CN113668082A - 一种导电纤维的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种导电纤维的制作方法，用于导电织物的编织，属于导电纤维系统领域。该导电纤维的制作方法，步骤为(1)配置纳米银电解溶液、(2)制备银纳米聚合物颗粒、(3)制备改性碳纤维、(4)制备导电纤维。本发明能促进环氧树脂的分子链闭合，形成高强度的外壳，保证纤维中银离子的黏附，降低银离子的损耗，通过引入氨丙基三乙氧基硅烷，通过碳纤维表面的羧基与氨丙基三乙氧基硅烷中的氨基结合，使之在碳纤维表面形成长段分子链，提高碳纤维和后面纤维浆粕的连接能力，而且氨丙基三乙氧基硅烷分子链可以和银纳米聚合物颗粒交联，提高纤维体系的晶体密度，使得制备出来的导线纤维强度更高导电性更强。
Description
技术领域
一种导电纤维的制作方法，用于导电织物的编织，属于导电纤维领域。
背景技术
导电纤维是指在聚合物中混入导电介质所纺制成的化学纤维或金属纤维、碳纤维等。具有远高于抗静电纤维的优异的消除和防止静电的性能，且比电阻值持久不变并基本上不受湿度影响。按导电成分分布状态，分为均匀型、被覆型和复合型三类。一般采用混溶、蒸镀、电镀和复合纺丝等方法，在纤维中添加炭黑、石墨、金属粉或金属化合物等导电介质制得。其制晶可用予静电感应屏蔽，混有少量导电纤维的织物还可用作特种工作服、防尘刷等。
纤维素纤维是一种用途较为广泛的纤维素纤维，本身具有良好的力学性能、吸湿性，如果采用纤维素制作导电纤维，可以显著降低制作成本。
现有技术中，用氧化石墨烯溶液与再生纤维素溶液混合、通过粘胶湿法纺丝工艺成型的技术极为普遍，但是制作中会带来纤维黏合度不够，难以达到使用要求，导电不稳定，影响导电纤维的使用，所以制作一种新型导电纤维来解决这些问题是极为必要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺点，针对现有技术中导电纤维的导电性能较差、稳定性较低，影响导电纤维的进一步加工使用。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种导电纤维的制作方法，步骤如下：
(1)配置纳米银电解溶液
将氯化银溶解到蒸馏水中得到氯化银溶液备用；将氯化镧溶解到蒸馏水中得到氯化镧溶液备用；将氯化银溶液和氯化镧溶液倒入旋转电解槽中，加入氯化钠、油酸、明胶、壳聚糖盐酸盐搅拌至溶解，用盐酸调节水溶液的pH为1.2-1.8，得到电解水溶液备用；
将环氧树脂加入甲苯溶解，得到甲苯溶液；所述环氧树脂质量为甲苯质量的5-6％；
在旋转电解槽中，加入甲苯溶液；所述甲苯溶液与电解水溶液的体积比为1:2；
(2)制备银纳米聚合物颗粒
控制电解液温度为2-6℃、旋转阴极电流密度18-20A/dm2、电解槽电压50-60V、电解1.5-2h，收集上层甲苯溶液，加入乙醇，将温度降低至零下10-15℃，静置2-3h充分沉淀，收集沉淀物，用纯净水冲洗2-3次，在100-120℃下烘干即得银纳米聚合物颗粒即可；
(3)制备改性碳纤维
将碳纤维与其质量20-23倍的纯净水混合，加入溶液质量1-2％的高氯酸，搅拌20-26min，离心收集碳纤维，用纯水洗涤常温减压干燥，用得到的碳纤维和苯配置成2-3mg/ml的溶液，在溶液中加入氨丙基三乙氧基硅烷，加热到80-85℃，磁力搅拌20-30min，将溶液在60-65℃减压回收苯，将沉淀物用乙醇清洗，减压干燥得到改性碳纤维；
(4)制备导电纤维
将粘胶长丝浆粕放入高速搅拌机中搅拌20-30min，加入木质素磺酸钠，调节pH为10-11，在压榨机中调节压力5-10KPa，压榨30-40min，将温度控制在23-25℃，用300-500W的超声波处理15-20min，将温度降低至20-22℃，静置30-50min，继续超声处理10-15min，将温度升高至28-30℃，静置20-25min，加入银纳米聚合物颗粒，搅拌20-30min，加入改性碳纤维，搅拌1-2h，经纺丝制得所述纤维。
