CN113683520A - 一种对甲氧基苄胺制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对甲氧基苄胺制备方法，先将对甲氧基苯甲醛在溶剂中溶解，加入含镍三元催化剂，搅拌下再加入液氨，并通入氢气，进行催化加氢反应，反应结束后，滤除催化剂，滤液经脱溶、蒸馏分离，得对甲氧基苄胺。本发明方法具有反应条件温和安全、操作简便、副反应少、纯度高、收率高，以及成本低质量好等特点，具备广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及一种对甲氧基苄胺制备方法。
背景技术
对甲氧基苄胺的相关信息如下所述：
中文名称：对甲氧基苄胺
化学名称：4-甲氧基苄胺
英文名称：4-Methoxybenzylamine；
CAS：2393-23-9；
结构式：
分子式：C8H11NO；
分子量：137.18；
性状：透明无色至略黄色溶液，熔点：-10℃，沸点：236-237℃。
4-对甲氧基苄胺是一种重要的药物合成中间体。
4-对甲氧基苄胺，有以下几种制备方法：
1：欧洲-化学期刊，2009，第15卷，4-5页。以对甲氧基苯甲腈和氢气为原料，以甲醇为反应溶剂，含钯活性炭为催化剂，催化加氢而得。收率100%。
该第一种方法的缺点是原材料价高，难得。
2：化学科学，2020，第11卷，第36页。以氧基苄基叠氮和氢气为原料，以甲醇为反应溶剂，镍为催化剂，催化加氢而得。收率89%。
该第二种方法的缺点是叠氮化物危险性极大，且叠氮化物自已合成，用到叠氮化钠。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对甲氧基苄胺制备方法，该方法具有反应条件温和安全、操作简便、副反应少、纯度高、收率高，以及成本低质量好等特点，具备广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种对甲氧基苄胺制备方法，先将对甲氧基苯甲醛在溶剂中溶解，加入含镍三元催化剂，搅拌下再加入液氨，并通入氢气，进行催化加氢反应，反应结束后，滤除催化剂，滤液经脱溶、蒸馏分离，得对甲氧基苄胺。
优选的，所述含镍三元催化剂为铝镍铁、铝镍锌、铝镍铜、铝镍钴或铝镍钼。
优选的，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙醇。
优选的，所述对甲氧基苯甲醛与溶剂的质量比为1:2～10。
优选的，所述对甲氧基苯甲醛与含镍三元催化剂的质量比为1:0.05～0.1。
优选的，所述催化加氢反应的氢气压力控制在0.5～3MPa。
优选的，所述蒸馏的气相温度控制在80～120℃，压力控制为-0.01Mpa。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种对甲氧基苄胺制备方法，该方法具有反应条件温和安全、操作简便、副反应少、纯度高、收率高，以及成本低质量好等特点，具备广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供一种对甲氧基苄胺制备方法，先将对甲氧基苯甲醛在溶剂中溶解，加入含镍三元催化剂，搅拌下再加入液氨，并通入氢气，进行催化加氢反应，反应结束后，滤除催化剂，滤液经脱溶、蒸馏分离，得对甲氧基苄胺。
具体地：
上述含镍三元催化剂为铝镍铁、铝镍锌、铝镍铜、铝镍钴或铝镍钼。
上述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙醇。
上述对甲氧基苯甲醛与溶剂的质量比为1:2～10。
上述对甲氧基苯甲醛与含镍三元催化剂的质量比为1:0.05～0.1。
上述催化加氢反应的氢气压力控制在0.5～3MPa。
上述蒸馏的气相温度控制在80～120℃，压力控制为-0.01Mpa。
本发明的具体实施如下：
实施例1：
氢化釜中投入甲醇300g，加入对甲氧基苯甲醛100g，再加入铝镍铁三元催化剂10g，密闭氢化釜，系统氮气置换，在25-35℃，搅拌下加入液氨50g，保持氢压在1.0～1.5MPa，系统温度在75～85℃下，搅拌反应12小时。冷却，泄压，过滤去除催化剂，滤液搅拌下浓缩、蒸馏、精馏，得对甲氧基苄胺106.6g，收率94.89%。滴定含量99.8%。
实施例2：
氢化釜中投入甲醇900g，加入对甲氧基苯甲醛300g，再加入铝镍铁三元催化剂30g，密闭氢化釜，系统氮气置换，在25-35℃，搅拌下加入液氨150g，保持氢压在1.0～1.5MPa，系统温度在75～85℃下，搅拌反应12小时。冷却，泄压，过滤去除催化剂，滤液搅拌下浓缩、蒸馏、精馏，得对甲氧基苄胺322.5g，收率95.78%。滴定含量99.8%。
实施例3：
氢化釜中投入甲醇900g，加入对甲氧基苯甲醛300g，再加入铝镍铁三元催化剂30g，密闭氢化釜，系统氮气置换，在25-35℃，搅拌下通入液氨90g，保持氢压在1.0～1.5MPa，系统温度在75～85℃下，搅拌反应12小时。冷却，泄压，过滤去除催化剂，滤液搅拌下浓缩、蒸馏、精馏，得4-对甲氧基苄胺314.2g，收率93.3 %。滴定含量99.7%。
实施例4：
依据实施例2的合成方法；将铝镍钼三元催化剂替代铝镍铁三元催化剂，其余不变，得对甲氧基苄胺306.8g，收率91.1%。滴定含量99.8%。
实施例5：
依据实施例2的合成方法；将铝镍钴三元催化剂替代铝镍铁三元催化剂，其余不变，得对甲氧基苄胺330.0g，收率90.8%。滴定含量99.7%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种对甲氧基苄胺制备方法，其特征在于，先将对甲氧基苯甲醛在溶剂中溶解，加入含镍三元催化剂，搅拌下再加入液氨，并通入氢气，进行催化加氢反应，反应结束后，滤除催化剂，滤液经脱溶、蒸馏分离，得对甲氧基苄胺。
2.根据权利要求1所述的对甲氧基苄胺制备方法，其特征在于，所述含镍三元催化剂为铝镍铁、铝镍锌、铝镍铜、铝镍钴或铝镍钼。
3.根据权利要求1所述的对甲氧基苄胺制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙醇。
4.根据权利要求1所述的对甲氧基苄胺制备方法，其特征在于，所述对甲氧基苯甲醛与溶剂的质量比为1:2～10。
5.根据权利要求1所述的对甲氧基苄胺制备方法，其特征在于，所述对甲氧基苯甲醛与含镍三元催化剂的质量比为1:0.05～0.1。
6.根据权利要求1所述的对甲氧基苄胺制备方法，其特征在于，所述催化加氢反应的氢气压力控制在0.5～3MPa。
7.根据权利要求1所述的对甲氧基苄胺制备方法，其特征在于，所述蒸馏的气相温度控制在80～120℃，蒸馏压力控制为-0.01Mpa。
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