CN113667308B - 一种可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻燃橡胶技术领域，具体为一种可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，包括混炼硅橡胶、铂金催化剂和双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝，以重量份计算，混炼硅橡胶为100‑120份，铂金催化剂为0.6‑3份，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝为10‑15份和炭黑0.05‑2份，其中铂金催化剂中铂元素为10‑100ppm质量份，同时，当添加适当的炭黑能够提高阻燃效率。本发明制备工艺简单、通用型广、阻燃性能高、阻燃级别V0、无卤环保等优势，且通过双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝与Pt协同作用，可以提高硅橡胶的阻燃性能，并且能在连续挤出的过程不会产生气泡带来的不良影响。

Description

一种可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物
技术领域
本发明涉及阻燃橡胶技术领域，具体为一种可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物。
背景技术
大家一直渴望和持续寻找阻燃材料，因为火的破坏性很大，人们渴望通过使用阻燃材料来保护自己和自己的财产不受破坏。电子设备容易导致火灾，因而要尽可能使电子设备处于保护之下，尤其在飞机或船上，这些地方上的电子设备或电线若引起火灾，后果将是灾难性的。由于存在这些潜在危险，阻燃材料的需求应运而生。随着电子、电力领域的发展，电子器件、集成电路趋于密集化、小型化，要保证电器的安全稳定运行，良好的散热特性和阻燃特性必不可省。导热硅橡胶具有良好的耐温性、柔韧性以及压缩性能，常被用于通讯设备、计算机等电器IC基板的散热部件。
常用于硅橡胶导热改性粉体主要有以下几种：氢氧化铝、氢氧化镁、有机溴系-三氧化二锑、有机氮系、磷氮系等阻燃体系。这几种阻燃体系由于其具有廉价易得、绝缘性好以及性价比高的优势，因而被选为常用的阻燃材料。传统阻燃硅橡胶以氢氧化铝等为填充，添加量大，破坏力学性能严重。自身携带大量羟基，导致硫化时容易产生大量气泡，无法连续挤出工艺实现。
另一方面，硅橡胶硫化过程通常采用过氧化物充当硫化剂，而传统过氧化物硫化挥发分太大，VOC值高，对人体造成伤害较大，且会对环境带来二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，包括以下重量份的原料：混炼硅橡胶为100-120份，铂金催化剂为0.6-3份，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝为10-15份和炭黑0.05-2份，其中铂金催化剂中铂元素为10-100ppm质量份；
制备方法包括如下步骤：
S1：按重量份数称取各原料；
S2：将各原料加入到开炼机中混炼成型，后加入到挤出机中连续挤出；
S3：在挤出后通过硫化机进行快速硫化，硫化后即可得到可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶。
作为优选，包括以下重量份的原料：混炼硅橡胶为100份，铂金催化剂为2份，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝为12份和炭黑1份，其中铂金催化剂中铂元素为60ppm质量份。
作为优选，包括以下重量份的原料：混炼硅橡胶为120份，铂金催化剂为3份，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝为15份和炭黑2份，其中铂金催化剂中铂元素为100ppm质量份。
作为优选，所述混炼硅橡胶通过气相法或者沉淀法制备而成，混炼硅橡胶中的硅氧烷上含有甲基、乙烯基、3,3,3-三氟丙基或者苯基。
作为优选，所述混炼硅橡胶为聚二有机硅氧烷，聚二有机硅氧烷中含有0.03-0.5％的乙烯基，0-50％的3,3,3-三氟丙基，0％-10％的苯基，聚二有机硅氧烷中的每个硅原子连接有1.98-2.002个有机基团。
作为优选，所述铂金催化剂采用C-20A、C-20B的混合物，所述C-20A组分包含甲基乙烯基硅橡胶、四甲基二乙烯二硅氧烷铂络合物，C20-B组分包含甲基氢聚硅氧烷、气相二氧化硅和抑制剂。
作为优选，所述铂金催化剂中铂元素为20-80ppm质量份，铂金催化剂为铂单质或者含铂化合物，含铂化合物包括卤铂酸、卤化铂在内的离子化合物以及以铂为中心原子的配位化合物，具体为：PtCl2[P(CH2CH2CH3)3]2、PtCl2C2H4、Pt(NH3)2Cl2、(CH3)4Pt、PtCl2CO、PtBr2CO、Pt(CHzCN)2Cl2、PtBr2(C2H4)2、[Pt(CH3CN)2(NH3)4]Cl、K[PtC13(CH2CH2CH2OH)]、K[PtBr3(C2H4)]、Pt(CN)3、(CH3)2C＝CH2·PtCl、HPt(CN)4·5H2O、H[PtCl3(CHzCN)]、[PtNH3)4][PtC14]、PtCl2[P(CH2CH3)3]2、PtCl2PC13、PtCl2P(OH)3、PtClP(OCH2CH3)3、PtCl2[P(OCH2CH3)]2、Pt(OOCCH2SCH2CH3)2、(CH3)Pt-Pt(CH3)3、Pt(QNH3)2(CNS)2、(CH3)、Pt(CH3COCH＝COCH3)。
