CN113666740B - 一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法 - Google Patents

一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113666740B
CN113666740B CN202110901868.9A CN202110901868A CN113666740B CN 113666740 B CN113666740 B CN 113666740B CN 202110901868 A CN202110901868 A CN 202110901868A CN 113666740 B CN113666740 B CN 113666740B
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
molten salt
retao
spherical powder
preparing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110901868.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113666740A (zh
Inventor
冯晶
汪俊
屈晨凯
李振军
王峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Tianxuan Coating Technology Co ltd
Original Assignee
Shaanxi Tianxuan Coating Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Tianxuan Coating Technology Co ltd filed Critical Shaanxi Tianxuan Coating Technology Co ltd
Priority to CN202110901868.9A priority Critical patent/CN113666740B/zh
Publication of CN113666740A publication Critical patent/CN113666740A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113666740B publication Critical patent/CN113666740B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/62665—Flame, plasma or melting treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，由原料和熔盐混合制备而成，具体为：将所述原料和熔盐混合球磨，一次干燥，过筛并取筛下物，将所述筛下物加热煅烧，将煅烧后的物料冷却清洗后，即得稀土钽酸盐RETaO4球形粉体；原料为稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5，所述熔盐为KCl和NaCl的混合氯化物盐；所述原料和熔盐的质量比为(1～2)：(2～7)；在原料中，所述稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5的摩尔比为1：1；在熔盐中，所述KCl和NaCl的质量比为(1～5)：(1～2)。采用该方法获得球形率高，流动性好的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体。

Description

一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法
技术领域
本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法。
背景技术
稀土钽酸盐RETaO4作为一种用于热障涂层的新材料，主要优点有：具有较低的热导率(1.4-1.9W·m-1·K-1，900℃)，明显低于7-8YSZ(2.3-3.5W·m-1·K-1， 900℃)，较高的热膨胀系数(10-11×10-6K-1)、优异的高温断裂韧性、较小的显微硬度(5GPa～6GPa)和杨氏模量(128-178GPa)、对于CMAS熔体的腐蚀表现出较好的抵抗力、具有优异的氧障性能，氧离子电导率是YSZ的0.00013-0.07 倍。为保证和提高稀土钽酸盐RETaO4作为热障涂层的热学及力学性能，亟需提高粉末在热喷涂过程中的球形率和流动性。
稀土钽酸盐RETaO4粉末的制备是TBCs制备过程中非常关键的一步，其质量直接影响涂层的性能。现有技术中，稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体的制备方法，在煅烧过程中存在粉体纯度不高、合成温度高1600～1700℃，制备的粉体流动性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，获得球形率高，流动性好的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体。
本发明采用以下技术方案：一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，由原料和熔盐混合制备而成，具体为：将所述原料和熔盐混合球磨，一次干燥，过筛并取筛下物，将所述筛下物加热煅烧，将煅烧后的物料冷却清洗后，即得稀土钽酸盐RETaO4球形粉体；
上述原料为稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5，所述熔盐为KCl和NaCl 的混合氯化物盐；所述原料和熔盐的质量比为(1～2)：(2～7)；