具体的，步骤(1)中，所述氯化银溶液的质量分数为3-6％。
具体的，步骤(1)中，所述氯化镧的质量分数为0.1-0.2％。
具体的，步骤(1)中，所述氯化银溶液和氯化镧溶液的质量比为10:1-2。
具体的，步骤(1)中，所述氯化钠的用量为电解水溶液质量的1-2％。
具体的，步骤(1)中，所述油酸的用量为电解水溶液质量的0.5-1％。
具体的，步骤(1)中，所述明胶的用量为电解水溶液质量的5-8％。
具体的，步骤(1)中，所述壳聚糖盐酸盐的用量为电解水溶液质量的0.8-1.2％。
具体的，步骤(3)中，所述氨丙基三乙氧基硅烷的用量为碳纤维质量的80-86％。
具体的，步骤(4)中，所述木质素磺酸钠的用量为浆粕质量的0.3-0.5％；所述银纳米聚合物颗粒的用量为浆粕质量的10-12％，所述改性碳纤维的用量为浆粕质量的1-3％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过使用氯化银和氯化镧在电解槽中电解，产生银和镧的混合晶体，当阴极旋转到甲苯溶液中时，析出的银镧晶粒会被甲苯中溶解到环氧树脂覆盖，同时，由于在水溶液中加入明胶和壳聚糖盐酸盐，可以在电极上形成高分子交联网络进入甲苯溶液体系，使得环氧树脂包裹之后，外表面被明胶和壳聚糖进一步填充，提高环氧树脂表面的分子基团结构，使得制备出来的银纳米聚合物颗粒不会团聚，还能更进一步和后续的纤维分散交联，形成完整均匀的银颗粒体系。而且，镧的加入不但可以提高银颗粒的强度，还能促进环氧树脂的分子链闭合，形成高强度的外壳，保证纤维中银离子的黏附，降低银离子的损耗，提高纤维的导电性和强度。
(2)本发明通过使用高氯酸强大的氧化性使得碳纤维可以更为充分的氧化，提高碳纤维表面的氧化基团，形成较为紧密的羧基体系，然后引入氨丙基三乙氧基硅烷，通过碳纤维表面的羧基与氨丙基三乙氧基硅烷中的氨基结合，使之在碳纤维表面形成长段分子链，提高碳纤维和后面纤维浆粕的连接能力，而且氨丙基三乙氧基硅烷分子链可以和银纳米聚合物颗粒交联，提高纤维体系的晶体密度，使得制备出来的导线纤维强度更高导电性更强。
具体实施方式
实施例1：
一种导电纤维的制作方法，步骤如下：
(1)配置纳米银电解溶液
将氯化银溶解到蒸馏水中得到氯化银溶液备用；将氯化镧溶解到蒸馏水中得到氯化镧溶液备用；将氯化银溶液和氯化镧溶液倒入旋转电解槽中，加入氯化钠、油酸、明胶、壳聚糖盐酸盐搅拌至溶解，用盐酸调节水溶液的pH为1.2，得到电解水溶液备用；所述氯化银溶液的质量分数为3％，所述氯化镧的质量分数为0.1％，所述氯化银溶液和氯化镧溶液的质量比为10:1；所述氯化钠的用量为电解水溶液质量的1％，所述油酸的用量为电解水溶液质量的0.5％，所述明胶的用量为电解水溶液质量的5％，所述壳聚糖盐酸盐的用量为电解水溶液质量的0.8％；
将环氧树脂加入甲苯溶解，得到甲苯溶液；所述环氧树脂质量为甲苯质量的5％；在旋转电解槽中，加入甲苯溶液；所述甲苯溶液与电解水溶液的体积比为1:2；
(2)制备银纳米聚合物颗粒
控制电解液温度为2℃、旋转阴极电流密度18A/dm2、电解槽电压50V、电解1.5h，收集上层甲苯溶液，加入乙醇，将温度降低至零下10℃，静置2h充分沉淀，收集沉淀物，用纯净水冲洗2次，在100℃下烘干即得银纳米聚合物颗粒即可；
(3)制备改性碳纤维
将碳纤维与其质量20倍的纯净水混合，加入溶液质量1％的高氯酸，搅拌20min，离心收集碳纤维，用纯水洗涤常温减压干燥，用得到的碳纤维和苯配置成2mg/ml的溶液，在溶液中加入氨丙基三乙氧基硅烷，加热到80℃，磁力搅拌20min，将溶液在60℃减压回收苯，将沉淀物用乙醇清洗，减压干燥得到改性碳纤维；所述氨丙基三乙氧基硅烷的用量为碳纤维质量的80％；
(4)制备导电纤维
将粘胶长丝浆粕放入高速搅拌机中搅拌20min，加入木质素磺酸钠，调节pH为10，在压榨机中调节压力5KPa，压榨30min，将温度控制在23℃，用300W的超声波处理15min，将温度降低至20℃，静置30min，继续超声处理10min，将温度升高至28℃，静置20min，加入银纳米聚合物颗粒，搅拌20min，加入改性碳纤维，搅拌1h，经纺丝制得所述纤维；所述木质素磺酸钠的用量为浆粕质量的0.3％；所述银纳米聚合物颗粒的用量为浆粕质量的10％，所述改性碳纤维的用量为浆粕质量的1％。