作为优选，所述双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝的粒径小于3μm。
作为优选，在连续挤出步骤中挤出机设置温度为100-800℃，挤出速度为5-80rpm，采用挤压式模具，同心度偏差不大于0.05-0.30mm。
作为优选，快速硫化的定形通道100-200℃，硫化牵引道温度为100-160℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，制备工艺简单、通用型广、阻燃性能高、阻燃级别V0、无卤环保等优势，且通过双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝与Pt协同作用，可以提高硅橡胶的阻燃性能，并且能在连续挤出的过程不会产生气泡带来的不良影响。
附图说明
图1为不同重量份双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝添加量的热失重图；
图2为双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝结构式图；
图3为双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝红外谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例和附图，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供以下技术方案：
实施例1
一种可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，包括以下重量份的原料：混炼硅橡胶为100份，铂金催化剂为2份，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝为12份和炭黑1份，其中铂金催化剂中铂元素为60ppm质量份；
制备方法包括如下步骤：
S1：按重量份数称取各原料；
S2：将各原料加入到开炼机中混炼成型，后加入到挤出机中连续挤出；
S3：在挤出后通过硫化机进行快速硫化，硫化后即可得到可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶。
本实施例中，混炼硅橡胶通过沉淀法制备而成，混炼硅橡胶中的硅氧烷上含有甲基、乙烯基、3,3,3-三氟丙基或者苯基。
沉淀法混炼硅橡胶通过以下配方制备，制备过程为：在捏合机中，先将甲基乙烯基生胶、羟基硅油、脱模剂一次性按照配方要求投完，混合均匀。分批投完沉淀白炭黑，保持在90℃之前投完白炭黑。白炭黑投完后，保持捏合30min后，升温至150℃，捏合状态下保温1小时。抽真空30min，压力为0.09MPa，详情如表1：
表1不同种类沉淀法混炼硅橡胶的配方
Figure GDA0003835562360000041
进一步的，混炼硅橡胶为聚二有机硅氧烷，聚二有机硅氧烷中含有0.03-0.5％的乙烯基，0-50％的3,3,3-三氟丙基，0％-10％的苯基，聚二有机硅氧烷中的每个硅原子连接有1.98-2.002个有机基团。
值得说明的是，铂金催化剂采用C-20A、C-20B的混合物，C-20A组分包含甲基乙烯基硅橡胶、四甲基二乙烯二硅氧烷铂络合物，C20-B组分包含甲基氢聚硅氧烷、气相二氧化硅和抑制剂。
此外，铂金催化剂中铂元素为20-80ppm质量份，铂金催化剂为铂单质或者含铂化合物，含铂化合物包括卤铂酸、卤化铂在内的离子化合物以及以铂为中心原子的配位化合物。
值得注意的是，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝的粒径小于3μm。
具体的，在连续挤出步骤中挤出机设置温度为100-800℃，挤出速度为5-80rpm，采用挤压式模具，同心度偏差不大于0.05-0.30mm，快速硫化的定形通道100-200℃，硫化牵引道温度为100-160℃。
实施例2
一种可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，包括以下重量份的原料：混炼硅橡胶为120份，铂金催化剂为3份，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝为15份和炭黑2份，其中铂金催化剂中铂元素为100ppm质量份；
制备方法包括如下步骤：
S1：按重量份数称取各原料；
S2：将各原料加入到开炼机中混炼成型，后加入到挤出机中连续挤出；