在原料中，所述稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5的摩尔比为1：1；在熔盐中，所述KCl和NaCl的质量比为(1～5)：(1～2)。
进一步地，加热煅烧的过程为：由室温程序升温至600～1200℃，在 600～1200℃下煅烧10～12h，程序升温速率为5～10℃/分钟，室温为室内的温度值。
进一步地，该稀土氧化物RE2O3为Er2O3、Y2O3、Gd2O3或Dy2O3。
进一步地，清洗时，用加热的去离子水清洗物料，用于除去多余的氯化物盐，且在清洗后，过滤取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，二次干燥、过筛即得所需粒径的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体。
进一步地，一次干燥时，混合粉在60～100℃下干燥1～50h，先后过筛180～800目。
进一步地，二次干燥时，取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，在60～100℃下干燥12～24h，先后过筛180～300目和400～2000目，取两筛间的过筛物。
进一步地，球磨时，以无水乙醇为介质，球料比为(1～10)：(1～5)，球磨时间为1～50h，球磨机转速为100～600r/min，球磨后无水乙醇液体中颗粒粒径为 0.1～10μm。
进一步地，所述原料和熔盐的纯度均>99.99％，粒径均为15～60μm。
本发明还公开了一种稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，根据上述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法制备而得。
本发明的有益效果是：1、采用熔盐法合成的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体纯度高、合成温度低。2、可以通过控制熔盐与原料的比例、熔盐成分、煅烧温度和煅烧时间来控制粉体的形貌和粒径，获得球形率高和流动性好的稀土钽酸盐 RETaO4球形粉体。3、制备的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体具有粒径均匀、性能优异、质量稳定、可控性强、适用于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中制备YbTaO4的XRD图谱。
图2为实施例1中制备YbTaO4的SEM图谱。
图3为实施例4中煅烧时间与YbTaO4粒径的关系图谱。
具体实施方式
本发明中的室温指的是实验时室内的温度，一般为25℃。各实施例中的原料和熔盐均购买所得。原料和熔盐混合球磨时，在行星式球磨机中球磨，球磨时，以无水乙醇为介质，球料比为(1～10)：(1～5)，球磨时间为1～50h，球磨机转速为100～600r/min，球磨后无水乙醇液体中颗粒粒径为0.1～10μm。
本发明一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，由原料和熔盐混合制备而成，具体为：将原料和熔盐混合球磨，一次干燥，过筛并取筛下物，一次干燥时，混合粉在60～100℃下干燥1～50h，先后过180目筛和800目筛，取两筛间过筛物。球磨时，以无水乙醇为介质，球料比为(1～10)：(1～5)，球磨时间为1～50h，球磨机转速为100～600r/min，球磨后无水乙醇液体中颗粒粒径为 0.1～10μm。
将过筛物加热煅烧，将煅烧后的物料冷却清洗后，即得稀土钽酸盐RETaO4球形粉体；具体的加热煅烧的过程为：由室温程序升温至600～1200℃，在600～1200℃下煅烧10～12h，程序升温速率为5～10℃/分钟，室温为室内的温度值。清洗时，先后用加热的去离子水及酒精超声清洗物料，用于除去多余的氯化物盐，且在清洗后，过滤取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，二次干燥、过筛即得所需粒径的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体。二次干燥时，取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，在60～100℃下干燥12～24h，先后过筛180～300目和400～2000目，最终取筛上物。
上述原料和熔盐的纯度均>99.99％，粒径均为15～60μm。原料为稀土氧化物 RE2O3和五氧化二钽Ta2O5，熔盐为KCl和NaCl的混合氯化物盐；原料和熔盐的质量比为(1～2)：(2～7)；在原料中，稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5的摩尔比为1：1；在熔盐中，KCl和NaCl的质量比为(1～5)：(1～2)。上述稀土氧化物RE2O3为Er 2O3、Y2O3、Gd2O3或Dy2O3。熔盐的作用为降低煅烧温度。
本发明中还公开了一种稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，根据上述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法制备而得。用作热障涂层材料，
实施例1
本实施例中，一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4(RE＝Er、Yb、Gd或Dy) 球形粉体的方法，具体包括以下步骤：
按摩尔比1:1称取原料稀土氧化物RE2O3(RE＝Er、Yb、Gd或Dy)和五氧化二钽Ta2O5共200g。称取熔盐，KCl和NaCl的质量比在(1～5)：(1～2)比例范围内，具体质量比如表1所示。