实施例2：
一种导电纤维的制作方法，步骤如下：
(1)配置纳米银电解溶液
将氯化银溶解到蒸馏水中得到氯化银溶液备用；将氯化镧溶解到蒸馏水中得到氯化镧溶液备用；将氯化银溶液和氯化镧溶液倒入旋转电解槽中，加入氯化钠、油酸、明胶、壳聚糖盐酸盐搅拌至溶解，用盐酸调节水溶液的pH为1.8，得到电解水溶液备用；
所述氯化银溶液的质量分数为6％，所述氯化镧的质量分数为0.2％，所述氯化银溶液和氯化镧溶液的质量比为10:2；所述氯化钠的用量为电解水溶液质量的2％，所述油酸的用量为电解水溶液质量的1％，所述明胶的用量为电解水溶液质量的8％，所述壳聚糖盐酸盐的用量为电解水溶液质量的1.2％；
将环氧树脂加入甲苯溶解，得到甲苯溶液；所述环氧树脂质量为甲苯质量的6％；在旋转电解槽中，加入甲苯溶液；所述甲苯溶液与电解水溶液的体积比为1:2；
(2)制备银纳米聚合物颗粒
控制电解液温度为6℃、旋转阴极电流密度20A/dm2、电解槽电压60V、电解2h，收集上层甲苯溶液，加入乙醇，将温度降低至零下15℃，静置3h充分沉淀，收集沉淀物，用纯净水冲洗3次，在120℃下烘干即得银纳米聚合物颗粒即可；
(3)制备改性碳纤维
将碳纤维与其质量23倍的纯净水混合，加入溶液质量2％的高氯酸，搅拌26min，离心收集碳纤维，用纯水洗涤常温减压干燥，用得到的碳纤维和苯配置成3mg/ml的溶液，在溶液中加入氨丙基三乙氧基硅烷，加热到85℃，磁力搅拌30min，将溶液在65℃减压回收苯，将沉淀物用乙醇清洗，减压干燥得到改性碳纤维；所述氨丙基三乙氧基硅烷的用量为碳纤维质量的86％；
(4)制备导电纤维
将粘胶长丝浆粕放入高速搅拌机中搅拌30min，加入木质素磺酸钠，调节pH为11，在压榨机中调节压力10KPa，压榨40min，将温度控制在25℃，用500W的超声波处理20min，将温度降低至22℃，静置50min，继续超声处理15min，将温度升高至30℃，静置25min，加入银纳米聚合物颗粒，搅拌30min，加入改性碳纤维，搅拌2h，经纺丝制得所述纤维；所述木质素磺酸钠的用量为浆粕质量的0.5％；所述银纳米聚合物颗粒的用量为浆粕质量的12％，所述改性碳纤维的用量为浆粕质量的3％。
实施例3
一种导电纤维的制作方法，步骤如下：
(1)配置纳米银电解溶液
将氯化银溶解到蒸馏水中得到氯化银溶液备用；将氯化镧溶解到蒸馏水中得到氯化镧溶液备用；将氯化银溶液和氯化镧溶液倒入旋转电解槽中，加入氯化钠、油酸、明胶、壳聚糖盐酸盐搅拌至溶解，用盐酸调节水溶液的pH为1.5，得到电解水溶液备用；
所述氯化银溶液的质量分数为5％，所述氯化镧的质量分数为0.15％，所述氯化银溶液和氯化镧溶液的质量比为10:1.3；所述氯化钠的用量为电解水溶液质量的1.2％，所述油酸的用量为电解水溶液质量的0.51％，所述明胶的用量为电解水溶液质量的5.8％，所述壳聚糖盐酸盐的用量为电解水溶液质量的0.82％；
将环氧树脂加入甲苯溶解，得到甲苯溶液；所述环氧树脂质量为甲苯质量的5.6％；在旋转电解槽中，加入甲苯溶液；所述甲苯溶液与电解水溶液的体积比为1:2；
(2)制备银纳米聚合物颗粒
控制电解液温度为5℃、旋转阴极电流密度19A/dm2、电解槽电压60V、电解1.5h，收集上层甲苯溶液，加入乙醇，将温度降低至零下15℃，静置2h充分沉淀，收集沉淀物，用纯净水冲洗3次，在100℃下烘干即得银纳米聚合物颗粒即可；
(3)制备改性碳纤维
将碳纤维与其质量23倍的纯净水混合，加入溶液质量2％的高氯酸，搅拌26min，离心收集碳纤维，用纯水洗涤常温减压干燥，用得到的碳纤维和苯配置成2mg/ml的溶液，在溶液中加入氨丙基三乙氧基硅烷，加热到80℃，磁力搅拌20min，将溶液在60℃减压回收苯，将沉淀物用乙醇清洗，减压干燥得到改性碳纤维；所述氨丙基三乙氧基硅烷的用量为碳纤维质量的86％；
