CN113666740B - 一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法 - Google Patents

一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，由原料和熔盐混合制备而成，具体为：将所述原料和熔盐混合球磨，一次干燥，过筛并取筛下物，将所述筛下物加热煅烧，将煅烧后的物料冷却清洗后，即得稀土钽酸盐RETaO4球形粉体；原料为稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5，所述熔盐为KCl和NaCl的混合氯化物盐；所述原料和熔盐的质量比为(1～2)：(2～7)；在原料中，所述稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5的摩尔比为1：1；在熔盐中，所述KCl和NaCl的质量比为(1～5)：(1～2)。采用该方法获得球形率高，流动性好的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体。

Description

一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法
技术领域
本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法。
背景技术
稀土钽酸盐RETaO4作为一种用于热障涂层的新材料，主要优点有：具有较低的热导率(1.4-1.9W·m-1·K-1，900℃)，明显低于7-8YSZ(2.3-3.5W·m-1·K-1， 900℃)，较高的热膨胀系数(10-11×10-6K-1)、优异的高温断裂韧性、较小的显微硬度(5GPa～6GPa)和杨氏模量(128-178GPa)、对于CMAS熔体的腐蚀表现出较好的抵抗力、具有优异的氧障性能，氧离子电导率是YSZ的0.00013-0.07 倍。为保证和提高稀土钽酸盐RETaO4作为热障涂层的热学及力学性能，亟需提高粉末在热喷涂过程中的球形率和流动性。
稀土钽酸盐RETaO4粉末的制备是TBCs制备过程中非常关键的一步，其质量直接影响涂层的性能。现有技术中，稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，在煅烧过程中存在粉体纯度不高、合成温度高1600～1700℃，制备的粉体流动性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，获得球形率高，流动性好的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体。
本发明采用以下技术方案：一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，由原料和熔盐混合制备而成，具体为：将所述原料和熔盐混合球磨，一次干燥，过筛并取筛下物，将所述筛下物加热煅烧，将煅烧后的物料冷却清洗后，即得稀土钽酸盐RETaO4球形粉体；
上述原料为稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5，所述熔盐为KCl和NaCl 的混合氯化物盐；所述原料和熔盐的质量比为(1～2)：(2～7)；
在原料中，所述稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5的摩尔比为1：1；在熔盐中，所述KCl和NaCl的质量比为(1～5)：(1～2)。
进一步地，加热煅烧的过程为：由室温程序升温至600～1200℃，在 600～1200℃下煅烧10～12h，程序升温速率为5～10℃/分钟，室温为室内的温度值。
进一步地，该稀土氧化物RE2O3为Er2O3、Y2O3、Gd2O3或Dy2O3。
进一步地，清洗时，用加热的去离子水清洗物料，用于除去多余的氯化物盐，且在清洗后，过滤取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，二次干燥、过筛即得所需粒径的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体。
进一步地，一次干燥时，混合粉在60～100℃下干燥1～50h，先后过筛180～800目。
进一步地，二次干燥时，取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，在60～100℃下干燥12～24h，先后过筛180～300目和400～2000目，取两筛间的过筛物。
进一步地，球磨时，以无水乙醇为介质，球料比为(1～10)：(1～5)，球磨时间为1～50h，球磨机转速为100～600r/min，球磨后无水乙醇液体中颗粒粒径为 0.1～10μm。
进一步地，所述原料和熔盐的纯度均>99.99％，粒径均为15～60μm。
本发明还公开了一种稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，根据上述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法制备而得。