按质量比1：6称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨机中球磨12h，转速为350r/min。球磨时，球料比在(1～10)：(1～5)的范围内均可满足要求，将混合物在90℃下一次干燥24h，先后过180目筛和800 目筛，将两筛间的过筛物置于电阻炉中煅烧，煅烧温度和煅烧时间分别为900℃和6h，由室温升至900℃的升温速率为5℃/分钟，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体。稀土钽酸盐的化学反应式为RE2O3+Ta2O5＝2RETaO4。
用加热的去离子水、反复清洗得到的粉体产物数次，并用酒精超声清洗，以除去多余的氯化物盐，直到采用硝酸银AgNO3试剂检验滤液时，没有白色沉淀产生为止，滤液中的盐类经回收可再次利用，过滤，取筛上物粉末，在90℃下二次干燥24h，先后过筛180～300目和400～2000目，取两筛间过筛物利用激光粒度仪测试粉末粒径，粒径范围在40μm～90μm，利用霍尔流速计测试流动性，流动性在(43～135)s/50g。利用扫描电镜观察粉末颗粒形貌，计算球形率。
图1为熔盐法合成RETaO4的XRD图谱，将所测得的XRD图谱与对应的PDF 标准卡片相比对，可知XRD图谱中的尖峰位置与对应的PDF标准卡片中的尖峰位置相匹配，则可知ErTaO4(PDF：24-0407)、YbTaO4(PDF：24-1415)、GdTaO4 (PDF：24-0441)和DyTaO4(PDF：12-0379)具有较高的纯度。如图2所示，采用扫描电子显微镜(SEM)观察YbTaO4球形粉的微观形貌和球形率，球形率的计算方法是在图2中球形颗粒与总颗粒的比值。由图2可知，YbTaO4球形粉粒径为40～90μm，这有助于在热喷涂过程中，制备致密度较高的涂层材料。另外，由图2中可知球形率>99％，球形率越高，则其流动性越好，有助于提高喷涂过程中，送粉流畅，不卡枪，提高涂层性能的可控性。
测试所制备的RETaO4的球形率和流动性，由表1中的数据可知，KCl和NaCl 的比例为5:1时，ErTaO4、YbTaO4、GdTaO4和DyTaO4的球形率分别99％、99％、 99％和97％，球形率高，具有较好的球形率和流动性。流动性的评价如下，50g 球形粉在同体积的漏斗中流净的时间为39-58s，流净的时间越短，流动性越好。
表1熔盐中KCl和NaCl比例与稀土钽酸盐RETaO4球形率及流动性的关系
Figure BDA0003200215360000061
实施例2
本实施例中一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4(RE＝Er、Yb、Gd或Dy)球形粉体的方法，具体包括以下步骤：
按摩尔比1:1称取原料稀土氧化物RE2O3(RE＝Er、Yb、Gd或Dy)和五氧化二钽Ta2O5共200g，按质量比5：1称取KCl和NaCl的混合盐，按质量比(1～2)：(2～7)称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨机中球磨12h，转速350r/min，将混合物在90℃下一次干燥24h，先后过筛180目和 800目，取两筛间的过筛物，然后置于电阻炉中煅烧，煅烧温度和煅烧时间分别为900℃和6h，由室温到900℃的升温速率为5℃/分钟，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体，用加热的去离子水反复清洗得到的产物数次，以除去多余的氯化物盐，直到用硝酸银AgNO3试剂检验滤液中不含有Cl-为止，滤液中的盐类经回收可再次利用，将洗涤后的粉末过滤，在90℃下二次干燥24h，先后过筛180～300目和400～2000目，取两筛间过筛物，利用激光粒度仪测试粉末粒径，粒径范围在40μm～90μm，利用霍尔流速计测试流动性，流动性在(29～122s) /50g，由表2中的数据可知，原料与熔盐比例为1：(5～7)时，ErTaO4、YbTaO4、 GdTaO4和DyTaO4有较好的球形率和流动性，粉末球形率最小为84％，最高为 99％，球形率越高，流动性越好。流动性的评价如下，以50g球形粉在同体积的漏斗中流净的时间为评定标准，流净的时间越短，流动性越好。
表2原料和熔盐比例与稀土钽酸盐RETaO4球形率及流动性的关系
Figure BDA0003200215360000071
实施例3
本实施例中一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4(RE＝Er、Yb、Gd、Dy)球形粉体的方法，具体包括以下步骤：
按摩尔比1:1称取原料稀土氧化物RE2O3(RE＝Er、Yb、Gd、Dy)和五氧化二钽Ta2O5共200g，按质量比5：1比例称取KCl和NaCl的混合盐，按质量比1： 6称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨机中球磨12h 转速为350r/min，将混合物在90℃下一次干燥24h，先后过筛180目和800目，取两筛间的过筛物置于电阻炉中煅烧，煅烧温度和煅烧时间分别为(800～1200℃) 和6h，室温到800～1200℃的升温速率为5℃/分钟，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体，用加热的去离子水反复清洗得到的产物数次以除去多余的氯化物盐，直到用硝酸银(AgNO3)试剂检验滤液中不含有Cl-为止，滤液中的盐类经回收可再次利用，将洗涤后的粉末过滤、在90℃下二次干燥24h，先后过筛180～300目和400～2000目，取两筛间过筛物，利用激光粒度仪测试粉末粒径，粒径范围在40μm～90μm，利用霍尔流速计测试流动性，流动性在(26～42s)/50g，通过表3中的数据可知，煅烧温度为800～1000℃时，粉末有较好的球形率和流动性。在800～1000℃下，ErTaO4、YbTaO4、GdTaO4和DyTaO4有较好的球形率和流动性，球形率均在91％以上，球形率越大，流动性越好。在600～700℃时，球形率较低，流动性较差，当温度超过1200℃时，颗粒长大，融熔成块状，几乎没有球形率和流动性。流动性的评价如下，以50g球形粉在同体积的漏斗中流净的时间为评定标准，流净的时间越短，流动性越好。