(4)制备导电纤维
将粘胶长丝浆粕放入高速搅拌机中搅拌30min，加入木质素磺酸钠，调节pH为11，在压榨机中调节压力5KPa，压榨30min，将温度控制在25℃，用500W的超声波处理15min，将温度降低至22℃，静置30min，继续超声处理15min，将温度升高至28℃，静置25min，加入银纳米聚合物颗粒，搅拌30min，加入改性碳纤维，搅拌1h，经纺丝制得所述纤维；所述木质素磺酸钠的用量为浆粕质量的0.5％；所述银纳米聚合物颗粒的用量为浆粕质量的10％，所述改性碳纤维的用量为浆粕质量的3％。
实施例4
一种导电纤维的制作方法，步骤如下：
(1)配置纳米银电解溶液
将氯化银溶解到蒸馏水中得到氯化银溶液备用；将氯化镧溶解到蒸馏水中得到氯化镧溶液备用；将氯化银溶液和氯化镧溶液倒入旋转电解槽中，加入氯化钠、油酸、明胶、壳聚糖盐酸盐搅拌至溶解，用盐酸调节水溶液的pH为1.79，得到电解水溶液备用；
所述氯化银溶液的质量分数为6％，所述氯化镧的质量分数为0.1％，所述氯化银溶液和氯化镧溶液的质量比为10:1.55；所述氯化钠的用量为电解水溶液质量的2％，所述油酸的用量为电解水溶液质量的1％，所述明胶的用量为电解水溶液质量的5％，所述壳聚糖盐酸盐的用量为电解水溶液质量的0.8％；
将环氧树脂加入甲苯溶解，得到甲苯溶液；所述环氧树脂质量为甲苯质量的6％；在旋转电解槽中，加入甲苯溶液；所述甲苯溶液与电解水溶液的体积比为1:2；
(2)制备银纳米聚合物颗粒
控制电解液温度为6℃、旋转阴极电流密度18A/dm2、电解槽电压60V、电解2h，收集上层甲苯溶液，加入乙醇，将温度降低至零下10℃，静置2h充分沉淀，收集沉淀物，用纯净水冲洗2次，在100℃下烘干即得银纳米聚合物颗粒即可；
(3)制备改性碳纤维
将碳纤维与其质量20倍的纯净水混合，加入溶液质量1％的高氯酸，搅拌20min，离心收集碳纤维，用纯水洗涤常温减压干燥，用得到的碳纤维和苯配置成2mg/ml的溶液，在溶液中加入氨丙基三乙氧基硅烷，加热到85℃，磁力搅拌30min，将溶液在65℃减压回收苯，将沉淀物用乙醇清洗，减压干燥得到改性碳纤维；所述氨丙基三乙氧基硅烷的用量为碳纤维质量的83％；
(4)制备导电纤维
将粘胶长丝浆粕放入高速搅拌机中搅拌30min，加入木质素磺酸钠，调节pH为10，在压榨机中调节压力10KPa，压榨30min，将温度控制在25℃，用500W的超声波处理20min，将温度降低至22℃，静置50min，继续超声处理15min，将温度升高至28℃，静置25min，加入银纳米聚合物颗粒，搅拌30min，加入改性碳纤维，搅拌2h，经纺丝制得所述纤维；所述木质素磺酸钠的用量为浆粕质量的0.5％；所述银纳米聚合物颗粒的用量为浆粕质量的10％，所述改性碳纤维的用量为浆粕质量的3％。
为验证本发明技术方案，设计如下对比例：
| 对比例1 | 与实施例1的区别是在步骤(1)中未使用氯化镧溶液； |
| 对比例2 | 与实施例1的区别是在步骤(1)中未使用壳聚糖盐酸盐； |
| 对比例3 | 与实施例1的区别是在步骤(3)中将高氯酸换成硝酸； |
| 对比例4 | 与实施例1的区别是在步骤(3)中未使用氨丙基三乙氧基硅烷； |
| 对比例5 | 与实施例1的区别是在步骤(4)中未使用木质素磺酸钠。 |
试验例
分别按照实施例1-4、对比例1-5制作导电纤维，检测导电纤维的干裂强度和体积电导率，结果如下：
| 干裂强度cN/dtex | 体积电导率×10<sup>-6</sup>S/cm | |
| 实施例1 | 2.94 | 4.12 |
| 实施例2 | 2.88 | 4.35 |
| 实施例3 | 2.91 | 4.31 |
| 实施例4 | 2.86 | 4.22 |
| 对比例1 | 1.63 | 3.84 |
| 对比例2 | 1.75 | 3.87 |
| 对比例3 | 1.69 | 3.73 |
| 对比例4 | 1.71 | 3.68 |
| 对比例5 | 1.79 | 3.79 |