本发明的有益效果是：1、采用熔盐法合成的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体纯度高、合成温度低。2、可以通过控制熔盐与原料的比例、熔盐成分、煅烧温度和煅烧时间来控制粉体的形貌和粒径，获得球形率高和流动性好的稀土钽酸盐 RETaO4球形粉体。3、制备的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体具有粒径均匀、性能优异、质量稳定、可控性强、适用于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中制备YbTaO4的XRD图谱。
图2为实施例1中制备YbTaO4的SEM图谱。
图3为实施例4中煅烧时间与YbTaO4粒径的关系图谱。
具体实施方式
本发明中的室温指的是实验时室内的温度，一般为25℃。各实施例中的原料和熔盐均购买所得。原料和熔盐混合球磨时，在行星式球磨机中球磨，球磨时，以无水乙醇为介质，球料比为(1～10)：(1～5)，球磨时间为1～50h，球磨机转速为100～600r/min，球磨后无水乙醇液体中颗粒粒径为0.1～10μm。
本发明一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，由原料和熔盐混合制备而成，具体为：将原料和熔盐混合球磨，一次干燥，过筛并取筛下物，一次干燥时，混合粉在60～100℃下干燥1～50h，先后过180目筛和800目筛，取两筛间过筛物。球磨时，以无水乙醇为介质，球料比为(1～10)：(1～5)，球磨时间为1～50h，球磨机转速为100～600r/min，球磨后无水乙醇液体中颗粒粒径为 0.1～10μm。
将过筛物加热煅烧，将煅烧后的物料冷却清洗后，即得稀土钽酸盐RETaO4球形粉体；具体的加热煅烧的过程为：由室温程序升温至600～1200℃，在600～1200℃下煅烧10～12h，程序升温速率为5～10℃/分钟，室温为室内的温度值。清洗时，先后用加热的去离子水及酒精超声清洗物料，用于除去多余的氯化物盐，且在清洗后，过滤取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，二次干燥、过筛即得所需粒径的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体。二次干燥时，取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，在60～100℃下干燥12～24h，先后过筛180～300目和400～2000目，最终取筛上物。
上述原料和熔盐的纯度均>99.99％，粒径均为15～60μm。原料为稀土氧化物 RE2O3和五氧化二钽Ta2O5，熔盐为KCl和NaCl的混合氯化物盐；原料和熔盐的质量比为(1～2)：(2～7)；在原料中，稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5的摩尔比为1：1；在熔盐中，KCl和NaCl的质量比为(1～5)：(1～2)。上述稀土氧化物RE2O3为Er 2O3、Y2O3、Gd2O3或Dy2O3。熔盐的作用为降低煅烧温度。
本发明中还公开了一种稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，根据上述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法制备而得。用作热障涂层材料，
实施例1
本实施例中，一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4(RE＝Er、Yb、Gd或Dy) 球形粉体的方法，具体包括以下步骤：
按摩尔比1:1称取原料稀土氧化物RE2O3(RE＝Er、Yb、Gd或Dy)和五氧化二钽Ta2O5共200g。称取熔盐，KCl和NaCl的质量比在(1～5)：(1～2)比例范围内，具体质量比如表1所示。
按质量比1：6称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨机中球磨12h，转速为350r/min。球磨时，球料比在(1～10)：(1～5)的范围内均可满足要求，将混合物在90℃下一次干燥24h，先后过180目筛和800 目筛，将两筛间的过筛物置于电阻炉中煅烧，煅烧温度和煅烧时间分别为900℃和6h，由室温升至900℃的升温速率为5℃/分钟，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体。稀土钽酸盐的化学反应式为RE2O3+Ta2O5＝2RETaO4。
用加热的去离子水、反复清洗得到的粉体产物数次，并用酒精超声清洗，以除去多余的氯化物盐，直到采用硝酸银AgNO3试剂检验滤液时，没有白色沉淀产生为止，滤液中的盐类经回收可再次利用，过滤，取筛上物粉末，在90℃下二次干燥24h，先后过筛180～300目和400～2000目，取两筛间过筛物利用激光粒度仪测试粉末粒径，粒径范围在40μm～90μm，利用霍尔流速计测试流动性，流动性在(43～135)s/50g。利用扫描电镜观察粉末颗粒形貌，计算球形率。
图1为熔盐法合成RETaO4的XRD图谱，将所测得的XRD图谱与对应的PDF 标准卡片相比对，可知XRD图谱中的尖峰位置与对应的PDF标准卡片中的尖峰位置相匹配，则可知ErTaO4(PDF：24-0407)、YbTaO4(PDF：24-1415)、GdTaO4 (PDF：24-0441)和DyTaO4(PDF：12-0379)具有较高的纯度。如图2所示，采用扫描电子显微镜(SEM)观察YbTaO4球形粉的微观形貌和球形率，球形率的计算方法是在图2中球形颗粒与总颗粒的比值。由图2可知，YbTaO4球形粉粒径为40～90μm，这有助于在热喷涂过程中，制备致密度较高的涂层材料。另外，由图2中可知球形率>99％，球形率越高，则其流动性越好，有助于提高喷涂过程中，送粉流畅，不卡枪，提高涂层性能的可控性。
测试所制备的RETaO4的球形率和流动性，由表1中的数据可知，KCl和NaCl 的比例为5:1时，ErTaO4、YbTaO4、GdTaO4和DyTaO4的球形率分别99％、99％、 99％和97％，球形率高，具有较好的球形率和流动性。流动性的评价如下，50g 球形粉在同体积的漏斗中流净的时间为39-58s，流净的时间越短，流动性越好。
表1熔盐中KCl和NaCl比例与稀土钽酸盐RETaO4球形率及流动性的关系
Figure BDA0003200215360000061
实施例2
本实施例中一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4(RE＝Er、Yb、Gd或Dy)球形粉体的方法，具体包括以下步骤：
按摩尔比1:1称取原料稀土氧化物RE2O3(RE＝Er、Yb、Gd或Dy)和五氧化二钽Ta2O5共200g，按质量比5：1称取KCl和NaCl的混合盐，按质量比(1～2)：(2～7)称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨机中球磨12h，转速350r/min，将混合物在90℃下一次干燥24h，先后过筛180目和 800目，取两筛间的过筛物，然后置于电阻炉中煅烧，煅烧温度和煅烧时间分别为900℃和6h，由室温到900℃的升温速率为5℃/分钟，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体，用加热的去离子水反复清洗得到的产物数次，以除去多余的氯化物盐，直到用硝酸银AgNO3试剂检验滤液中不含有Cl-为止，滤液中的盐类经回收可再次利用，将洗涤后的粉末过滤，在90℃下二次干燥24h，先后过筛180～300目和400～2000目，取两筛间过筛物，利用激光粒度仪测试粉末粒径，粒径范围在40μm～90μm，利用霍尔流速计测试流动性，流动性在(29～122s) /50g，由表2中的数据可知，原料与熔盐比例为1：(5～7)时，ErTaO4、YbTaO4、 GdTaO4和DyTaO4有较好的球形率和流动性，粉末球形率最小为84％，最高为 99％，球形率越高，流动性越好。流动性的评价如下，以50g球形粉在同体积的漏斗中流净的时间为评定标准，流净的时间越短，流动性越好。
表2原料和熔盐比例与稀土钽酸盐RETaO4球形率及流动性的关系
Figure BDA0003200215360000071
实施例3
本实施例中一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4(RE＝Er、Yb、Gd、Dy)球形粉体的方法，具体包括以下步骤：
按摩尔比1:1称取原料稀土氧化物RE2O3(RE＝Er、Yb、Gd、Dy)和五氧化二钽Ta2O5共200g，按质量比5：1比例称取KCl和NaCl的混合盐，按质量比1： 6称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨机中球磨12h 转速为350r/min，将混合物在90℃下一次干燥24h，先后过筛180目和800目，取两筛间的过筛物置于电阻炉中煅烧，煅烧温度和煅烧时间分别为(800～1200℃) 和6h，室温到800～1200℃的升温速率为5℃/分钟，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体，用加热的去离子水反复清洗得到的产物数次以除去多余的氯化物盐，直到用硝酸银(AgNO3)试剂检验滤液中不含有Cl-为止，滤液中的盐类经回收可再次利用，将洗涤后的粉末过滤、在90℃下二次干燥24h，先后过筛180～300目和400～2000目，取两筛间过筛物，利用激光粒度仪测试粉末粒径，粒径范围在40μm～90μm，利用霍尔流速计测试流动性，流动性在(26～42s)/50g，通过表3中的数据可知，煅烧温度为800～1000℃时，粉末有较好的球形率和流动性。在800～1000℃下，ErTaO4、YbTaO4、GdTaO4和DyTaO4有较好的球形率和流动性，球形率均在91％以上，球形率越大，流动性越好。在600～700℃时，球形率较低，流动性较差，当温度超过1200℃时，颗粒长大，融熔成块状，几乎没有球形率和流动性。流动性的评价如下，以50g球形粉在同体积的漏斗中流净的时间为评定标准，流净的时间越短，流动性越好。
表3煅烧温度与稀土钽酸盐RETaO4球形率及流动性的关系
Figure BDA0003200215360000081
Figure BDA0003200215360000091
实施例4
本实施例所述一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4(RE＝Er、Yb、Gd、Dy)球形粉体的方法，具体包括以下步骤：
按摩尔比1:1称取原料稀土氧化物RE2O3(RE＝Er、Yb、Gd或Dy)和五氧化二钽Ta2O5共200g，按质量比5：1比例称取KCl和NaCl的混合盐，按质量比1： 6称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨机中球磨12h，转速为350r/min，将混合物在90℃下一次干燥24h，先后过筛180目和800目，取两筛间的过筛物置于电阻炉中煅烧，煅烧温度和煅烧时间分别为900℃和4～8h，室温到900℃的升温速率为5℃/分钟，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体，用加热的去离子水反复清洗得到的产物数次以除去多余的氯化物盐，直到用硝酸银(AgNO3)试剂检验滤液中不含有Cl-为止，滤液中的盐类经回收可再次利用，将洗涤后的粉末过滤、在90℃下二次干燥24h，先后过筛180～300目和400～2000目，得两筛间的过筛物，即获得具有较好的球形率和流动性的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，通过扫描电镜测得粒径，随着烧结时间的延长，晶粒尺寸在增大，如图3所示。通过扫描电镜测试球形粉体的颗粒尺寸，除去较大和较小颗粒的尺寸，计算处于中间值的颗粒尺寸，然后取平均值。当煅烧时间超过8小时后，颗粒逐渐长大，粒径变大，延长至12小时后，颗粒容易结成块，不能得到具有球形率和流动性的粉体。

Claims (9)

1.一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，由原料和熔盐混合制备而成，具体为：将所述原料和熔盐混合球磨，一次干燥，过筛并取筛下物，将所述筛下物加热煅烧，将煅烧后的物料冷却清洗后，即得稀土钽酸盐RETaO4球形粉体；
所述原料为稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5，所述熔盐为KCl和NaCl的混合氯化物盐；所述原料和熔盐的质量比为1:5、1:6或1:7；
在原料中，所述稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5的摩尔比为1：1；在熔盐中，所述KCl和NaCl的质量比为5：1或5：2。
2.根据权利要求1所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，加热煅烧的过程为：由室温程序升温至600~1200℃，在600~1200℃下煅烧10~12h，程序升温速率为5~10℃/分钟，室温为室内的温度值。
3.根据权利要求1和2中任一项所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，所述稀土氧化物RE2O3为Er 2O3、Y2O3、Gd2O3或Dy2O3。
4.根据权利要求3所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，清洗时，用加热的去离子水清洗物料，用于除去多余的氯化物盐，且在清洗后，过滤取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，二次干燥、过筛即得所需粒径的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体。
5.根据权利要求4所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，一次干燥时，混合粉在60~100℃下干燥1~50h，先后过筛180~800目。
6.根据权利要求5所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，二次干燥时，取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，在60~100℃下干燥12~24h，先后过筛180~300目和400~2000目，取两筛间的过筛物。
7.根据权利要求6所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，球磨时，以无水乙醇为介质，球料比为（1～10）：（1～5），球磨时间为1~50h，球磨机转速为100～600r/min，球磨后无水乙醇液体中颗粒粒径为0.1～10μm。
8.根据权利要求7所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，所述原料和熔盐的纯度均>99.99%，粒径均为15~60µm。
9.一种稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，其特征在于，根据权利要求1-8中任一项所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法制备而得。
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