S3：在挤出后通过硫化机进行快速硫化，硫化后即可得到可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶。
本实施例中，混炼硅橡胶通过气相法制备而成，混炼硅橡胶中的硅氧烷上含有甲基、乙烯基、3,3,3-三氟丙基或者苯基。
气相法混炼硅橡胶通过以下配方制备，具体制备流程为：在捏合机中，先将甲基乙烯基生胶、羟基硅油、脱模剂一次性按照配方要求投完，混合均匀。分批投完气相白炭黑，保持在90℃之前投完白炭黑。白炭黑投完后，保持捏合30min后，升温至150℃，捏合状态下保温1小时。抽真空30min，压力为0.09MPa，详情如表2：
表2不同种类气相法混炼硅橡胶的配方
Figure GDA0003835562360000061
进一步的，混炼硅橡胶为聚二有机硅氧烷，聚二有机硅氧烷中含有0.03-0.5％的乙烯基，0-50％的3,3,3-三氟丙基，0％-2％的苯基，聚二有机硅氧烷中的每个硅原子连接有1.98-2.002个有机基团。
值得说明的是，铂金催化剂采用C-20A、C-20B的混合物，C-20A组分包含甲基乙烯基硅橡胶、四甲基二乙烯二硅氧烷铂络合物，C20-B组分包含甲基氢聚硅氧烷、气相二氧化硅和抑制剂。
此外，铂金催化剂中铂元素为20-80ppm质量份，铂金催化剂为铂单质或者含铂化合物，含铂化合物包括卤铂酸、卤化铂在内的离子化合物以及以铂为中心原子的配位化合物。
值得注意的是，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝的粒径小于3μm。
具体的，在连续挤出步骤中挤出机设置温度为100-800℃，挤出速度为5-80rpm，采用挤压式模具，同心度偏差不大于0.05-0.30mm，快速硫化的定形通道100-200℃，硫化牵引道温度为100-160℃。
实施例3
本实施例中铂金催化剂军采用氯铂酸，且氯铂酸按照表3-1和表3-2配方称量后，加入到捏合机中110℃下捏合120min，获得的产品标记为PT-100；
表3-1氯铂酸预处理配方C-A
原料配方 质量份
甲基乙烯基生胶(V＝0.04,Mr＝60万) 100份
氯铂酸 20份
乙烯基硅烷(市面产品151和171) 1.5份
表3-2氯铂酸预处理配方C-B
Figure GDA0003835562360000071
为了说明气相法或者沉淀法制备的混炼硅橡胶的物理性能，本发明设计了如表4的实验方案：
表4气相法和沉淀法混炼硅橡胶制备产品配方
Figure GDA0003835562360000072
Figure GDA0003835562360000081
A胶和B胶分别经过捏合机混炼均匀后，在开炼机上加入1质量份C-A和1质量份C-B，260℃下经5min挤出成型，在200℃下放置4小时后处理。并分别测试燃烧性能和物理性能，燃烧性能按照试片裁切规格为125×15×2mm，烧20秒，然后移开试片并观察燃烧时间。燃烧时间用秒来记录，记录移开试样到火光完全熄灭的时间，其具体性能测试参考表5和表6：
表5 A胶制备成的产品性能
检测项目 国家标准 实测
邵氏硬度(A) GB/T531.1-2008 60±2
拉伸强度(MPa) GB/T528-2009 5.716
断裂伸长率(％) GB/T528-2009 314.371
撕裂强度(N/mm) GB/T529-2008 12.488
续燃时间(S) UL 7.1秒
气泡情况 - 偶尔出现
表6 B胶制备成的产品性能
Figure GDA0003835562360000082
Figure GDA0003835562360000091
从表5和表6可以看出，采用气相法或者沉淀法的混炼硅橡胶制备的产品只是本身的力学性能有不同，沉淀法的混炼胶容易出现气泡现象，气相法则没有出现，阻燃性能并没有因为沉淀法或者气相法相差太大。同时在开练过程中不会出现粘附滚筒的现象，加工性能优越。
实施例4
选用实施例3中双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝添加量对阻燃性能的提升，并根据实施例3中的方法，其中以B胶100质量份，C-A、C-B为定量，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝不同质量份，并实施例3的方法制备出试片，试片用实施例3中的方法进行测试，如表7所示。
表7不同双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝添加量性能对比
项目 B胶/份 C-A C-B 双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝 续燃时间/s 气泡
1 100 1 1 0 >120 无
2 100 1 1 1 96.2 无
3 100 1 1 5 36.0 无
4 100 1 1 8 15.2 无
5 100 1 1 10 8.9 无
6 100 1 1 15 4.6 无
7 100 1 1 20 0.3 无