由表可以看出，使用本发明方法制备的导电纤维干裂强度更高，体积电导率更大，具有更为优良的性能。
Claims (10)
1.一种导电纤维的制作方法，其特征在于，步骤如下：
(1)配置纳米银电解溶液
将氯化银溶解到蒸馏水中得到氯化银溶液备用；将氯化镧溶解到蒸馏水中得到氯化镧溶液备用；将氯化银溶液和氯化镧溶液倒入旋转电解槽中，加入氯化钠、油酸、明胶、壳聚糖盐酸盐搅拌至溶解，用盐酸调节水溶液的pH为1.2-1.8，得到电解水溶液备用；
将环氧树脂加入甲苯溶解，得到甲苯溶液；所述环氧树脂质量为甲苯质量的5-6％；
在旋转电解槽中，加入甲苯溶液；所述甲苯溶液与电解水溶液的体积比为1:2；
(2)制备银纳米聚合物颗粒
控制电解液温度为2-6℃、旋转阴极电流密度18-20A/dm2、电解槽电压50-60V、电解1.5-2h，收集上层甲苯溶液，加入乙醇，将温度降低至零下10-15℃，静置2-3h充分沉淀，收集沉淀物，用纯净水冲洗2-3次，在100-120℃下烘干即得银纳米聚合物颗粒即可；
(3)制备改性碳纤维
将碳纤维与其质量20-23倍的纯净水混合，加入溶液质量1-2％的高氯酸，搅拌20-26min，离心收集碳纤维，用纯水洗涤常温减压干燥，用得到的碳纤维和苯配置成2-3mg/ml的溶液，在溶液中加入氨丙基三乙氧基硅烷，加热到80-85℃，磁力搅拌20-30min，将溶液在60-65℃减压回收苯，将沉淀物用乙醇清洗，减压干燥得到改性碳纤维；
(4)制备导电纤维
将粘胶长丝浆粕放入高速搅拌机中搅拌20-30min，加入木质素磺酸钠，调节pH为10-11，在压榨机中调节压力5-10KPa，压榨30-40min，将温度控制在23-25℃，用300-500W的超声波处理15-20min，将温度降低至20-22℃，静置30-50min，继续超声处理10-15min，将温度升高至28-30℃，静置20-25min，加入银纳米聚合物颗粒，搅拌20-30min，加入改性碳纤维，搅拌1-2h，经纺丝制得所述纤维。
2.根据权利要求1所述的一种导电纤维的制作方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化银溶液的质量分数为3-6％。
3.根据权利要求1所述的一种导电纤维的制作方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化镧的质量分数为0.1-0.2％。
4.根据权利要求1所述的一种导电纤维的制作方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化银溶液和氯化镧溶液的质量比为10:1-2。
5.根据权利要求1所述的一种导电纤维的制作方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化钠的用量为电解水溶液质量的1-2％。
6.根据权利要求1所述的一种导电纤维的制作方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油酸的用量为电解水溶液质量的0.5-1％。
7.根据权利要求1所述的一种导电纤维的制作方法，其特征在于，步骤(1)中，所述明胶的用量为电解水溶液质量的5-8％。
8.根据权利要求1所述的一种导电纤维的制作方法，其特征在于，步骤(1)中，所述壳聚糖盐酸盐的用量为电解水溶液质量的0.8-1.2％。
9.根据权利要求1所述的一种导电纤维的制作方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氨丙基三乙氧基硅烷的用量为碳纤维质量的80-86％。
10.根据权利要求1所述的一种导电纤维的制作方法，其特征在于，步骤(4)中，所述木质素磺酸钠的用量为浆粕质量的0.3-0.5％；所述银纳米聚合物颗粒的用量为浆粕质量的10-12％，所述改性碳纤维的用量为浆粕质量的1-3％。
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