小于5μm，经过过滤制得实施例三的用于电子烟发热管的发热涂料；及
采用水稀释实施例三的用于电子烟发热管的发热涂料，将稀释后的实施例三的用于电子烟发热管的发热涂料喷涂于烟管的表面，制得实施例三的发热涂层，其中，水与实施例三的用于电子烟发热管的发热涂料的重量比为1∶6，所述实施例三的发热涂层的硬度大于3H。
于350℃的温度下对实施例一至三的发热涂层进行耐冷热冲击测试，并对经过耐冷热冲击测试后的实施例一至三的发热涂层的电阻进行测试，测试结果请参表1。
表1实施例一至三的发热涂层的耐冷热冲击测试和电阻测试结果
本发明实施例一至三的发热涂层在350℃的温度下进行3000次高温低温冷热循环实验后，未出现开裂和脱落，且电阻几乎不变化。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法，其特征在于，所述用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法包括以下步骤：
提供硅酸盐、金属氧化物、有机硅树脂、发热填料、耐热填料、硅烷偶联剂、氨基树脂、环氧树脂、溶剂、水，以及流平剂、消泡剂及分散剂中的至少一种；
混合所述硅酸盐、耐热填料和金属氧化物，进行烧结处理，得到第一混合物；
混合所述有机硅树脂、溶剂、氨基树脂和环氧树脂，及所述流平剂、消泡剂、分散剂中的至少一种，得到第二混合物；
将所述第一混合物、第二混合物及硅烷偶联剂加入至水中，得到第三混合物；及
将所述发热填料加入至第三混合物中，得到用于电子烟发热管的发热涂料；
其中，所述发热填料为镍包石墨粉、镍包碳纤维、碳纤维、氯化铜掺杂石墨烯、及石墨烯中的至少一种；所述耐热填料为二氧化硅、碳化硅、碳化硼、氮化铝、氮化硼及氮化硅中的至少一种；所述硅酸盐的质量百分比含量为15~18%，所述金属氧化物的质量百分比含量为1~2%，所述有机硅树脂的质量百分比含量为22~25%，所述溶剂的质量百分比含量为4.6~5.0%，所述发热填料的质量百分比含量为8~10%，所述水的质量百分比含量为33~40%，所述耐热填料的质量百分比范围为3~4.5%，所述硅烷偶联剂的质量百分比范围为0.5~0.7%，所述氨基树脂的质量百分比范围为4.5~4.8%，所述环氧树脂的质量百分比范围为3.3~3.7%；
所述用于电子烟发热管的发热涂料中含有以-Si-O -Si-为主链的无机网状结构、填充于所述以-Si-O -Si-为主链的无机网状结构中的有机硅树脂、金属氧化物及发热填料，其中，所述以-Si-O -Si-为主链的无机网状结构的至少部分Si-O 键与金属氧化物结合。
2.根据权利要求1所述的用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、及硅酸铝中的至少一种；和/或
所述金属氧化物为氧化镁、氧化铝、氧化铬、氧化锌、氧化锆、氧化铜、及氧化钛中的至少一种；和/或
所述溶剂为六甲基二硅氧烷、碳酸二甲酯、及丙二醇甲醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、及双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于电子烟发热管的发热涂料的制备方法，其特征在于，所述氨基树脂为三聚氰胺甲醛树脂及聚酰胺多胺环氧氯丙烷中的至少一种；和/或
所述环氧树脂为酚醛多环氧树脂、脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂及脂肪族环氧树脂中的至少一种。
5.一种采用如权利要求1-4中任一项所述的制备方法制备得到的用于电子烟发热管的发热涂料。
6.根据权利要求5所述的用于电子烟发热管的发热涂料，其特征在于，所述流平剂为聚醚改性硅油、聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、超高分子量的聚二甲基硅氧烷及羟基硅油中的至少一种。
7.一种电子烟，其特征在于，所述电子烟包括烟管、容纳于所述烟管内的固体烟弹、涂覆于所述烟管上的发热涂层及与所述发热涂层电连接的电源，其中，所述发热涂层的材质为如权利要求5-6中任一项所述的用于电子烟发热管的发热涂料。
8.根据权利要求7所述的电子烟，其特征在于，所述发热涂层的厚度为15~20µm。
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