从表7可以看出，当双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝的添加量达到10％，产品阻燃性能可达V0，并且，添加量超过20质量份时，产品的就续燃时间就0.3s，阻燃性能优异，且无任何的气泡产生，如图1所示为不同双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝添加量的热失重图，图2为双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝结构式图；图3为双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝红外谱图。
实施例5
在不同的湿度条件下评估阻燃性及加工能：取实施例3中A胶100份，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝20质量份，置于不同的湿度环境中90小时，按照实施例3的方法制备出试片，用实施例3中的方法测试，结果如表8所示：
表8不同湿度的产品阻燃性能、气泡情况对比
项目 湿度 0.05μm Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 续燃时间/s 气泡
1 0 10 0 无
2 50 10 0.3 无
3 100 10 1.1 无
从表8可以看出，在不同湿度下，产品的续燃时间变化不大，且没有气泡，也就是说，湿度对产品的阻燃性能影响不大。
实施例6
以实施例3中以炭黑的质量份为变量，并同时向开炼机上加入1的C-A、C-B质量份，在260℃下经5min连续挤出成型后，200℃下放置4小时后处理，并将制备的试片置于50度的湿度环境中90小时，用实施例3中的方法测试，结果如表9所示：
表9不同含量的炭黑制备的产品阻燃性能对比
Figure GDA0003835562360000101
Figure GDA0003835562360000111
由表9可以看出，炭黑的加入将明显提高产品的阻燃性能，但炭黑的添加量超过0.8时产品开始出现气泡，当炭黑的添加量增加到1.6时制备的硅橡胶产品已经硫化并且严重影响物理性能了。
本发明的可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，制备工艺简单、通用型广、阻燃性能高、阻燃级别V0、无卤环保等优势，且通过双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝与Pt协同作用，可以提高硅橡胶的阻燃性能，并且能在连续挤出的过程不会产生气泡带来的不良影响。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，其特征在于：包括以下重量份的原料：混炼硅橡胶为100-120份，铂金催化剂为0.6-3份，双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝为10-15份和炭黑0.05-0.5份，其中铂金催化剂中铂元素为10-100ppm质量份；
制备方法包括如下步骤：
S1：按重量份数称取各原料；
S2：将各原料加入到开炼机中混炼成型，后加入到挤出机中连续挤出；
S3：在挤出后通过硫化机进行快速硫化，硫化后即可得到可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶；所述混炼硅橡胶通过气相法制备而成，混炼硅橡胶中的硅氧烷上含有甲基、乙烯基、3,3,3-三氟丙基或者苯基；
所述铂金催化剂采用C-20A、C-20B的混合物，所述C-20A组分包含甲基乙烯基硅橡胶、四甲基二乙烯二硅氧烷铂络合物，C20-B组分包含甲基氢聚硅氧烷、气相二氧化硅和抑制剂。
2.根据权利要求1所述的可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，其特征在于：所述混炼硅橡胶为聚二有机硅氧烷，聚二有机硅氧烷中含有0.03-0.5％的乙烯基，0-50％的3,3,3-三氟丙基，0％-10％的苯基，聚二有机硅氧烷中的每个硅原子连接有1.98-2.002个有机基团。
3.根据权利要求1所述的可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，其特征在于：所述铂金催化剂中铂元素为20-80ppm质量份，铂金催化剂为铂单质或者含铂化合物，含铂化合物包括卤铂酸、卤化铂在内的离子化合物以及以铂为中心原子的配位化合物。
4.根据权利要求1所述的可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，其特征在于：所述双(对叔丁基苯甲酸)羟基·铝的粒径小于3μm。
5.根据权利要求1所述的可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，其特征在于：在连续挤出步骤中挤出机设置温度为100-800℃，挤出速度为5-80rpm，采用挤压式模具，同心度偏差不大于0.05-0.30mm。
6.根据权利要求1所述的可连续挤出铂金硫化阻燃硅橡胶的组合物，其特征在于：快速硫化的定形通道100-200℃，硫化牵引道温度为100-160℃。
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