表3煅烧温度与稀土钽酸盐RETaO4球形率及流动性的关系
Figure BDA0003200215360000081
Figure BDA0003200215360000091
实施例4
本实施例所述一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4(RE＝Er、Yb、Gd、Dy)球形粉体的方法，具体包括以下步骤：
按摩尔比1:1称取原料稀土氧化物RE2O3(RE＝Er、Yb、Gd或Dy)和五氧化二钽Ta2O5共200g，按质量比5：1比例称取KCl和NaCl的混合盐，按质量比1： 6称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨机中球磨12h，转速为350r/min，将混合物在90℃下一次干燥24h，先后过筛180目和800目，取两筛间的过筛物置于电阻炉中煅烧，煅烧温度和煅烧时间分别为900℃和4～8h，室温到900℃的升温速率为5℃/分钟，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体，用加热的去离子水反复清洗得到的产物数次以除去多余的氯化物盐，直到用硝酸银(AgNO3)试剂检验滤液中不含有Cl-为止，滤液中的盐类经回收可再次利用，将洗涤后的粉末过滤、在90℃下二次干燥24h，先后过筛180～300目和400～2000目，得两筛间的过筛物，即获得具有较好的球形率和流动性的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，通过扫描电镜测得粒径，随着烧结时间的延长，晶粒尺寸在增大，如图3所示。通过扫描电镜测试球形粉体的颗粒尺寸，除去较大和较小颗粒的尺寸，计算处于中间值的颗粒尺寸，然后取平均值。当煅烧时间超过8小时后，颗粒逐渐长大，粒径变大，延长至12小时后，颗粒容易结成块，不能得到具有球形率和流动性的粉体。

Claims (9)

1.一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，由原料和熔盐混合制备而成，具体为：将所述原料和熔盐混合球磨，一次干燥，过筛并取筛下物，将所述筛下物加热煅烧，将煅烧后的物料冷却清洗后，即得稀土钽酸盐RETaO4球形粉体；
所述原料为稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5，所述熔盐为KCl和NaCl的混合氯化物盐；所述原料和熔盐的质量比为1:5、1:6或1:7；
在原料中，所述稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽Ta2O5的摩尔比为1：1；在熔盐中，所述KCl和NaCl的质量比为5：1或5：2。
2.根据权利要求1所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，加热煅烧的过程为：由室温程序升温至600~1200℃，在600~1200℃下煅烧10~12h，程序升温速率为5~10℃/分钟，室温为室内的温度值。
3.根据权利要求1和2中任一项所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，所述稀土氧化物RE2O3为Er 2O3、Y2O3、Gd2O3或Dy2O3。
4.根据权利要求3所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，清洗时，用加热的去离子水清洗物料，用于除去多余的氯化物盐，且在清洗后，过滤取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，二次干燥、过筛即得所需粒径的稀土钽酸盐RETaO4球形粉体。
5.根据权利要求4所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，一次干燥时，混合粉在60~100℃下干燥1~50h，先后过筛180~800目。
6.根据权利要求5所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，二次干燥时，取稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，在60~100℃下干燥12~24h，先后过筛180~300目和400~2000目，取两筛间的过筛物。
7.根据权利要求6所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，球磨时，以无水乙醇为介质，球料比为（1～10）：（1～5），球磨时间为1~50h，球磨机转速为100～600r/min，球磨后无水乙醇液体中颗粒粒径为0.1～10μm。
8.根据权利要求7所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法，其特征在于，所述原料和熔盐的纯度均>99.99%，粒径均为15~60µm。
9.一种稀土钽酸盐RETaO4球形粉体，其特征在于，根据权利要求1-8中任一项所述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法制备而得。
CN202110901868.9A 2021-08-06 2021-08-06 一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法 Active CN113666740B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110901868.9A CN113666740B (zh) 2021-08-06 2021-08-06 一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110901868.9A CN113666740B (zh) 2021-08-06 2021-08-06 一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113666740A CN113666740A (zh) 2021-11-19
CN113666740B true CN113666740B (zh) 2022-07-01

Family

ID=78541766

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110901868.9A Active CN113666740B (zh) 2021-08-06 2021-08-06 一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113666740B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116120062B (zh) * 2022-08-24 2024-04-12 昆明理工大学 一种耐高温缺陷型Y(YxTa1-x)O4-x氧障/热障陶瓷一体化材料及其制备方法
CN116462505B (zh) * 2023-01-29 2024-04-12 昆明理工大学 一种高熵稀土钽酸盐氧离子绝缘体材料及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101492180A (zh) * 2008-01-23 2009-07-29 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种片状铌酸盐粉体的熔盐法制备方法
CN106000390A (zh) * 2016-06-02 2016-10-12 哈尔滨工业大学 熔盐法制备Bi2O3/BiTaO4复合光催化剂的方法
CN108404963A (zh) * 2018-04-02 2018-08-17 常州大学 一种直接氮化制备高性能Ta3N5/Bi光催化材料的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101492180A (zh) * 2008-01-23 2009-07-29 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种片状铌酸盐粉体的熔盐法制备方法
CN106000390A (zh) * 2016-06-02 2016-10-12 哈尔滨工业大学 熔盐法制备Bi2O3/BiTaO4复合光催化剂的方法
CN108404963A (zh) * 2018-04-02 2018-08-17 常州大学 一种直接氮化制备高性能Ta3N5/Bi光催化材料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Molten salt synthesis, characterization, and luminescence properties of GdNbO4/;Jintai Lin等;《Materials Research Bulletin》;20131231;第48卷;第2771-2775页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113666740A (zh) 2021-11-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113666740B (zh) 一种熔盐法制备稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法
CN113416072B (zh) 一种熔盐法制备高熵稀土钽酸盐球形粉体的方法
CN103906723B (zh) 烧结的锆石颗粒
JP6737318B2 (ja) 軟磁性合金粉末、圧粉磁心、磁性部品および電子機器
JP6577160B2 (ja) 水酸化アルミニウム被覆炭化珪素粒子粉体の製造方法、ならびに当該粉体および分散媒を含む分散体の製造方法
CN113831124A (zh) 一种热障陶瓷涂层材料及其制备方法
CN113458405B (zh) 大粒径金属钼粉的制备方法
JPH06510272A (ja) 改善された混合金属酸化物結晶粉末およびその合成方法
CN113562765B (zh) 一种熔盐法制备高熵稀土钽酸盐RETaO4球形粉体的方法
CN113603483B (zh) 一种稀土钽酸盐YxGd(1-x)TaO4球形粉体及其制备方法
CN113716961B (zh) 一种基于熔盐法制得的稀土钽酸盐RE3TaO7球形粉体及制备方法
US20200223755A1 (en) Sintered zircon beads
CN110550952A (zh) 一种氧化锆陶瓷粉体及其制备方法
JP2001158619A (ja) 無機共沈体粒子の製造方法、無機共沈体焼成粒子および無機蛍光体
US20220153650A1 (en) Sintered alumina-zirconia balls
JP6954501B1 (ja) ペロブスカイト型化合物の製造方法およびペロブスカイト型化合物
JP7277575B2 (ja) 炭化タングステンから作られた焼結されたボール
JP6810590B2 (ja) 酸化亜鉛バリスタおよびその製造方法
CN115943132A (zh) 烧结的氧化锆球
JP2016171264A (ja) 六方晶Ｂａフェライト磁性粉末およびその製造方法
JPH0247209A (ja) 板状バリウムフエライト微粉末の製造方法
CN110172690B (zh) 一种3d打印用梯度热障涂层复合粉末材料及其制备方法
CN113716959B (zh) 一种用于热障涂层的球形粉体及其制备方法
KR102683221B1 (ko) 소결 지르콘 비즈
WO2023181781A1 (ja) 負熱膨張材、その製造方法及び複合材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant